TWI443112B - 含高量無機固體的聚合物材料及其製造方法 - Google Patents

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Description

含高量無機固體的聚合物材料及其製造方法
本發明關於聚合物材料，特別是具有高有機固體含量的合成纖維，以及其製造方法。此處高含量的無機固體結合量超過0.3%重量。
合成纖維係聚合物材料，習知技術中，具高TiO2含量的合成纖維特別稱為全暗(Fulldull)[深晦暗(Tiefmatt)]纖維，它們含有高可達3%重量的TiO2(二氧化鈦)。
合成纖維含高TiO2含量會造成特別出色的晦暗化作用，這種作用可用視覺及觸感(haptisch)(紡織品手感)察覺。這種合成纖維的構造往往是所欲者，俾賦與該合成纖維一種很像棉花的外觀。此外，用這種構造的全暗纖維製造的纖品面特別能阻止紫外線透過。
全暗纖維有一大堆缺點，因此在加工時，全暗纖維會有明顯刮損(Abrasion)現象，特別是當該纖維與加工機器的構件(如導線器、捲取羅拉、締捲盤、針等)接觸時，可看到這些刮損現象。這些刮損現象，舉例而言，如在半暗纖維(其TiO2含量少5倍)的場合，則要少得多。
在半暗(Semidull)系統中，TiO2的成分也會導致缺點。所有當作晦暗化劑(Mattierungsmittel)用的習用二氧化鈦由於其半導體性質而吸收紫外線，該紫外線經由二氧化鈦結晶中的程序最後在二氧化鈦結晶與聚合物間的界面造成游離基(Radikal)形成。這點基本上可造成不想要的 部分分解反應，並伴以聚合物顏色的改變。
在東德專利DD 273 843提致，在一高聚合物中將TiO2含量減少，而且，舉例而言，加入BaSO4，其中這種由BaSO4與TiO2構成之晦暗化劑組合，BaSO4含量要大於80%，而TiO2含量要小於20%。
本發明的目的在克服先前技術的缺點，並提供含TiO2含的聚合物材料，它們具有習知之高TiO2含量造成之所要性質，同時所發生的刮損現象要少得多，特別是要提供合成纖維，其中，比起習知之全暗纖維來，其發生之刮損現象要少得多。
達成這種目的所用的含TiO2材料中，一部分的TiO2含量被粒子狀無機物質取代，其中該無機物質的結晶硬度小於銳鈦礦(Anatas)。
出乎意料地，我們發現，要達成該特別的光學及觸感性質，並非一定要使高當作晦暗化劑的TiO2有很高的充填度。反而是這種所要的效果在較低含量時已有可能達成，減少的粒子狀TiO2量要用其他粒子狀無機物質補償，這些無機粒子的尺寸宜與所用之TiO2相同。該粒子狀無機物一般不會像TiO2有那樣明顯的光散射性，且由於其結晶硬度較低，故該聚合物材料的刮損性要小得多。儘管TiO2量減少，但所要之材料性質，如深晦暗光學性質及鈍(較不刺手)的手感係利用該賦予表面構造的高固體含量進一步或完全地達成。
出乎意料地，即使在半暗系統的場合，係本發明將二氧化鈦利用本發明的粒子式無機物質部分取代，也是很有利的。所有習用的二氧化鈦(它們當作色素或一如在本發明當作晦暗化劑使用)如上述會由於其半導體性質而吸收紫外線，該紫外線藉著二氧化鈦結晶中的程序最後導致在二氧化鈦結晶與聚合物界面形成游離基。這點基本上會導致不想要的部分分解反應，並且聚合物顏色會改變〔「黃化」(Vergilbung，英：yellowing)。而本發明選用的粒子狀無機物質則絕無這種性質。依本發明係將TiO2的絕對充填度減少，少掉的部分用本發明所選用的粒子狀無機物質(特宜用本發明選用的BaSO4)作補償，俾在最後達到所要的晦暗化程度，因此比起完全用TiO2晦暗化的聚合物來，上述分解反應之虞較小。
該聚合物材料宜含有聚酯[如聚乙烯對苯二酸酯(PET)、聚三甲撐對苯二酸酯(PTT)、聚內酯(PLA)]、聚醯胺[如PA-6或PA-6,6]、聚烯[如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丙烯脂(PAN)、粘絲(Viskose)(CV)]或乙酸纖維素(CA)。
本發明的聚合物材料的形式不限於一特定類型。本發明的聚合物材料宜呈合成纖維形式存在(如長絲、短纖維或絮狀纖維)。該聚合物材料也可呈膜或模製部件形式。
依本發明，所用粒子狀無機物質宜為：BsSO4(未處理或後處理過者)、ZnS、碳酸塩(例如白堊或白雲石)、磷酸塩、二氧化矽或矽酸塩(如滑石、高嶺土、雲母)。
本發明的在聚合物材料中的添加混合物(TiO2及本發 明選用的粒子狀無機物質的總合)的固體含量在0.1~20%重量範圍，尤宜在0.1~10%重量範圍。在合成纖維的領域，固體含量在0.1~20%重量範圍，且宜在0.1~8%重量範圍，尤宜在0.4~5%重量範圍。在聚合物膜的應用領域，TiO2含量將宜在0.1~8%重量範圍。最宜在0.4~5%重量範圍。
基本上，在本發明的添加物中，依本發明選用的粒子狀無機物質的比例佔了多達約80%重量。因此可確保即使在該填充程度的場合時，具有高散射能力的材料--TiO2--的比例在本發明的添加物中仍夠高(約20%重量)。如果依本發明選用的粒子狀的無機物質的比例多於80%重量，則使光散射的能力偏低，不再能達到所要之晦暗化作用。在本發明的添加混合物中，TiO2對依本發明選用的粒子狀無機物質的重量比例宜為：TiO2 20~90%重量、依本發明選用的粒子狀無機物質(取代物質)5~80%重量；例如：TiO2 50%重量，取代物質50%重量；或TiO2 33%重量，取代物質67%重量；或TiO2 25%重量，取代物質75%重量。
本發明的聚合物材料可以下方式製造：不採用迄今所用之添加物TiO2，而採用一種由TiO2及該粒子狀無機「取代物質」構成之添加混合物，該添加物混合物，或個別添加物TiO2及無機「取代物質」作用習知方式在聚合反應之前、之時或之後加入。也可將本發明的添加混合物一次加到該聚合物的起始化合物，或分別將其個別的成分TiO2 及該無機「取代物質」分別加到聚合物的起始化合物。該添加物混合或其個別的成分宜呈分散液的方式加到該聚合物製造程序。該添加物混合物或添加物宜呈分散之分散液形式加入聚合物製造程序中，如果該添加物在化學性上不能承受聚合程序而不變質(例如ZnS在PET中)或者在聚合時，該聚合物程序不容許加入(例如PE或PP)，且宜將加到聚合物流的加入物呈所謂的母體混合物(Masterbatch)方式或呈在熔融物中容易分佈的製劑方式(例如由無機添加物在一載體物質中構成的混合物)加入。
本發明的聚合物材料，舉例而言，係用於製造紡織品布料，例如衣著或家用的紡織品，另一用途，舉例而言，係製造由本發明聚物材料構成之聚合物膜(Film)及箔片(Folie，英：foil)，例如用於包裝或印刷用途者。
以下用實例說明本發明，但不限制本發明的範圍於此。
〔實例1：製造在縮聚作用中使用的添加物〕
所用的添加物(全暗添加物)的製造，可參考在技術文獻中長時以來所過的。這些程序步驟：分解(Aufschluß)、純化、水解成偏鈦酸、將此偏鈦酸煅燒(Kalzination)成二氧化鈦--係以習用方式進行。煅燒後，將另一種無機物質(其結晶硬度遠小於銳鈦礦)均勻分佈在二氧化鈦中。為此，將15kg之鍛燒過的二氧化鈦分散在60kg水中。然後在此懸浮液中直接使硫酸鋇沈澱：利用軟管泵從儲存容 器平行地將130.6kg之水性硫化鋇溶液(10%重量BaS；相當於13.1kgBaS)及112kg水性硫酸鈉溶液(10%重量Na2SO4；相當於11.2kg的NaSO4，因此有2%過量的硫酸根離子以確保鋇離子完全沈澱)在4小時的時段中加到60kg的二氧化鈦懸浮液(20%重量TiO2，相當於12kg的TiO2)。在整個時段中將反應混合物攪拌，然後在另外3小時中加熱到約70℃，並在此溫度再維持3小時。然後將猶溫的懸浮液經一過濾吸紙(Filternutsche)過濾掉，將此濾渣用200升之除離子水洗，然後在乾燥箱中乾燥，將乾燥的因此作粗略的預磨碎，然後利用一細衝擊磨將之細磨成微米尺寸。由於加工步驟中有損失，故留下約22kg的添加物，它由33% TiO2及67% BaSO4構成。
將15克的這種無機添加物在15kg的單乙烯乙二醇(MEG)中藉著在一「攪拌球磨機」中磨粉而密集地分散。所得之懸浮液用另外的單乙烯乙二醇稀釋成20%重量的固體含量。
〔實例2：製造具有高充填度之全暗添加物的聚酯顆粒〕
具有高充填度之全暗添加物的聚酯顆粒係如下述用習知方式製造。在一批次反應器(約50升體積)將6.8kg的聚酯前縮聚物(Aldrich公司的BHET)及1.1kg的單乙烯乙二醇放置及熔化。在約1小時後，將一種糊狀物(由16.7kg的對苯二酸及5.4kg的單乙烯乙二醇構成)供入容器中。酯化作用以習知方式在約160分的時段達成，其中反應混 合物的溫度達到約280℃。酯化反應的終點利用水分離的終了定義。
然後將2.78kg之實例1中所製的全暗添加物懸液(含有在單乙烯乙二醇中的20%重量的固體)加到反應混合物。此系統在攪拌下在250~270℃再保持20分以造成完全混合，與5.86g的Sb2O3{呈在單乙烯二乙醇中的10%懸浮液形式，當作聚縮聚催化劑〔相當於300ppm(相對於對苯二酸)〕}反應，將此系統再在攪拌下再於250~270℃保持的20分以達完全混合，與5.86克Sb2O3〔呈在單乙烯乙二醇中的10%懸浮液形式，當作縮聚反應的催化劑，相當於300ppm(相對於對苯二酸)〕作用，再攪拌10分，然後放入縮聚反應器中。
隨後的縮聚作用係用習知方式在減壓情形下(減至2毫巴的終壓力)在該反應混合物的溫度285~290℃在約100分的時間進行。反應終點(係指達到內在粘度0.63dl/g，在一種0.5g PRT顆粒在100毫升混合物的溶液中測定，該混合酚與1,2-二氯酚的混合物；其重量比3：2)的標準，係追踪在攪拌器上力矩的增加一直增加到對應於此粘度的值為止，然後將熔融物利用高壓氮從反應器壓出，冷卻，並將聚合物條帶切粒(Granulierung)。
所得顆粒含2%重量之全暗添加物(藉著求出灰化殘餘物而測定)，且達到內在粘度0.62~0.65dl/g，這對於絲成紡織品長紗而言係適合者。
〔實例3：製造具較小刮磨的全暗長絲〕
本發明的全暗長絲係用簡單習知方式用熔紡程序製造。
〔檢查可染色性〕
將依本發明製備的系統檢查其可染色性，這是行家用於評估全暗及/或半暗系統品質的習用方法。
在此將數種合成纖維作比較，它們係具有0.33% TiO2或具有相同濃度的依本發明提議之添加物而製造：--使用依本發明的晦暗化混合物(TiO2：BaSO4為1：1)
在一35升批次高溫釡(Autoklov)以習知方式(配方，程序參數，反應過程等)製造聚酯顆粒，--將此顆粒紡成一種標準部分拉伸的紗(所謂POY，67f13)，紡紗速度3200米/分；--然後將該POY拉伸成全拉伸紗FDY(拉伸比例1：1.6)；POY與FDY係由纖度測定及測量力量伸長比例(伸長及斷裂強度)而特性化；--在圓針織機上製造針織軟管；--將該針織軟管利用各一個具不同擴散特性(紅：快；藍：慢)的習用的紅與藍染料染色，染色在二種溫度(100及130℃)進行；--將染色過的針織染管用色度計測：K/S值，L*a*b*一值；在此，出乎意料地，這些值並無明顯分別，雖然就所用的晦暗化劑的不同而觀之，這點並不令人意外。

Claims (11)

  1. 一種聚合物材料，呈合成纖維的形式，其特徵在：該聚合物材料含有一種添加物混合物，在0.1~5重量%範圍，其中該添加物含有粒子狀TiO2及至少另一種粒子狀無機物質，其中該粒子狀無機物質的結晶硬度小於在銳鈦礦改質中的TiO2者，TiO2和該添加物中的粒子狀無機物質(由TiO2和粒子狀無機物質構成)的重量比例在50重量% TiO2對50重量%粒子狀無機物質到25重量% TiO2對75重量%粒子狀無機物質之間的範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚合物材料，其中：該粒子狀無機物質由BaSO4、ZnS、碳酸塩、磷酸塩、二氧化矽，或矽酸塩或這些物質的混合物構成。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項之聚合物材料，其中：所選用之粒子狀無機物質為施覆過的BaSO4、白堊土或白雲石、或滑石、高嶺土、雲母或這些物質的混合物。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項之聚合物材料，其中：該由TiO2及粒子狀無機物質構成的添加物中，TiO2對粒子狀無機物質的重量比例為50%重量TiO2比50%重量粒子狀無機物質。
  5. 如申請專利範圍第1或第2項之聚合物材料，其中： 該由TiO2及粒子狀無機物質構成的添加物中，TiO2對粒子狀無機物質的重量比例為25% TiO2及75%粒子狀無機物質。
  6. 如申請專利範圍第5項之聚合物材料，其中：該聚合物材料含有聚酯〔如聚乙烯對苯二酸酯(PET)、聚三甲撐對苯二酸酯(PPT)、聚內酯(PLA)〕、聚醯胺〔如PA-6或A-6,6〕、聚烯〔如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)〕、聚丙烯腈(PANN)、粘絲(CV)或乙酸纖維素(CA)。
  7. 一種製造申請專利範圍第1到第6項任一項之聚合物材料的方法，其特徵在：將0.1~5重量%的一種添加物混合物(由TiO2及一種粒子狀無機物質構成，該無機物質硬度小於銳鈦礦)或個別將TiO2及該粒子狀無機物質(其結晶硬度小於銳鈦礦改質的TiO2)以習知方式在聚合反應之前、之前、或之後加到該聚合物材料或其起始化合物，其中該由TiO2和粒子狀無機物質構成的添加物中，TiO2和粒子狀無機物質的重量比例為50重量% TiO2對50重量%粒子狀無機物質到25重量% TiO2對75重量%的粒子狀無機物質。
  8. 一種製造申請專利範圍第1到第6項任一項之聚合物材料的方法，其中：將0.1~5重量%範圍的一種由TiO2及粒子狀無機材料(其硬度小於銳鈦礦)構成的添加物或個別地將TiO2及該粒子狀無機材料(其結晶硬度小於銳鈦礦)用習知方式加到該聚合物材料的起始化合物，該由TiO2和粒子狀無機物 質構成的添加物中，其重量比例TiO2：粒子狀無機物質為50重量% TiO2：50重量%粒子狀無機物質到25重量% TiO2：75重量%粒子狀無機物質。
  9. 一種添加物，其特徵在：該粒子狀無機物質的結晶硬度比銳鈦礦改質的TiO2的小，且其中含有粒子狀TiO2以及至少另一種粒子狀的無機物質，其中該粒子狀無機物質的結晶硬度小於銳鈦礦改質的TiO2，在該由TiO2和粒子狀無機物質構成的添加物中的TiO2對粒子狀無機物質的重量比為從50重量% TiO2對50重量%粒子狀無機物質到25重量% TiO2對75重量%的粒子狀無機物質之間。
  10. 如申請專利範圍第9項之添加物，其中：該粒子狀無機物質由BaSO4、ZnS、碳酸塩、磷酸塩、二氧化矽、矽酸塩或這些物質的混合物選出。
  11. 如申請專利範圍第9或第10項之添加物，其中：該粒子狀無機物質由施覆過的BaSO4、白堊土、白雲石、滑石、高嶺土、雲母及這些物質的混合物選出。
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