JP2011527935A - セルロースエステルからの炭素膜 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下、塩基または酸で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程
(v)該繊維を炭化する工程、
(vi)例えば、モジュールのハウジング中で炭化繊維を集め、炭素中空糸膜をつくる工程
を含む炭素中空糸膜の製造方法を提供する。
(i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下、塩基または酸で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程
(v)該繊維を炭化する工程、
(vi)例えば、モジュールのハウジング中で炭化繊維を集めて炭素中空糸膜をつくる工程、
(vii)該膜を使って流体混合物を分離させる工程、および
(vii)電流を通すことにより、同時にまたはその後に炭化繊維を再生する工程
を含む炭素中空糸膜の製造方法および使用を提供する。
(i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程、
(v)該繊維を炭化する工程
を含む、脱エステル化され、炭化された中空繊維の製造方法を提供する。
酢酸セルロース(CA)中空繊維は22.5重量%のCA、5.0重量%のPVP、および均衡を保つためのNMPを含むドープから紡糸した。CAは乾かさず、最大5重量%の水を含んでいた。ドープ流速は2.2ml/minであり、穴あけ液の流速は0.9ml/minであった(いずれの溶液とも室温)。穴あけ液の組成は、脱イオン水が15体積%およびNMPが85体積%であった。空気間隙は25mmであり、凝固浴槽は50℃の水道水であった。得られた繊維は、余剰の溶媒を除去するために24時間水道水中に保存し、その後10体積%のグリセロールを含む水道水の浴槽に移した。SEM写真はシェル側の薄皮(〜1ミクロン)を示し、細孔度はルーメン側へ向かって増大する。
実施例1に記載された繊維のいくつか(以下Aという)はその後、50体積%の2−プロパノールおよび50体積%の脱イオン水の混合物中、室温で2時間、0.075MのNaOHを用いて脱アセチル化(脱エステル化)した。この処理の後、水道水中で5分間、繊維を洗浄した。
次いで、繊維A、BおよびCを、繊維が丸まらないように一定の力を加えながら、大気圧下で18時間、105℃にてオーブンで乾燥させた。乾燥後、繊維を両端とも開放するように切断し、炭化炉に移した(図1)。炉は空気を除去するために終夜で排気した後、大気圧を超えるまでCO2を充填した。表面のCO2流量は、この系では230ml/minを意味する4.0cm/minに設定した。次いで、図2に示すプロトコルを開始した。系を50℃未満に冷却した後、流速を確認し炉を開けた。
それぞれ炭化したバッチの繊維を、標準 1/4インチ スウェージロック(standard 1/4” Swagelok)(登録商標)の部品および管類(すべてステンレス鋼)で作られた単一のT字型のモジュールに組み込んだ。繊維の一端をハンツマン社 アラルダイト(登録商標)2012で塞いだ(盲端:透過面側は通り抜けできない)。繊維のシェル側に導入される供給物は、同じエポキシ製の管板を用いて透過物から分離された。
適当なハウジングに組み込んだ100本の炭素繊維一束(金属負荷なし)の両端を15Vの直流電源に結び付けた。3barの純粋なCO2をシェル側に供給する一方で、透過面側を大気圧にした(つまり、掃引ガスなし)。系は室温とした。透過物流量はせっけん泡計で測定した。電流を通すと、たちまちCO2浸透の増大が20%程度認められた。
Claims (19)
- (i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程、
(v)該繊維を炭化する工程
を含む、脱エステル化され、炭化された中空繊維の製造方法。 - (i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を乾式/湿式紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下、塩基または酸で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程、
(v)該繊維を炭化する工程、
(vi)炭化繊維を集めて炭素中空糸膜をつくる工程
を含む、炭素中空糸膜の製造方法。 - (i)少なくとも1種のセルロースエステルを溶媒に溶解させて溶液をつくる工程、
(ii)該溶液を乾式/湿式紡糸して中空繊維をつくる工程、
(iii)該中空繊維をアルコールの存在下、塩基または酸で脱エステル化する工程、
(iv)必要に応じて、該繊維を乾燥させる工程
(v)該繊維を炭化する工程、
(vi)炭化繊維を集めて炭素中空糸膜をつくる工程、
(vii)該膜を使って流体混合物を分離させる工程、および
(vii)電流を通すことにより、同時にまたはその後に炭化繊維を再生する工程
を含む、請求項2に記載の炭素中空糸膜の製造方法および使用。 - 前記セルロースエステルが酢酸セルロースである、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- セルロースエステルがNMPまたはDMSOに溶解した、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 工程(i)の溶液中に水が存在する、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 工程(i)の溶液中にPVPまたはPEGが存在する、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 工程(i)の溶液中に金属塩が存在する、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 前記アルコールがイソプロパノールである、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 炭化が二酸化炭素雰囲気下に行われる、前記いずれかの請求項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の方法によって得られる炭素膜。
- 例えば、二酸化炭素または水素を含んだ混合物からこれらを分離する、アルカンとアルケンを分離する、あるいは、窒素などの不活性ガスを炭化水素と分離するなどの、流体混合物の分離における請求項11の炭素中空糸膜の使用。
- 流体混合物を請求項11の炭素中空糸膜に通す工程を含む、
例えば、二酸化炭素または水素を含んだ混合物からこれらを分離する、アルカンとアルケンを分離する、あるいは、炭化水素と窒素を分離するなどの、流体を含んだ流体混合物から該流体を分離する方法。 - 気体中の窒素含有量を高め、炭化水素から水素を回収し、天然ガスまたは煙道ガスから二酸化炭素を分離し、二酸化炭素および水素を予燃焼によって分離し、アルケン/アルカンの分離をする、請求項13に記載の方法。
- NF3またはその他のフッ素化化合物、特にパーフルオロ化合物を含んだ混合物、例えば、不活性ガス混合物からこれらを分離する、請求項13に記載の方法。
- 空気を請求項11の炭素膜に通す工程を含む、
酸素などの空気中の成分を空気から分離する方法。 - 塩素またはHClなどの腐食性ガスを、これらの混合物、例えば、不活性ガスとの混合物から分離する、請求項13に記載の方法。
- バイオガスの品質向上のための、請求項11の膜の使用。
- 前記流体混合物を請求項11の炭素中空糸膜に通す工程を含み、該膜が直流または交流、例えばパルス電流を定期的または継続的に通すことにより再生される、
流体を含んだ流体混合物から該流体を分離する方法。
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