JP2011526878A - エアロゾル分解を使用するガラスフリット粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態において、被覆された管が提供される。この実施形態の一態様において、被覆された管は、反応管であってよく、エアロゾル法によるガラスの製造方法に使用することができる。本発明の被覆された管は、高温プロセス(たとえば、500〜1300℃)に適した物理的および化学的性質を有する。一実施形態において、本発明の管は、連続運転において使用される能力を有することができ、周囲温度から運転の最高温度までの間の熱サイクルに耐えることができ、6か月以上の有効耐用寿命を有することができる。一実施形態において、被覆された管は、エアロゾルの環境において耐食性となることができる。腐食に対して抵抗性であることで、管材料によるガラス粉末の汚染を防止することができる。さらに、腐食に対して抵抗性であることで、製造プロセス中の管の破壊を防止することができる。
本発明の一実施形態においては、被覆された管は、反応管の内側にコーティングを含むことができる。コーティングは、二酸化ケイ素、ケイ酸ビスマス、およびそれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の成分を含むことができる。コーティングは1つ以上の層を含むことができる。この1つ以上の層は、二酸化ケイ素層、ケイ酸ビスマス層、およびそれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の層を含むことができる。
一実施形態において、コーティングは種々の方法によって形成することができる。これらの方法は、当業者には認識されており、このような方法として、たとえば、プラズマ溶射、溶射、耐食性層を形成するための管の前処理、ならびにビスマス含有ガラス粉末、およびビスマスとアルカリとを含有するガラス粉末の製造プロセス中の耐食性層の形成が挙げられる。コーティングは、好適な有機媒体中のケイ酸ビスマスガラスパワー(glass power)の分散物を使用し、この分散させた材料を間の内側に被覆し、分散物を乾燥させて溶媒を除去し、次に被覆された管を好適な温度で焼成して、ケイ酸ビスマス層を溶融させて形成することもできる。一実施形態において、ケイ酸ビスマス層の形成に500℃〜1300℃の温度を使用することができる。一実施形態においては、この温度は700℃〜1000℃である。
本発明の一実施形態は、本明細書に記載の被覆された管を使用したガラス粉末の製造方法に関する。この実施形態の一態様は、本明細書に記載の被覆された管を使用したビスマス含有ガラス粉末、アルカリ含有ガラス粉末、またはそれらの混合物の製造方法に関する。一実施形態において、この方法はエアロゾル分解法を使用する。エアロゾル化法は、本明細書に参照により援用されるKodasらの米国特許第6,360,562号明細書中に詳細に記載されている。この実施形態の一態様において、被覆された管を使用して高ビスマス含有および/またはアルカリ含有ガラス粉末を製造するエアロゾル分解法は、約48時間より長い時間を要する場合がある。一実施形態において、この方法は、酸化雰囲気中で行うことができる。この実施形態の一態様においては、酸化雰囲気は空気であってよい。
本発明の一実施形態は、エアロゾル分解を使用したガラス粉末の製造方法に関する。本発明のさらなる一実施形態は、本明細書に記載の方法によって製造されたガラスに関する。
以下のステップによってガラス前駆体溶液を調製した:溶液#1。602グラムの水酸化ビスマスBi(OH)3を1745.6グラムの硝酸(68〜70%HNO3)に加えて溶解させた。撹拌しながら2.5〜2.8キログラムの脱イオン水をゆっくり加え、得られた溶液を70℃に加熱し、2時間維持した。別の容器中に以下の粉末を量り取った:11.34gの硝酸セリウム(Ce(NO3)3−6H2O)、4.74gの硝酸アルミニウム(Al(NO3)3−9H2O)、29.60gの硝酸リチウム(LiNO3)、および142.6gのホウ酸(H3BO3)。これらの粉末を500mlの水にゆっくりと加え、次にこのスラリーを溶液#1に加えた。このスラリーが入った容器を脱イオン水で数回洗浄することで、すべての材料を溶液#1に移した。7.75グラムのコロイダルシリカ(SiO2)を撹拌しながら溶液に加えた。別の容器中で、4.14グラムの水酸化ナトリウム(NaOH)を500mlの脱イオン水中にゆっくりと溶解させた。溶解した水酸化ナトリウム溶液を、コロイダルシリカを含有する溶液に加えた。得られた溶液は透明であった。上記溶液に脱イオン水を加え、最終的な全重量を8023グラムにした。
上記前駆体溶液を使用して、実施例1〜15に示されるような種々の試験を行った。
比較例として、石英から作製した管を、表に示されるように試験した。管の破壊形態として、管材料の反応による減少によって管の脆弱化および最終的な破損と、管材料とは大きく異なる熱膨張を有する化合物が形成された場合の加熱または冷却による破壊とが含まれた。
比較例として、アルミナ管を、表に示されるように試験した。管の破壊形態として、変色およびピッチングが含まれた(アルミナ管の内側の領域からアルミナが除去された。
Claims (18)
- 反応管の内側にコーティングを含む被覆された反応管であって、前記コーティングが、二酸化ケイ素、ケイ酸ビスマス、およびそれらの混合物からなる群から選択される1種類以上の成分を含む、被覆された反応管。
- 前記被覆された管が被覆された反応管である、請求項1に記載の被覆された管。
- 前記コーティングが1つ以上の層を含む、請求項1に記載の被覆された管。
- 前記1つ以上の層が、二酸化ケイ素層およびケイ酸ビスマス層からなる群から選択される1つ以上の層を含む、請求項3に記載の被覆された管。
- 前記管がセラミックおよびガラスからなる群から選択される1種類以上の材料を含む、請求項1に記載の被覆された管。
- 前記被覆された反応管が高温(>700℃)において酸化環境下で、ビスマス含有化合物、およびビスマスとアルカリとを含有する化合物による腐食に対して抵抗性である、請求項1に記載の被覆された管。
- セラミック材料を含む前記管が炭化ケイ素、反応焼結炭化ケイ素、α焼結炭化ケイ素(たとえば、Hexoloy(登録商標))、および窒化ケイ素からなる群から選択される1種類以上の材料を含む、請求項5に記載の被覆された管。
- 前記二酸化ケイ素層が、クリストバライト(cristoballite)、石英、およびトリジマイトからなる群から選択される1つ以上の結晶形態を含む、請求項4に記載の被覆された管。
- 前記ケイ酸ビスマス層が、結晶性Bi4Si3O12、およびBi2O3とSiO2とを含む非晶質材料からなる群から選択される1種類以上の成分を含む、請求項4に記載の被覆された管。
- 前記非晶質材料が2Bi2O3・3SiO2を含む、請求項9に記載の被覆された管。
- 被覆された反応管の製造方法であって:
a.700℃を超える温度でケイ素含有前駆体および/またはビスマス含有前駆体を含有するエアロゾルを熱分解することによって、その場でシリカ層を形成するステップと;
b.ビスマス前駆体を含有するエアロゾルを熱分解することによって、その場でケイ酸ビスマス層を形成するステップと
を含む、方法。 - 請求項2に記載の前記二酸化ケイ素およびケイ酸ビスマス層が、700℃を超える温度でケイ素含有前駆体および/またはビスマス含有前駆体を含有するエアロゾルを熱分解することによってその場で形成される、請求項11に記載の方法。
- 前記反応管の内側のコーティングが二酸化ケイ素およびケイ酸ビスマスを含む、請求項11に記載の方法。
- ケイ酸ビスマス層を形成するステップが:
(a)好適な有機媒体中のケイ酸ビスマスガラス粉末の分散物を前記反応管の内側に塗布するステップと;
(b)前記分散物を乾燥させるステップと;
(c)被覆された管を焼成するステップであって、焼成によって前記ケイ酸ビスマス層を溶融させるステップと
を含む、請求項11に記載の方法。 - 前記ケイ酸ビスマスが、プラズマおよび溶射からなる群から選択される方法によって塗布される、請求項14に記載の方法。
- 請求項11に記載の方法によって製造された被覆された反応管。
- 二酸化ケイ素層およびケイ酸ビスマス層からなる内側のコーティングで構成されるセラミックまたはガラスの反応管を使用して、ビスマス含有前駆体、アルカリ含有前駆体、およびその他の前駆体を含む水溶液から、エアロゾルを形成し、続いて高温で分解させることによって、アルカリおよびビスマスを含有するガラスフリット粉末を製造する方法。
- 請求項17に記載の方法によって製造されたガラスフリット粉末。
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