JP2011518661A - 膜の調製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
ガス流束率(flux rate)を損なうことなく膜の機械的強度を改善するために、多孔質支持体層とガス識別膜層を含む複合膜を用いることは珍しくない。多孔質支持体層ではガスは識別されないが、代わりに機械的強度がもたらされる。他方、ガス識別膜層は、1種以上のガスが他のガスより容易に通過するのを選択的に可能にして、ある程度のガスの分離および濃縮をもたらす役割を果たす。このように、支持されていない厚い膜を用いた場合に比べ高い流束率を達成することができ、それと同時に、膜の機械的強度および耐久性は向上する。
複合膜を作成するためのアプローチの一つは、微孔質支持体上にUV硬化性組成物をコーティングした後硬化することである。しかしながら、このようにして調製した膜では、流速率が低いという問題がしばしば生じる。いずれかの特定の理論に結びつけようとするものではないが、低い流束率の考えうる原因の一つは、UV硬化性組成物が“吸い上げ作用を示し(wick up)”て微孔質支持体の細孔を満たし、これにより、流束が不十分で、識別層の有効厚さが不適切である膜をもたらす傾向がある、という点である可能性がある。
(a)多孔質支持体層を提供する段階;
(b)該支持体層の細孔中に不活性液体を組み入れる段階;
(c)該支持体層に硬化性組成物を施用する段階;および
(d)該組成物を硬化し、これにより多孔質支持体上に識別層を形成する段階、
を含む、前記方法を提供する。
段階(b)および(c)を同時に実施するのに用いることができる好ましい同時多層コーティング法としては、カーテンコーティング、押し出しコーティング、スロットダイコーティングおよびスライドビードコーティング、特にスライドビードコーティングが挙げられる。好ましい連続的多層コーティング法は、浸漬コーティング(例えば段階(b)に)およびスライドビードコーティング(例えば段階(c)に)を含む。
多孔質支持体層は、識別層に平滑表面をもたらすことに矛盾しない可能な限り大きな細孔を持つことが好ましい。多孔質支持体層は、識別層の平均細孔サイズより少なくとも約50%大きい、好ましくは識別層の平均細孔サイズより少なくとも約100%大きい、より好ましくは識別層の平均細孔サイズより少なくとも約200%大きい、平均細孔サイズを有することが好ましい。
識別層は、所望の分離特性をもたらすサイズを有する細孔を持つ。ガスおよび/または蒸気を分離する場合、識別層は実質的に非孔質であることが好ましく、または、非常に小さな寸法、典型的には10nm未満、より好ましくは5nm未満、特に2nm未満の平均細孔サイズの細孔を有する。識別層は、非常に低い液体浸透性を有することが好ましい。一態様において、複合膜は、20℃において6×10−8m3/m2.s.kPa未満、より好ましくは3×10−8m3/m2.s.kPa未満の純水浸透性を有する。
組成物は、任意の適した手段により硬化することができる。好ましくは、組成物は放射線硬化性組成物であり、段階(d)において硬化は照射によりもたらされる。この態様において、照射は、組成物を重合させるのに必要な放射線の波長および強度を提供するあらゆる照射源によることができる。例えば、電子ビーム、紫外線、可視光線または赤外線を用いて組成物を硬化することができ、適した放射線を組成物に適合するように選択する。UV硬化では、水銀アーク灯がとりわけ効果的であるが、発光ダイオードを用いることもできる。
好ましくは、組成物は放射線硬化性組成物であり、組成物を30秒未満、より好ましくは10秒未満、例えば5秒以内にわたり照射することにより硬化を達成する。
(i)合計で0〜80部の単官能性化合物;
(ii)合計で1〜99部の二官能性化合物;
(iii)合計で0〜50部の多官能性化合物;
(iv)2〜99部の不活性液体;
ここにおいて、すべての部は重量に基づく。
これは組成物中の他の成分の存在を無視するものではないが(成分(i)、(ii)、(iii)および(iv)の相対的比率を確定するにすぎないため)、(i)+(ii)+(iii)+(iv)の部数は合計100になることが好ましい。(i)+(ii)+(iii)+(iv)の部数が合計100になる場合、(ii)の部数は1〜98、好ましくは2〜60、より好ましくは2〜40、特に2〜20重量部である。
(i)合計0〜20部の単官能性化合物;
(ii)合計1〜20部(好ましくは2〜20部)の二官能性化合物;
(iii)合計0〜5部の多官能性化合物;
(iv)75〜99部の不活性液体;
(v)0.01〜5部の光開始剤;
ここにおいて、すべての部は重量に基づく。
適した架橋性基の例としては、エチレン不飽和基、例えば、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基、ビニルエーテル基、ビニルエステル基、ビニルアミド基、アリルエーテル基、アリルエステル基、アリルアミン基、アリルアミド基、スチリル基、マレイン基、フマル基、グルタコン基、イタコン基、シトラコン基、メサコン基、チグリン基、アンゲリカ基、セネシオ基およびエポキシ基、オキセタン基が挙げられる。
得られる識別層が、単官能性化合物の包含に完全に(または部分的にさえ)依存することなく、望ましい程度の柔軟性を確実に有するようにするためのアプローチの一つは、成分(b)(二官能性化合物(1以上))内に大きな二官能性化合物および/または官能性(すなわち架橋性)基が離れている二官能性化合物を包含させることである。したがって、例えば、成分(b)中の硬化性化合物として、高分子量二官能性化合物、例えば、線状であってもよい大きな分子の反対側の末端に2個の架橋性基が位置している二官能性化合物を用いることができる。このようにして、単官能性化合物を包含させることを必要とすることなく識別層において所望の柔軟性が達成されるが、所望の場合は単官能性化合物がさらに包含されていてもよい。
架橋性化合物または単官能性化合物中に存在することができるオキシエチレン基は、中断されていない鎖または中断されている鎖を含んでいてもよい。オキシエチレン基の好ましい中断されていない鎖は、式−(CH2CH2O)n−[式中、nは5〜500である]のものである。オキシエチレン基の好ましい中断されている鎖は、式−(CH2CH2O)n−q−R−(OCH2CH2)q−であり、ここにおいて、qは1〜n−1であり、nは5〜500であり、Rは−CH2−、−(CH2)x−[式中、x>2(例えばxは3〜6である)である]、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−CH2−C(CH3)2−CH2−、−C6H4−、−C6H4−C(CH3)2−C6H4−(ビスフェノールA)または−(C=O)−である。
適した単官能性化合物の例としては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、2−フェノキシエチルアクリレート、2−フェノキシエチルメタクリレート、およびこれらの組合わせが挙げられる。
複合膜(ガス分離要素とよぶこともできる)は、好ましくは管状の形にあり、より好ましくはシート状の形にある。管状の形の膜は、場合によっては中空繊維タイプであると言われる。シート状の形にある膜は、例えば、螺旋状に巻かれた(spiral-wound)カートリッジ、プレート・アンド・フレーム(plate-and-frame)カートリッジ、およびエンベロープ(envelope)カートリッジでの使用に適している。
ここで中空繊維タイプのガス分離カートリッジに関し、ガス分離カートリッジは、以下を含むことが好ましい:
(a)複合膜の壁および1以上のガス出口を含む管状ガス分離要素;
(b)ガス分離要素を収容するハウジング、該ハウジングは外壁および1以上のガス出口を含む;
(c)要素の壁とハウジングの外壁の間のボイド;
(d)供給ガスを管状ガス分離要素またはボイドのいずれかに導入するための1以上の入口;
ここにおいて:
(i)複合膜は本発明の第1の観点で定義したとおりであり;そして
(ii)カートリッジは、標的ガスが管状ガス分離要素の内側とボイドの間を移動する実質的に唯一の経路が、複合膜の壁を通り抜けることであるように、構築する。
したがって、第1の態様では、標的ガスを含有する供給ガスを、1以上の入口に通して管状ガス分離要素の近端に導入する。その後、供給ガスはチューブ内を縦方向に通過し、標的ガスは供給ガス中の他のガスより容易に選択的複合膜を通って透過する。その後、標的ガスが減少したガス流を、管状ガス分離要素の遠端にある出口に通してカートリッジから出すことができる。その後、標的ガスに富むガス流を、ハウジングの遠端にある出口に通してカートリッジから出すことができる。
以下の実施例において、複合膜のガス透過率および選択率を以下のように決定した:
(A)ガス透過率
得られた膜を通るCO2およびN2の流束を、測定直径が4.2cmであるガス透過セルを用いて、80℃および2000kPa(20bar)のガス供給圧力で測定した。CO2およびN2の透過率P(それぞれPCO2およびPN2)を以下の方程式に基づき算出した。
式中、FはCO2またはN2のガス流量(SCCM)であり、Lは膜の厚さ(マイクロメートル)であり、Aは膜の面積=0.001385m2であり、pは供給ガスの圧力(kPa)であり、“×”は乗じるを表す。STPは標準温度と標準圧力であり、これは0℃および1atmであり、したがって1m3(STP)はSTP条件で1m3である。SCCMは“標準cc/min”であり、これはSTP条件下での流量(cc/min)である(cm3(STP)/min= ×10−6m3(STP)/min)。
(B)選択率
以下の方程式に基づき、選択率(αCO2/N2)を、上記で算出したPCO2およびPN2から算出した:
αCO2/N2=PCO2/PN2
実施例1〜7および比較例1〜5
(a)多孔質支持体層
これらの実施例に用いる多孔質支持体層を、以下のように略す:
GMT−L−6は、ドイツのGMT Membrantechnik GmbHからの限外濾過ポリアクリロニトリル膜であった。
OMEGAは、Pallからの限外濾過(300kD)ポリエーテルスルホン膜であった。
(b)硬化性組成物
硬化性組成物は、以下の表1に示す以下の組成を有していた:
各硬化性組成物に用いられている成分を、表2において以下のように略す:
PEG600DAは、Aldrichからのポリ(エチレングリコール)600ジアクリレートであった。
CD553は、Sartomerからのメトキシポリ(エチレングリコール)モノアクリレートであった。
Additol HDMAPは、Cytec Surface Specialtiesからの光開始剤であった。
(c)不活性液体の組み入れおよび硬化性組成物の施用
いくつかの異なる方法を用いて、不活性液体を多孔質層に組み入れ、硬化性組成物を施用した。これらを以下に記載する:
同時多層法(“多層(Multi)、S”)
この方法では、不活性液体および硬化性組成物を、製造ユニットを用いて多孔質層に連続して施用した。ユニットは、2つのスロットを用いるスライドビードコーターを含む硬化性組成物施用ステーション、照射源、および複合膜収集ステーションを含んでいた。多孔質支持体を、施用ステーションから照射源、その後、乾燥ステーションを経由して複合膜収集ステーションまで、30m/minの速度で移動させた。
連続的多層法(“多層、C”):
この方法は、不活性液体をスライドビードコーターにより多孔質層に施用したのではなく、代わりに、硬化性組成物の施用前に、不活性液体で満たされた浴に多孔質層を通し、表面上の過剰な液滴をエアナイフにより除去することにより不活性液体を多孔質層に施用した点を除き、同時多層法に関し上記したとおりに実施した。
(d)複合膜の評価
識別層の形成の確認は、表面および横断面のSEM顕微鏡法により行った。識別層の良好な形成は、(i)最初の多孔質で開いている表面の消失(すなわち、閉じている表面が観察された);および(ii)横断面の検査により観察される追加的層の形成により、証明された。識別層を形成する試みがうまくいかなかった場合、多孔質層に由来する大きな細孔が依然として見えており、横断面の検査により追加的層を見いだすことは(ほとんど)できなかった。
QCO2=JCO2/(A.p)
QN2=JN2/(A.p)
式中、JCO2およびJN2はそれぞれ、膜を通るCO2およびN2のm3(STP)/m2.s.kPaでの流量であり、Aはm2での膜の面積であり、pはkPaでの供給圧力である。
αCO2/N2=QCO2/QN2
許容しうるCO2選択率は、αCO2/N2>35であると考えた。
実施例1
組成物Aを硬化性組成物として用い、水を不活性液体として用いた。GMTからのポリアクリロニトリル膜GMT−L−6を多孔質支持体として用いた。複合膜を、多層、S法により形成した。水(不活性液体)を厚さ50ミクロンの下側層(下側スロット)として施用し、硬化性組成物Aを厚さ20ミクロンの上側層(高位スロット)として施用した。不活性液体と硬化性組成物の温度はともに35℃であった。コーティングした膜を、取り付けたD−電球で100%強度でのFusion UV SystemsからのUV硬化装置Light Hammer LH6の下に通し、その後、ラインをさらに、温度が40℃で相対湿度が8%である乾燥帯域に進ませた。コーティング/プロセスライン速度は30m/minであった。
SEM分析により、厚さ0.4ミクロンの識別層が多孔質支持体上に形成したことを確認した。
比較例1
水を下側層として施用しなかった点を除き、実施例1を繰り返した。該方法の生産物は、αCO2/N2=20という許容し得ないCO2選択率を有していることが見いだされた。実施例1とは対照的に、SEM分析は明らかに特定可能な識別層を示さなかった。
実施例2
組成物Aの代わりに組成物Bを用いた点を除き、実施例1を繰り返した。下側層(不活性液体としての水)を厚さ100ミクロン、上側層(硬化性組成物)を厚さ15ミクロンで施用した。
比較例2
組成物Aの代わりに組成物Bを用いた点を除き、比較例1を繰り返した。
実施例3
組成物Bの代わりに組成物Cを用いた点を除き、実施例2を繰り返した。
比較例3
組成物Bの代わりに組成物Cを用いた点を除き、比較例2を繰り返した。
実施例3とは対照的に、SEM分析は明らかに特定可能な識別層を示さなかった。
実施例4
実施例4は、多層、C連続法により調製した。この方法では、不活性液体としての水で満たされた浴に膜を通し、表面上の過剰な液滴をエアナイフにより除去した。その後、飽和した膜を、スライドビードコーターにより厚さ15ミクロンの硬化性組成物Cでコーティングした。これに続く硬化および乾燥段階は、上記実施例1に記載したとおりであった。
SEM分析により、厚さ1.2ミクロンの識別層が多孔質支持体上に形成したことを確認した。
実施例5
ポリアクリロニトリル膜の代わりにPall OMEGA膜を多孔質支持体として用いた点を除き、実施例3を繰り返した。
SEM分析により、厚さ0.2ミクロンの識別層が多孔質支持体上に形成したことを確認した。
比較例4
ポリアクリロニトリル膜の代わりにPall OMEGA膜を多孔質支持体として用いた点を除き、比較例3を繰り返した。
実施例5とは対照的に、SEM分析は明らかに特定可能な識別層を示さなかった。
実施例6
ポリアクリロニトリル膜の代わりにAlfa−Laval膜GP70PPを支持体として用いた点を除き、実施例3を繰り返した。得られた複合膜は、良好なCO2選択率をもたらした(αCO2/N2=71)。
実施例7
組成物Bの代わりに組成物Dを用いた点を除き、実施例2を繰り返した。
SEM分析により、厚さ1.2ミクロンの識別層が多孔質支持体上に形成したことを確認した。
比較例5
組成物Bの代わりに組成物Dを用いた点を除き、比較例2を繰り返した。
SEM分析は明らかに特定可能な識別層を示さなかった。
実施例の列の“C”は、“比較”を意味する。
“表面特性”は、SEMにより検査したときの表面の外観を指す。“開いている”は、多孔質層の大きな細孔が依然として見えたことを意味し、“S開いている”は、幾ばくかの細孔が見えたことを意味し、“閉じている”は、大きな細孔がもはや見えなかったことを意味する。
Claims (15)
- 多孔質支持体層と識別層を含む複合膜の調製方法であって、
(a)多孔質支持体層を提供する段階;
(b)該支持体層の細孔中に不活性液体を組み入れる段階;
(c)該支持体層に硬化性組成物を施用する段階;および
(d)該組成物を硬化し、これにより多孔質支持体上に識別層を形成する段階、
を含む、前記方法。 - 不活性液体と硬化性組成物を多層コーティング法により支持体層上にコーティングする、請求項1に記載の方法であって、不活性液体の層と硬化性組成物の層を、不活性液体層を下側層にし、したがって硬化性組成物より先に支持体に接触させて、同時に支持体層に施用する、前記方法。
- 段階(b)および(c)を、カーテンコーティング、押し出しコーティング、スロットダイコーティングまたはスライドビードコーティングにより同時に実施する、請求項1〜2のいずれか一項に記載の方法。
- 硬化性組成物および/または不活性液体を少なくとも15m/minのコーティング速度で支持体層に施用する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 組成物の硬化を、硬化性組成物を多孔質支持体に施用して7秒以内に開始する、請求項4に記載の方法。
- 硬化性組成物の粘度が、35℃で測定して1〜1000mPa.sである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 支持体層の細孔の少なくとも80体積%が不活性液体で満たされており、これにより識別層が平滑である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 組成物が放射線硬化性組成物である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 組成物に30秒未満にわたり照射することにより硬化を達成する、請求項8に記載の方法。
- オキシエチレン基が、硬化性組成物中の不揮発性成分の全重量の少なくとも50重量%を構成する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 多孔質支持体が、5〜150×10−5m3(STP)/m2.s.kPaのCO2透過度を有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 硬化性組成物施用ステーションと、照射源と、複合膜収集ステーションと、多孔質支持体層を硬化性組成物施用ステーションから照射源および複合膜収集ステーションに移動させる手段とを含む製造ユニットにより、硬化性組成物を多孔質層に連続的に施用する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法により得られる複合膜。
- 請求項13に記載の膜を含むガス分離カートリッジ。
- ガスまたは蒸気の分離、濃縮または精製のための請求項13に記載の膜または請求項14に記載のカートリッジの使用。
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