JP2011516254A - 高性能ORR(酸化還元反応)PGM(Pt族金属)フリー触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
燃料電池は、反応の化学エネルギーを電力に直接転換する電気化学的装置である。かかる電池において、燃料(一般には水素、アルコール又は飽和炭化水素)及び酸化剤(一般には空気からの酸素)は、連続的な供給で電極に供給される。理論上、燃料電池は、燃料及び酸化剤が電極に供給されている限り、電気エネルギーを作ることができる。実際には、構成要素の劣化又は機能不良が、燃料電池の実作業を制限する。
多孔質炭素材料上にある遷移金属の大環状N4−キレートは、陰極側のPtを置換する潜在的な候補である。
化学的表面官能基を有する非常に活性のある炭素の形成。この仮説では、遷移金属原子が増大した酸素還元能力に直接関与しないが、その代りに、非常に活性のある炭素表面の形成に触媒作用を及ぼす。
熱分解処理後でさえも金属−N4活性部位構造の保持。
主として熱処理大環状物から生じる残留窒素との相互作用を介した、遷移金属イオンを吸着する変性炭素表面の形成。
DAFC 直接アルコール燃料電池
DOFC 直接酸化燃料電池
MCFC 溶融炭酸塩燃料電池
ORR 酸素還元反応
PAFC リン酸燃料電池
PC フタロシアニン
PEFC 高分子電解質燃料電池
PGM 白金族金属
RDE 回転ディスク電極
a)式(I)
[式中、MはFe2+又はFe3+であり、Rは水素又は電子求引性置換基であり、M=Fe3+である場合、対イオンX−が存在する]で表されるFeフタロシアニン(PC)、
b)式(II)
[式中、M’はCu2+又はCo2+であり、R’は、Rから独立して、水素又は電子求引性置換基である]で表される遷移金属フタロシアニン(金属−PC)、
c)窒素及び硫黄を含有する化合物、
d)電子伝導性多孔質炭素材料
を含むブレンドを熱処理することによって調製された。
・成分a、b、c及びdを有機溶媒中に分散させ、その結果得られるスラリーを最終的に超音波で分解する。
・その溶媒を蒸発により除去する。
・得られたブレンドに熱処理をかける。
・その後、最終生成物を集める。
1. 400〜450℃にて少なくとも0.5〜1時間の加熱
2. 750〜800℃にて少なくとも1.5〜2時間の加熱
金属−PC/FePC触媒の調製
FePC及び金属−PCを購入し、受け取ったものを用いた。
触媒例1及び2並びに市販のVulcan XC−72R上の10%Ptについて、0.1MのKOH中で、電気化学分析を行った。Tokuyamaからのバインダー−イオノマー(A3,5wt%)を用い、全ての触媒について同一の処方で、インクを調製した。炭素に対するイオノマーの重量比は0.175であった。
本発明の触媒の活性を、酸性媒体中で、Vulcan上のPt10wt%と比較して測定した。例1及び2において調製したFe−Cu系、Fe−Co系及び市販のVulcan XC−72R上の10wt%Ptに関し、0.1MのH2SO4中で、電気化学分析を行った。Nafionイオノマー(5wt%)を用い、全ての触媒について同一の処方で、インクを調製した。炭素に対するイオノマーの重量比は0.175であった。
Claims (15)
- a)式(I)
[式中、MはFe2+又はFe3+であり、Rは水素又は電子求引性置換基であり、M=Fe3+である場合、対イオンX−が存在する]で表されるFeフタロシアニン(PC)、
b)式(II)
[式中、M’はCu2+又はCo2+であり、R’は、Rから独立して、水素又は電子求引性置換基である]で表される遷移金属フタロシアニン(金属−PC)、
c)窒素及び硫黄を含有する化合物、
d)電子伝導性多孔質炭素材料
を含むブレンドを熱処理することによって得られる触媒材料。 - 成分a)及びb)は、R及びR’が、独立して、水素、又はハロゲン、−NO2、−SO3H、アルキルスルホニル、アリールスルホニル、−COOH、アルキルカルボキシル、シアニド、アルキルカルボニル及びアリールカルボニルの中から選択される電子求引性置換基であり、対イオンX−(存在する場合)が、クロリド又はブロミドであり、
窒素及び硫黄を含有する有機化合物c)は、チオ尿素、チオシアン酸アンモニウム、チオアセトアミド、イソチオシアナート及びそれらの塩又は誘導体の中から選択されることを特徴とする請求項1に記載の触媒。 - 前記電子伝導性多孔質炭素材料d)が、ケッチェンブラック、バルカンXC−72R、アセチレンブラック、酸化剤で処理したインク用炭素、熱分解カーボン、天然グラファイト及び人造グラファイトの中から選択されることを特徴とする請求項2に記載の触媒。
- 前記有機化合物c)がチオ尿素であり、
前記電子伝導性多孔質材料d)がケッチェンブラックであることを特徴とする請求項3に記載の触媒。 - 選択された金属−PCとFePC間でのモル比が、1.1〜1.4の間であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の触媒。
- 炭素支持体が、2.0〜3.0g/FePCmmolの量で存在し、有機化合物のモル比が、FePC+金属−PCに対して0.4〜0.6の範囲であることを特徴とする請求項5に記載の触媒。
- 成分a、b、c及びdを有機溶媒中に分散させ、その結果得られるスラリーを最終的に超音波で分解する工程と、
その溶媒を蒸発により除去する工程と、
得られたブレンドに熱処理をかける工程と
その後、最終生成物を集める工程と
を備えることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒材料の調製方法。 - 前記熱処理が、以下のようにして行われる二段階熱分解であることを特徴とする請求項9に記載の方法。
1. 400〜450℃にて少なくとも0.5〜1時間の加熱
2. 750〜800℃にて少なくとも1.5〜2時間の加熱 - 前記スラリーを、攪拌しながら20〜25℃で12〜36時間置いておき、次いで、少なくとも30分間超音波で分解し、
前記有機溶媒が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、THF、DMF、及びDMAの中から選択されることを特徴とする請求項9に記載の方法。 - ケッチェンブラック2.5g/FePCmmolと、モル比が1.1/1.2/1.0のチオ尿素/金属−PC/FePCとの混合物からなり、請求項7〜9のいずれかに記載の二段階熱分解により調製されたことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒材料。
- 電気化学的装置の陰極で起こるORR用の触媒としての請求項1〜6及び10のいずれかに記載の触媒の使用。
- ORRが、アルカリ性媒体中で起こることを特徴とする請求項11に記載の触媒の使用。
- 前記電気化学的装置が、陰イオン交換膜燃料電池又はアルカリ金属−空気電池であることを特徴とする請求項12に記載の触媒の使用。
- ORRが、酸性媒体中で起こることを特徴とする請求項11に記載の触媒の使用。
- 前記電気化学的装置が、プロトン交換膜燃料電池であることを特徴とする請求項12に記載の触媒の使用。
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