JP2011515588A - 薄膜製作方法 - Google Patents
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Abstract
Description
を含んだステップを有する薄膜材料のパルスレーザー蒸着方法を得ることである。
図4は、周囲酸素圧(1×10−2mbar)における超短レーザーを使ったPLDによって製作されたTiO2薄膜のいくつかのSEM画像と、レーザーパルスプロファイルの対応する概要を示す。図4(a)−4(c)にはっきり示されているように、レーザーバースト中のパルス数が増加するにつれてフィルム中の粒子のサイズは減少する。図4(c)と4(d)に特に描かれているように、高倍率において19パルスバーストモードPLDで蒸着されたフィルム中に粒子を見つけることは困難である。PLDプロセスの作成物ではない表面に置かれた埃粒子が、SEM画像中に視認可能な唯一の構造である。この驚くべき結果は、バーストモード動作が広い範囲に渡って、例えば、予め決められた物理的性質を有する検出可能なナノ粒子の作成から実質的に無粒子の薄膜の形成まで、形態を調整するのに使われることができることを更に示唆している。後者の場合には、本発明の様々な実施形態が、基板の現場蒸着のためのメカニズム、即ち、蒸気が文字通り「休む間もなく」行われた微粒子崩壊によって形成されるもの、を提供する。
図6(a)−6(d)は、c−カットサファイアの単一クリスタル基板上に蒸着されたLiMn2O4、LiCoO2、およびそれらの複合材料フィルム(LiMn2O4とLiCoO2の蒸着時間比は図6(b)と図6(c)でそれぞれ1:1と12:1)の選択されたX線回折(XRD)θ−2θパターンである。材料の各々についての蒸着比は各ターゲットの蒸着時間によって制御された。基板の成長温度は600℃である。レーザーパラメータ、例えばバーストパルス数、レーザーフルエンスおよびレーザー繰り返しレートは、8パルス、0.4μJ(0.64W)および200kHzである。蒸着中の処理酸素ガス圧は1×10−2mbarであった。データは、Rigaku MiniFlex X-Ray Diffractometerを使って得られた。図6(a)と(b)に示されるように、結晶質のLiMn2O4とLiCoO2フィルム(ナノ粒子)をc−カットAl2O3基板上にエピタキシャルに成長させた。図6(b)と(c)に示されるように、LiMn2O4とLiCoO2結晶相の両方が、LiMn2O4とLiCoO2薄膜の混合物中に観察された。材料は相分離された複合材料であって固溶体ではないことが示された。
パルス、最も好ましくはフェムト秒パルスのバーストを使うことは粒子サイズの制御を提供する。図7(D)−(F)は、図7(A)−(C)に描かれた例示的バーストパラメータを使って蒸着されたTiO2フィルムの追加のSEM画像である。3つの描写では、バーストモードパルス数は(A)から(C)までそれぞれ1、5、10である。バースト繰り返しレートが、レーザーショット(毎秒)の同じ総数と同じ総平均パワー(0.4W)を保つように変動されられる。パルスエネルギーは3つの場合全てにおいて0.4μJである。蒸着は、1×10−2mbarの酸素中で室温において行われた。
図9B:10パルス、0.5μJパルスエネルギー、200KHz繰り返しレート、1W平均パワー、
図9C:19パルス、0.05μJパルスエネルギー、1MHz繰り返しレート、0.95W平均パワー、
AFM結果は、特許の図4(a)−(c)に示されたSEM結果を表すものであるが、処理のために異なるサンプルが使われた。
Claims (36)
- a)レーザーパルスのバーストを使ってレーザーアブレーションを行うことであって、前記バーストの各々は、真空チェンバー内で、後続のレーザーパルスと前のパルスによってターゲット材料のアブレーションを介して生成されたプラズマとの間に相互作用を作り出すように選択されたパルス分離をもった少なくとも二つのパルスを有するレーザーパルスのパルストレインからなることと、
b)前記真空チェンバー内の前記「バーストモード」のレーザーアブレーションによって生成されたプラズマストリーム中に基板を置くことによって薄膜を形成するようにアブレーションされた材料を基板上に蒸着することと、
を含む薄膜材料のパルスレーザー蒸着方法。 - 前記パルスは、約500psよりも少ないパルス持続時間を有する、請求項1の方法。
- 各バーストは、2〜200個のパルスからなる、請求項1の方法。
- 個々のパルスの間の前記選択されたパルス分離は、約1μsよりも少ない、請求項1の方法。
- バーストは、1kHz〜100MHzの繰り返しレートを有する、請求項1の方法。
- バースト中の少なくとも一つのレーザーパルスは、約1nJ〜500μJの範囲内のパルスエネルギーを有する、請求項1の方法。
- 各バースト中のパルス数とバーストの繰り返しレートは、独立して制御される、請求項1の方法。
- 前記真空チェンバーは、ターゲットおよび基板材料を含み、その中では背景ガスとそれらの圧力が適切に調節されている、請求項1の方法。
- 光学システムがフォーカスされたレーザーパルスをターゲット表面に配送し、1mJ/cm2〜100J/cm2の範囲内のレーザーフルエンスを提供する、請求項1の方法。
- 前記真空チェンバーは、レーザーアブレーション/蒸着中のプラズマイオン電流を監視するプローブを含む、請求項1の方法。
- パルス間のパルス分離と後続のレーザーパルスとプラズマの間の相互作用の効果は、過渡的または時間平均されたプラズマイオン電流を測定することによって決定または監視される、請求項1の方法。
- 薄膜材料は、ナノ粒子塊、ナノ粒子が埋め込まれたナノ複合材料フィルム、および無粒子で無ドロップレットの平滑なフィルムを含む、請求項1の方法。
- 各バースト中のバーストパルス数およびパルス間のパルス分離、バースト繰り返しレート、および各パルスのパルスエネルギーのようなバーストパラメータを制御することによって、薄膜形態を選択することを含む、請求項1の方法。
- 前記薄膜材料は、金属、合金、酸化金属、窒化金属、フッ化金属、ヒ化金属、硫化金属、半導体、カーボン、ガラス、ポリマー、および複合材料の一つ以上を含む、請求項1の方法。
- 前記薄膜材料は、アモルファスまたは結晶相のマイクロ構造、またはアモルファスおよび結晶相の両方の混合を有する、請求項1の方法。
- 前記薄膜材料は、異なるターゲット材料を交番にまたは同時にアブレーションすることによって形成された多材料の固溶体またはナノ複合材料またはスーパーラティス構造を含む、請求項1の方法。
- バーストは、ビームスプリッターと遅延ステージを使った光学ビーム分岐および再合成を介して生成される、請求項1の方法。
- バーストは、チャープパルス増幅(CPA)システム中でのパルス選択に使われる音響光学的変調器(AOM)で生成され、バースト幅とバースト繰り返しレートは、それぞれAOMのゲート幅と繰り返しレートによって決定される、請求項1の方法。
- 基板上での材料合成のためのパルスレーザー蒸着方法であって、
相互作用領域に向けてレーザーパルスのバーストを指向させて、ターゲットとバーストの少なくとも一つのパルスの間に初期レーザー相互作用を引き起こし、また前記初期相互作用によって引き起こされた放射と前記バーストの少なくとも一つの後続のパルスの間に少なくとも一つの更なるレーザー相互作用を引き起こし、前記更なる相互作用が前記基板材料上で合成された前記材料の物理的性質を制御すること、を含む方法。 - 前記初期相互作用はレーザーアブレーションを含み、前記放射は測定設備で検出可能な粒子を含む、請求項19の方法。
- 前記バーストの持続時間は、約数マイクロ秒よりも少ない、請求項19の方法。
- 前記バーストの一つ以上のパルスは、約100psよりも少ないパルス幅と、約1ns〜1μsの範囲内の時間的間隔を有する、請求項21の方法。
- 前記バーストの前記パルスの一つ以上は、約10psより少ないパルス幅と、約1ns〜1μsの範囲内の時間的間隔を有する、請求項21の方法。
- 前記バーストの少なくとも二つのパルスは異なるパルス特性を有し、少なくとも一つのパルス特性は前記少なくとも一つの更なる相互作用に基づいている、請求項19の方法。
- 材料合成は前記基板上に薄膜を形成することからなり、前記物理的性質は、前記フィルム上に蒸着された粒子の数、サイズおよび分布の一つであり、前記物理的性質はパルス特性とバースト特性の少なくとも一つを制御することによって影響されている、請求項19の方法。
- 前記バースト内のパルスエネルギーとパルス数の少なくとも一つは、実質的に無粒子の薄膜を作成すべく前記合成材料上または内の粒子数を制限するようなやり方で制御される、請求項19の方法。
- 前記バーストは、異なる時間的間隔、異なるエネルギー、異なるパルス幅、異なるピークパワーの少なくとも一つを有する少なくとも二つのパルスからなる、請求項19の方法。
- 前記バーストの少なくともいくつかのパルスは、約1MHz〜約1GHzの範囲内のパルス繰り返しレートにおいて生成される、請求項19の方法。
- 基板上での材料合成のためのパルスレーザー蒸着システムであって、
基板マニピュレーターと、
ターゲットマニピュレーターと、
レーザーパルスのバーストを生成し、前記バーストの特性または前記バーストのパルスの特性を制御するための手段と、
前記バーストを相互作用領域に向けて指向させる光学システムと、
前記生成するための手段に接続されたコントローラとを含み、前記システムは前記材料の物理的性質の制御可能な変更を提供する、システム。 - 前記バースト内のパルスエネルギーとパルス数の一つ以上は、実質的に無粒子の薄膜を作成すべく前記合成材料上または内の粒子数を制限するようなやり方で制御可能である、請求項29のシステム。
- 実質的に無粒子の薄膜がその上に蒸着された基板を含む製品であって、前記製品は請求項1の方法を使って作られたもの。
- 実質的に無粒子の薄膜がその上に蒸着された基板を含む製品であって、前記製品は請求項19の方法を使って作られたもの。
- 基板上に薄膜材料を製作するレーザーパルスのバーストを使ったパルスレーザー蒸着(PLD)を含む方法。
- 前記方法は、制御されたフィルム形態を有する薄膜材料を作成する、請求項33の方法。
- 約1MHz〜1GHzの範囲内の繰り返しレートにおいて生成されたレーザー出力パルスのバーストを作成するように構成されたレーザーシステムを含むシステム。
- 前記システムは、ファイバー発振器とファイバー増幅器の少なくとも一つを含む、請求項35のシステム。
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