JP2011509320A - 特定の充填材料を含む空洞を備えたトレッドを有するタイヤ - Google Patents
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Abstract
1種のジエンエラストマー;
50phrよりも多い充填剤(充填剤Aとする)、この充填剤の粒子は500nmよりも小さい平均粒度(質量による)を有するナノ粒子である;および、
70phrよりも多い充填剤 (充填剤Bとする)、この充填剤の粒子は1μmよりも大きい中央値粒度(質量による)を有する微粒子である。
この充填組成物は、十分に凝集性であって、上記空洞の優れた機械的挙動を確保する。また、走行中に、亀裂することなく、トレッド自体の構成組成物よりも早く漸次的に磨耗する能力も有する。
Description
本発明は、さらに詳細には、磨耗していない状態のトレッド表面上に存在する空洞を充填するのに使用することができる、或いはトレッド本体中に取込ませ、最初の走行後の後の段階でトレッド表面にぴったり重ねることを意図することができる組成物(以下、“充填材料”とも称する)に関する。
例えば、トレッドの主要円周リブまたは横方向溝にトレッド自体の組成物よりも低い耐摩耗性を有する充填材料を装填して、トレッドグリップ性を改良し、騒音を低下させまたは溝底部でのオゾン誘発性侵食を絶やすことは知られている(例えば、文献FR 652 077号、GB 506 142号およびDE 36 10 662号を参照されたい)。
従って、本発明の第1の主題は、トレッドを有するタイヤであり、該トレッドは複数の空洞を備えており、該空洞の少なくともいくつかは、少なくとも下記をベースとする充填組成物を含むことを特徴とする:
ジエンエラストマー;
50phrよりも多い充填剤(充填剤Aとする)、この充填剤の粒子は、500nmよりも小さい平均粒度(質量による)を有するナノ粒子である;および、
70phrよりも多い充填剤 (充填剤Bと示す)、この充填剤の粒子は、1μmよりも大きい中央値粒度(質量による)を有する微粒子である。
上記充填組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
dWで示すナノ粒子の平均粒度(質量による)は、水または界面活性剤含有水溶液中の分析すべき充填剤の超音波解凝集による分散後に、通常通りに測定する。
シリカのような無機充填剤においては、測定は、Brookhaven Instruments社から販売されているXDC (X線ディスク遠心分離機) X線遠心沈降速度計によって、下記の操作方法に従い実施する。40mlの水中の3.2gの分析すべき無機充填剤試験標本からなる懸濁液を、1500W超音波プローブ(Bioblock社から販売されている1.91cm (3/4インチ) Vibracellソニケーター)を60%出力にて(即ち、最高“出力制御”位置から60%離れて) 8分間操作することによって調製する。超音波処理後、15mlの懸濁液を回転ディスク中に導入する。120分間の沈降後、粒度の質量分布および粒子の質量平均粒度dWを、XDC沈降速度計ソフトウェアによって算出する(dW = Σ(nidi 5) / Σ(nidi 4);式中、niは、粒度または直径群diの対象数である)。
これらの試験は、弾性応力および破損特性を測定するのに使用する。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。10%伸びでの公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力) (MA10で示す)を、2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において意図する伸長度での順応サイクル後に)測定する。破断点伸び(%でのAR)も測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下において実施する。
硬化後の組成物のショアA硬度は、ASTM D 2240‐86規格に従って測定する。
タイヤ走行試験は、全て、研磨コンクリートタイプの湿潤地面(厚さ2mmの水の連続膜で覆われている)上で実施する。
A.1 ABSシステムによる制動
この第1群の試験において、各タイヤは空洞を含み、その主方向は、タイヤ上のトレッドの横方向または縦方向のいずれかである。
タイヤを、ABSブレーキシステムを装着した自動車に取付け、最大制動を掛けたときに50km/hの速度から10km/hの速度となるのに必要な距離を測定する。100に任意に設定した参照値よりも高い値が、改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
タイヤ上のトレッドの横方向に沿った主方向を有する空洞を含むタイヤのみを、この試験に従い特性決定する。
また、タイヤのグリップ性も、いわゆる“二輪ロックド(two locked wheels)”ブレーキ方式において、即ち、ABSシステムなしで制動距離を測定することによって測定する。湿潤地面上で40km/hの速度から0km/hの速度となる制動距離を測定する。100に任意に設定した対照値よりも高い値が、改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
この第2群の試験においては、タイヤは、トレッドの縱(即ち円周)方向に位置する主方向を有する空洞を含む。各タイヤを、約120mの半径を有する円形トラックの形のサーキット上で試験する。
知られている通り、地面とタイヤ間の横方向力の地面上のタイヤの荷重に対する比である横方向グリップ係数を測定する。100に任意に設定した対照値よりも大きな値が、改良された結果、即ち、より大きな横方向グリップ性を示す。
本発明に従うタイヤトレッドの空洞を充填するための組成物は、少なくとも次の成分をベースとする:ジエンエラストマー、Aで示す補強用充填剤およびBで示す非補強用充填剤;これらの充填剤は、後で詳細に説明する。
用語“ジエン”エラストマーまたはゴムは、知られている通りに、ジエンモノマー(共役型または共役型でない二個の炭素‐炭素二重結合を有するモノマー)に少なくとも一部由来するエラストマー(または数種のエラストマー)、即ち、ホモポリマーまたはコポリマーを意味するものと理解すべきである。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、上記充填組成物のジエンエラストマーは、90%よりも多いシス‐1,4結合含有量(モル%)を有するBR(低Tgエラストマーとして)と1種以上のS‐SBRまたはE‐SBR(高Tgエラストマーとして)とのブレンドを含む。
上記充填組成物の第1の本質的特徴は、補強用充填剤(充填剤Aとする)として、500nmよりも小さい平均粒度(質量による)を有する50phrよりも多いナノ粒子を含むことである。
タイヤトレッドの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラック/シリカブレンドを使用することができる。
使用する補強用無機充填剤は、特にシリカである場合、好ましくは45m2/gと400m2/gの間、より好ましくは60m2/gと300m2/gの間のBET表面積を有する。
好ましくは、上記ナノ粒子の平均粒度(質量による)は、20nmと200nmの間、より好ましくは20nmと150nmの間である。
特に、例えば、特許出願WO03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”のいずれかであるポリスルフィド含有シランを使用する。
(I) Z‐A‐Sx‐A‐Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
本発明に従って配合したゴム組成物においては、カップリング剤含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは3phrと8phrの間である。
上記充填組成物の第2の本質的特徴は、補強用充填剤(充填剤Bとする)として、1μmよりも大きい平均粒度(質量による)を有する70phrよりも多い微粒子からなることである。
上記微粒子の含有量および粒度に関して上記の最低値よりも低いと、意図する技術効果は得られない。その場合、充填材料の不十分な磨耗しかなく、充填した空洞は十分に早く空になることはない。
上述した全ての理由により、上記微粒子の含有量は、さらに好ましくは、100phrと300phrの間であり、上記微粒子の中央値粒度は、さらに好ましくは、10μmと50μmの間である。
天然炭酸カルシウム(チョーク)または合成炭酸カルシウム、天然ケイ酸塩(カオリン、タルク、雲母)、粉末シリカ、アルミナ、ケイ酸塩およびアルミノケイ酸塩;
ポリエステルアミド、澱粉、ポリ乳酸、セルロース誘導体(例えば、酢酸セルロース、リグニン)のような生分解性化合物。
商業的に入手可能であるそのような好ましい充填剤Bの例としては、例えば、Omya社から品名“Oyama BLS”として販売されているチョークおよびImerys社から品名“Polwhite KL”として販売されているカオリンを挙げることができる。
また、上記充填組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;疲労防止剤;補強用樹脂;例えば、特許出願WO 02/10269号に記載されているような、メチレン受容体(例えば、フェノールノボラック樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウをベースとするまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドをベースとする架橋系;加硫促進剤および加硫活性化剤のような、タイヤの製造を意図するエラストマー組成物において一般的に使用する通常の添加剤の数種または全部を含み得る。
II‐5. ゴム組成物の製造
上記充填組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混合する第1段階(“非生産”段階と称する)、並びに、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度までの第2の機械加工段階(“生産”段階と称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋系を混入する。
第1(“非生産”)段階において、50phrよりも多い充填剤A (その粒子は、500nmよりも小さい平均粒度(質量による)を有するナノ粒子である)、70phrよりも多い充填剤B (その粒子は、1μmよりも大きい中央値径(質量で)を有する微粒子である)を、ジエンエラストマー中に、成分全てを、1回以上、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混合することによって混入する工程;
混合物を100℃よりも低い温度に冷却する工程;
その後、架橋系を、第2(“生産”)段階において混入する工程;
全てを110℃よりも低い最高温度に達するまで混合する工程。
本発明は、いわゆる“生”状態(即ち、硬化前)およびいわゆる“硬化”または加硫状態(即ち、加硫後)双方の上述したタイヤに関する。
III.1 組成物の製造
下記の試験における手順は、以下の通りであった:補強用充填剤A(シリカまたはカーボンブラック)、非補強用充填剤B、シリカの存在下でのカップリング剤、ジエンエラストマーおよび加硫系を除いた各種他の成分を、密閉ミキサー内に連続して導入する(最終装填係数:約70容量%);ミキサーの初期バレル温度は、約60℃であった。その後、混合物を1工程で熱機械加工し(非生産段階)、この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続いた。
そのようにして得られた組成物を、その後、その物理的または機械的性質の測定のためのゴムシート(2〜3mm厚)または薄いゴムシートの形にカレンダー加工し、或いは、例えば上述の特許出願EP 1 065 075号に示されているようにして、タイヤを構築するためのシートの形に押出加工した。
以下の試験の目的は、トレッド表面上に存在する空洞を本発明に従って配合した充填組成物で充填することによる乗用車タイヤの湿潤地面上でのグリップ性の改良を実証することであった。
3通りのゴム組成物を、上述したようにして製造した;2つは本発明に従って配合し(C‐1.2、C‐1.3と記す)、1つは本発明に従わなかった(C‐1.1と記す)。これら3通りの組成物は、補強用充填剤Aとしてはシリカをベースとしており、さらに、本発明に従って配合した各組成物に関しては、70phrよりも多いチョークを非補強用充填剤Bとして含んでいた。
下記の表1には、各種構成成分の含有量を示している(phrで表している;phrは、エラストマー100質量部当りの質量部を意味する)。これらの組成物の機械的性質の測定値は、下記の表2に示している。
このことから、シリカおよび非補強用充填剤として高含有量のチョークをベースとするここで試験した充填組成物は、意図する差異磨耗と亀裂のないことの間で特に好ましい諸性質の妥協点を有し得ることを推定できる
上記の試験1を、補強用充填剤Aとしてシリカをカーボンブラックと置換えて繰返した。
これを実施するために、4通りのゴム組成物を、上述したようにして製造した;3つは本発明に従って配合し(C‐2.2、C‐2.3およびC‐2.4と記す)、1つは本発明に従わなかった(C‐2.1と記す)。本発明に従って配合した各充填組成物は、70phrよりも多いチョークを非補強用充填剤Bとして含んでいた。
下記の表3に、各種成分の量を示している(phrで表している)。各組成物の機械的性質は、下記の表4に示している。
195/65 R15サイズ (速度指数H)のラジアルカーカスを有する乗用車タイヤのトレッドグリップ性を、項I‐4における試験に従って分析した。
トレッドを、充填組成物で充填した空洞のトレッド表面上での存在するまたは不存在を除いて、全ての点で同じ方法で通常通りに製造した。トレッド自体の構成組成物は、上述した組成物C‐1.1の配合と同じ配合を有するシリカで補強したゴム組成物であった。
対照タイヤ (P‐1.1と記す)は、トレッドパターン要素の表面上に深さ2mmの空の空洞 (即ち、空洞は充填材料で充填していない)を有していた。
これらのタイヤにおいて実施した試験結果は、下記の表5に示している。
上記走行試験を、同じ寸法を有するタイヤおよび空洞によって再度実施した;今回は、これらの空洞をトレッドの縱(円周)方向に沿って配向させた。
対照タイヤP‐2.1は、トレッドパターン要素の表面に深さで2mmの空洞を有し、これらの空洞は、充填組成物で充填していない。
本発明に従うタイヤP‐2.2は、上記の組成物C‐2.1の配合と同じ配合を有し且つ、好ましい実施態様においては、100phrと300phrの間の非補強用充填剤B(より正確には、150phrのチョーク)を含むカーボンブラック系組成物で充填した空洞を有していた。これらの空洞の形状は、試験3で説明した空洞と同じであった。1本の切込みを、各基本トレッドパターンブロック内に形成させた。
試験の結果は、下記の表6に示している。
このことは、空洞内の上記充填材料の、長期走行試験中に被る各種タイプの損傷に耐える能力を明らかに実証している。
換言すれば、本発明は、上記充填組成物で充填した空洞が、タイヤが走行している間に自己再生する能力を有し、従って、意図するグリップ性能の長寿性を確保するトレッドパターンを形成させることを可能にしている。
(1) オイル増量した溶液SBR (乾燥SBRとして表す含有量):25%のスチレン、58%の1,2-ポリブタジエン単位および23%のトランス-1,4-ポリブタジエン単位 (Tg = −24℃);
(2) 4.3%の1,2単位、2.7%のトランス単位および93%のシス‐1,4単位を含むBR (Tg = −106℃);
(3) 充填剤A:“HD”タイプのRhodia社からのシリカ“Zeosil 1115MP”(BETおよびCTAB:約160m2/g);
N375カーボンブラック;
(4) 充填剤B:チョーク、Omya社からの“Omya BLS”ブランド;
(5) TESPTカップリング剤 (Degussa社からの“Si69”);
(6) N234カーボンブラック (ASTM級);
(7) 総MESオイル(SBR増量オイルも含む):Shell社からの“Catenex SNR”;
(8) 酸化亜鉛 (Umicore社からの工業級);
(9) ステアリン (Uniqema社からの“Pristerene 4931”);
(10) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニルパラフェニレンジアミン (Flexsys社からのSantoflex 6‐PPD);
(11) ジフェニルグアニジン (Flexsys社からのPerkacit DPG);
(12) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
(2) 37.5質量%のオイルで増量したエマルジョンSBR (40%のスチレン、16%の1,2-ポリブタジエン単位および72%のトランス-1,4-ポリブタジエン単位) (Tg = −30℃);
(3) 充填剤A:N375カーボンブラック;
(4) 充填剤B:チョーク、Omya社からの“Omya BLS”ブランド;
(5) 総MESオイル (SBR増量剤オイルも含む):(Shell社からの“Catenex SNR”);
(6) 酸化亜鉛 (Umicore社からの工業級);
(7) ステアリン (Uniqema社からの“Pristerene 4931”);
(8) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニルパラフェニレンジアミン (Flexsys社からのSantoflex 6‐PPD);
(9) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
Claims (12)
- トレッドを有し、該トレッドが複数の空洞を備えており、該空洞の少なくともいくつかが少なくとも下記をベースとする充填組成物を含むことを特徴とするタイヤ:
ジエンエラストマー;
50phrよりも多い充填剤(充填剤Aとする)、この充填剤の粒子は、500nmよりも小さい平均粒度(質量による)を有するナノ粒子である;および、
70phrよりも多い充填剤(充填剤Bとする)、この充填剤の粒子は、1μmよりも大きい中央値粒度(質量による)を有する微粒子である。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーのブレンドによって形成された群から選ばれる、請求項1記載のタイヤ。
- 充填剤Aが、カーボンブラックを含む、請求項1または2記載のタイヤ。
- 充填剤Aが、無機充填剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記無機充填剤が、シリカである、請求項4記載のタイヤ。
- 充填剤Aの量が、50phrと200phrの間である、請求項1〜5のいずれか1項記載のタイヤ。
- 充填剤Aの量が、60phrと140phrの間である、請求項6記載のタイヤ。
- 充填剤Bの量が、100phrよりも多い、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤ。
- 充填剤Bの量が、100phrと500phrの間である、請求項8記載のタイヤ。
- 充填剤Bが、1μmと200μmの間の中央値粒度を有する、請求項1〜9のいずれか1項記載のタイヤ。
- 充填剤Bが、5phrと100μmの間の中央値粒度を有する、請求項10記載のタイヤ。
- 充填剤Bが、炭酸カルシウムまたはチョークである、請求項1〜11のいずれか1項記載のタイヤ。
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