JP2011257717A - トナーおよびトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 トナーは、結着樹脂とカーボンブラックとを含む。結着樹脂は、出発物質として芳香族ジカルボン酸と、ロジンと、3価以上のアルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Aであって、出発物質全量における前記ロジンの含有量が60重量%以上であるポリエステル樹脂Aと、出発物質として芳香族ジカルボン酸と、多価アルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Bとを有する。カーボンブラックは、pHが2.5以上6.0以下である。トナー中の未反応ロジンの含有量が、カーボンブラックに対して1重量%以上10重量%以下である。
【選択図】 図1
Description
pHが2.5以上6.0以下のカーボンブラックとを含むトナーであって、
前記トナー中の未反応ロジンの含有量が、前記カーボンブラックに対して1重量%以上10重量%以下であることを特徴とするトナーである。
前記混合物を溶融混練して、混練物を作製する溶融混練工程と、
前記混練物を冷却固化し、粉砕して粉砕物を作製する冷却粉砕工程と、
前記粉砕物を分級する分級工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法である。
前記ポリエステル樹脂Aと、前記カーボンブラックとを混合混練してマスターバッチを作製し、
前記ポリエステル樹脂Bと、前記マスターバッチとを混合して前記混合物を作製することを特徴とする。
本発明のトナーは、結着樹脂と、着色剤とを含み、必要に応じて添加剤も含む。添加剤としては、磁性粉、離型剤および電荷制御剤などが挙げられる。
結着樹脂は、ポリエステル樹脂Aおよびポリエステル樹脂Bを含有する。ポリエステル樹脂Aおよびポリエステル樹脂Bは、出発物質として多塩基酸などの酸成分と多価アルコールとの縮重合によって得られる。
結着樹脂には、本発明の目的を達成することができる範囲で、ポリスチレン系重合体、スチレン−アクリル系樹脂等のポリスチレン系共重合体、上記ポリエステル樹脂以外のポリエステル樹脂等、従来トナー用結着樹脂として使用されている樹脂が上記ポリエステル樹脂とともに用いられてもよい。
本実施形態では、着色剤としてカーボンブラックを用いる。
磁性粉としては、マグネタイト、γ−ヘマタイト、および各種フェライトなどが挙げられる。
離型剤としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ワックスなどが挙げられる。ワックスとしては、パラフィンワックス.カルナバワックス、およびライスワックスなどの天然ワックス、ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックス、およびフィッシャートロプッシュワックスなどの合成ワックス、モンタンワックスなどの石炭系ワックスなどの石油系ワックス、アルコール系ワックス、ならびにエステル系ワックスなどが挙げられる。
電荷制御剤としては、この分野で常用される正電荷制御用および負電荷制御用の電荷制御剤を使用できる。
図1は、本発明のトナーの製造方法の手順の一例を示す工程図である。本発明に係るトナーの製造方法は、乾式法による粒子形成方法であり、混合工程S1と、溶融混練工程S2と、冷却粉砕工程S3と、分級工程S4と、外添工程S5とを含む。
混合工程S1では、結着樹脂およびカーボンブラックを、混合機によって乾式混合して混合物を作製する。この際、必要に応じて添加剤を加える。
溶融混練工程S2では、前記混合工程で作製された混合物を、混練機によって溶融混練して、結着樹脂中にカーボンブラックおよび必要に応じて添加された添加剤が分散した溶融混練物を作製する。
冷却粉砕工程S3では、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を冷却固化し、粉砕して、粉砕物を得る。
分級工程S4では、前記冷却粉砕工程S3で得られた粉砕物を分級機によって分級し、過粉砕トナー粒子および粗大トナー粒子を除去し、未外添トナーを得る。過粉砕トナー粒子および粗大トナー粒子は、回収して他のトナーの製造に再利用することができる。
外添工程S5では、前記分級工程S4で得られた未外添トナーと外添剤とを混合してトナーを得る。外添剤の添加によって、トナーの流動性および感光体表面における残留トナーのクリーニング性が向上し、感光体へのフィルミングが防止できる。外添剤が外添されていない未外添トナーを、トナーとして用いることもできる。
本発明のトナーは、トナーのみからなる1成分現像剤として用いることができ、また、キャリアと混合して2成分現像剤として用いることもできる。
実施例および比較例における各物性値は以下のようにして測定した。
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、パーキンエルマージャパン株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料0.01gを昇温速度毎分10℃(10℃/分)で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、吸熱ピークの低温側の曲線に対して勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500C、株式会社島津製作所製)を用い試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重10kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
試料を0.25重量%となるようテトラヒドロフラン(THF)に溶解し、試料200μLをGPC装置(商品名:HLC−8220GPC、東ソー株式会社製)に注入し、温度40℃において分子量分布曲線を求めた。
中和滴定法によって測定した。テトラヒドロフラン(THF)50mLに試料5gを溶解し、指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えた後、0.1モル/Lの水酸化カリウム(KOH)水溶液で滴定を行なった。試料溶液の色が無色から紫色に変化した点を終点とし、終点に達するまでに要した水酸化カリウム水溶液の量と滴定に供した試料の重量とから、酸価(mgKOH/g)を算出した。
試料1gを円筒濾紙に投入し、ソックスレー抽出器にかけた。テトラヒドロフラン(THF)100mLを抽出溶媒として用い、6時間加熱還流して、試料からTHF可溶画分を抽出した。THF可溶画分を含む抽出液から溶媒を除去した後、THF可溶画分を100℃で24時間乾燥し、得られたTHF可溶画分を秤量し、重量X(g)を求めた。THF可溶画分重量X(g)と、測定に用いた試料の重量(1g)とから、下記式(1)に基づいて、試料中のTHF不溶画分の割合P(重量%)を算出した。以下、この割合PをTHF不溶解分と称する。
P(重量%)={1(g)−X(g)}/1(g)×100 …(1)
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、パーキンエルマージャパン株式会社製)を用い、試料0.01gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで加熱し、次いで200℃から20℃に急冷する操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定したDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度を離型剤の融点とした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム(分散剤、キシダ化学株式会社製)1mlを加え、超音波分散器(商品名:UH−50、株式会社エスエムテー製)を用い周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料とした。
変動係数CV(%)=(体積粒度分布における標準偏差/体積平均粒径)×100
…(2)
ガスクロAgilent−6890を用い、注入口および検出器温度を300℃、気化室温度を60℃に設定し、昇温プログラムは60℃/2minののち10℃/minで350℃まで昇温させた。この条件下で、得られたガスクロマトグラムによりポリエステル樹脂およびトナー中の未反応ロジンの含有量を求めた。
撹拌装置、加熱装置、温度計、冷却管、分留装置、および窒素導入管を備えた反応容器中に、酸成分として、イソフタル酸335g、および不均化ロジン(酸価157.2mgKOH/g)1530g、アルコール成分として、グリセリン280g、反応触媒としてテトラ−n−ブチルチタネート1.72g(酸成分およびアルコール成分の総量100重量部に対し、0.080重量部相当)を投入した。これらの原料を、窒素雰囲気下で撹拌し、生成する水を留去しながら、250℃で10時間縮重合反応させ、フローテスターにより所定の軟化温度に達したことを確認して、反応を終了し、ポリエステル樹脂A1(ガラス転移温度55℃、軟化温度111℃、重量平均分子量2520、Mw/Mn=1.9、酸価11mgKOH/g、未反応ロジン0.27重量%、THF不溶分0%)を得た。
不均化ロジンの一部5gを、上記酸成分およびアルコール成分と縮重合させずにおき、縮重合させた後に添加すること以外はポリエステル樹脂A1の作製方法と同様にしてポリエステル樹脂A2を得た。縮重合させた後に添加するロジンは、ポリエステル樹脂A2の温度が低下する間、いくらか反応するが、ほとんどがモノマーの状態であると考えられる。
酸成分およびアルコール成分と縮重合させる不均化ロジンの量、および縮重合させた後に添加する不均化ロジンの量を表1に示す値に変更したこと以外はポリエステル樹脂A2の作製方法と同様にしてポリエステル樹脂A3〜A8を得た。
酸成分として、さらにテレフタル酸を305g、無水トリメリット酸を30g用い、イソフタル酸の添加量を55gに変更し、不均化ロジンの添加量を1390gに変更し、グリセリンの添加量を300gに変更し、アルコール成分として、さらに1,3−プロパンジオールを150g用い、酸成分およびアルコール成分と縮重合させる不均化ロジンの量を1370gに変更し、縮重合させた後に添加する不均化ロジンの量を20gに変更したこと以外はポリエステル樹脂A2の作製方法と同様にしてポリエステル樹脂A9を得た。
撹拌装置、加熱装置、温度計、冷却管、分留装置、および窒素導入管の付いた反応容器中に、酸成分として、テレフタル酸350g、イソフタル酸400g、および無水トリメリット酸50g、アルコール成分として、グリセリン125g、ビスフェノールAのPO2モル付加物350g、およびビスフェノールAのPO3モル付加物450g、反応触媒として、テトラ−n−ブチルチタネート1.38gを投入した。これらの原料を、窒素雰囲気下で撹拌し、生成する水を留去しながら、220℃で10時間縮重合反応させ、次いで、5〜20mmHgの減圧下で反応させ、フローテスターにより所定の軟化温度に達したことを確認して、反応を終了し、ポリエステル樹脂B(ガラス転移温度61℃、軟化温度147℃、重量平均分子量29500、Mw/Mn=10.8、酸価22mmHg、THF不溶分40%)を得た。
<混合工程S1>
ポリエステル樹脂A2中にカーボンブラック(商品名:MA−77、三菱化学株式会社製、pH=2.5)を濃度23重量%で予備混練分散させたマスターバッチを作製した。
マスターバッチ 43.5重量部(21.7kg)
ポリエステル樹脂B 52.7重量部(26.3kg)
ポリエチレンワックス(低軟化温度ワックス、商品名:サンワックスLEL-250、三洋化成工業株式会社製、軟化温度:124℃) 1.3重量部(0.65kg)
ポリプロピレンワックス(高軟化温度ワックス、商品名:ビスコール550P、三洋化成工業株式会社製、軟化温度:152℃) 1.3重量部(0.65kg)
電荷制御剤(商品名:LR−147、日本カーリット株式会社製)
1.3重量部(0.6kg)
前記混合工程S1で得た混合物を、混練機(商品名:ニ軸混練機PCM−60、株式会社池貝製)にて、シリンダ設定温度80℃〜120℃(最高温度120℃)、回転数250rpm、供給量5kg/hで溶融混練し、溶融混練物を得た。
前記溶融混練工程S2で得た溶融混練物を、室温まで冷却して固化した後、カッターミル(商品名:VM−16、オリエント株式会社製)で粗粉砕した。次いで、得られた粗粉砕物を、カウンタージェットミル(商品名:AFG、ホソカワミクロン株式会社製)で微粉砕した。
前記冷却粉砕工程S3で得た粉砕物を、ロータリー式分級機(商品名:TSPセパレータ、ホソカワミクロン株式会社製)で分級して、未外添トナーを得た。
前記分級工程S4で得た未外添トナー100重量部(500g)に対して、シランカップリング剤とジメチルシリコーンオイルとで表面処理された疎水性シリカ微粉子A(BET比表面積140m2/g)1.2重量部(6g)、シランカップリング剤で表面処理された疎水性シリカ微粉子B(BET比表面積30m2/g)0.8重量部(4g)、および酸化チタン(BET比表面積130m2/g)0.5重量部(2.5g)を添加し、ヘンシェルミキサ(商品名:FMミキサ、三井鉱山株式会社製)で混合し、実施例1のトナー(体積平均粒径6.8μm、CV値24%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A3を用いること以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナー(体積平均粒径6.7μm、CV値23%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A4を用いること以外は実施例1と同様にして実施例3のトナー(体積平均粒径6.9μm、CV値24%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A5を用いること以外は実施例1と同様にして実施例4のトナー(体積平均粒径6.7μm、CV値22%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A6を用いること以外は実施例1と同様にして実施例5のトナー(体積平均粒径6.8μm、CV値22%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A7を用いること以外は実施例1と同様にして実施例6のトナー(体積平均粒径6.9μm、CV値24%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A9を用いること以外は実施例1と同様にして実施例7のトナー(体積平均粒径6.6μm、CV値22%)を得た。
カーボンブラックの種類を変更したこと以外は実施例7と同様にして実施例8のトナー(体積平均粒径6.7μm、CV値23%)を得た。実施例8で使用したカーボンブラックは、商品名がMA−100(三菱化学株式会社製pH=3.5)のカーボンブラックである。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A1を用いること以外は実施例1と同様にして比較例1のトナー(体積平均粒径6.9μm、CV値24%)を得た。
ポリエステル樹脂A2の代わりにポリエステル樹脂A8を用いること以外は実施例1と同様にして比較例2のトナー(体積平均粒径6.8μm、CV値23%)を得た。
カーボンブラックの種類を変更したこと以外は実施例7と同様にして比較例3のトナー(体積平均粒径6.8μm、CV値24%)を得た。比較例3で使用したカーボンブラックは、商品名が#2600(三菱化学株式会社製、pH=6.5)のカーボンブラックである。
各トナーを含む2成分現像剤を、モノクロ複合機(商品名:MXM−700、シャープ株式会社製)を改造したものに充填し、未定着画像を作製した。サンプル画像は、記録用紙(商品名:PPC用紙SF−4AM3、シャープ株式会社製)上に、縦20mm、横50mmの長方形状のベタ画像部を含み、ベタ画像部におけるトナーの記録用紙への付着量が0.5mg/cm2となるように調整した。
○:良好。ホットオフセット開始温度が240℃以上である。
△:実使用上問題なし。ホットオフセット開始温度が220℃以上240℃未満である。
×:不良。ホットオフセット開始温度が220℃未満である。
各トナーを含む2成分現像剤をモノクロ複合機(商品名:MXM−700、シャープ株式会社製)に充填し、記録媒体として記録用紙(商品名:PPC用紙SF−4AM3、シャープ株式会社製)を使用して、25℃、45%RH環境にて、実機評価を行った。帯電量比、画像濃度およびかぶり濃度の各項目について、印字前の数値と、画像面積5%の原稿を100000枚印字した後の数値とを比較した。
一辺が3cmのベタ画像100%濃度を印刷し、印刷部分の画像濃度を、反射濃度計商品名:RD918、マクベス社製を用いて測定し、下記の基準で評価した。
○:良好。画像濃度が1.4以上である。
△:実使用上問題なし。画像濃度が1.2以上1.4未満である。
×:不良。画像濃度が1.2未満である。
白度計(商品名:Z−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM、日本電色工業社製)を用いて、非画像部(0%濃度)の白色度を測定し、予め測定しておいた印字前の白色度との差を求め、その差をかぶり濃度とし、下記の基準で評価した。
○:良好。かぶり濃度が0.5未満である。肉眼でかぶりをほとんど確認できない。
△:実使用上問題なし。かぶり濃度が0.5以上1.0未満である。肉眼でかぶりを少し確認できる。
×:不良。かぶり濃度が1.0以上である。肉眼でかぶりを明確に確認できる。
画像濃度およびかぶり濃度の評価結果を用いて、以下の基準で帯電安定性を評価した。
○:画像濃度およびかぶりの評価結果が○である。
△:画像濃度およびかぶりの評価結果のうち、少なくとも一方が△であり、×がない。
×:画像濃度およびかぶりの評価結果のうち、少なくとも一方が×である。
耐オフセット性および帯電安定性の評価結果を用いて、以下の総合評価基準で総合評価を行った。
○:良好。耐オフセット性および帯電安定性の評価結果が○である。
△:実使用上問題なし。耐オフセット性および帯電安定性の評価結果のうち、少なくとも一方が△であり、×がない。
×:不良。耐オフセット性および帯電安定性の評価結果のうち、少なくとも一方が×である。
Claims (3)
- 出発物質として芳香族ジカルボン酸と、ロジンと、3価以上のアルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Aであって、出発物質全量における前記ロジンの含有量が60重量%以上であるポリエステル樹脂Aと、出発物質として芳香族ジカルボン酸と、多価アルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Bとを有する結着樹脂と、
pHが2.5以上6.0以下のカーボンブラックとを含むトナーであって、
前記トナー中の未反応ロジンの含有量が、前記カーボンブラックに対して1重量%以上10重量%以下であることを特徴とするトナー。 - 出発物質として芳香族ジカルボン酸と、ロジンと、3価以上のアルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Aであって、出発物質における前記ロジンの含有量が60重量%以上であるポリエステル樹脂Aと、出発物質として芳香族ジカルボン酸と、多価アルコールとを縮重合して得られるポリエステル樹脂Bとを有する結着樹脂と、pHが2.5以上6.0以下のカーボンブラックとを混合した混合物であって、前記混合物中の未反応ロジンの含有量が、前記カーボンブラックに対して1重量%以上10重量%以下である混合物を作製する混合工程と、
前記混合物を溶融混練して、混練物を作製する溶融混練工程と、
前記混練物を冷却固化し、粉砕して粉砕物を作製する冷却粉砕工程と、
前記粉砕物を分級する分級工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記混合工程では、
前記ポリエステル樹脂Aと、前記カーボンブラックとを混合混練してマスターバッチを作製し、
前記ポリエステル樹脂Bと、前記マスターバッチとを混合して前記混合物を作製することを特徴とする請求項2に記載のトナーの製造方法。
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