JP2011231160A - 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主鎖が主としてメソゲン基とスペーサーからなる単位の繰り返し単位からなり、主として鎖状の構造よりなる高熱伝導性熱可塑性樹脂に対し、白色顔料を含有することを特徴とする、高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。高熱伝導性熱可塑性樹脂は、その繰り返し単位内にポリメチレン基を有し、なおかつ数平均分子量が3000〜40000であるものであることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
樹脂単体の熱伝導性が優れた熱硬化性樹脂としては、例えば、特許文献2や特許文献3に記載のエポキシ樹脂、又は特許文献4に記載のビスマレイミド樹脂が報告されている。しかしながらこれらの樹脂は熱硬化性を示すため、射出成形などの成形方法を適用することはできないうえ、分子構造が複雑であり、製造が困難であるという欠点を有する。特許文献2に記載のエポキシ樹脂は合成が比較的簡便であるが、熱伝導率が不十分であった。
液晶性熱可塑性樹脂については非特許文献1〜4に液晶相を示すメソゲン基とアルキル鎖との交互重縮合体が記載されている。しかしこれらポリマーの白色度、熱伝導性等に関しては一切記載されていない。
1). 主鎖が主として下記一般式(1)で示される繰り返し単位からなり、主として鎖状の構造よりなる熱可塑性樹脂(A)100重量部に対し、白色顔料(B)を1〜100重量部含有してなる高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp− (1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。)
2). 前記白色顔料が酸化チタンである1)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
3). 前記一般式(1)が下記一般式(2)で示される単位である、1)または2)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
−A1−x−A2−y−R−z− (2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。x、yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。)
4). −A1−x−A2−に相当する部分が下記一般式(3)で表されるメソゲン基であることを特徴とする、3)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
6). 熱可塑性樹脂のRの分子鎖の炭素数が偶数である3)〜5)いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
7). 熱可塑性樹脂のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、および−(CH2)12−から選ばれる少なくとも1種であり、数平均分子量が3000〜40000である3)〜6)いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
8). 熱可塑性樹脂の−y−R−z−が−O−CO−R−CO−O−である、3)〜7)いずれかに記載の熱可塑性樹脂を用いた、高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
9)白色度が85以上である1)〜8)いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
10). 無機充填剤(C)を含有する1)〜9)いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
11). 無機充填剤(C)が、単体での熱伝導率が12W/m・K以上の無機化合物であることを特徴とする、10)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
12). 無機充填剤(C)が、電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、10)または11)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
13). 無機充填剤(C)が、導電性の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、10)または12)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
14). 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物の原料である熱可塑性樹脂(A)の、樹脂単体での熱伝導率が0.45W/(m・K)以上であることを特徴とする、1)〜13)いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp− (1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。)
−A1−x−A2−
(A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは結合子であり、直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。)で表される基が挙げられる。ここでA1、A2は各々独立して、ベンゼン環を有する炭素数6〜12の炭化水素基、ナフタレン環を有する炭素数10〜20の炭化水素基、ビフェニル構造を有する炭素数12〜24の炭化水素基、ベンゼン環を3個以上有する炭素数12〜36の炭化水素基、縮合芳香族基を有する炭素数12〜36の炭化水素基、炭素数4〜36の脂環式複素環基から選択されるものであることが好ましい。
−y−R−z−
(yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは分岐を含んでもよい主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。)で表される基が挙げられる。ここでRは、炭素原子数2〜20の鎖状飽和炭化水素基、1〜3個の環状構造を含む炭素原子数2〜20の飽和炭化水素基、1〜5個の不飽和基を有する炭素原子数2〜20の炭化水素基、1〜3個の芳香環を有する炭素原子数2〜20の炭化水素基、1〜5個の酸素原子を有する炭素原子数2〜20のポリエーテル基から選択されるものが好ましい。
結晶化度(%)= ラメラ晶の割合(Vol%)× 0.7
数平均分子量:本発明の熱可塑性樹脂をp−クロロフェノールとo−ジクロロベンゼンの1:2Vol%混合溶媒に0.25重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC((株)Waters製;150−CV)にてINJECTOR COMP:80℃、COLUMN COMP:80℃、PUMP/SOLVENT COMP:60℃、Injection Volume:200μl、の条件で測定した。
熱伝導率:厚み6mm×20mmφの円板状サンプルにて、京都電子工業製ホットディスク法熱伝導率測定装置で4φのセンサーを用い、熱伝導率を測定した。
色差測定: 日本電色工業(株)製測色色差計SE−2000を用いて成形体の色の明度(L)、色相、彩度(a、b)を測定し、(5)式により白色度を算出した。
4,4’−ジヒドロキシビフェニル600g、ドデカン二酸779g、無水酢酸634ml、1−メチルイミダゾール51μLを重合反応装置に仕込み、常圧下、窒素ガス雰囲気で145℃にて1hアシル化反応を行い、1−メチルイミダゾールを462μl追加したのちに、1℃/minの昇温速度で260℃まで加熱し重縮合を行った。酢酸の留出量が理論酢酸生成量の90%に到達した時点で引き続きその温度を保ったまま、約20分かけて20torrに減圧し、高分子量まで溶融重合を行った。減圧開始から1時間後、不活性ガスで常圧に戻し、生成した熱可塑性樹脂を取り出した。樹脂の分子構造および樹脂単体の熱伝導率を表1に、数平均分子量を表2に示す。
製造例1のドデカン二酸を、テトラデカンニ酸にした以外は同様に重合し、樹脂を得た。樹脂の分子構造および樹脂単体の熱伝導率を表1に、数平均分子量を表2に示す。
(B):ルチル型酸化チタン粉末(石原産業株式会社製、商品名タイペークCR−60、平均粒子径0.21μm)
(C):窒化ホウ素粉末(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PT110、単体での熱伝導率60W/m・K、体積平均粒子径45μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)
製造例1、2で合成した熱可塑性樹脂(A)、酸化チタンおよび窒化ホウ素を表2の組成で用意し、フェノール系安定剤であるAO−60((株)ADEKA製)を0.2重量部加え、ヘンシェルミキサーにて混合した後、日本製鋼所製45mm同方向噛み合い型二軸押出機TEX44のスクリュー根本付近に設けられたホッパーより投入した。設定温度は供給口近傍が200℃で、順次設定温度を上昇させ、押出機スクリュー先端部温度を220℃に設定した。ここで表2中の酸化チタンの配合量は、熱可塑性樹脂(A)100重量部に対する重量部である。また表2中の窒化ホウ素の配合量は、樹脂組成物全体積を100%としたときの、樹脂組成物全体積中での体積%を表す。
熱可塑性樹脂(A)としてポリエチレンテレフタレート(PET)((株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG−70)(フェノール/テトラクロロエタン=1/1(重量比)混合溶媒中、25℃で測定したときの固有粘度(IV)が0.75 dl/g)を120℃で1h結晶化させた後、140℃で4h乾燥したものを用いた。PET、酸化チタンおよび窒化ホウ素を表2の組成で用意し、フェノール系安定剤であるAO−60((株)ADEKA製)を0.2重量部加え、ヘンシェルミキサーにて混合した後、押出機スクリュー先端部温度、ダイス温度および成形時のシリンダー温度、ノズル部温度を280℃、金型温度を80℃に設定した以外は、実施例1と同様に評価を行った。得られた成形品の熱伝導率および白色度を表2に示す。
Claims (14)
- 主鎖が主として下記一般式(1)で示される繰り返し単位からなり、主として鎖状の構造よりなる熱可塑性樹脂(A)100重量部に対し、白色顔料(B)を1〜100重量%含有してなる高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp− (1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。) - 前記白色顔料が酸化チタンである1)に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記一般式(1)が下記一般式(2)で示される単位である、請求項1または2に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
−A1−x−A2−y−R−z− (2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。x、yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。) - 熱可塑性樹脂のRに相当する部分が直鎖の脂肪族炭化水素鎖である、請求項3または4いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂のRの分子鎖の炭素数が偶数である請求項3〜5いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、および−(CH2)12−から選ばれる少なくとも1種であり、数平均分子量が3000〜40000である請求項3〜6いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂の−y−R−z−が−O−CO−R−CO−O−である、請求項3〜7いずれかに記載の熱可塑性樹脂を用いた、高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 白色度が85以上である請求項1〜8いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)を含有する請求項1〜9いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)が、単体での熱伝導率が12W/m・K以上の無機化合物であることを特徴とする、請求項10に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)が、電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項10または11に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)が、導電性の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項10または11に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物の原料である熱可塑性樹脂(A)の、樹脂単体での熱伝導率が0.45W/(m・K)以上であることを特徴とする、請求項1〜13いずれかに記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
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