JP2011187570A - 超臨界処理装置及び超臨界処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】処理容器は超臨界流体により処理が行われる基板を収容し、液体供給部は処理容器内にフッ素化合物を含む処理用の液体を供給する。流体排出部は処理容器から超臨界流体を排出し、熱分解成分排除部は前記処理容器内または前記液体供給部から供給される液体内から、当該液体の熱分解を促進する成分を排除する一方、加熱部は、ハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンであるフッ素化合物を含む前記処理用の液体を加熱する。
【選択図】図2
Description
この処理容器内にフッ素化合物を含む処理用の液体を供給する液体供給部と、
前記処理容器から前記超臨界流体を排出する流体排出部と、
前記処理容器内または前記液体供給部から供給される液体内から、当該液体の熱分解を促進する成分を排除するための熱分解成分排除部と、
前記処理容器内に供給された前記液体を加熱する加熱部と、を備え、
前記フッ素化合物は、ハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンであることを特徴とする。
(a)前記熱分解成分排除部は、前記液体供給部から供給される前の処理用の液体内に不活性ガスを供給してバブリングを行うバブリング部を備えたこと。
(b)前記熱分解成分排除部は、前記処理容器内に不活性ガスを供給する第1のガス供給部を備えたこと。
(c)(b)の場合に、基板の搬入を終えて処理容器を密閉したときにこの処理容器から前記処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、密閉前に当該処理容器内に前記不活性ガスを供給するように前記熱分解成分排除部を制御する制御部を備えたこと。
(d)(b)または(c)の場合に、前記処理容器から処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、この処理容器への基板の搬入を終えて処理容器を密閉した後、当該処理容器内に前記不活性ガスを供給するように前記熱分解成分排除部を制御する制御部を備えたこと。
(e)前記処理容器は、搬入出口を介して基板の搬入出が行われる筐体内に収容され、前記熱分解成分排除部は、さらに当該処理容器を取り巻く雰囲気から前記液体の熱分解を促進する成分を排除するために、この筐体部内に不活性ガスを供給する第2のガス供給部を備えたこと。
(f)(b)〜(e)の場合に、前記不活性ガスは、露点が−50℃以下の窒素ガスであること。
(h)前記フッ素化合物は、1,1,2,2−テトラフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)プロパン、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロポキシ)プロパンからなる群から選択される少なくとも一つのハイドロフルオロエーテルを含んでいること。
以上のように本例では、HFE供給路311、HFE排出路312、排出路313をHFE供給路311側に設けた例を示したが、これらの流路311、312、313を底板32側に設けてもよいことは勿論である。
(表1) 代表的なハイドロフルオエーテルの沸点と臨界点(臨界温度、臨界圧力)
どのハイドロフルオロエーテルも超臨界状態とするには、温度は185℃以上で、ほぼ200℃の温度に昇温する必要がある。
(表2) 代表的なハイドロフルオロカーボンの沸点と臨界点(臨界温度、臨界圧力)
上表に記載のハイドロフルオロカーボンのなかには臨界温度は知られていないものもあるが、殆どのハイドロフルオロカーボンは(表1)に記載のハイドロフルオロエーテルと同様、臨界温度が200℃付近である。
試験後の試料を同量の水で抽出する操作を行い、抽出水のpH及びフッ素イオン濃度を測定することで酸分、Fイオン分の増加を評価した結果を(表3)に示す。
(表3) 熱安定性試験結果
バブリングに用いる不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴンなどを用いることができるが、アルゴンは酸素に比較して比重が大きく酸素置換効率の観点から好ましく、窒素ガスはコストの観点から好ましい。
また、例えばHFEを専用の回収容器にて回収する装置構成を採用する場合などには、回収容器にアルゴンなどの不活性ガスを導入して回収液中の溶存酸素を低減させることも効率的である。
また、図5〜図7の各図では不活性ガス供給室39の記載を省略してあるが、不活性ガス供給室39からは給気孔391を介して不活性ガスが供給されており、筐体38内には不活性ガスのダウンフローが常時形成されている。
そして超臨界処理装置3は処理空間30内にHFEの熱分解を促進する成分が排除された雰囲気を形成するために、処理空間30内に不活性ガスを供給し、上部容器31、載置台321を加熱し、また不活性ガス供給室39から筐体38内に不活性ガスを供給する各構成の全てを乾燥雰囲気形成部として備えている場合に限らず、これらの構成を1つまたは2つ組み合わせて乾燥雰囲気を形成するようにしてもよい。
A.実験条件
(実施例1−1) 図10(a)に示すCF3CH2OCF2CHF2(1,1,2,2−テトラフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタンを活性炭の存在下で120℃、大気圧の条件下で72時間熱処理し、当該HFE中に放出されたフッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(実施例1−2) 図10(b)に示すCF3CH2OCF2CHFCF3(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)プロパンを(実施例1−1)と同様の熱処理を行い、フッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(実施例1−3) 図10(c)に示すCF3CHFCF2OCH2CF2CF3(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロポキシ)プロパンを(実施例1−1)と同様の熱処理を行い、フッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(比較例1−1) 図11(a)に示す(CF3)2CFCF2OCH3(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−メトキシ−2−トリフルオロメチルプロパン)を(実施例1−1)と同様の熱処理を行い、フッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(比較例1−2) 図11(b)に示す(CF3)2CFCF2OCH2CH3(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−エトキシ−2−トリフルオロメチルプロパン)を(実施例1−1)と同様の熱処理を行い、フッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(比較例1−3) 図11(c)に示す(CF3)2CFCF(OCH3)CF2CF3(1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロ−2−トリフルオロメチル−3−メトキシペンタン)を(実施例1−1)と同様の熱処理を行い、フッ素イオン濃度及び酸分濃度を計測した。
(実施例1−1)〜(実施例1−3)の各HFEでは、活性炭の存在下で熱処理を行ってもフッ素イオン、酸分は検出限界(フッ素イオン0.02ppm、酸分1ppm)以下であった。一方、(比較例1−1)ではフッ素イオン濃度が45ppm、酸分が160ppmであり、(比較例1−2、1−3)でも同等程度のフッ素イオン、酸分が計測された。従って、活性炭の存在下でも各実施例に係るHFEは熱的安定性が高く、比較例に係るHFEは実施例のHFEと比較して熱的安定性が低いといえる。
A.実験条件
(実施例2−1) シリコン酸化膜に梁構造のMEMSを形成したウエハWについて液処理後の超臨界処理を行った。
(実施例2−2) シリコン酸化膜に微細なパターン11を形成したウエハWについて液処理後の超臨界処理を行った。
(実施例2−3) 微細孔を有するポーラス酸化膜にパターン11を形成したウエハWについて液処理後の超臨界処理を行った。
B.実験結果
(実施例2−1)〜(実施例2−3)に係る各ウエハWについて、拡大観察を行ったところ、パターン倒れやポーラス酸化膜の微細孔へのダメージを発生することなく超臨界処理が行われていることを確認できた。
2 洗浄装置
3 超臨界処理装置
30 処理空間
31 上部容器
311 HFE供給路
312 HFE排出路
313 排出路
314 ヒーター
32 底板
321 載置台
322 ヒーター
39 不活性ガス供給室
392 エアドライヤ
4 HFE供給部
42 HFE供給ライン
43 HFE回収ライン
44 排出ライン
45 不活性ガスライン
451 エアドライヤ
452 ヒーター
6 電源部
7 制御部
Claims (18)
- 超臨界流体により基板に対して処理を行う密閉可能な処理容器と、
この処理容器内にフッ素化合物を含む処理用の液体を供給する液体供給部と、
前記処理容器から前記超臨界流体を排出する流体排出部と、
前記処理容器内または前記液体供給部から供給される液体内から、当該液体の熱分解を促進する成分を排除するための熱分解成分排除部と、
前記処理容器内に供給された前記液体を加熱する加熱部と、を備え、
前記フッ素化合物は、ハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンであることを特徴とする超臨界処理装置。 - 前記熱分解成分排除部は、前記液体供給部から供給される前の処理用の液体内に不活性ガスを供給してバブリングを行うバブリング部を備えたことを特徴とする請求項1に記載の超臨界処理装置。
- 前記熱分解成分排除部は、前記処理容器内に不活性ガスを供給する第1のガス供給部を備えたことを特徴とする請求項1または2に記載の超臨界処理装置。
- 基板の搬入を終えて処理容器を密閉したときにこの処理容器から前記処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、密閉前に当該処理容器内に前記不活性ガスを供給するように前記熱分解成分排除部を制御する制御部を備えたことを特徴とする請求項3に記載の超臨界処理装置。
- 前記処理容器から処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、この処理容器への基板の搬入を終えて処理容器を密閉した後、当該処理容器内に前記不活性ガスを供給するように前記熱分解成分排除部を制御する制御部を備えたことを特徴とする請求項3または4に記載の超臨界処理装置。
- 前記処理容器は、搬入出口を介して基板の搬入出が行われる筐体内に収容され、前記熱分解成分排除部は、さらに当該処理容器を取り巻く雰囲気から前記液体の熱分解を促進する成分を排除するために、この筐体部内に不活性ガスを供給する第2のガス供給部を備えたことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一つに記載の超臨界処理装置。
- 前記不活性ガスは、露点が−50℃以下の窒素ガスであることを特徴とする請求項3ないし6のいずれか一つに記載の超臨界処理装置。
- 前記フッ素化合物は、酸素原子から見てα位に位置する炭素原子の炭素−炭素結合が1個以下、β位に位置する炭素原子の炭素−炭素結合が2個以下であるフルオアルキル基から構成されるハイドロフルオロエーテルであることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか一つに記載の超臨界処理装置。
- 前記フッ素化合物は、1,1,2,2−テトラフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)プロパン、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロポキシ)プロパンからなる群から選択される少なくとも一つのハイドロフルオロエーテルを含んでいることを特徴とする請求項8に記載の超臨界処理装置。
- 処理容器内にパターンの形成された基板を搬入する工程と、
前記処理容器内または当該処理容器に供給されるフッ素化合物を含んだ処理用の液体内から、当該液体の熱分解を促進する成分を排除する工程と、
前記基板の収容された処理容器内に、前記処理用の液体を供給する工程と、
前記処理容器を密閉し、当該処理容器内に供給された液体を加熱して得た超臨界流体により前記基板に対して処理を行う工程と、
前記処理容器を開放して超臨界流体を排出する工程と、を含み、
前記フッ素化合物は、ハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンであることを特徴とする超臨界処理方法。 - 前記処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除する工程は、この液体内に不活性ガスを供給してバブリングする工程を含むことを特徴とする請求項10に記載の超臨界処理方法。
- 前記処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除する工程は、前記処理容器内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする請求項10または11に記載の超臨界処理方法。
- 前記不活性ガスを供給する工程は、基板の搬入を終えて処理容器を密閉したときにこの処理容器内から前記処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、密閉前に当該処理容器内に前記不活性ガスを供給することを特徴とする請求項12に記載の超臨界処理方法。
- 前記不活性ガスを供給する工程は、前記処理容器から処理用の液体の熱分解を促進する成分を排除するために、この処理容器への基板の搬入を終えて処理容器を密閉した後、当該処理容器内に前記不活性ガスを供給することを特徴とする請求項12または13に記載の超臨界処理方法。
- 前記処理容器は、搬入出口を介して基板の搬入出が行われる筐体内に収容され、前記不活性ガスを供給する工程は、さらに当該処理容器を取り巻く雰囲気から前記液体の熱分解を促進する成分を排除するために、前記処理容器を開放した状態で当該筐体内部に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする請求項12ないし14のいずれか一つに記載の超臨界処理方法。
- 前記不活性ガスは、露点が−50℃以下の窒素ガスであることを特徴とする請求項12ないし15のいずれか一つに記載の超臨界処理方法。
- 前記フッ素化合物は、酸素原子から見てα位に位置する炭素原子の炭素−炭素結合が1個以下、β位に位置する炭素原子の炭素−炭素結合が2個以下であるフルオアルキル基から構成されるハイドロフルオロエーテルであることを特徴とする請求項10ないし16のいずれか一つに記載の超臨界処理方法。
- 前記フッ素化合物は、1,1,2,2−テトラフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−(2,2,2−トリフルオロエトキシ)プロパン、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−(1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロポキシ)プロパンからなる群から選択される少なくとも一つのハイドロフルオロエーテルを含んでいることを特徴とする請求項17に記載の超臨界処理方法。
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