JP2011184571A - エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】成分(A)〜(E)を含有するエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物。
(A)成分(A1)/成分(A2)=45/55〜85/15(重量比)であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
(A1)ムーニー粘度100〜200、非共役ポリエン単位5〜15重量%、分子量分布2〜4である共重合体成分。
(A2)ムーニー粘度20〜60、非共役ポリエン単位5〜15重量%、分子量分布4〜6である共重合体成分。
(B)平板状無機フィラー及び/又は熱可塑性ポリオレフィン樹脂
(C)硫黄
(D)分解温度が161℃以上である4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)
(E)アゾジカルボンアミド
【選択図】なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、押出連続加硫発泡法により発泡体を製造した場合に、比重のばらつき及び吸水率が小さい低比重の発泡体を得ることができるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物を提供することにある。
(A)下記成分(A1)及び成分(A2)を含有し、成分(A1)と成分(A2)との重量比が45/55〜85/15であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
(A1)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が100〜200であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が2〜4であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(A2)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が20〜60であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が4〜6であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(B)下記成分(B1)及び/又は成分(B2)
(B1)平板状無機フィラー
(B2)熱可塑性ポリオレフィン樹脂
(C)硫黄
(D)分解温度が161℃以上である4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)
(E)アゾジカルボンアミド
(A)下記成分(A1)及び成分(A2)を含有し、成分(A1)と成分(A2)との重量比が45/55〜85/15であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
(A1)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が100〜200であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が2〜4であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(A2)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が20〜60であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が4〜6であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(B)下記成分(B1)及び/又は成分(B2)
(B1)平板状無機フィラー
(B2)熱可塑性ポリオレフィン樹脂
(C)硫黄
(D)分解温度が161℃以上である4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)
(E)アゾジカルボンアミド
(A1)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が100〜200であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が2〜4であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(A2)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が20〜60であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が4〜6であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
また、成分(A1)の共役ポリエン単位は、エチリデンノルボルネン単位とジシクロペンタジエン単位であることが好ましく、エチリデンノルボルネン単位の含有量は4重量%〜12重量%、ジシクロペンタジエン単位の含有量は0.5重量%〜5重量%であることがより好ましく、エチリデンノルボルネン単位の含有量は6重量%〜10重量%、ジシクロペンタジエン単位の含有量は0.5重量%〜3重量%であることが更に好ましい(ただし、成分(A1)を100重量%とする。)。なお、共役ポリエン単位の含有量は赤外分光分析法により測定される。
(B1)平板状無機フィラー
(B2)熱可塑性ポリオレフィン樹脂
また、成分(B)としては、エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物を発泡して発泡体を成形した場合に、得られる発泡体の圧縮永久歪をより小さくするために、成分(B1)が好ましい。また、得られる発泡体の比重のばらつきをより小さくするために、成分(B2)が好ましく、成分(B2)の含有量は、成分(A)100重量部あたり、3重量部〜8重量部が好ましい。発泡体の圧縮永久歪と比重のばらつきとのバランスを高めるために、成分(B1)と成分(B2)とを併用することが好ましい。
700≦125×W(D)+210×W(E)≦1000 ・・・式(1)
W(D):成分(A)100重量部あたりの成分(D)の含有量[単位:重量部]
W(E):成分(A)100重量部あたりの成分(E)の含有量[単位:重量部]
チウラム系加硫促進剤としては、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、N,N’−ジメチル−N,N’−ジフェニルチウラムジスルフィド、N,N’−ジオクタデシル−N,N’−ジイソプロピルチウラムジスルフィドを例示することがきる。
スルフェンアミド系加硫促進剤としては、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾール−スルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾール−スルフェンアミド、N,N−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフエンアミドを例示することがきる。
チアゾール系加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,4−ジニトロフエニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジル−ジスルフイドを例示することがきる。
グアニジン系加硫促進剤としては、ジフエニルグアニジン、トリフェニルグアニジン、ジ−Ο−トイルグアニジン、Ο−トイル−バイ−グアニジン、ジフエニルグアニジン−フタレートを例示することがきる。
アセトアルデヒド・アミン系加硫促進剤としては、アセトアルデヒド−アニリン反応物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアルデヒドアンモニアを例示することがきる。
チオウレア系加硫促進剤としては、2−メルカプトイミダゾリン、チオカルバニリド、ジエチルチオユリア、ジブチルチオユリア、トリメチルチオユリア、ジオルソトリルチオユリアを例示することがきる。
ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤としては、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルチオカルバミン酸亜鉛、ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフエニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフエニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジエチルジチオカルバミン酸テルルを例示することがきる。
キサントゲン酸塩系加硫促進剤としては、ジブチルキサントゲン酸亜鉛を例示することがきる。
工程1:成分(A)と成分(B)と、必要に応じ添加剤(例えば、補強剤、軟化剤、加工助剤。)とを、密閉型混練機(バンバリーミキサー、インターナルミキサーなど)または押出機(一軸スクリュー押出機、同方向の二軸スクリュー押出機、異方向の二軸スクリュー押出機、多段混合域を備えた二軸スクリュー押出機など)を用いて、80℃〜170℃の温度で3分間〜10分間混練して、中間組成物を調製する工程。
工程2:中間組成物と成分(C)と成分(D)と成分(E)と、必要に応じ添加剤(例えば、加硫促進剤、消泡剤。)とを、ロール混練機、ニーダーなどを用いて、30℃〜80℃の温度で5分間〜30分間混練する工程。
成分(B)として、熱可塑性ポリオレフィン樹脂を用いる場合、工程1での混練温度は、熱可塑性ポリオレフィン樹脂のビカット軟化点よりも20℃以上高い温度であることが好ましい。また、工程2での混練温度は、発泡体の比重をさげるために、あるいは、発泡体の比重のばらつきを小さくするために、好ましくは70℃以下であり、より好ましくは50℃以下である。
本発明の発泡体を発泡部材に有する自動車用シール材は、シール性に優れる。
発泡体の比重は、好ましくは0.3〜0.45であり、より好ましくは0.3〜0.4である。
実施例および比較例で行った物性の測定方法は、下記の通りである。
JIS K6300に規定された方法において、島津製作所製SMV−201を使用し、L型ローターを用い、温度を125℃として測定した。
エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴムをホットプレス機により厚み約0.5mmのフィルムに成形した。赤外分光光度計により該フィルムの赤外吸収スペクトルを測定し、エチリデンノルボルネン単位由来の吸収ピーク(1688cm-1付近の吸収ピーク)とジシクロペンタジエン単位由来の吸収ピーク(1600cm-1付近の吸収ピーク)の強度から算出した。
ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)法によって、下記の条件(1)〜(9)で、数平均分子量(Mn)と重量平均分子量(Mw)を測定し、分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(1)装置:Waters製150C
(2)分離カラム:昭和電工社製Shodex Packed ColumnA−80M
(3)測定温度:140℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)試料濃度:約1mg/1mL
(7)試料注入量:400μL
(8)検出器:示差屈折
(9)分子量標準物質:標準ポリスチレン
リボン状発泡体を、長さ方向の距離が1.5cm、3cm、6cmとなるように切り、長さが夫々1.5cm、3cm、6cmの試験片を準備した。該3個の試験片の比重を、水中置換法で求めた。該3個の試験片の比重の平均値と、該3個の試験片中、最大の比重値と最小の比重値の差(Δ比重)を算出した。
予め空気中で重量(W0)を測定しておいた発泡体を水中に沈め、その状態で発泡体を135mmHgまで減圧して3分間保持し、次に、発泡体を水中に沈めたまま常圧まで戻し、更に1分間保持する吸水処理を行った。その後、発泡体を水中から取り出し、ゴム発泡体表面に付着している水分を拭き取り、吸水処理後の発泡体の重量(W1)を測定した。吸水率は下記の式により求めた。
吸水率(%)=〔(W1−W0)/W0〕×100
W0:吸水処理前の発泡体の重量
W1:吸水処理後の発泡体の重量
(a)エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
表1に物性測定結果を示した次のエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴムを使用した。
EPDM1:エチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン−ジシクロペンタジエン共重合体ゴム
EPDM2:エチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム
EPDM3:エチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム
EPDM4:エチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム
(1)無機フィラー
日本タルク社製ミストロンベーパー(ミクロクリスタル構造タルク)
竹原化学工業社製ハイトロン(タルク)
白石カルシウム社製Brilliant1500(立方体状炭酸カルシウム)
(2)熱可塑性ポリオレフィン樹脂
住友化学社製スミカセンG202(低密度ポリエチレン(ビカット軟化点91℃))
住友化学社製スミカセン−L FS240(直鎖状低密度ポリエチレン(ビカット軟化点103℃))
三新化学工業社製サンフェル(不溶性イオウ)
鶴見化学工業社製微粉硫黄
永和化成工業社製ネオセルボンN7000(分解温度161℃)
永和化成工業社製ネオセルボンN1000M(分解温度160℃)
永和化成工業社製ビニホールAC#3(分解温度210℃)
三協化成社製セルマイクC−1(分解温度205℃)
カーボンブラック(旭カーボン社製旭50HG)
パラフィン系プロセスオイル
活性亜鉛華
ステアリン酸
脂肪酸亜鉛(ラインケミー社製 アクチプラストPP)
ジチオジモルホリン
2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)
ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnDMC)
ジエチルジチオカルバミン酸テルル(TTTE)
消泡剤
<ゴム組成物の製造>
成分(A1)として、EPDM1を50重量部と、成分(A2)としてEPDM2を50重量部と、成分(B)として、日本タルク社製ミストロンベーパー(ミクロクリスタル構造タルク)を10重量部および竹原化学工業社製ハイトロン(タルク)を12重量部と、添加剤として、カーボンブラック(旭カーボン社製 旭50HG)を102重量部、パラフィンプロセスオイルを62重量部、活性亜鉛華を7重量部、ステアリン酸を1.5重量部および脂肪酸亜鉛を1重量部とを、内容積1.7Lバンバリーミキサーを用い混練し、混練物の温度が140℃となったところでミキサーから排出、室温まで冷却して、混練物を得た。
次に、この混練物と、成分(C)として、三新化学工業社製サンフェル(不溶性イオウ)を2.5重量部と、成分(D)として、永和化学工業社製 ネオセルボンN7000を3.4重量部と、成分(E)として、永和化成工業社製 ビニホールAC#3を1.8重量部と、添加剤として、ジチオジモルホリンを0.75重量部、MBTを2重量部、ZnDMCを2重量部、TTTEを0.1重量部および消泡剤を2重量部とを、40℃に温度調節した10インチロールを用いて混練し、ゴム組成物を得た。
上記のゴム組成物を、45mmφ押出機(L/D=16)を用いて厚み2mmt×幅25mmのスリットダイスから押出し、リボン状に成形した。次に、得られたリボン状押出成形体を200℃に温度調整した熱風加硫槽に5分間導入し、加硫・発泡させ、リボン状発泡体を得た。また別のリボン状押出成形体を220℃に温度調整した熱風加硫槽に5分間導入し、加硫・発泡させ、リボン状発泡体を得た。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)として、EPDM1を65重量部、成分(A2)として、EPDM2を35重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)として、EPDM1を80重量部、成分(A2)として、EPDM2を20重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)として、EPDM1を40重量部、成分(A2)として、EPDM2を60重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)として、EPDM1を90重量部、成分(A2)として、EPDM2を10重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)のEPDM1にかえてEPDM3を55重量部、成分(A2)のEPDM2にかえてEPDM4を45重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(A1)のEPDM1にかえてEPDM3を85重量部、成分(A2)のEPDM2にかえてEPDM4を15重量部用いる以外は、実施例1と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(B)として、日本タルク社製ミストロンベーパー及び竹原化学工業社製ハイトロンにかえて、白石カルシウム社製 Brilliant1500(立方体状炭酸カルシウム)を22重量部用いた以外は、実施例2と同様に、共重合体ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(D)の永和化学工業社製 ネオセルボンN7000にかえて、永和化学工業社製 ネオセルボンN1000Mを3.4重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表2に示す。
成分(B)として、日本タルク社製ミストロンベーパー及び竹原化学工業社製ハイトロンにかえて、住友化学社製スミカセンG202(低密度ポリエチレン)を10重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表3に示す。
成分(B)として、日本タルク社製ミストロンベーパー及び竹原化学工業社製ハイトロンにかえて、住友化学社製スミカセン-L FS240(直鎖状低密度ポリエチレン)を10重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表3に示す。
竹原化学工業社製ハイトロンにかえて、住友化学社製スミカセンG202(低密度ポリエチレン)を5重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表3に示す。
成分(C)として、三新化学工業社製サンフェルにかえて鶴見化学工業社製微粉硫黄を2.5重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表3に示す。
成分(E)として、永和化成工業社製 ビニホールAC#3にかえて三協化成社製セルマイクC−1を1.8重量部用いた以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表3に示す。
成分(D)の永和化学工業社製ネオセルボンN7000を5.1重量部、成分(E)の永和化成工業社製ビニホールAC#3を0.8重量部とした以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表4に示す。
成分(D)の永和化学工業社製ネオセルボンN7000を4.1重量部、成分(E)の永和化成工業社製ビニホールAC#3を2.2重量部とした以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表4に示す。
成分(D)の永和化学工業社製ネオセルボンN7000を6.3重量部とし、成分(E)の永和化成工業社製ビニホールAC#3を用いなかった以外は、実施例2と同様に、ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表4に示す。
成分(D)の永和化学工業社製ネオセルボンN7000を2.8重量部、成分(E)の永和化成工業社製ビニホールAC#3を2.2重量部とした以外は、実施例2と同様に、エチレン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム組成物の製造および発泡体の製造を行った。得られたリボン状発泡体の物性評価結果を表4に示す。
Claims (3)
- 下記の成分(A)〜成分(E)を含有し、
成分(A)の100重量部あたり、
成分(B)の含有量が3重量部〜30重量部であり、
成分(C)の含有量が2重量部〜3重量部であり、
成分(D)の含有量が3重量部〜6重量部であり、
成分(E)の含有量が0.3重量部〜2.5重量部である
エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物。
(A)下記成分(A1)及び成分(A2)を含有し、成分(A1)と成分(A2)との重量比が45/55〜85/15であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
(A1)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が100〜200であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が2〜4であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(A2)ムーニー粘度(ML1+4(125℃))が20〜60であり、非共役ポリエン単位の含有量が5重量%〜15重量%であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表わされる分子量分布(Mw/Mn)が4〜6であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体成分。
(B)下記成分(B1)及び/又は成分(B2)
(B1)平板状無機フィラー
(B2)熱可塑性ポリオレフィン樹脂
(C)硫黄
(D)分解温度が161℃以上である4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)
(E)アゾジカルボンアミド - 成分(A1)の非共役ポリエン単位が、5−エチリデン−2−ノルボルネン単位およびジシクロペンタジエン単位であり、成分(A1)を100重量%として、該エチリデンノルボルネン単位の含有量が4重量%〜12重量%であり、該ジシクロペンタジエン単位の含有量が0.5重量%〜5重量%であり、
成分(A2)の非共役ポリエン単位が5−エチリデン−2−ノルボルネンである
請求項1に記載のエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物。 - 成分(D)と成分(E)の含有量が下記式(1)を充足する請求項1または2に記載のエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム組成物。
700≦125×W(D)+210×W(E)≦1000 ・・・式(1)
W(D):成分(A)100重量部あたりの成分(D)の配合量[単位:重量部]
W(E):成分(A)100重量部あたりの成分(E)の配合量[単位:重量部]
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