JP2011168407A - 酸化亜鉛薄膜製造用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に水を添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と下記一般式(2)または(3)で表される有機3B族元素化合物を、沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に水を添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。
R1−Zn−R1 (1)
McXd・aH2O (3)
【選択図】なし
Description
(請求項1)
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を、
沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒、または、沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒を主成分として含有する混合有機溶媒に
4〜12質量%の範囲の濃度に溶解した溶液に、
水を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.4〜0.8の範囲になるよう添加して、
少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
(請求項2)
請求項1に記載の組成物に、
下記一般式(2)で表される有機3B族元素化合物を前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.1の割合になるよう添加して得られる組成物。
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル、カルボン酸、または、アセチルアセトナート基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(請求項3)
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と、
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.09の割合の下記一般式(2)または(3)で表される有機3B族元素化合物を、
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル、カルボン酸、または、アセチルアセトナート基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (3)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒、または沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒を主成分として含有する混合有機溶媒に、
前記有機亜鉛化合物と有機3B族元素化合物との合計濃度が4〜12質量%の範囲に溶解した溶液に、
水を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.4〜0.8の範囲になるよう添加して、
少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。
(請求項4)
前記電子供与性有機溶媒は沸点が230℃以下である請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
(請求項5)
前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
(請求項6)
前記一般式(2)の有機3B族元素化合物がトリメチルインジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
(請求項7)
前記一般式(2)の有機3B族元素化合物がトリスアセチルアセトナトアルミニウム、トリスアセチルアセトナトガリウム、トリスアセチルアセトナトインジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
(請求項8)
前記有機3B族元素化合物が塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
(請求項9)
前記電子供与性有機溶媒は1,2−ジエトキシエタンである請求項1〜8に記載の組成物。
(請求項10)
前記混合有機溶媒が、1,2−ジエトキシエタンとテトラヒドロフランの混合溶媒である請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
本発明の酸化亜鉛薄膜製造用組成物は、以下の3つの態様を含む。
(i)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物(以下、部分加水分解物1と呼ぶことがある)
(ii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、前記一般式(2)または(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種を添加して得られる生成物(以下、部分加水分解物2と呼ぶことがある)
(iii)下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と下記一般式(2)または(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種とを電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物(以下、部分加水分解物3と呼ぶことがある)
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、もしくはアセチルアセトナート基であり、さらに、Lは窒素、酸素、リンいずれかを含有した配位性有機化合物であり、bは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (3)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
R1−Zn−[O−Zn]p−R1 (4)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、pは2〜20の整数である。)
(R1−Zn)− (5)
−[O−Zn]m− (6)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、mは2〜20の整数である。)
(式中、Mは一般式(2)または(3)におけるMと同じであり、Qは一般式(2)または(3)におけるX、R2、R3、R4のいずれかと同じであり、mは2〜20の整数である。)
本発明の酸化亜鉛薄膜形成用組成物を用いる酸化亜鉛薄膜の製造方法について説明する。基板表面に本発明の酸化亜鉛薄膜形成用組成物を塗布し、次いで、得られた塗布膜を加熱して酸化亜鉛薄膜を得る。塗布を例えば、スピンコート法、ディップコート法で行う場合には、80%以上の平均透過率を有しかつ体積抵抗率が8×10-2Ω・cm未満の特性を有する酸化亜鉛薄膜を得ることができる。塗布を例えば、スプレー熱分解法で行う場合には、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有しかつ体積抵抗率が1×10-3Ω・cm未満の特性を有する酸化亜鉛薄膜を形成することができる。
上記方法により作製した酸化亜鉛薄膜は、優れた透明性と導電性を有することから、帯電防止膜、紫外線カット膜、透明導電膜等として使用できる。帯電防止膜は、例えば、固体電界コンデンザ、化学増幅系レジスト、窓ガラス等の建材等の分野に利用できる。紫外線カット膜は、例えば、画像表示装置の前面フィルター、ドライブレコーダー等の撮像装置、高圧放電ランプ等の照明器具、時計用カバーガラス、窓ガラス等の建材等の分野に利用できる。さらに、透明導電膜は、例えば、FPD、抵抗膜式タッチパネルおよび静電容量式タッチパネル、薄膜シリコン太陽電池および化合物(CdTe、CIS)系薄膜太陽電池、色素増感太陽電池、有機系薄膜太陽電池等の分野に利用できる。但し、これらの分野に限定される意図ではない。
1、2−ジエトキシエタン(沸点121℃)39.9gにジエチル亜鉛3.49g(8.7質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有した1、4−ジオキサン(沸点101.1℃)溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:6.02g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度6.5質量%)を48.1g得た。真空乾燥により溶媒等を除去した後のNMR(THF−d8,ppm)測定により図2のスペクトルを得た。
実施例1で調製したジエチル亜鉛の部分加水分解物溶液に、トリメチルインジウムを、仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.03になるよう添加することによりインジウムを含有する部分加水分解物溶液を488.1g得た。
実施例2のように得た部分加水分解物を含む生成物含有塗布液をスピンコート法により18mm角のコーニング1737ガラス基板表面上に塗布した。その後、基板を500℃、4分加熱することで溶媒を乾燥させると同時に酸化亜鉛を形成させた。以上の操作をさらに30回繰り返した。形成された薄膜は、表面抵抗が55Ω/□、膜厚が1.71μmであり、体積抵抗率は9.4×10-3Ω・cmであった。さらに、XRDにより酸化亜鉛であることが確認された。また、550nmの可視光透過率は85%であり、透過率80%以上の透明な酸化亜鉛薄膜を得られた。
1、2−ジエトキシエタン(沸点121℃)200.3gにジエチル亜鉛17.45g(8.7質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン(沸点66℃)溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:30.1g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度6.4質量%)を245.2g得た。この部分加水分解物溶液に、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.01になるよう添加することによりインジウムを含有する部分加水分解物溶液を245.3g得た。
実施例1〜4で得られた酸化亜鉛薄膜は帯電防止機能を有しており、帯電防止薄膜として使用できることを確認した。さらに、実施例1〜4で得られた酸化亜鉛薄膜は紫外線カット機能を有しており、紫外線カット薄膜として使用できることを確認した。
実施例4で得られた酸化亜鉛薄膜は透明電極になることを確認し、透明導電薄膜として使用できることを確認した。
1、2−ジエトキシエタン40.0gにジエチル亜鉛1.26g(3.15質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有した1、4−ジオキサン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:2.06g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度2.7質量%)を43.1g得た。
1、2−ジエトキシエタン39.9gにジエチル亜鉛6.53g(16.4質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有した1、4−ジオキサン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:9.83g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度12.5質量%)を83.5g得た。
テトラヒドロフラン(沸点66℃)39.9gにジエチル亜鉛3.50g(8.7質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:6.01g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度6.6質量%)を43.9g得た。
上記のようにして得た塗布液を、図1のスプレー製膜装置中スプレーボトルに充填した。18mm角のコーニング1737ガラス基板を基板ホルダに設置した。窒素ガス雰囲気下で、ガラス基板を400℃に加熱した。その後、水蒸気は導入せずスプレーノズルより塗布液を4ml/minで16分間噴霧した。形成された薄膜は、表面抵抗が3590Ω/□、膜厚:0.31μm、550nmの可視光透過率は13%であり、不透明かつ高抵抗な薄膜しか得られなかった。
1,4−ジオキサン(沸点101.1℃)500.0gにジエチル亜鉛43.5g(8.0質量%相当)を加えた。十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。5.0%水を含有した1、4−ジオキサン(沸点101.1℃)溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6になるように滴下した(添加総量:77.4g)。その後、室温(24℃)まで昇温し室温で18時間反応させ、メンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度6.5質量%)を616.8g得た。この部分加水分解物溶液に、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.01になるよう添加することによりインジウムを含有する部分加水分解物溶液を617.2g得た。
参考例5のように得た部分加水分解物を含む生成物含有塗布液をスピンコート法により18mm角のコーニング1737ガラス基板表面上に塗布した。その後、基板を500℃、4分加熱することで溶媒を乾燥させた。以上の操作をさらに5回繰り返した。しかし、形成された薄膜は、表面抵抗が9.3×104Ω/□、膜厚が0.35μmであり、体積抵抗率は3.2×10-1Ω・cmであった。550nmの可視光透過率は67%であり、高抵抗かつ不透明な薄膜しか得られなかった。
2・・・基板ホルダ(ヒーター付)、
3・・・スプレーノズル、
4・・・コンプレッサ−、
5・・・無アルカリガラス基板、
6・・・水蒸気導入用チューブ
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を、
沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒、または、沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒を主成分として含有する混合有機溶媒に
4〜12質量%の範囲の濃度に溶解した溶液に、
水を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.4〜0.8の範囲になるよう添加して、
少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。) - 下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と、
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.09の割合の下記一般式(2)または(3)で表される有機3B族元素化合物を、
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル、カルボン酸、または、アセチルアセトナート基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (3)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒、または沸点が110℃以上である電子供与性有機溶媒を主成分として含有する混合有機溶媒に、
前記有機亜鉛化合物と有機3B族元素化合物との合計濃度が4〜12質量%の範囲に溶解した溶液に、
水を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.4〜0.8の範囲になるよう添加して、
少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を含む組成物。 - 前記電子供与性有機溶媒は沸点が230℃以下である請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 前記一般式(2)の有機3B族元素化合物がトリメチルインジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記一般式(2)の有機3B族元素化合物がトリスアセチルアセトナトアルミニウム、トリスアセチルアセトナトガリウム、トリスアセチルアセトナトインジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記有機3B族元素化合物が塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウムである請求項2〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記電子供与性有機溶媒は1,2−ジエトキシエタンである請求項1〜8に記載の組成物。
- 前記混合有機溶媒が、1,2−ジエトキシエタンとテトラヒドロフランの混合溶媒である請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
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