JP2011147847A - シリコンウエハエッチング排水の処理方法及び処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸を、固液分離汚泥の一部と混合してシリコンウエハエッチング排水に添加する。汚泥に酸を添加混合して汚泥表面を酸で改質することにより、シリカ(SiO2)が汚泥表面で析出するようになり、この結果、汚泥に取り込まれる水の量を最小限に抑えることができる。このため、含水率が低く、また、脱水性に優れた汚泥が得られ、凝集剤の必要添加量が低減されることにより汚泥発生量も低減され、汚泥の固液分離性が向上することにより、処理水質も安定する。
【選択図】図1
Description
Na2SiO3+H2SO4→SiO2+H2O+Na2SO4
汚泥返送比R=(返送汚泥流量×返送汚泥濃度)/(原水流量×原水発生SS濃度)
汚泥返送比R=(返送汚泥流量×返送汚泥濃度)/(原水流量×原水発生SS濃度)
本発明は、シリコンウエハエッチング排水に酸を添加して析出したシリカ(SiO2)を固液分離するに当たり、酸を、固液分離された汚泥の一部との混合物(以下、この混合物を「改質汚泥」と称す場合がある。)としてシリコンウエハエッチング排水に添加することを特徴とする。
混合槽4では、返送された汚泥とH2SO4等の酸とが混合されて改質汚泥が調製され、この改質汚泥が反応槽1に供給されて原水の中和処理が行われる。
沈殿槽3の分離汚泥の残部は、ポンプP2より系外へ排出される。また、沈殿槽3で固液分離された分離水は、処理水として系外へ排出される。
本発明において、原水に添加する酸を、固液分離汚泥の一部と混合して改質汚泥として原水に添加することにより、凝集剤の必要添加量の低減、汚泥発生量の低減、分離汚泥の脱水性の向上、汚泥濃度の向上と汚泥含水率の低減、更には処理水質の安定化といった優れた効果が達成される作用機構は以下の通りである。
即ち、従来のHDS法と同様に、汚泥に酸を添加混合して汚泥表面を酸で改質することにより、シリカ(SiO2)が汚泥表面で析出するようになり、この結果、汚泥に取り込まれる水の量を最小限に抑えることができる。
このため、含水率が低く、また、脱水性に優れた汚泥が得られ、凝集剤の必要添加量が低減されることにより汚泥発生量も低減され、汚泥の固液分離性が向上することにより、処理水質も安定する。
本発明で処理するシリコンウエハエッチング排水は、シリコンウエハを水酸化ナトリウム水溶液でエッチングする際に排出される排水であり、通常、ケイ素と水酸化ナトリウムの反応で生成したケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と余剰の水酸化ナトリウムとを含み、その水質は、エッチング工程における処理条件等によっても異なるが、一般的にケイ酸ナトリウム含有量がSi換算値で50〜5000mg/L程度で、pH9〜12程度である。
このようなシリコンウエハエッチング排水の中和処理に用いる酸としては、硫酸、塩酸等の無機酸を用いることができる。通常、硫酸が用いられる。
Na2SiO3+H2SO4→SiO2+H2O+Na2SO4
酸の添加量は原水の発生源であるエッチング工程の処理条件により異なるが、例えば、pH13の一般的なシリコンウエハエッチング排水の場合、硫酸の必要添加量は約20000mg/Lである。
原水に酸を添加混合して得られた中和処理水に凝集剤を添加して凝集処理することにより、汚泥の固液分離性を高めることができる。
高分子凝集剤としては、カチオン性高分子凝集剤、アニオン性高分子凝集剤、両性高分子凝集剤、ノニオン性高分子凝集剤のいずれであってもよいが、特に荷電中和の点からアニオン性高分子凝集剤が好ましく、例えばポリアクリルアミドの部分加水分解物やアクリルアミドとアクリル酸との共重合物等を用いることができる。これらの高分子凝集剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
図1において凝集処理水は、沈殿槽3で固液分離され、分離水が処理水として系外へ排出され、分離汚泥は、その一部が混合槽4へ返送されると共に、残部が余剰汚泥として系外へ排出される。
本発明において、分離汚泥のうち、酸と混合して原水に添加する返送汚泥量は、原水水質や汚泥濃度等によって調整することが好ましく、返送汚泥流量と、返送される汚泥の濃度と、原水流量と原水の処理で発生するSSの濃度(原水発生SS濃度)とで下記式により算出される汚泥返送比Rが、5〜80、特に15〜30となるように制御することが好ましい。
汚泥返送比R=(返送汚泥流量×返送汚泥濃度)/(原水流量×原水発生SS濃度)
なお、原水の処理で発生するSS濃度(g/L)は、Si濃度(g/L)×NaSiO3/Siにより求められる。
本発明では、分離汚泥の一部と酸とを混合し、改質汚泥として原水に添加する。その際の酸の混合量は、前述の如く、原水の水質に応じて、残留水酸化ナトリウムの中和とケイ酸ナトリウムからのシリカの析出とが十分に行われる量として設定される。通常、図1に示すように、混合槽4で返送汚泥と酸とを混合して改質汚泥を調製して原水に添加する場合、この改質汚泥のpHが4〜6程度となるように酸が添加される。
例えば、固液分離手段としては、沈殿槽の他、膜分離装置などを用いることもできる。
また、反応槽の前段に調整槽を設け、原水のpHを予め調整し、所定のpH、例えばpH9.5〜11.5とした後に反応槽に導入するようにすることもできる。この場合には、原水の水質の変動にかかわらず、混合槽への酸添加量を一定として安定な処理を行える。
pH13.0、Si濃度2000mg/Lのシリコンウエハエッチング排水を原水として、図1に示す装置により処理を行った。この排水から発生するSS量は4g/Lである。酸としては硫酸を用い、高分子凝集剤としてはクリフロック(登録商標)PA823(栗田工業(株)製、アクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤)を用い、排水に対する高分子凝集剤の添加量は5mg/Lとした。
<反応槽1>
容量:1.0L
pH:7〜8
<凝集槽2>
容量:1.0L
pH:7〜8
<沈殿槽3>
大きさ:直径250mm、直胴部高さ300mm
pH:7〜8
<混合槽4>
容量:0.3L
pH:4〜6
沈殿槽3の固液分離汚泥の一部は混合槽4に返送し、この混合槽4には、槽内のpHが4〜6となるように返送汚泥に硫酸を添加混合した。混合槽4の返送汚泥の滞留時間は3分である。
実施例1において、固液分離汚泥の返送を行わず、硫酸を反応槽1に、反応槽1内のpHが7〜8となるように直接添加したこと以外は同様にして処理を行い、得られた固液分離汚泥を同様にフィルタープレスで脱水した汚泥の濃度及び含水率と、処理水のSi濃度を調べ、結果を表1に示した。
実施例1において、返送汚泥と酸とを混合せず、固液分離汚泥の一部を実施例1におけると同様に返送汚泥量1.0L/hrで反応槽1に直接返送すると共に、反応槽1のpHが7〜8となるように硫酸を反応槽1に直接添加したこと以外は同様にして処理を行い、得られた固液分離汚泥をフィルタープレスで脱水した汚泥の濃度及び含水率と、処理水のSi濃度を調べ、結果を表1に示した。
2 凝集槽
3 沈殿槽
4 混合槽
Claims (8)
- シリコンウエハを水酸化ナトリウム水溶液でエッチングする際に排出される、ケイ酸ナトリウムと水酸化ナトリウムを含む排水に酸を添加して析出するシリカを固液分離する方法において、前記酸を、固液分離された汚泥の一部との混合物として前記排水に添加することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理方法。
- 請求項1において、前記排水に前記混合物を添加した後、高分子凝集剤を添加して凝集処理し、凝集処理水を固液分離することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理方法。
- 請求項1又は2において、前記排水に前記混合物を添加してpH7〜8に調整することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記酸と混合する汚泥量(返送汚泥流量)と汚泥濃度(返送汚泥濃度)と、前記排水(原水)流量と原水発生SS濃度とから、下記式で算出される汚泥返送比Rが5〜80となるように前記固液分離汚泥を酸と混合することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理方法。
汚泥返送比R=(返送汚泥流量×返送汚泥濃度)/(原水流量×原水発生SS濃度) - シリコンウエハを水酸化ナトリウム水溶液でエッチングする際に排出される、ケイ酸ナトリウムと水酸化ナトリウムを含む排水に酸を添加して析出するシリカを固液分離する装置において、前記酸を、固液分離された汚泥の一部に混合する混合手段と、該混合手段からの混合物を前記排水添加する添加手段とを有することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理装置。
- 請求項5において、前記混合物が添加された排水に、高分子凝集剤を添加して凝集処理する凝集手段と、凝集処理水を固液分離する固液分離手段を有することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理装置。
- 請求項5又は6において、前記排水に前記混合物を添加してpH7〜8に調整することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理装置。
- 請求項5ないし7のいずれか1項において、前記混合手段において、前記酸を混合する汚泥量(返送汚泥流量)と汚泥濃度(返送汚泥濃度)と、前記排水(原水)流量と原水発生SS濃度とから、下記式で算出される汚泥返送比Rが5〜80となるように前記固液分離汚泥と酸とを混合することを特徴とするシリコンウエハエッチング排水の処理装置。
汚泥返送比R=(返送汚泥流量×返送汚泥濃度)/(原水流量×原水発生SS濃度)
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