JP2011146162A - 分散型無機el素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極間に発光層を含んでなる分散型無機EL素子(例えば、透明電極、発光層、場合によって採用される誘電層、および背面電極を含んでなる分散型無機EL素子)であって、該発光層中の蛍光体粉末の70%以上の粒子が該粒子の長軸と発光層主面の法線のなす角度が45度以内となるように該粒子が配向していることを特徴とする分散型無機EL素子を提供する。発光層を形成する際に蛍光体粉末の粒子を電場力および/または磁場力によって配向させることを特徴とするその分散型無機EL素子の製造方法、およびその方法により得られる分散型無機EL素子も提供する。
【選択図】なし
Description
[2] 前記蛍光体粉末の60%以上の粒子の長軸長と短軸長との比が1.1以上であることを特徴とする[1]に記載の分散型無機EL素子。
[3] 該発光層中の蛍光体粉末の25%以上の粒子の長軸と前記発光層主面の法線とのなす角度が15度以内となるように該粒子が配向していることを特徴とする[1]〜[2]のいずれかに記載の分散型無機EL素子。
[4] 前記蛍光体粉末が硫化亜鉛を母体とし付活剤および共付活剤を含有する蛍光体粉末であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の分散型無機EL素子。
[5] 前記付活剤が銅、銀、金および希土類元素から選択された少なくとも一種のイオンである[4]に記載の分散型無機EL素子。
[6] 前記共付活剤が塩素、臭素、ヨウ素、およびアルミニウムから選択された少なくとも一種のイオンである[4]〜[5]のいずれかに記載の分散型無機EL素子。
[7] 前記付活剤が銅イオンであり、前記共付活剤が塩素イオンである[4]に記載の分散型無機EL素子。
[8] 発光層を形成する際に蛍光体粉末の粒子を電場力および/または磁場力によって配向させることを特徴とする分散型無機EL素子の製造方法。
[9] [8]の方法により製造された分散型無機EL素子。
本発明の分散型無機EL素子を構成する発光層には蛍光体粉末が含まれる。該蛍光体粉末に用いる蛍光体は、特に限定しないが、硫化亜鉛や硫化カルシウム(CaS)、硫化ストロンチウム、セレン化亜鉛、セレン化カドミウムなどであり、特に、化学的安定性から、硫化亜鉛の使用が好ましい。
本発明の分散型無機EL素子を構成する透明電極は一般的に用いられている任意の透明電極材料が用いられる。例えば、錫ドープ酸化インジウム、フッ素ドープ酸化錫、アンチモンドープ酸化錫、アルミニウムドープ酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛などの酸化物およびそれらの微粒子と有機バインダーからなる導電性ペースト、銀の薄膜を高屈折率層で挟んだ多層構造、ポリアニリン、ポリピロールなどのπ共役系高分子などが挙げられる。
本発明の分散型無機EL素子を構成する光を取り出さない側の背面電極は、導電性の有る材料であれば特に限定されるものではなく任意の材料が使用出来る。金、銀、白金、銅、鉄、アルミニウムなどの金属、グラファイトなどの中から、作成する素子の形態、作成工程の温度等により適時選択される。
本発明の分散型無機EL素子の誘電層を構成する誘電体物質は、薄膜結晶層であっても粒子形状であってもよい。これらは単独で使用しても、複合して使用しても構わない。該誘電層は、発光層の片側に設けてもよく、両側に設けることもできる。エネルギー効率を考慮すると両側に設けることが好ましい。誘電層は、誘電率と絶縁性が高く、且つ高い誘電破壊電圧を有する材料であれば、特に限定されるものではなく、金属酸化物、窒化物から選択され、例えばTiO2,BaTiO3,SrTiO3,PbTiO3,KNbO3,PbNbO3,Ta2O3,BaTa2O6,LiTaO3,Y2O3,Al2O3,ZrO2,AlON,ZnSなどが用いられる。これらは、単独で使用しても、複合して使用してもよく、均一な膜として設置されても良いし、また粒子構造を有する膜として用いても良い。
本発明の分散型無機EL素子の製造方法では、外場力によって蛍光体粉末の粒子を配向させる。用いる外場力としては、電場、磁場などの力を利用する。これらは単独で利用しても、複合して利用しても構わない。粒子の導電性特性を利用して、電界発光時のキャリア注入効果を高めるためには、電場、磁場の使用が好ましい。
(a)透明電極を支持体としてその一方の面上に蛍光体粉末の粒子を含むバインダー混合物を塗布する、
(b)該塗布層に外場力を印加して蛍光体粉末の粒子を配向させながら、バインダー混合物をUV光を照射又は溶媒を除去することによって硬化して粒子の配向を固定した発光層を形成する、
(c)該発光層の上面に絶縁層(誘電層)を形成する、
(d)該絶縁層(誘電層)の上面に背面電極を形成する、
工程を含んでなる方法が挙げられる。
高純度硫化亜鉛粉末・RAK−N(堺化学工業(株)社製商品名)150gに2.0gの酢酸銅水和物 (Cu(CH3CO2)2・H2O)を加え、さらに、融剤として30gの塩化マグネシウム(MgCl2) 、20gの塩化ナトリウム(NaCl) および10gの塩化カリウム(KCl)を混合したものを、遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)に装入し、10分間よく混合した。次いで、この原料粉体を磁製ルツボに封入し、1050℃で3時間焼成した後、イオン交換水3リットルで10回洗浄し・濾過を繰り返して融剤を完全に洗い流し、乾燥して中間蛍光体粉末(平均粒径22μm )を得た。次に、この中間蛍光体粉末120gをイオン交換水600gに分散し、超音波振動器(BRANSON製、Degital Sonifier)にて、出力60%で5分間連続照射、5分間停止のサイクルを3回行って超音波振動を加えた。衝撃力を加えた後、脱水、熱風乾燥機で80℃12時間乾燥した。中間蛍光体粉末乾燥物100gに、硫酸銅5水和物2.5g、硫酸亜鉛7水和物25gを混合し、遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)に装入し、10分間よく混合した。次いで、この原料粉体を磁製ルツボに封入し、窒素雰囲気下700℃で3時間再焼成し、室温に冷却した。焼成物を5%塩酸水溶液中1200gで30分間撹拌して、残留した塩の洗浄および表面エッチング処理を行ない、イオン交換水洗後、さらに1%KCN水溶液500gで洗浄して、粒子表面の硫化銅を除去した。その後、イオン交換水2リットルで2回水洗し、80℃で熱風乾燥を12時間乾燥して蛍光体粉末80gを得た。得られた蛍光体粉末を構成する蛍光体粉末をSEM(二次電子顕微鏡、装置名:HITACHI社製 TM−100 MINISCOPE)で撮影し、200個の粒子についてその軸比(長軸長/短軸長)を測定したところそれら200個の粒子の75%の粒子の軸比が1.1〜1.5の範囲であった。
光硬化性モノマー・FR21(日本化薬株式会社社製商品名)40gに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
フッカビニリデン樹脂・Kynar9301(アトケム社製商品名)40gをジオキサン65gに溶解し、それに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
シアノエチルプルラン・CR-Sタイプ(信越化学工業(株)製商品名)40gをγブチロラクトン110gに溶解し、それに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
光硬化性モノマー・FR21(日本化薬株式会社社製商品名)40gに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
フッカビニリデン樹脂・Kynar9301(アトケム社製商品名)40gをジオキサン65gに溶解し、それに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
シアノエチルプルラン・CR-Sタイプ(信越化学工業(株)製商品名)40gをγブチロラクトン110gに溶解し、それに試験例1で得られた蛍光体60gを遊星型攪拌脱泡機(シンキー社製、AR−250)にて混合して蛍光体ペーストを作成した。
Claims (9)
- 電極間に発光層を含んでなる分散型無機EL素子であって、該発光層中の蛍光体粉末の70%以上の粒子の長軸と発光層主面の法線とのなす角度が45度以内となるように該粒子が配向していることを特徴とする分散型無機EL素子。
- 前記蛍光体粉末の60%以上の粒子の長軸長と短軸長との比が1.1以上であることを特徴とする請求項1に記載の分散型無機EL素子。
- 該発光層中の蛍光体粉末の25%以上の粒子の長軸と前記発光層主面の法線方向とのなす角度が15度以内となるように該粒子が配向していることを特徴とする請求項1〜2のいずれか1項に記載の分散型無機EL素子。
- 前記蛍光体粉末が硫化亜鉛を母体とし付活剤および共付活剤を含有する蛍光体粉末であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の分散型無機EL素子。
- 前記付活剤が銅、銀、金および希土類元素から選択された少なくとも一種のイオンである請求項4に記載の分散型無機EL素子。
- 前記共付活剤が塩素、臭素、ヨウ素、およびアルミニウムから選択された少なくとも一種のイオンである請求項4〜5のいずれか1項に記載の分散型無機EL素子。
- 前記付活剤が銅イオンであり、前記共付活剤が塩素イオンである請求項4に記載の分散型無機EL素子。
- 発光層を形成する際に蛍光体粉末の粒子を電場力および/または磁場力によって配向させることを特徴とする分散型無機EL素子の製造方法。
- 請求項8の方法により製造された分散型無機EL素子。
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JP2004131583A (ja) * | 2002-10-10 | 2004-04-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | El蛍光体粉末およびel蛍光素子 |
JP2005008582A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機化合物およびそれを用いた発光素子 |
JP2006228861A (ja) * | 2005-02-16 | 2006-08-31 | Kyoto Univ | 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 |
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