JP2011138636A - 電気化学デバイス用の包装材および電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属層と熱圧着性ポリイミド層を有する積層体を用いて、積層体の周囲において、前記熱圧着性ポリイミド層が融着されることで密閉包装構造が形成されるようにして、包装材33の内部に電気化学デバイス要素31を密閉収納して電気化学デバイスを製造する。
【選択図】 図7
Description
金属層と熱圧着性ポリイミド層を有する積層体を用いて形成され、
前記積層体の周囲において、前記熱圧着性ポリイミド層が熱圧着されることで密閉包装構造が形成されていることを特徴とする包装材。
前記包装材の内部に密封されて収納された電気化学デバイス要素と
を有する電気化学デバイス。
金属層と熱圧着性ポリイミド層を有する積層体を用意する工程と、
電気化学デバイス要素を内部に収納するように、前記積層体の前記熱圧着性ポリイミド層を外周部で融着して密閉包装構造を形成することで、前記包装材を形成する工程と
を有することを特徴とする電気化学デバイスの製造方法。
本発明の包装材は、図1に示すように少なくとも金属層11と熱圧着性ポリイミド層12とを備える積層体10から形成されている。
次に、本発明の包装材に使用される積層体の製造方法を説明する。
1)単独のポリイミドフィルムとして、ガラス転移温度が300℃以上、好ましくはガラス転移温度が330℃以上、さらに好ましくは確認不可能であるもの。
2)単独のポリイミドフィルムとして、線膨張係数(50〜200℃)(MD)が、耐熱性樹脂基板に積層する金属箔の熱膨張係数に近いこと。
3)単独のポリイミドフィルムとして、引張弾性率(MD、ASTM−D882)は300kg/mm2以上、好ましくは500kg/mm2以上、さらに700kg/mm2以上であるもの。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としてp−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、PPD/DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及びピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミンと必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテルを含む組み合わせ。この場合、BPDA/PMDAは0/100〜90/10であることが好ましい。PPDとDADEを併用する場合、PPD/(DADEは、例えば90/10〜10/90が好ましい。
3)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテルの組み合わせ。この場合、DADE/PPDは90/10〜10/90であることが好ましい。
4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるものを挙げることができる。
1)熱圧着性ポリイミド(a層)は、金属箔とのピール強度が0.7N/mm以上で、150℃で168時間加熱処理後でもピール強度の保持率が90%以上、さらに95%以上、特に100%以上であるポリイミドであること。
2)ガラス転移温度が130〜330℃であること、または熱圧着ポリイミド同士或いは熱圧着ポリイミドと金属とが150〜400℃、好ましくは250〜370℃で熱圧着が可能な物。
3)引張弾性率が100〜700Kg/mm2であること。
4)線膨張係数(50〜200℃)(MD)が13〜30×10−6cm/cm/℃であること。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルフィド二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物などの酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としては、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、3,3’−ジアミノベンゾフェノン、4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンなどのジアミンより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としては、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンなどのジアミンより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
また、上記の自己支持性フィルムのイミド化率は、特開平9−316199記載のカールフィッシャー水分計を用いる手法で求めることができる。
−{熱圧着性PI(a層)/耐熱性PI(b層)/熱圧着性PI(a層)}/金属層/{熱圧着性PI(a層)/耐熱性PI(b層)}、
−{熱圧着性PI(a層)/耐熱性PI(b層)/熱圧着性PI(a層)}/金属層、
−{熱圧着性PI(a層)単層}/金属層/{熱圧着性PI(a層)/耐熱性PI(b層)}、
−{熱圧着性PI(a層)単層}/金属層
−{熱圧着性PI(a層)単層}/金属層/{熱圧着性PI(a層)/耐熱性PI(b層)/熱圧着性PI(a層)}。
本発明の包装材の形態(電気化学デバイス要素を封入した状態の形状)は、外周部で熱圧着性ポリイミド層が融着されて密閉包装構造が形成されていれば、特に限定はなく、種々の形状が可能である。
最後に、積層体の代表的製造例とその特性を示す。
N,N−ジメチルアセトアミド中でパラフェニレンジアミン(PPD)と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを1000:998のモル比でモノマー濃度が18%(重量%、以下同じ)になるように加え、50℃で3時間反応させた。得られたポリアミック酸溶液の25℃における溶液粘度は、約1680ポイズであった。
N,N−ジメチルアセトアミド中で1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)と2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(a−BPDA)および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを1000:200:800のモル比で加え、モノマー濃度が18%になるように、またトリフェニルホスフェートをモノマー重量に対して0.5重量%加え、40℃で3時間反応させた。得られたポリアミック酸溶液の25℃における溶液粘度は、約1680ポイズであった。
三層押出し成形用ダイス(マルチマニホールド型ダイス)を設けた製膜装置を使用し、上記で製造した耐熱性ポリイミド用ポリアミック酸溶液および熱圧着性ポリイミド用ポリアミック酸溶液を三層押出ダイスから金属製支持体上に流延し、140℃の熱風で連続的に乾燥した後、剥離して自己支持性フィルムを形成した。この自己支持性フィルムを支持体から剥離した後加熱炉で150℃から450℃まで徐々に昇温して溶媒の除去、イミド化を行って、長尺状の三層ポリイミドフィルムをロールに巻き取った。得られた三層ポリイミドフィルム(層構成:熱圧着性ポリイミド(a層)/耐熱性ポリイミド(b層)/熱圧着性ポリイミド(a層))の特性を評価した。
・厚み構成:4μm/17μm/4μm(合計25μm)
・熱圧着性ポリイミド(a層)のガラス転移温度:240℃
・耐熱性ポリイミド(b層)のガラス転移温度:300℃以上で明確な温度は確認できなかった。
・線膨張係数(50〜200℃):MD19ppm/℃,TD17ppm/℃
・機械的特性(試験方法:ASTM・D882)
1)引張強度:MD,TD 520MPa
2)伸び率:MD,TD 100%
3)引張弾性率:MD,TD 7100MPa
・電気的特性(試験方法:ASTM・D149)
1)絶縁破壊電圧:7.2kV
上記熱圧着性多層ポリイミドフィルム、アルミ箔、上記熱圧着性多層ポリイミドフィルムの順に3枚重ね合わせて熱プレス直前に230℃ 30秒間圧力をかけない状態で予熱し、その後熱プレス(加熱温度:330℃、圧力:2.3MPa、圧着時間5分)を行い、冷却して取り出して、積層体を製造した。
図4〜図6に示す説明と同様にして、上記積層体を用いて積層体を折り曲げて、非接合部分にスペーサとして商品名ユーピレックスS(宇部興産社製、厚み25μm)を用いて、熱プレス(加熱温度:330℃、圧力:2.3MPa、圧着時間5分)を行った。熱プレス後は、スペーサーを取り出し、1片が開口し、3片が熱圧着により接合した袋体を製造した。袋体は耐熱性と、難燃性に優れている。
1)ポリイミドフィルムのガラス転移温度(Tg):動的粘弾性法により、tanδのピーク値から求めた(引張り法、周波数6.28rad/秒、昇温速度10℃/分)。
2)ポリイミドフィルムの線膨張係数(50〜200℃):TMA法により、20〜200℃平均線膨張係数を測定した(引張り法、昇温速度5℃/分)。
3)ポリイミドフィルムの機械的特性
・引張強度:ASTM・D882に準拠して測定した(クロスヘッド速度50mm/分)。
・伸び率:ASTM・D882に準拠して測定した(クロスヘッド速度50mm/分)。
・引張弾性率:ASTM・D882に準拠して測定した(クロスヘッド速度5mm/分)。
11 金属層
12 熱圧着性ポリイミド層
12a 熱圧着性ポリイミド
12b 耐熱性ポリイミド
13 外装層
15 包装材の内面となる面
21 熱融着部
22 スペーサー
23、24,25 熱融着部
31 電池要素
リード電極32aおよび32b
33 包装材
34、34a、34b 開口部
35 リチウムイオン二次電池
41 下側トレー
42 上側トレー
43 フランジ部分
51 熱圧着性ポリイミドフィルム
52 枠状シート
53、53b シート
54 トレー
55 金属枠
56 枠状シート
58 マルチ枠シート
59 開口
60 マルチトレー
61 電池収納部
62 シート(上側フタ)
63 シート(上側フタ)
Claims (12)
- 電気化学デバイス用の包装材であって、
金属層と熱圧着性ポリイミド層を有する積層体を用いて形成され、
前記積層体の周囲において、前記熱圧着性ポリイミド層が熱圧着されることで密閉包装構造が形成されていることを特徴とする包装材。 - 前記包装材は、前記熱圧着性ポリイミド層が内側になるように前記積層体が重ね合わされ、前記積層体の周囲において前記熱圧着性ポリイミド層が熱圧着されて密閉構造が形成されていることを特徴とする請求項1記載の包装材。
- 前記密閉構造が、密閉袋構造または密閉トレー構造であることを特徴とする請求項2記載の包装材。
- 前記熱圧着性ポリイミド層は、150〜400℃の範囲で熱圧着可能な材料で形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の包装材。
- 前記熱圧着性ポリイミド層は、熱圧着性ポリイミドと耐熱性ポリイミドの多層構造を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の包装材。
- 前記耐熱性ポリイミドが、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、p−フェニレンジアミンとを含む組み合わせから得られるポリイミドであることを特徴とする請求項5記載の包装材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の包装材と、
前記包装材の内部に密封されて収納された電気化学デバイス要素と
を有する電気化学デバイス。 - リチウムイオン二次電池である請求項7記載の電気化学デバイス。
- 電気化学デバイス要素、および前記電気化学デバイス要素を封入している包装材を備える電気化学デバイスの製造方法であって、
金属層と熱圧着性ポリイミド層を有する積層体を用意する工程と、
電気化学デバイス要素を内部に収納するように、前記積層体の前記熱圧着性ポリイミド層を外周部で融着して密閉包装構造を形成することで、前記包装材を形成する工程と
を有することを特徴とする電気化学デバイスの製造方法。 - 前記包装材は、前記熱圧着性ポリイミド層が内側になるように前記積層体が重ね合わされ、前記積層体の周囲において前記熱圧着性ポリイミド層が熱圧着されて密閉包装構造が形成されることを特徴とする請求項9記載の電気化学デバイスの製造方法。
- 前記密閉包装構造が、密閉袋構造または密閉トレー構造となるように、前記包装材を形成することを特徴とする請求項10記載の電気化学デバイスの製造方法。
- 前記熱圧着性ポリイミド層を、150〜400℃の範囲で加熱加圧して熱圧着することを特徴とする請求項9〜11のいずれかに記載の電気化学デバイスの製造方法。
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