JP2011123236A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤を分散させ着色剤含有単量体を得る分散工程;該着色剤含有単量体に添加剤を混合し重合性単量体組成物を得る調製工程;該重合性単量体組成物を造粒して該重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程;該重合性単量体組成物粒子に含有される重合性単量体を重合する重合工程を有する重合トナーの製造方法であって、
該調製工程が、高速せん断力を付与する攪拌装置で、着色剤含有単量体と添加剤とを混合し重合性単量体組成物を得る工程であり、
該攪拌装置が、高速回転する攪拌羽根と該攪拌羽根を囲うように設けられ、該攪拌羽根と逆方向に高速回転するスクリーンとによって形成される攪拌室を備えており、
高速せん断処理時における該攪拌羽根の周速をA(m/s)、該スクリーンの周速をB(m/s)としたとき、25≦A≦40、A−10≦B≦A+10を満たすことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
得られた着色剤含有単量体に少なくとも添加剤を混合し重合性単量体組成物を得る調製工程、
該重合性単量体組成物を水系媒体に加え、該水系媒体中で該重合性単量体組成物を造粒して該重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物粒子に含有される重合性単量体を重合する重合工程を少なくとも有する重合トナーの製造方法であって、
該調製工程が、高速せん断力を付与する攪拌装置で、着色剤含有単量体と添加剤とを混合し重合性単量体組成物を得る工程であり、
該攪拌装置が、高速回転する攪拌羽根と該攪拌羽根を囲うように設けられ、該攪拌羽根と逆方向に高速回転するスクリーンとによって形成される攪拌室を備えており、
高速せん断処理時における該攪拌羽根の周速をA(m/s)、該スクリーンの周速をB(m/s)としたとき、
25≦A≦40、A−10≦B≦A+10
を満たすことを特徴とする。
25≦A≦40、A−10≦B≦A+10
を満たすことを特徴とする。
分散容器4内に投入された重合性単量体組成物は、攪拌羽根1が攪拌室3の内部にて高速回転することにより、スクリーン2の内壁と羽根先との間の微小な間隙においてせん断力を受け、重合性単量体組成物中のピグメントショックにより再凝集した顔料が、再分散される。
調製タンク7に着色剤含有単量体と樹脂を投入後、調製タンク7に敷設された攪拌翼8により混合された重合性単量体組成物は、循環ポンプ9を介して、導入口10より供給され、吸入口11へと導入される。次いで、吸入口11より導入された重合性単量体組成物は、前述の微小間隙を通過し、吐出口5より吐出される。吐出された重合性単量体組成物は、分散容器4内を循環した後に、排出口12より排出され、熱交換器13を経由してホールディングタンク7へ戻る。ホールディングタンク7へ戻った重合性単量体組成物を再度、導入口10へ供給するという循環が繰り返される。分散機と調製タンク7との間の循環を繰り返すことで、均一且つ効率よく重合性単量体組成物中のピグメントショックにより再凝集した顔料の再分散が行われる。高速せん断処理された重合成単量体組成物が、再び調製タンク内部へ排出される部分は、調製タンク内の重合成単量体組成物に位置することが好ましい。調製タンク内の重合成単量体組成物中に高速せん断処理された重合成単量体組成物を戻すため、気体の巻込みを防止することができる。重合成単量体組成物への気体の巻込みは、攪拌室3における高速せん断処理時にキャビテーションの発生を促進し、分散効率が低下するため好ましくない。
25≦A≦40、(A−10)≦B≦(A+10)
である範囲が好ましい。
−25≦α−β≦25
1.0≦C≦10.0
の範囲内であることが好ましい。1.0未満では、流速が小さすぎるため、導入口10より吐出された重合性単量体組成物が、分散容器内部の循環流の影響を受け、攪拌羽根1から攪拌室3内部のスクリーン2による高速せん断処理を受けずに、ショートパスする割合が増加するため好ましくない。10.0を超えた場合、流速が速すぎるため、攪拌室3内部に供給された重合性単量体組成物と、高速で回転している攪拌羽根1との圧力変動が大きくなりすぎてしまい、エネルギーロスの増大を招き、分散効率が低下するため好ましくない。
本発明のトナーの製造においては、トナーの形状や材料の分散性や定着性、あるいは画像特性の改良を目的として、重合性単量体組成物中に樹脂を添加して重合することができる。例えば、単量体では水溶性のため水性懸濁液中では溶解して乳化重合を起こすため使用できない親水性官能基含有の単量体成分をトナー中に導入したい時には、以下のように行う。即ち、上記親水性官能基含有の単量体成分と、スチレンあるいはエチレンの如きビニル化合物とのランダム共重合体、ブロック共重合体、及びグラフト共重合体の如き共重合体の形で使用が可能である。また、上記親水性官能基含有の単量体成分と、ポリエステル及びポリアミドの如き重縮合体、あるいは、ポリエーテル及びポリイミンの如き付加重合体の形で使用も可能である。なお、親水性官能基としては、アミノ基、カルボン酸基、水酸基、スルフォン酸基、グリシジル基、及びニトリル基が挙げられる。
懸濁重合のように水系分散媒を用いる重合法の場合には、該重合性単量体組成物に極性樹脂を添加することにより、離型剤の内包化の促進を図ることができる。水系媒体中の重合性単量体組成物中に極性樹脂が存在した場合、親水性の違いから極性樹脂が水系媒体と重合性単量体組成物の界面付近に移行しやすいため、トナー表面に極性樹脂が偏在することになる。その結果トナーはコア−シェル構造を有し、多量の離型剤を含有する場合でも、離型剤の内包性が良好になる。
本発明に用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系重合性単量体としては、単官能性重合性単量体或いは多官能性重合性単量体を使用することが出来る。単官能性重合性単量体としては、スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンの如きスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルの如きビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトンが挙げられる。
本発明で用いられる着色剤としては、公知のものを使用することが出来る。
トナーを重合法で製造する際に用いる重合開始剤としては、以下のものが挙げられる。2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2′−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリルの如きアゾ系、又はジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシドの如き過酸化物系重合開始剤。これらの重合開始剤は、重合性単量体に対して0.5乃至20質量%の添加が好ましく、単独でも又は併用してもよい。
本発明に係るトナーに使用可能なワックス成分としては、以下のものが挙げられる。パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムの如き石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレンの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物、高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸、あるいはその化合物、酸アミドワックス、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、シリコ−ン樹脂。
本発明のトナーは荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、例えばトナーを負荷電性に制御するものとしては、有機金属化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸系の金属化合物がある。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類などがある。
架橋性モノマーとしては、2官能の架橋剤として以下のものが挙げられる。ジビニルベンゼン、ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA 日本化薬)、及び以上のアクリレートをメタクリレートに変えたもの。
重合性単量体組成物を水性媒体中に良好に分散させるための分散安定剤として、例えば無機系酸化物であるリン酸三カルシウム,リン酸マグネシウム,リン酸アルミニウム,リン酸亜鉛,炭酸カルシウム,炭酸マグネシウム,水酸化カルシウム,水酸化マグネシウム,水酸化アルミニウム,メタケイ酸カルシウム,硫酸カルシウム,硫酸バリウム,ベントナイト,シリカ,アルミナ,チタニア、磁性体,フェライト等が挙げられる。有機系化合物としては例えばポリビニルアルコール,ゼラチン,メチルセルロース,メチルヒドロキシプロピルセルロース,エチルセルロース,カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩,デンプン等が水相に分散させて使用される。分散安定剤は、重合性単量体100質量部に対して0.2乃至10.0質量部を使用することが好ましい。
本発明により製造されるトナーを使用するにあたっては、各種特性付与を目的として外添剤を使用することができる。外添剤は、トナーに添加した時の耐久性の点から、トナーの重量平均径の1/10以下の粒径であることが好ましい。この添加剤の粒径とは、電子顕微鏡による観察から求めたその平均粒径を意味する。外添剤としては、たとえば、
金属酸化物(酸化アルミニウム,酸化チタン,チタン酸ストロンチウム,酸化セリウム,酸化マグネシウム,酸化クロム,酸化錫,酸化亜鉛など)・窒化物(窒化ケイ素など)・炭化物(炭化ケイ素など)・金属塩(硫酸カルシウム,硫酸バリウム,炭酸カルシウムなど)・脂肪酸金属塩(ステアリン酸亜鉛,ステアリン酸カルシウムなど)・カーボンブラック・シリカなどが用いられる。
トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンターTA−III型あるいはコールターマルチサイザー(コールター社製)等種々の方法で測定可能である。本発明においてはコールターカウンターTA−III型(コールター社製)を用い、個数分布及び重量分布を算出する。トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、「分析/個数統計値(算術平均)」画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
調整工程における重合成単量体組成物中の顔料の分散状態(≒ピグメントショックの状態)については、重合成単量体組成物のグロス(光沢度)を測定することにより測定した。重合成単量体組成物のグロスは、スーパーアート紙<金藤180kg80×160(セイブンドー社製)上部に直線上に塗布した後、ワイヤーバー(#10)を用いて均一にアート紙上に塗布し、十分に乾燥させた後、平滑なガラス板の上に塗布試料を置いて測定した。測定にあたっては、HORIBA社製のGLOSS CHECKER IG320を用いて3点測定し、その平均値を重合成単量体組成物のグロス(光沢度)とした。
−非磁性トナーの場合−
フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2510、キヤノン製)の改造機(プロセススピード:190mm/sec、定着温度190℃)を使用する。このプリンターで常温常湿(24℃/60%RH)の環境下においてトナー350gをプロセスカ−トリッジにセットし、プリントアウトして評価を行った。具体的には、2%の印字比率の画像を15000枚まで記録紙(75mg/cm2)を用いてプリントアウトして、初期と15000枚出力時ベタ画像濃度の評価を行った。
ランクA:1.45以上
ランクB:1.44乃至1.40
ランクC:1.39乃至1.35
ランクD:1.34乃至1.30
ランクE:1.29乃至1.25
ランクF:1.24以下
図1、2−1、3−1、4−1、5−1に示す態様の攪拌装置使用し、調製工程の操作を行った。分散工程、調製工程の処方内容については、表1にまとめて記載する。調製工程の重合成単量体組成物量が280kgになるように、各材料をその部数比に応じて仕込むものとする。
下記処方をアトライターで分散し、着色剤含有単量体を得た。分散終了後、着色剤含有単量体のグロスを測定したところ、55の値を示した。
n−ブチルアクリレート 25部
負荷電性制御剤(モノアゾ染料系のFe化合物) 0.5部
カーボンブラック 9部
分散工程より着色剤含有単量体を受入後、下記処方を投入し、4枚パドル翼により、2hr混合を行なった。
ポリエステル樹脂 5部
低分子スチレン樹脂(Mw:3200、Mw/Mn:1.25、Tg:53℃)15部
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
調製工程に関し、以下に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
i)攪拌羽根(1)の周速を45m/s、スクリーン(2)の周速を60m/sに設定し分散を行った。
ii)一次混合された重合性単量体組成物の撹拌室への導入方向と攪拌羽根の回転軸とのなす角αが、90度の導入口10を使用し、α−β=45の条件で運転を行なった。
iii)導入口(10)を3ケから1ケに変更した。
iv)ポンプ(9)の出力と圧力調整弁(15)を適宜調整し、導入口(10)内における流速が0.5m/s、分散容器内部の圧力を100kPaに調整した。図1、2−5、5−2に示す態様の攪拌装置使用し、操作を行った。
v)低分子スチレン樹脂(Mw:3200、Mw/Mn:1.25、Tg:53℃)の添加量を15部から45部に変更した。
以下の変更点以外は、比較例1と同様の操作を行なった。
A:製法上及び製品上非常に好ましいレベル。
B:製法上及び製品上好ましいレベル。
C:製法上及び製品上問題がないレベル。
D:製法上及び製品上問題があるレベル。
Claims (6)
- 重合性単量体に少なくとも着色剤を分散させ着色剤含有単量体を得る分散工程、
得られた着色剤含有単量体に少なくとも添加剤を混合し重合性単量体組成物を得る調製工程、
該重合性単量体組成物を水系媒体に加え、該水系媒体中で該重合性単量体組成物を造粒して該重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程、
該重合性単量体組成物粒子に含有される重合性単量体を重合する重合工程を少なくとも有する重合トナーの製造方法であって、
該調製工程が、高速せん断力を付与する攪拌装置で、着色剤含有単量体と添加剤とを混合し重合性単量体組成物を得る工程であり、
該攪拌装置が、高速回転する攪拌羽根と該攪拌羽根を囲うように設けられ、該攪拌羽根と逆方向に高速回転するスクリーンとによって形成される攪拌室を備えており、
高速せん断処理時における該攪拌羽根の周速をA(m/s)、該スクリーンの周速をB(m/s)としたとき、
25≦A≦40、A−10≦B≦A+10
を満たすことを特徴とするトナーの製造方法。 - 該攪拌室において、一次混合された該重合性単量体組成物が、該攪拌羽根上方に設けられた導入口から導入されることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 一次混合された該重合性単量体組成物の撹拌室への導入方向と攪拌羽根の回転軸とのなす角αと、高速せん断処理された重合性単量体組成物の撹拌室からの排出方向と攪拌羽根の回転軸とのなす角βとが以下の関係を満たすことを特徴とする請求項2に記載のトナーの製造方法。
−25≦α−β≦25 - 該攪拌室は、該導入口を少なくとも2ケ以上備えていることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載のトナーの製造方法。
- 該導入口の内部における重合成単量体組成物の流速をC(m/s)とすると、
1.0≦C≦10.0
の範囲内であることを特徴とする請求項2乃至請求項4のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。 - 該調製工程において、該添加剤が樹脂であり、該樹脂の含有量が、重合性単量体100質量部に対し、5質量部以上45質量部以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
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