JP2007156129A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤分散助剤の粉砕工程、着色剤分散工程、造粒工程及び重合工程を含むトナーの製造方法であって、該着色剤分散助剤の粉砕工程が、重合性単量体中で、着色剤分散助剤が5〜50%の濃度になる条件下で粉砕することにより、着色剤分散助剤処理液を作製する工程であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明においては、分散助剤の粉砕工程は、重合性単量体中で、分散助剤が5〜50%の濃度になる条件下で粉砕することが良い。
着色剤分散工程においては、着色剤に対する分散助剤の割合が、0.01乃至5%の範囲内であることが好ましい。上記範囲内においては、着色剤に対する分散助剤の量が最適且つ必要十分であり、高度な分散性を得るのに好ましい。また、最終的に得られるトナーとしても、画像劣化の少ないものが得られる為、好ましい。
本発明のトナー製造方法においては、以下の如き製造方法によって具体的にトナーを製造することが可能である。
上記重合トナーに使用できる重合性単量体としては、スチレン,o(m−,p−)−メチルスチレン,m(p−)−エチルスチレン等のスチレン系単量体;(メタ)アクリル酸メチル,(メタ)アクリル酸エチル,(メタ)アクリル酸プロピル,(メタ)アクリル酸ブチル,(メタ)アクリル酸オクチル,(メタ)アクリル酸ドデシル,(メタ)アクリル酸ステアリル,(メタ)アクリル酸ベヘニル,(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル,(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル,(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸エステル系単量体;ブタジエン,イソプレン,シクロヘキセン,(メタ)アクリロニトリル,アクリル酸アミド等のビニル系単量体が好ましく用いられる。また、必要に応じて2種以上組み合わせて好ましく使われる場合もある。
着色剤が白黒トナー用である場合、着色剤分散工程における単量体組成物中の着色剤の分散状態については、単量体組成物のグロス(光沢度)を測定することにより測定した。単量体組成物のグロスは単量体組成物をアート紙に均一に塗布し、十分に乾燥した後測定した。微粒状着色剤が良好に分散すると、塗布表面に平滑さとつやが生まれグロス値が高くなる。逆に微粒状着色剤の分散が不良な場合、塗布表面に凹凸が残り、くすむことからグロス値が低くなる。また、着色剤の濃度により、グロス値が大きく左右される。グロス(光沢度)の測定には、日本電色社製VG−10型光沢度計を用いた。測定にあたっては、定電圧装置により6Vにセットし、次いで投光角度、受光角度をそれぞれ60℃に合わせ、0点調整及び標準板を用い、標準設定の後に試料台の上に白紙を3枚重ね、その上に前記塗布試料を置き測定を行い、標示部に示される数値を%単位で読みとった。
着色剤分散助剤の粒度分布は、レーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−720(堀場製作所社製)を用い、以下の方法で測定した。
造粒工程における造粒性については、重合終了後のスラリーを一部サンプリングし、更に洗浄乾燥せしめ、コールターマルチサイザーで測定された個数変動係数により調べた。
変動係数(%)=〔S/D1〕×100
〔式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均粒径(μm)を示す。〕
個数変動係数:30%未満 ・・・・A良
:30%以上35%未満・・・・B若干劣る(製品上問題無し)
:35%以上 ・・・・C悪い
乾燥後に得られたトナー100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.5質量部を外添してトナーとした。この現像剤を用いてクリエティブプロセッサ660;キヤノン製を用い、30℃/80%RHの環境にて画出しを行った。
濃度値:1.2以上 ・・・・A良
:1.0以上1.2未満・・・・B若干劣る(製品上問題無し)
:1.0未満 ・・・・C悪い
乾燥後に得られたトナー100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ3質量部を外添してトナーとした。このトナーを用いて、画像形成装置としてクリエティブプロセッサ660;キヤノン製を使用し、評価を行った。
Fog(%)=Dr(%)−Ds(%)
から算出する。
A:非常に良好(1.1%未満)
B:良好(1.1%以上乃至2.5%未満)
C:普通(2.5%以上乃至4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :95質量部
・亜鉛フタロシアニン : 5質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2hr、撹拌回転数:800r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :340.5質量部
・分散助剤処理液1 : 10質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅:1.6mm
であり、分散機背圧:0.4Mpa、回転子の周速:40m/s、流量:10L/min
の条件下で、90min分散を行い、単量体組成物1を作製した。単量体組成物1の分散性の評価結果を表1に示す。
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :50質量部
・亜鉛フタロシアニン :50質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2hr、撹拌回転数:800r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :349.5質量部
・分散助剤処理液2 : 1質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :90質量部
・亜鉛フタロシアニン :10質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2hr、撹拌回転数:800r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :345.5質量部
・分散助剤処理液3 : 5質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :55質量部
・亜鉛フタロシアニン :45質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2hr、撹拌回転数:800r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :349.4質量部
・分散助剤処理液4 : 1.1質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :75質量部
・亜鉛フタロシアニン :25質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2hr、撹拌回転数:800r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液5 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
分散助剤粉砕工程にてハンディミル(三井鉱山製)を下記の条件にて運転し、
ビーズ径:1.5mm、運転時間:6hr、撹拌回転数:800r.p.m
分散助剤の平均粒径が、0.12μmである分散助剤処理液6を得て、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液6 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
分散助剤粉砕工程にてハンディミル(三井鉱山製)を下記の条件にて運転し、
ビーズ径:5mm、運転時間:1.5hr、撹拌回転数:800r.p.m
分散助剤の平均粒径が、1.9μmである分散助剤処理液7を得て、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液7 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
着色剤分散工程として、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン : 350質量部
・分散助剤処理液5 :0.02質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:0.01%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
着色剤分散工程として、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :342.5質量部
・分散助剤処理液5 : 10質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:5%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
SS5 100(エムテクニック社製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :75質量部
・亜鉛フタロシアニン :25質量部
*背圧:固定子(固定ディスク)を押し付ける圧力
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液10 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
メディアレス型分散機エバラマイルダー(荏原製作所社製)を使用して、着色剤分散工程を行った。まず、ホールディングタンク内に
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液5 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、スチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより0.25m3/hrの供給量で供給し、ローター回転数5000rpm(周速15m/s)、背圧0.15MPaの条件下で1hr循環方式で分散し、単量体組成物11を作製した。単量体組成物11の分散性の評価結果を表1に示す。
SCミル(三井鉱山社製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン :75質量部
・亜鉛フタロシアニン :25質量部
を投入し、撹拌・混合を行った。その後、0.5mmのジルコニアビーズが充填され、回転子(ローター)が周速:14m/sで回転するSCミルに、循環ポンプを介して4.8L/minの流量で供給し、2hr循環方式で処理を行い、分散助剤処理液12を作製した。
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液12 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入すること以外は、単量体組成物5の作製方法と同様の装置構成・運転条件にて、単量体組成物12を作製した。単量体組成物12の分散性の評価結果を表1に示す。
SS5 100(エムテクニック社製)を使用して、着色剤分散工程を行った。
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液10 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入した後に撹拌し、次いで、SS5 100へ連続的に供給し、下記運転条件にて着色剤の分散を行い、単量体組成物13を作製した。
回転子(回転ディスク)回転数:8000r.p.m<周速:41.9m/s>、
流量:40L/min、原料供給圧力:0.2Mpa、背圧:0.13Mpa
*背圧:固定子(固定ディスク)を押し付ける圧力
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン 75質量部
・T−77(保土ヶ谷化学製) 25質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:2.5hr、撹拌回転数:850r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :349.3質量部
・分散助剤処理液14 : 1質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:0.5%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
ハンディミル(三井鉱山製)を使用して、分散助剤粉砕工程を行った。
・スチレン 75質量部
・銅フタロシアニン 25質量部
を投入し、下記運転条件にて分散助剤の粉砕を行った。
ビーズ径:2mm、運転時間:3hr、撹拌回転数:850r.p.m
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :349.3質量部
・分散助剤処理液15 : 1質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:0.5%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
着色剤分散工程として、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液5 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
着色剤分散工程として、分散機1を含んだ分散システムのホールディングタンクに、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン :348.5質量部
・分散助剤処理液5 : 2質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:1%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
分散助剤の粉砕工程を行わず、分散機1を使用して、着色剤の分散工程を行った。
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン : 350質量部
・銅フタロシアニン :0.25質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:0.5%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラック着色剤を含有しているスチレン単量体組成物を調製した。その後、調製されたスチレン単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅:1.6mm
であり、
分散機背圧:0.4Mpa、回転子の周速:40m/s、流量:10L/min
の条件下で、90min分散を行い、単量体組成物18を作製した。単量体組成物18の分散性の評価結果を表1に示す。
分散助剤の粉砕工程を行わず、ハンディミル(三井鉱山社製)を使用して、着色剤の分散工程を行った。装置内には、
・カーボンブラック : 50質量部
・スチレン : 350質量部
・銅フタロシアニン :0.25質量部
(着色剤に対する分散助剤の濃度:0.5%)
・E−84(オリエント化学工業社製) : 2.5質量部
投入し、下記運転条件にて着色剤の分散を行い、単量体組成物19を作製した。
ビーズ径:2mm、運転時間:10hr、撹拌回転数:800r.p.m
イオン交換水994質量部に0.1モル/リットル−Na3PO4水溶液630質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて3,500回転/分にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液95質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
・スチレン単量体 100質量部
・n−ブチルアクリレート 50質量部
・飽和ポリエステル 15質量部
(ビスフェノールAとテレフタル酸との重縮合物、酸価10、ガラス転移点70℃)
・エステルワックス(Mw=1200,Mn=750,Mw/Mn=1.6)15質量部
・単量体組成物1 100質量部
上記処方を、60℃に加温し30分間溶解混合した。これに、重合開始剤である2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
実施例1の分散質系の処方の中で、単量体組成物を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ない、トナーを得た。造粒性及び画像濃度、カブリの評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、単量体組成物を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ない、トナーを得た。
2. 本体ケーシング(分散機1)
8. ホールディングタンク
9. 圧力計
10. 循環ポンプ
11. 冷却手段
12. 温度計
13. 撹拌モーター
14. 冷却水投入口
15. 冷却水排出口
16. 冷却水投入口
17. 冷却水排出口
18. 冷却ジャケット
19. バルブ
20. 三方バルブ
21. 固定子
22. 固定子突起
23. 固定子円周溝
24. 固定子突起間スリット
25. 回転子
26. 回転子円周溝
27. 回転子突起間スリット
28. 回転子突起
29. 処理液入口
30. 駆動軸
Claims (7)
- 着色剤分散助剤の粉砕工程、着色剤分散工程、造粒工程及び重合工程を含むトナーの製造方法であって、該着色剤分散助剤の粉砕工程が、重合性単量体中で、着色剤分散助剤が5〜50%の濃度になる条件下で粉砕することにより、着色剤分散助剤処理液を作製する工程であることを特徴とするトナーの製造方法。
- 該着色剤分散助剤の粉砕工程が、重合性単量体中で、着色剤分散助剤が10〜45%の濃度になる条件下で粉砕することにより、着色剤分散助剤処理液を作製する工程であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤分散助剤の粉砕工程において作製される着色剤分散助剤処理液中の着色剤分散助剤の平均粒径が、0.1μm乃至2μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤分散工程において、着色剤に対する着色剤分散助剤の割合が0.01乃至5%の範囲内であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤分散工程が、少なくとも着色剤、重合性単量体、該着色剤分散助剤処理液を含有する単量体混合物を調製する工程であり、回転子と固定子を具備し、回転子の周速が30乃至60m/sの範囲内で回転する分散機を用いて分散することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 該分散機が、複数のスリットを具備するリング状の突起が同心円上に多段に形成された回転子と同様の形状の固定子が一定間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された分散機であることを特徴とする請求項5に記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤分散工程が、該単量体混合物を該分散機内に導入−排出を繰り返して循環させ、所定時間分散することを特徴とする請求項5又は6に記載のトナーの製造方法。
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