JP2011065934A - 珪素酸化物およびリチウムイオン二次電池用負極材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池の負極活物質に用いられ、化学式SiOxで表される粉末状の珪素酸化物であって、粒度の積算分布曲線における累積頻度90%の粒径D90が31μm以下で、かつ粒径1μm以下である微粉の含有率が5質量%以下であることを特徴とする珪素酸化物である。この場合、珪素酸化物のx値を0.7<x<1.3とし、粒表面の酸素と珪素とのモル比であるO/Siを0.6〜1.8とするのが好ましい。さらに、珪素酸化物の粒度の積算分布曲線における累積頻度X%の粒径であるD90とD10で表されるD90/D10を6以下とするのが好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の珪素酸化物は、リチウムイオン二次電池の負極活物質に用いられ、化学式SiOxで表される粉末状の珪素酸化物であって、粒度の積算分布曲線における累積頻度90%の粒径D90が31μm以下で、かつ粒径1μm以下である微粉の含有率が5質量%以下であることを特徴とする珪素酸化物である。
通常、リチウムイオン二次電池の負極活物質に用いられる粉末状の珪素酸化物を製造する場合は、一定の大きさを有する珪素酸化物原料を粉砕することにより粉末状にした後、分級により含有する微粉を除去して製造する。
本発明の珪素酸化物およびリチウムイオン二次電池用負極材を用いたコイン形状のリチウムイオン二次電池の構成例を前記図1を参照しながら説明する。同図に示すリチウムイオン二次電池は、正極1、負極2および電解液を含浸させたセパレータ3、ならびに正極1と負極2の電気的絶縁性を保つとともに電池内容物を封止するガスケット4から構成されており、充放電によってリチウムイオンが電解液を介して正極1と負極2の間を往復する。
Si粉末とSiO2粉末とを等量配合し、混合、造粒した混合造粒原料を用い、前記図2に示した構成を有する装置を使用して減圧下で昇華反応させ、発生した気体状のSiOを冷却した析出基体上に珪素酸化物として析出させた。析出した珪素酸化物を析出基体から取り外し、ボール径10m/mのボールミルを用いて粉砕し、粉砕処理の時間により粒度を調整した。粉砕処理の時間は、本発明例2では48時間、本発明例3では24時間、本発明例4では18時間、本発明例5では12時間とした。本発明例1では、粉砕処理を48時間行った珪素酸化物と、18時間行ったものとを質量比1:1で配合した。
表1に示す結果より、D90が31μm以下で、かつ微粉の含有率が5質量%以下である粉末状の珪素酸化物を用いてリチウムイオン二次電池を作製した本発明例1〜本発明例5は、初期効率が85.3%〜97.8%となり、サイクル特性は91.5%〜97.2%であった。
一方、珪素酸化物の微粉の含有率が5質量%を超えた比較例1および比較例2は、初期効率が45.5%〜50.2%となり、サイクル特性は64.1%〜88.5%であった。
一方、本発明例2〜本発明例5では、D90/D10が6以下である粉末状の珪素酸化物を用いてリチウムイオン二次電池を作製し、それぞれ初期効率が90.3%〜97.8%となり、サイクル特性は96.6%〜97.2%であった。
2:負極、 2a:作用極ケース、 2b:作用曲集電体、 2c:作用極、
3:セパレータ、 4:ガスケット、 5:真空室、 6:原料室、
7:析出室、 8:原料容器、 9:混合造粒原料、 10:加熱源、
11:析出基体、 12:析出珪素酸化物
Claims (5)
- リチウムイオン二次電池の負極活物質に用いられ、化学式SiOxで表される粉末状の珪素酸化物であって、粒度の積算分布曲線における累積頻度90%の粒径D90が31μm以下で、かつ粒径1μm以下である微粉の含有率が5質量%以下であることを特徴とする珪素酸化物。
- 前記珪素酸化物のx値が0.7<x<1.3であり、粒表面の酸素と珪素とのモル比であるO/Siが0.6〜1.8であることを特徴とする請求項1に記載の珪素酸化物。
- 粒度の積算分布曲線における累積頻度90%の粒径D90と、粒度の積算分布曲線における累積頻度10%の粒径D10との比であるD90/D10が6以下であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載の珪素酸化物。
- 導電率が3MΩ以上である水に分散させて行う湿式分級により、前記微粉の含有率を5質量%以下にしたことを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の珪素酸化物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の珪素酸化物を20質量%以上含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材。
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