JP2011060470A - 電池用セパレータとこれを用いてなる電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、多孔質基材とその少なくとも1つの表面に担持させた架橋ポリマーの層を含む電池用セパレータにおいて、上記架橋ポリマーが
(a)分子中に活性水素を含む反応性基を有する反応性ポリマーと
(b)末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーとの反応によって得られる架橋ポリマーである電池用セパレータが提供される。
【選択図】なし
Description
(a)分子中に活性水素を含む反応性基を有する反応性ポリマーと
(b)末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーとの反応によって得られる架橋ポリマーである電池用セパレータが提供される。
本発明において、多孔質基材は、厚み3〜50μmの範囲のものが好ましく用いられる。多孔質基材の厚みが3μmよりも薄いときは、強度が不十分であって、電池においてセパレータとして用いるとき、電極が内部短絡を起こすおそれがある。他方、多孔質基材の厚みが50μmを越えるときは、そのような多孔質基材をセパレータとして用いる電池は電極間距離が大きすぎて、電池の内部抵抗が過大となる。
本発明において、反応性ポリマーは、分子中に活性水素を含む反応性基を有するポリマーをいい、活性水素を含む反応性基とは、活性水素によってイソシアネート基と反応性を有する基をいい、そのような反応性基として、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシル基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1種を挙げることができる。
で表される(メタ)アクリレートや、一般式(II)
で表されるビニルエステルを挙げることができる。
等を挙げることができる。
本発明において、末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーは、ポリエステルジオールとジイソシアネートをNCO/OHモル比1.2〜2.5の範囲で反応させることによって得られるオリゴマーである。上記NCO/OHモル比によって、得られるエステル型ウレタンプレポリマーの分子量は変化するが、NCO/OHモル比を上記範囲にするとき、分子の両末端が実質的にイソシアネート基であるポリエステルウレタンプレポリマーを得ることができる。
で表される。
本発明によれば、前記反応性ポリマーと上記ウレタンプレポリマーを反応させることによって、反応性ポリマーがこのプレポリマーによって架橋されて、ポリカーボネートウレタン骨格を有する架橋ポリマーを得ることができる。本発明による電池用セパレータは、前記多孔質基材にこのような架橋ポリマーの層を担持させてなるものである。即ち、本発明による電池用セパレータは、多孔質基材とこれに担持させた上記架橋ポリマーの層を含んでなるものである。
囲であり、好ましくは、0.3〜3.0g/m2の範囲である。多孔質基材への架橋ポリ
マーの担持量が少なすぎるときは、得られるセパレータが電極に対して十分な接着力をもたない。反対に、担持量が多すぎるときは、得られるセパレータを用いてなる電池が特性において低下するので、好ましくない。
上述したようにして得られる本発明によるセパレータに電極を積層し、例えば、本発明によるセパレータを挟んで正極と負極を積層し、必要に応じて、これらを加熱下に加圧して、圧着し、かくして、電極をセパレータに仮接着し、貼り合わせることによって、電極/セパレータ積層体を得ることができる。
1/10000mmシックネスゲージによる測定と多孔質基材の断面の10000倍走査型電子頭微鏡写真に基づいて求めた。
(多孔質基材の空孔率)
多孔質基材の単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚みt(cm)及び多
孔質基材を構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
JIS P 8117に準拠して求めた。
(多孔質基材の突き刺し強度)
カトーテック(株)製圧縮試験磯KES−G5を用いて、多孔質基材の突き刺し試験を行った。測定により得られた荷重変位曲線から最大荷重を読みとり、突き刺し強度とした。針は直径1.0mm、先端の曲率半径0.5mmのものを用いて、2cm/秒の速度で行った。
既知の量Aの架橋ポリマーを担持した多孔質基材を秤量して、その重量Bを測定した。次に、この架橋ポリマー担持多孔質基材を酢酸エチルに室温で6時間浸漬した後、風乾した。その後、このように処理した架橋ポリマー担持多孔質基材を秤量して、その重量Cを測定した。架橋ポリマーの不溶分率は次式にて算出した。
(電極シートの調製)
正極活物質であるコバルト酸リチウム(日本化学工業(株)製セルシードC−10)85重量部と導電助剤であるアセチレンブラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)10重量部とバインダーであるフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#1120)5重量部を混合し、これを固形分濃度15重量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリーとした。このスラリーを厚み20μmのアルミニウム箔(集電体)上に厚み200μmに塗布し、80℃で1時間、120℃で2時間真空乾燥した後、ロールプレスにて加圧して、活物質層の厚みが100μmの正極シートを調製した。
(ポリエチレン樹脂多孔質フィルムの作製)
ポリノルボルネン樹脂(日本ゼオン(株)製「ノーソレックスNB」3重量%、オレフィン系熱可塑性エラストマー(住友化学(株)製TPE821)16重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)81重量%からなる重合体組成物20重量部と流動パラフィン80重量部とをスラリー状に均一に混合し、160℃の温度で二軸押出機にて溶解混練し、MD(機械方向)への配向に適した平型ダイスにて厚さ8mmのシート状に押出した。これらの混練物を一定の張力下で引取り、一旦、−10℃の不凍液中にて冷却した後、設定温度130℃のベルトプレス機にて厚さ1mmのシートに成形した。このとき、横幅は3倍に圧延されていた。120℃の温度でMD(機械方向)とTD(幅方向)に5x4.5倍に同時二軸延伸して、フィルムを得た。
前記参考例1で得た負極シート、前記参考例2で得たポリエチレン樹脂多孔質フィルム及び前記参考例1で得た正極シートをこの順序で積層して、電極/多孔質フィルム積層体とし、これをアルミニウムラミネートパッケージ内に仕込み、1.4モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入した後、パッケージを封口した。この後、0.2CmAの電流で3.5Vに達するまで充電して、ラミネートシール型電池を得た。
得られた電池について、室温で0.2CmAの電流で2回充放電を行なった後、この電池を下記の3項目の電池特性の評価試験に供した。但し、下記3項目の電池特性の評価試験には、それぞれ別個の電池を用いた。
電池を0.2CmAで充電し、続いて、0.2CmAで放電して、0.2CmA放電容量Aを求めた。続いて、0.2CmAで充電した後、2CmAで放電して、2CmA放電容量Bを求めた。次式に基づいて、レート特性を算出した。
このように、レート特性を評価した電池を下記の多孔質基材の面積収縮率測定に供した。
上述した電池特性の評価項目であるレート特性を測定した電池を一対のガラス板の間に挟み、その間の距離が広がらないように上記一対のガラス板の両端をポリイミドテープにて固定して、試験構造物を組み立てた。この試験構造物を150℃の乾燥機に1時間投入した後、放冷し、次いで、試験構造物を分解して、得られた電極/架橋ポリマー担持多孔質基材接合体から多孔質基材を剥がし、これをスキャナーで読み込んで、試験前の多孔質基材の面積と比較して、多孔質基材の面積収縮率を求めた。
電池を温度60℃の恒温槽に入れ、電流0.2CmA、電圧4.25Vの定電流定電圧充電を行なった。0.2CmAの電流での充電において、電池電圧が4.25Vに達すると、電流値が減衰するが、このように、一旦、減少した電流値は、再度、上昇する現象が観測される。この現象は高電圧で活性の高い正極近傍で何らかの化学反応が起こっていることを示唆していると考えられるので、セパレータの耐酸化性を評価する指標として、上述した充電における電流挙動を7日間観測した。この観測において、電流値の上昇が観測された場合、試験の開始から上記電流値の上昇が観測されるまでの時間を計測し、7日間の観測において、上記電流値の増大が観測されなかった場合は「増大なし」とした。
(反応性ポリマーの調製)
還流冷却管を備えた500mL容量の3つ口フラスコにメチルメタクリレート98g、4−ヒドロキシブチルアクリレート2.0g、酢酸エチル25g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.20gを仕込み、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌混合した後、70℃に加熱して、ラジカル重合を開始した。約2時間経過したとき、反応混合物の粘度の上昇が認められ、その後、酢酸エチルを追加しながら、温度をほぼ一定に保ち、更に、8時間重合を続けた。
還流冷却管を備えた300mL容量の3つ口フラスコに窒素ガスを導入しながら、アジピン酸と1,6−ヘキサンジオールから得られるポリエステルジオール(DIC(株)製ポリライトOD−X−2068)15gとトルエン34.4gを投入し、攪拌、溶解させた後、ジイソシアネート(日本ポリウレタン工業(株)製「コロネート2770」)7.94gを混合した。均一に攪拌、混合した後、60℃に加熱し、15時間反応させた。室温に冷却し、更に、トルエン126.17gを加え、12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液を得た。
参考例3で得られた反応性ポリマー3gを室温でトルエンに溶解させ、10重量%濃度の反応性ポリマー溶液30gを調製し、これと参考例3で得られた12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液10.8gを混合し、攪拌した。更に、得られた混合溶液にトルエン31.7gを加えて、固形分濃度6重量%の塗工液を調製した。
。
ートに対面するようにこの順序に積層して、電極/架橋ポリマー担持ポリエチレン樹脂多孔質フィルム積層体とし、これをアルミニウムラミネートパッケージ内に仕込み、1.4モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入した後、パッケージを封口した。この後、0.2CmAの電流で3.5Vに達するまで充電した後、50℃の恒温機に24時間投入して、電極シートとポリエチレン樹脂多孔質フィルムの接着を促進し、ラミネートシール型電池を得た。
(末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーの調製)
還流冷却管を備えた300mL容量の3つ口フラスコに窒素ガスを導入しながら、アジピン酸とエチレングリコールから得られるポリエステルジオール(DIC(株)製ポリライトOD−X−2355)15gとトルエン34.42gを投入し、攪拌、溶解させた後、ジイソシアネート(日本ポリウレタン工業(株)製コロネート2770)7.94gを混合した。均一に攪拌、混合した後、60℃に加熱し、15時間反応させた。室温に冷却し、更にトルエン126.2gを加え、12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液を得た。
参考例3で得られた反応性ポリマー3gを室温でトルエンに溶解させ、10重量%濃度の反応性ポリマー溶液30gを調製し、これと参考例4で得られた12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液10.8gを混合し、攪拌した。更に、得られた混合溶液にトルエン31.7gを加えて、固形分濃度6重量%の塗工液を調製した。
多孔質フィルムを得た。
ートに対面するようにこの順序に積層して、電極/架橋ポリマー担持ポリエチレン樹脂多孔質フィルム積層体とし、これをアルミニウムラミネートパッケージ内に仕込み、1.4モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入した後、パッケージを封口した。この後、0.2CmAの電流で3.5Vに達するまで充電した後、50℃の恒温機に24時間投入して、電極シートとポリエチレン樹脂多孔質フィルムの接着を促進し、ラミネートシール型電池を得た。
(末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーの調製)
還流冷却管を備えた300mL容量の3つ口フラスコに窒素ガスを導入しながら、ポリカプロラクトンを開環重合させて得られるポリエステルジオール(DIC(株)製ポリライトOD−X−640)15gとトルエン34.23gを投入し、攪拌、溶解させた後、ジイソシアネート(日本ポリウレタン工業(株)製コロネート2770)7.82gを混合した。均一に攪拌、混合した後、60℃に加熱し、15時間反応させた。室温に冷却し、更にトルエン125.52gを加え、12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液を得た。
参考例3で得られた反応性ポリマー3gを室温でトルエンに溶解させ、10重量%濃度の反応性ポリマー溶液30gを調製し、これと参考例5で得られた12.5重量%濃度のウレタンプレポリマー溶液10.8gを混合し、攪拌した。更に、得られた混合溶液にトルエン31.7gを加えて、固形分濃度6重量%の塗工液を調製した。
多孔質フィルムを得た。
ートに対面するようにこの順序に積層して、電極/架橋ポリマー担持ポリエチレン樹脂多孔質フィルム積層体とし、これをアルミニウムラミネートパッケージ内に仕込み、1.4モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入した後、パッケージを封口した。この後、0.2CmAの電流で3.5Vに達するまで充電した後、50℃の恒温機に24時間投入して電極シートとポリエチレン樹脂多孔質フィルムの接着を促進し、ラミネートシール型電池を得た。
参考例2で得られたポリエチレン樹脂多孔質フィルムの片面に空孔率97%、厚さ5μmのポリテトラフルオロエチレン樹脂多孔質フィルムを積層し、担持させた。
Claims (9)
- 多孔質基材とその少なくとも1つの表面に担持させた架橋ポリマーの層を含む電池用セパレータにおいて、上記架橋ポリマーが
(a)分子中に活性水素を含む反応性基を有する反応性ポリマーと
(b)末端イソシアネート基ポリエステルウレタンプレポリマーとの反応によって得られる架橋ポリマーである電池用セパレータ。 - 活性水素を含む反応性基がヒドロキシ基、カルボキシル基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の電池用セパレータ。
- 多孔質基材がポリオレフィン樹脂多孔質フィルムである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- ポリオレフィン樹脂多孔質フィルムがポリエチレン樹脂多孔質フィルムである請求項3に記載の電池用セパレータ。
- 請求項1から4のいずれかに記載のセパレータとこれを挟んで積層した正極と負極を含み、架橋ポリマーによって正極と負極の少なくとも一方が多孔質基材に接着されてなる電極/セパレータ接合体。
- 請求項5に記載の電極/セパレータ接合体を有する電池。
- 請求項5に記載の電極/セパレータ接合体と非水電解液を有する電池において、架橋ポリマーの層が少なくとも正極に対面している電池。
- 請求項1から4のいずれかに記載のセパレータを挟んで正極と負極を積層し、得られた積層体を電池容器内に仕込んだ後、非水電解液を上記電池容器内に注入して、架橋ポリマーによって正極と負極の少なくとも一方が多孔質基材に接着されてなる電極/セパレータ接合体を形成する電池の製造方法。
- 請求項8に記載の電池の製造方法において、架橋ポリマーの層が少なくとも正極に対面するようにセパレータを挟んで正極と負極を積層する方法。
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