JP2009193742A - 電池用セパレータとそれより得られる電極/セパレータ接合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、多孔質フィルム上に反応性ポリマー層を有する電池用セパレータにおいて、上記多孔質フィルムがポリオレフィン樹脂とスチレン−ブタジエン共重合体を含む樹脂組成物の架橋体からなり、5%以上のゲル分率を有し、上記反応性ポリマーが分子中にヒドロキシ基とカルボキシル基から選ばれる少なくとも1種の反応性基を有すると共に、上記反応性基/イソシアネート基モル比が0.1〜5の範囲にてイソシアネート基を有する多官能イソシアネートを含む電池用セパレータが提供される。
【選択図】なし
Description
1/10000mmシックネスゲージによる測定と多孔質フィルムの断面の10000倍走査型電子頭微鏡写真に基づいて求めた。
(多孔質フィルムの空孔率)
多孔質フィルムの単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚みt(cm)及び多孔質フィルムを構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
(多孔質フィルムの通気度)
JIS P 8117に準拠して求めた。
カトーテック(株)製圧縮試験磯KES−G5を用いて突き刺し試験を行った。測定により得られた荷重変位曲線から最大荷重を読みとり、突き刺し強度とした。針は直径1.0mm、先端の曲率半径0.5mmのものを用いて、2cm/秒の速度で行った。
(多孔質フィルムのゲル分率)
10cm四方に切り出した多孔質フィルムを折り畳んで、5cm×10cmの金属メッシュに挟み込み、5cm四方の試料とした。この試料の初期重量P0 を測定した。次いで、この試料をm−キシレン100mL (沸点139℃)中に浸漬した後、加熱し、キシレンを5時間、沸騰させた。この後、試料を取り出し、乾燥させて、このように、沸騰キシレン処理した後の重量Pを測定し、これらから次式によってゲル分率Rを測定した。
(反応性ポリマーの架橋後の不溶分率)
既知の量Aの反応性ポリマー層を担持させた反応性ポリマー層担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Bを測定した。次に、この反応性ポリマー層担持多孔質フィルムを50℃で24時間加熱して、多官能イソシアネートを反応性ポリマーの有する反応性基と反応させ、反応性ポリマーを架橋させて、架橋した反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。次いで、この架橋した反応性ポリマー担持多孔質フィルムをエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(1/1容量比)の混合溶媒に室温で2時間浸漬した後、エチルメチルカーボネートに浸漬して、洗浄し、風乾した。この後、このように処理した反応性ポリマー層担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Cを測定した。反応性ポリマーの架橋後の不溶分率は次式にて算出した。
〈電極/セパレータ接着力の測定〉
実施例及び比較例で得られたそれぞれの電池について、充放電試験を行なう前に分解して、電極シート/セパレータ間の接着力を測定した。即ち、電池を分解して、電極シート/セパレータ接合体を取り出し、次に、この電極シート/セパレータ接合体の界面を端部から5mm剥がし、電極シートとセパレータの端部を相互に180°方向に引っ張って、その際の荷重を測定した。この荷重を電極シート/セパレータの幅にて除して、電極シート/セパレータ間の接着力とした。
実施例及び比較例で得られたそれぞれの電池を電池ホルダーに固定し、一定の面圧をかけて、160℃の恒温器中に放置した。電池の正負端子を抵抗計に接続し、抵抗計の示す抵抗が急激に低下した時間を測定して、これを短絡時間とした。試験は60分までとした。60分後に電池を恒温器から取り出し、放冷した後、電池を解体し、セパレータの面積を測定して、収縮率を測定した。但し、通常、セパレータは電極シートよりも面積が大きいので、セパレータは電極シートの周縁から外側にはみ出している。そこで、電池を解体したとき、セパレータの面積が電極シートの面積と等しい状態のときを収縮率0%とした。従って、例えば、セパレータの面積が電極シートの面積の80%まで収縮しておれば、この場合のセパレータの収縮率は20%である。
(電極シートの調製)
正極活物質であるコバルト酸リチウム(日本化学工業(株)製セルシードC−10)85重量部と導電助剤であるアセチレンブラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)10重量部とバインダーであるフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#1120)5重量部を混合し、これを固形分濃度15重量%となるようにN−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリーとした。
(反応性ポリマーの調製)
N,N−ジメチルアクリルアミド 45 重量部
アクリロニトリル 15 重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 5 重量部
メチルメタクリレート 15 重量部
ブチルアクリレート 20 重量部
アゾビスイソブチロニトリル 0.3重量部
酢酸エチル 150 重量部
(多孔質フィルムAの作製)
スチレン−ブタジエンブロック共重合体(JSR(株)製JSR−TR2601K、スチレン含有量30重量%)5重量%、変性ポリオレフィン樹脂(日本ポリエチレン(株)製アドテックスDH0200、融点135℃)28.5重量%、重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン66.5重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。次いで、この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(多孔質フィルムBの作製)
製造例1におけると同じスチレン−ブタジエンブロック共重合体2.5重量%、高密度ポリエチレン(融点135℃)29.3重量%、重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン68.2重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部をスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(多孔質フィルムCの作製)
製造例1におけると同じスチレン−ブタジエンブロック共重合体5重量%、変性ポリオレフィン樹脂(日本ポリエチレン(株)製アドテックスDH0200、融点135℃)28.5重量%、重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン66.5重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部をスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(多孔質フィルムDの作製)
製造例1におけると同じスチレン−ブタジエンブロック共重合体10重量%、変性ポリオレフィン樹脂(日本ポリエチレン(株)製アドテックスDH0200、融点135℃)27重量%、重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン63重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部をスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(多孔質フィルムXの作製)
変性ポリオレフィン樹脂(日本ポリエチレン(株)製アドテックスDH0200、融点135℃)30.0重量%、重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン70.0重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部をスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(多孔質フィルムYの作製)
高密度ポリエチレン樹脂(三井化学(株)製3000B、融点135℃)30重量%と重量平均分子量200万の超高分子量ポリエチレン70重量%からなる樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部をスラリー状に均一に混合し、160℃で小型ニーダーを用いて、60分間溶解混練した。その後、この混練物を0℃に冷却された金属板に挟み込み、急冷して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃で厚み0.4mmになるまでヒートプレスし、更に、上記厚みを維持したまま、20℃でプレス成形した。
(セパレータAの作製)
ヘキサメチレンジイソシアネート3モル部をトリメチロールプロパン1モル部に付加させてなる3官能イソシアネートを架橋剤として反応性ポリマーの酢酸エチル溶液(濃度10重量%)に反応性ポリマー100重量部に対して10重量部加えて〈反応性ポリマーの有するヒドロキシ基/多官能イソシアネートの有するイソシアネート基モル比2.75〉、反応性ポリマー/架橋剤混合物溶液を調製した。
(セパレータB〜Xの作製)
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムB、C、D、X又はYをそれぞれ用いた以外は、同様にして、反応性ポリマー担持多孔質フィルムB、C、D、X又はYからなるセパレータB、C、D、X又はYをそれぞれ得た。これらのセパレータにおいて、多孔質フィルムの反応性ポリマーの担持量はいずれも0.5g/m2であった。
電池用セパレータAを参考例1で得られた正極と負極の間に挟み、更に80℃の熱プレスにて熱圧着して、電極/セパレータ積層体を得た。セパレータの大きさは、電極からはみ出る部分が1mmとなるようにした。
実施例7において、電池用セパレータAに代えて、電池用セパレータB、C、D、X又はYをそれぞれ用いた以外は、同様にして、電極/セパレータB、C、D、X又はY接合体を有する電池を作製した。これらの電池の電極/セパレータ接着力と高温保存試験結果を表1に示す。また、各セパレータの有する反応性ポリマーの架橋後の不溶分率はいずれも90%であった。
実施例7において、電池用セパレータAに代えて、電池用セパレータX又はYを用いた以外は、同様にして、電極/セパレータX又はY接合体を有する電池を作製した。これらの電池の電極/セパレータ接着力と高温保存試験結果を表1に示す。各セパレータの有する反応性ポリマーの架橋後の不溶分率はいずれも90%であった。
実施例7において、電池用セパレータAに代えて、得られた多孔質フィルムA、B、C、D、X又はYを用いた以外は、同様にして、電池を作製した。これらの電池の電極/セパレータ接着力と高温保存試験結果を表2に示す。
Claims (4)
- 多孔質フィルム上に反応性ポリマー層を有する電池用セパレータにおいて、上記多孔質フィルムがポリオレフィン樹脂とスチレン−ブタジエン共重合体を含む樹脂組成物の架橋体からなり、5%以上のゲル分率を有し、上記反応性ポリマーが分子中にヒドロキシ基とカルボキシル基から選ばれる少なくとも1種の反応性基を有すると共に、上記反応性基/イソシアネート基モル比が0.1〜5の範囲にてイソシアネート基を有する多官能イソシアネートを含むことを特徴とする電池用セパレータ。
- 反応性ポリマーが反応性基を有するラジカル重合性モノマー0.1〜20重量%と他のラジカル重合性モノマーを共重合させて得られる共重合体である請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 請求項1又は2に記載の電池用セパレータに電極を積層し、加熱して、上記セパレータの有する反応性基を上記多官能イソシアネートと反応させ、架橋させることによって得られる電極/セパレータ接合体。
- 請求項3に記載の電極/セパレータ接合体を有する電池。
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