JP2011057769A - 泥水用分散剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリオキシアルキレン変性ビニルアルコール系重合体を含有する泥水用分散剤。ここで該変性ビニルアルコール系重合体は、ポリオキシアルキレン基を側鎖に含有し、粘度平均重合度Pが200〜3000であり、けん化度が80〜99.99モル%であり、ポリオキシアルキレン変性量Sが0.1〜10モル%である。
【選択図】 なし
Description
(式中、R1、R2、m、nは上記一般式(I)と同様。R3は水素原子または−COOM基を表し、ここでMは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基を表す。R4は水素原子、メチル基または−CH2−COOM基を示し、ここでMは前記定義どおりである。Xは−O−、−CH2−O−,−CO−,−(CH2)k−,−CO−O−または−CO−NR5−を表す。ここでR5は水素原子または炭素数1〜4の飽和アルキル基を意味し、kはメチレンユニットの繰り返し単位数を表し、1≦k≦15である。)
式中、R1は水素原子またはメチル基、R2は水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を表す。mとnはそれぞれのオキシアルキレンユニットの繰り返し単位数を表し、0≦m≦10、3≦n≦20である。ここで、繰り返し単位数がmであるユニットをユニット1と呼び、繰り返し単位数がnであるユニットをユニット2と呼ぶことにする。ユニット1とユニット2の配置は、ランダム状、ブロック状のどちらの形態になっても良い。
式中、R1、R2、m、nは上記一般式(I)と同様である。R3は水素原子または−COOM基を表し、ここでMは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基を表す。R4は水素原子、メチル基または−CH2−COOM基を表し、ここでMは前記定義のとおりである。Xは−O−、−CH2−O−、−CO−、−(CH2)k−、−CO−O−または−CO−NR5−を表す。ここでR5は水素原子または炭素数1〜4の飽和アルキル基を意味し、kはメチレンユニットの繰り返し単位数を表し、1≦k≦15である。
S(モル%)={(βのプロトン数/3n)/(αのプロトン数+(βのプロトン数/3n))}×100
P=([η]×103/8.29)(1/0.62)
製造例1(PVA1の製造)
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、コモノマー滴下口および開始剤の添加口を備えた3Lの反応器に、酢酸ビニル750g、メタノール250g、POA基を有する不飽和単量体(単量体A)3.3gを仕込み、窒素バブリングをしながら30分間系内を窒素置換した。また、ディレー溶液としてPOA基を有する不飽和単量体(単量体A)をメタノールに溶解して濃度20%としたコモノマー溶液を調製し、窒素ガスのバブリングにより窒素置換した。反応器の昇温を開始し、内温が60℃となったところで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25gを添加し重合を開始した。ディレー溶液を滴下して重合溶液中のモノマー組成(酢酸ビニルと単量体Aの比率)が一定となるようにしながら、60℃で3時間重合した後冷却して重合を停止した。重合を停止するまで加えたコモノマー溶液の総量は75mlであった。また重合停止時の固形分濃度は24.4%であった。続いて30℃、減圧下でメタノールを時々添加しながら未反応の酢酸ビニルモノマーの除去を行い、POA変性ビニルエステル系共重合体(POA変性PVAc)のメタノール溶液(濃度35%)を得た。さらに、これにメタノールを加えて調製したPOA変性PVAcのメタノール溶液453.4g(溶液中のPOA変性PVAc100.0g)に、55.6gのアルカリ溶液(水酸化ナトリウムの10%メタノール溶液)を添加してけん化を行った(けん化溶液のPOA変性PVAc濃度20%、POA変性PVAc中の酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比0.1モル%)。アルカリ溶液を添加後約1分でゲル状物が生成したので、これを粉砕器にて粉砕し、40℃で1時間放置してけん化を進行させた後、酢酸メチル500gを加えて残存するアルカリを中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和が終了したことを確認した後、濾別して白色固体を得、これにメタノール2000gを加えて室温で3時間放置洗浄した。上記の洗浄操作を3回繰り返した後、遠心脱液して得られた白色固体を乾燥機中65℃で2日間放置してPOA変性PVA(PVA1)を得た。PVA1の重合度は1760、けん化度は98.7モル%、POA変性量は0.4モル%であった。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、重合時に使用するPOA基を有する不飽和単量体の種類(表2)や添加量等の重合条件、けん化時におけるPOA変性PVAcの濃度、酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比等のけん化条件を表1および表2に示すように変更した以外は、製造例1と同様の方法により各種のPOA変性PVA(PVA2〜27)を製造した。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、開始剤の添加口を備えた3Lの反応器に、酢酸ビニル700g、メタノール300gを仕込み、窒素バブリングをしながら30分間系内を窒素置換した。反応器の昇温を開始し、内温が60℃となったところで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25gを添加し重合を開始し、60℃で3時間重合した後冷却して重合を停止した。重合停止時の固形分濃度は17.0%であった。続いて30℃、減圧下でメタノールを時々添加しながら未反応の酢酸ビニルモノマーの除去を行い、ポリ酢酸ビニル(PVAc)のメタノール溶液(濃度30%)を得た。さらに、これにメタノールを加えて調製したPVAcのメタノール溶液544.1g(溶液中のPVAc120.0g)に、55.8gのアルカリ溶液(水酸化ナトリウムの10%メタノール溶液)を添加してけん化を行った(けん化溶液のPVAc濃度20%、PVAc中の酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比0.1モル%)。アルカリ溶液を添加後約1分でゲル状物が生成したので、これを粉砕器にて粉砕し、40℃で1時間放置してけん化を進行させた後、酢酸メチル500gを加えて残存するアルカリを中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和が終了したことを確認した後、濾別して白色固体を得、これにメタノール2000gを加えて室温で3時間放置洗浄した。上記の洗浄操作を3回繰り返した後、遠心脱液して得られた白色固体を乾燥機中65℃で2日間放置して無変性PVA(PVA28)を得た。PVA28の重合度は1700、けん化度は98.5モル%であった。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、けん化時におけるPVAcの濃度、酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比等のけん化条件を表1に示すように変更した以外は、製造例28と同様の方法により各種の無変性PVA(PVA29〜33)を製造した。
特開昭57−23671号公報の実施例2と同様にして、PVA34を得た。
特開平8−85710号公報の実施例1と同様にして、PVA35を得た。
上記の製造例により得られたPVA1〜35について、下記に示す方法で泥水を調製し、泥水の粘度、泥水のろ過試験(20℃および150℃)を実施した。結果を表3に示す。
分散機(ハミルトンビーチ社製HMD200)に、水300重量部を加え、ベントナイト9重量部((株)テルナイト社製「テルゲルE」)を攪拌下で添加し、20℃で30分間分散させ、一晩放置した。放置後、沈殿物を除いた上澄み液に、各種泥水用分散剤を1重量部加え、再び分散機で30分間分散し、泥水を調整した。
上述の調整で得られた泥水を用いて、BL型粘度計を用いてロータ回転数6rpm、温度20℃における粘度を測定した。
Fann社製高温高圧フィルタープレス機(38700フィルタープレス175ml)に上述の調整で得られた泥水を投入し、ろ過試験を実施した。フィルターはFann社製のSpecial Hardenedフィルターペーパーを用いた。ろ過試験の圧力条件は、フィルタープレス機の上部圧力を600psi(4.137MPa)、下部圧力を100psi(0.690MPa)、両者の差圧を500psi(3.447MPa)にし、20℃および150℃において、それぞれ30分間ろ過試験を実施した。30分間の透水量とろ過試験後にフィルター上の残渣の厚み(ケーキ厚み)を測定した。
Claims (5)
- 前記ポリオキシアルキレン変性ビニルアルコール系重合体が、下記一般式(II)で示される不飽和単量体とビニルエステル系単量体とを共重合し、さらにけん化して得られる変性ビニルアルコール系重合体である、請求項1に記載の泥水用分散剤。
(式中、R1、R2、m、nは上記一般式(I)と同様。R3は水素原子または−COOM基を表し、ここでMは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基を表す。R4は水素原子、メチル基または−CH2−COOM基を示し、ここでMは前記定義どおりである。Xは−O−、−CH2−O−,−CO−,−(CH2)k−,−CO−O−または−CO−NR5−を表す。ここでR5は水素原子または炭素数1〜4の飽和アルキル基を意味し、kはメチレンユニットの繰り返し単位数を表し、1≦k≦15である。) - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の泥水用分散剤と無機系粘土鉱物とを含有する掘削用泥水。
- 前記無機系粘土鉱物がベントナイトである、請求項4に記載の掘削用泥水。
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