JP2011042827A - 表面処理亜鉛めっき鋼板、プレコート亜鉛めっき鋼板及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】亜鉛めっき層の表面に、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物が塗布されてなる自己組織化膜が形成されていることを特徴とする表面処理亜鉛めっき鋼板。
[但し、R1は炭素数3〜20の直鎖アルキル基であり、R2は炭素数3〜20の直鎖アルキレン基であり、XはSH基、PO(OH)2基、COOH基、OH基、NH2基、Si(OCH3)3基の何れかであり、YはSi(OC2H5)3基、PO(OH)2基、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基、COOH基の何れかである。]
【選択図】なし
Description
また、本発明は、長期の耐食性に優れ、且つ、優れた塗膜密着性を有するプレコート亜鉛めっき鋼板及びその製造方法を提供することを目的とする。
更に本発明は、環境負荷物質である6価クロムを含まない表面処理亜鉛めっき鋼板及びプレコート亜鉛めっき鋼板並びにこれらの製造方法を提供することを目的とする。
また、この自己組織化膜を形成することによって、ノンクロメート皮膜等の化成処理膜の密着性が向上し、更には耐食性が向上することも見出した。
(1) 亜鉛めっき層の表面に、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物が塗布されてなる自己組織化膜が形成されていることを特徴とする表面処理亜鉛めっき鋼板。
[但し、R1は炭素数3〜20の直鎖アルキル基であり、R2は炭素数3〜20の直鎖アルキレン基であり、XはSH基、PO(OH)2基、COOH基、OH基、NH2基、Si(OCH3)3基の何れかであり、YはSi(OC2H5)3基、PO(OH)2基、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基、COOH基の何れかである。]
(2) 前記亜鉛めっき層の表面に、前記自己組織膜として、前記Y−R2−Xからなる2分子膜が積層され、Y−R2−X同士の間に、Hf、Ti、Znの何れか1種の金属が配位されていることを特徴とする(1)に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
(3) 前記亜鉛めっき層の表面に、前記自己組織膜として、置換基YがSi(OC2H5)3基である前記Y−R2−Xからなり、かつ置換基Y同士がSi−O−Si結合によって結合された膜が形成されていることを特徴とする(1)に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
(4) 前記自己組織化膜上に、交互積層膜が形成されることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
(5) (1)または(2)の何れかに記載の表面処理亜鉛めっき鋼板の前記自己組織化膜上に、化成処理膜及び塗装膜が積層されてなることを特徴とするプレコート亜鉛めっき鋼板。
(6) 亜鉛めっき層の表面に、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物を塗布してから、乾燥または水洗することにより、自己組織化膜を形成することを特徴とする表面処理亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[但し、R1は炭素数3〜20の直鎖アルキル基であり、R2は炭素数3〜20の直鎖アルキレン基であり、XはSH基、PO(OH)2基、COOH基、OH基、NH2基、Si(OCH3)3基の何れかであり、YはSi(OC2H5)3基、PO(OH)2基、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基、COOH基の何れかである。]
(7) 前記自己組織化膜上に、交互積層膜を形成することを特徴とする(6)に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板の製造方法。
(8) (6)に記載の製造方法によって製造された表面処理亜鉛めっき鋼板の前記自己組織化膜上に、化成処理膜及び塗装膜を積層することを特徴とするプレコート亜鉛めっき鋼板の製造方法。
また、本発明によれば、長期の耐食性に優れ、且つ、優れた塗膜密着性を有するプレコート亜鉛めっき鋼板及びその製造方法を提供できる。
更に本発明によれば、環境負荷物質である6価クロムを含まない表面処理亜鉛めっき鋼板及びプレコート亜鉛めっき鋼板並びにこれらの製造方法を提供できる。
また、本発明のプレコート亜鉛めっき鋼板は、亜鉛めっき鋼板の亜鉛めっき層の表面に前記自己組織化膜が形成され、更にその上に、化成処理膜、防錆塗膜、塗装膜が順次積層されて構成されている。なお、プレコート亜鉛めっき鋼板に要求される耐食性が高くない場合は、防錆塗膜を省略してもよい。
以下、本発明の構成について順次説明する。
これらの亜鉛めっき鋼板は、オルソケイ酸ソーダ、苛性ソーダ等によるアルカリ脱脂、アルコール類、ケトン類等による有機溶剤脱脂、超音波洗浄処理、あるいはこれらの組み合わせなど、一般的な表面清浄化処理を行ったうえで使用すればよい。
同様に、SO3H基は置換基内に負の電荷を有するO原子が存在し、またNH2基はNH3基となって置換基内に正の電荷を有するので、静電相互作用を発現させることができ、化成処理膜や、PSS/PDDAからなる相互積層膜との密着性を高めることができる。更に、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基はY−R2−X化合物に水溶性を付与するので、自己組織化膜の形成時に水系の溶媒を用いることが出来、膜の形成が容易になる。
一例として、シリカ、シランカップリング剤、タンニンまたはタンニン酸、ジルコニウム化合物、チタニウム化合物のいずれか2種以上と樹脂を含有する皮膜(皮膜(1))を用いることが出来る。
また、別の例として、水性樹脂とシランカップリング剤を含有する皮膜(皮膜(2))を用いることも出来る。
更に他の例として、水性樹脂及びタンニンまたはタンニン酸を含有する皮膜(皮膜(3))を用いることもできる。
化成処理膜を形成することで、塗膜密着性を高めると共に、耐食性を向上できる。また、これらの化成処理膜はいずれもノンクロメート膜なので、6価クロムの毒性の問題を回避できる。なお、化成処理膜は上記の例に限られるものではない。
皮膜(1)に用いる樹脂は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の一般に公知のものを使用することができる。これらの樹脂は、水溶性もしくは水に分散したタイプであると、処理液の取り扱いが容易なため、より好適である。
ウムクロライド、オクタデシルジメチル[3-(トリエトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロライド、オクタデシルジメチル[3-(メチルジエトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロライド、γ-クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン等を挙げることができる。
皮膜(1)の付着量も、特に規定するものではないが、全固形分重量が10〜500mg/m2の範囲であるとより好適である。10mg/m2未満であると耐食性が劣ったり、塗膜密着性が低下する恐れがあり、500mg/m2超では塗膜密着性が低下する恐れがある。
なお、プレコート亜鉛めっき鋼板に要求される耐食性が高くない場合は、防錆塗膜を省略してもよい。
先ず、亜鉛めっき鋼板の亜鉛めっき層上に自己組織化膜を形成するには、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物を、溶媒に添加して処理液を調製する。溶媒としては、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコール等のアルコール類を例示できる。調整した処理液を鋼板の亜鉛めっき層に塗布する。塗布方法としては、スプレー法、ロールコート法などの手段を用いることが出来る。処理液の塗布後は乾燥して溶媒を除去しても良いし、塗布後に水洗して余分な処理液を洗い流してから乾燥しても良い。処理液を塗布してから数分の間に、R1−XまたはY−R2−Xからなる自己組織化膜が形成される。以上により、本実施形態の表面処理亜鉛めっき鋼板が製造される。
更に、本実施形態のプレコート亜鉛めっき鋼板によれば、自己組織化膜の上に化成処理膜を形成することで、鋼板に対する化成処理膜の密着性を高めることができる。特に、Y−R2−Xからなる自己組織化膜を形成し、Y基として化成処理膜に対して親和性を有する官能基を選択することで、化成処理膜の密着性を一層高めることが出来る。
例えば、置換基YとしてSi(OC2H5)3基や炭素三重結合を有する官能基を用いた場合は、隣接するY基同士が化学結合を形成し、単分子膜で構成される自己組織化膜の強度を一層高めることができる。
また、置換基Yとして、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基を用いた場合は、自己組織化膜に積層する他の膜との間で静電相互作用を発現させることができ、化成処理膜や、PSS/PDDAからなる相互積層膜との密着性を高めることができる。
実験の供試材には以下の亜鉛めっき鋼板を用いた。
溶融亜鉛めっき鋼板の低目付品(GI低):
板厚0.6mm、亜鉛付着量片面当り60g/m2(両面めっき)
実験の供試材に用いる自己組織化膜用の処理液として、以下のものを作製した。
自己組織化膜用の処理液(A):
1−オクタノール(C8H17OH)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
自己組織化膜用の処理液(B):
n−オクタン酸(C7H15COOH)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
自己組織化膜用の処理液(C):
1−オクチルアミン(C8H17NH2)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
自己組織化膜用の処理液(D):
オクチルトリメトキシシラン(C8H17Si(OCH3)3)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
自己組織化膜用の処理液(E):
n−オクチルホスホン酸(C8H17PO(OH)2)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
自己組織化膜用の処理液(F):
1−オクタンチオール(C8H17SH)のメタノール溶液(濃度0.5mモル/L)
実験の供試材に用いる化成処理液として、以下のものを作製した。
化成処理液(A):
市販の塗布クロメート処理である日本パーカライジング社製「CTE300N」を用いた。
化成処理液(B):
市販のリン酸亜鉛処理である日本パーカライジング社製「パルボンド」を用いた。
東洋紡績社製の非晶性ポリエステル樹脂である「バイロンTM 270」を、有機溶剤(質量比でシクロヘキサノン:ソルベッソ150=1:1に混合したものを使用)に、樹脂固形分濃度が30質量%となるように溶解した。次に、硬化剤として三井サイテック社製のメラミン樹脂「サイメルTM 303」を添加した。メラミン樹脂の添加量は、樹脂固形分の質量比で、ポリエステル樹脂固形分:メラミン樹脂固形分=80:20となるように添加した。また、このポリエステル樹脂とメラミン樹脂の混合溶液には、大日本インキ社製のエポキシ樹脂「エピクロンTM 1000」をポリエステル樹脂固形分100質量部に対して5質量部添加した。なお、「エピクロンTM 1000」は事前に有機溶剤(質量比でシクロヘキサノン:ソルベッソ150=1:1に混合したものを使用)に混合した後に添加した。さらに、このポリエステル樹脂とメラミン樹脂の混合溶液に、三井サイテック社製の酸性触媒「キャタリストTM 600」を0.5質量%添加し、これらを攪拌することで、クリヤー塗料を得た。
市販のポリエステル系上塗り塗料である日本ペイント社製「FL100HQ」を使用した。色は白色系のものを使用した。
6. 裏面塗料
市販のポリエステル系上塗り塗料である日本ペイント社製「FL100HQ」を使用した。色はグレー色系のものを使用した。
亜鉛めっき鋼板をイソプロパノール中で5分間超音波洗浄することで脱脂を行い、メタノールで洗浄した。
そして、洗浄後の亜鉛めっき鋼板を自己組織化膜用の処理液(A)〜(F)中に浸漬後、超純水で洗浄し、窒素中で乾燥させた。このようにして表面処理亜鉛めっき鋼板を調製した。
水に対する接触角は、協和界面科学株式会社製FACE CA−X型を用いて超純水により評価した。
交流インピーダンス測定は、表面処理亜鉛めっき鋼板を作用極、対極に白金線、参照極にAg/AgCl、溶媒は0.1MNa2SO4溶液を用いて行い、開回路電位にて±10mVの振幅電位、周波数は0.01〜1.0×106Hzにて行った。
XPS分析は、X線源にAlモノクロX線を用い、C1s(285eV)にて補正を行った。測定チャンバは1×10−9torrにて行った。
水に対する接触角の評価結果を表2に示す。
評価は、以下の手順で行った。各サンプルを50mm×100mmの大きさに切断して端面をシールしたものを用意した(平面板)。また、各サンプルを50mm×100mmの大きさに切り出し、中央部に裏面から7mmエリクセン押し出し加工を施したものを用意した(エリクセン板)。これらをテストピースとした。
これらテストピースについて、JIS K 5400の9.1記載の方法で塩水噴霧試験を実施した。試験時間は、24時間とした。評価は、平面部エリクセン部ともに、それぞれの部分で錆の発生している面積の割合にて行った。平面部については、錆発生面積が1%未満の場合に◎、1%以上10%未満の場合に○、10%以上50%未満の場合に△、50%以上の場合に×と評価した。エリクセン部については、錆発生面積が10%未満の場合に◎、10%以上30%未満の場合に○、30%以上70%未満の場合に△、70% 以上の場合に×と評価した。結果を表3に示す。
また、交流インピーダンス測定において、膜抵抗値を高い順に並べると、PO(OH)2、SH、OH、COOH、Si(OMe)3、NH2の順となり、特にPO(OH)2、SHが高い抵抗を示した。PO(OH)2、SHについては良好な膜が形成されたと考えられる。
更に、XPS測定から、PO(OH)2ではP2p軌道、O1s軌道のP=O結合の存在が確認され、SHではS2p軌道のS−H、S−Zn結合の存在が確認された。
上記7.と同様にして、各種の表面処理亜鉛めっき鋼板を製造した。
次に、これらの表面処理亜鉛めっき鋼板上に、化成処理液(A)または(B)を塗装用バーで塗布し、熱風乾燥炉にて乾燥して化成処理皮膜を得た。化成処理(A)の乾燥付着量は、
100mg/m2とした。また、化成処理乾燥時の到達板温は60℃とした。化成処理(B)の付着量は、リン酸亜鉛の付着量が2g/m2となるように被覆した。化成処理乾燥時の到達板温は60℃とした。
作製したプレコート亜鉛めっき鋼板を、180°折り曲げ加工を実施し、加工部の塗膜を20倍ルーペで観察し、塗膜の割れの有無を調べた。折り曲げ加工は20℃雰囲気中で、0T加工した。
塗膜割れの評価は、塗膜割れの全くない時を○、塗膜に極小さな割れがある時を△、塗膜に目視でも明確な大きな割れが加工部全面にある時を×として評価した。更に、加工部の塗膜上にテープを貼り付けた後に塗膜を剥離して、剥離後の塗膜残存状態を観察した。剥離後の評価は、加工部全面において塗膜が全く剥離していない場合を○、加工部の一部で塗膜が剥離している場合を△、塗膜の全面が剥離している場合を×と評価した。
作製したプレコート亜鉛めっき鋼板を横70mm×縦150mmのサイズに切断し、長辺の端面部については、切断時の返り(バリ)が裏面塗料を塗装した面に来るように(下バリとなるように)切断し、また、横の端面部はテープにてシールすることで、耐食性試験用サンプルを作製した。そして、JIS K 5400の9.1記載の方法で塩水噴霧試験を実施した。塩水は、防錆塗膜を有する面に拭きかかかるように噴霧した。試験時間は500時間とした。なお、本実験では、塗膜の上から試験片の素地に達するようなカット傷は設けなかった。
作製したプレコート亜鉛めっき鋼板を70mm×150mmのサイズに切断し、全ての切断端面をテープにシールすることで、耐食性試験用サンプルを作製した。そして、JIS K 5400の9.2記載の方法で耐湿性試験を実施した。耐湿性試験は1000時間実施した。なお、本実験では、塗膜の上から試験片の素地に達するようなカット傷は設けなかった。
Claims (8)
- 亜鉛めっき層の表面に、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物が塗布されてなる自己組織化膜が形成されていることを特徴とする表面処理亜鉛めっき鋼板。
[但し、R1は炭素数3〜20の直鎖アルキル基であり、R2は炭素数3〜20の直鎖アルキレン基であり、XはSH基、PO(OH)2基、COOH基、OH基、NH2基、Si(OCH3)3基の何れかであり、YはSi(OC2H5)3基、PO(OH)2基、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基、COOH基の何れかである。] - 前記亜鉛めっき層の表面に、前記自己組織膜として、前記Y−R2−Xからなる2分子膜が積層され、Y−R2−X同士の間に、Hf、Ti、Znの何れか1種の金属が配位されていることを特徴とする請求項1に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
- 前記亜鉛めっき層の表面に、前記自己組織膜として、置換基YがSi(OC2H5)3基である前記Y−R2−Xからなり、かつ置換基Y同士がSi−O−Si結合によって結合された膜が形成されていることを特徴とする請求項1に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
- 前記自己組織化膜上に、交互積層膜が形成されてなることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板。
- 請求項1または請求項2の何れかに記載の表面処理亜鉛めっき鋼板の前記自己組織化膜上に、化成処理膜及び塗装膜が積層されてなることを特徴とするプレコート亜鉛めっき鋼板。
- 亜鉛めっき層の表面に、R1−XまたはY−R2−Xの化学式で示される化合物を塗布してから、乾燥または水洗することにより、自己組織化膜を形成することを特徴とする表面処理亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[但し、R1は炭素数3〜20の直鎖アルキル基であり、R2は炭素数3〜20の直鎖アルキレン基であり、XはSH基、PO(OH)2基、COOH基、OH基、NH2基、Si(OCH3)3基の何れかであり、YはSi(OC2H5)3基、PO(OH)2基、イミダゾリウム基、ピリジニウム基、SO3H基、NH2基、COOH基の何れかである。] - 前記自己組織化膜上に、交互積層膜を形成することを特徴とする請求項6に記載の表面処理亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項6に記載の製造方法によって製造された表面処理亜鉛めっき鋼板の前記自己組織化膜上に、化成処理膜及び塗装膜を積層することを特徴とするプレコート亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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