JP2011034054A - 光学装置及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】COOH基を有する(メタ)アクリレートと、化学式(1)に示される変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートと、化学式(2)に示されるポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートと、光重合開始剤とを含む組成物を、自己形成光導波路のコアを光硬化させるための材料とした。COOH基を有する(メタ)アクリレートは、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルサクシネート、2−(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸のうち、少なくとも一つを含む。COOH基を有する(メタ)アクリレートの重量濃度が、1%以上10%以下である。
【選択図】 図1
Description
第1の発明は、COOH基を有する(メタ)アクリレートと、光重合開始剤とを含む組成物を、自己形成光導波路のコアを光硬化させるための材料としたことを特徴とする自己形成光導波路のコア形成用組成物である。
また、第2の発明は、第1の発明において、下記化学式(1)に示される変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートを、さらに、含むことを特徴とする。
また、上記の発明において、COOH基を有する(メタ)アクリレートの重量濃度が、1%以上10%以下であることが望ましい。
また、化学式(1)に示される変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートの重量濃度が、50%以上99%以下であることが望ましい。
また、化学式(2)に示されるポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの重量濃度が、3%以上49%以下であることが望ましい。
第6の発明は、官能基1個当たりの平均分子量が1000以上100,000以下のウレタン(メタ)アクリレートを主成分として40重量%以上95重量%以下含有し、3重量%以上40重量%以下の反応性希釈剤と、0.1重量%以上10重量%以下のシランカップリング剤と、0.1重量%以上5重量%以下の酸化防止剤と、0.05重量%以上5重量%以下の光重合開始剤とを含有する組成物を、自己形成光導波路のクラッドを光硬化させるためのクラッド材料としたことをことを特徴とする自己形成光導波路のクラッド形成用組成物である。
また、反応性希釈剤は、官能基1個当たりの平均分子量400以上5000以下の(メタ)アクリレートであることが望ましい。
また、シランカップリング剤は、(メタ)アクリル系、及び、アミン系のシランカップリング剤のうち、少なくとも1種を含むことが望ましい。
また、クラッド材料の硬化後のゴム硬度は、60度以下10以上であることが望ましい。
第7の発明は、上記発明のコア形成用組成物を光硬化させた硬化物をコアとしたことを特徴とする自己形成光導波路である。
また、第8の発明は、上記発明のクラッド形成用組成物を光硬化させた硬化物をクラッドとしたことを特徴とする自己形成光導波路である。
また、第9の発明は、上記発明のコア形成用組成物を光硬化させた硬化物をコアとし、上記発明のクラッド形成用組成物を光硬化させた硬化物をクラッドとしたことを特徴とする自己形成光導波路である。
また、第11の発明は、第8の発明の自己形成光導波路を有し、硬化されたクラッドと、筐体とが、直接、もしくは、透明樹脂層を介して接合していることを特徴とする光導波路部品である。
第12の発明は、筐体内にコア形成用組成物を導入して、自己形成光導波路コアを成長させた後、未硬化のコア形成用組成物を除去してから、除去した部分にクラッド形成用組成物を導入して、光照射によりクラッド形成用組成物を硬化させることにより光導波路部品を作製する製造方法において、コア形成用組成物に上記発明のコア形成用組成物を使用するか、クラッド形成用組成物に上記発明のクラッド形成用組成物を使用するか、もしくは、コア形成用組成物とクラッド形成用組成物の両方を使用することを特徴とする光導波路部品の製造方法である。
[請求項1の発明について]
COOH基を有する(メタ)アクリレートは、水素結合性により硬化物の密着性を改善する。自己形成光導波路は光ファイバや、筐体や、フィルタ等の光学部品と優れた密着性を有することが必要となる。特に、使用環境下において温度変化が激しい場合、導波路と前記部品との剥離により不具合が生じやすい。例えば、JIS C 0025規格において、温度変化の繰り返しに耐える能力を試験するための試験方法として熱衝撃のある場合や無い場合のそれぞれについて温度サイクル試験が規定されているように、通常の光部品は温度サイクル試験をクリアすることが要求されている。例えば、AMIC ( Automotive Multimedia Interface Collaboration )によると、光トランシーバに関して85℃と−40℃との温度条件の熱衝撃試験を100サイクル実施することが要求されている。
変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート(化学式(1))は高屈折率であり、かつ、透明性に優れ、コア材料の主成分として適当である。自己形成光導波路の自己形成成長の観点でも優れている。また、安価で入手しやすく、工業的にも優れている。ここで、ビスフェノールA型とは、ビスフェノールF型やビスフェノールAF型といった類似構造も含むものとする。
ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート(化学式(2))は、低粘度であるためコア材料の粘度調整成分として適当である。置換式自己形成光導波路においては、作業性の観点から粘度調整は重要である。また、安価で入手しやすく、工業的にも優れている。透明性の観点からは、nは大きい程良い。透明性を優先するならnは7程度以上が最もよい。しかし、好ましいnの値は他成分の分子構造や、配合割合によっても変わってくる。主成分が比較的高分子量であるなら、化学式(2)は比較的低分子量であっても高い透明性を示し、逆に主成分が比較的低分子量であるなら、化学式(2)は比較的高分子量であることが透明性の要求から必要となる。
変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート(化学式(1))と、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート(化学式(2))と、COOH基を有する(メタ)アクリレートの混合物は相溶性が良好であり、自己形成光導波路のコア材料として用いたときに良好な透明性を示した。化学式(2)は低粘度であるとともに化学式(1)との相溶性が良好であるため、光導波路としての透明性を維持しながら材料の粘度を低減する成分として良好であった。COOH基を有する(メタ)アクリレートは、水素結合性により硬化物の密着性を向上させる。
COOH基を有する(メタ)アクリレートとしては、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート(ダイセル・サイテック社製β−CEA)、2−アクリロイルオキシエチルサクシネート(新中村化学工業社製A−SA)、2−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸(新中村化学工業社製ACB−3)、新中村化学工業社製CBX−1N、新中村化学工業社製ACB−21、大阪有機化学工業社製ビスコート#2000,2100などがある。密着性改良の観点からは、どのモノマも効果的であるが、芳香環にCOOH基が直接ついているものよりもアルキレン基、もしくは、シクロアルキレン基にCOOH基が結合したもの(β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−アクリロイルオキシエチルサクシネート、2−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸など)がより効果的であった。
COOH基を有する(メタ)アクリレートの添加量としては、少なすぎると密着性改良の効果が不十分であるため、1wt%以上の添加が好ましい。しかし、添加量が多くなると自己形成光導波路の耐熱性等の特性が低下した。そのため、多くても10wt%以下の添加が好ましい。より好ましくは、3wt%から6wt%程度の添加が望ましい。
変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート(化学式(1))はコア材料の主成分として適当であるため、50wt%以上の含有量であることが望ましい。さらに好ましくは、70wt%以上の含有量であることが最良である。化学式(1)の硬化物の屈折率は比較的大きいため、コアの屈折率を大きくする必要がある場合には、化学式(1) の含有量を多くすることが必要となる。
ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート(化学式(2))はコア材料の粘度調整成分として適当であるため、49wt%以下の含有量であることが望ましい。化学式(2)の硬化物の屈折率は比較的小さいため、コアの屈折率を大きくする必要がある場合には、化学式(2)の含有量を少なくすることが必要となる。また、量が少なすぎると粘度調整の効果が少なくなるため、3wt%以上の含有量であることが望ましい。さらに好ましくは、25wt%以下、10wt%以上の含有量であることが最良である。
コア材料の配合としては、化学式(1)については55wt%以上90wt%以下、化学式(2)については3wt%以上40wt%以下、COOH基を有する(メタ)アクリレートについては3wt%以上7wt%以下、光重合開始剤については0.05wt%以上2wt%以下であることが、組成物の粘度、硬化物の屈折率、硬化物の透明性、自己形成光導波路の成長しやすさ・形状制御の容易さの観点から望ましい。
[請求項10の発明について]
ウレタン(メタ)アクリレートを主成分としているので、その硬化物は柔軟で、強靭で、かつ、密着性に優れている。温度サイクル試験における自己形成光導波路の劣化モードとしては、導波路の部品(光ファイバ、フィルタ、筐体など)からの剥離とクラッド部に生じるクラックが主要因である。ウレタン(メタ)アクリレートの良好な密着性は導波路の剥離防止に有効である。また、柔軟性はクラッドからコアに加わる応力の低減に有効であり、コアの剥離防止に有効である。硬化物の強靱さにより、クラッド内にはクラックが生じ難い。また、柔軟性はクラッドの特定箇所に応力が集中することを妨げるため、温度変化による応力集中でクラッド内にクラックが生じ難い。その結果、ウレタン(メタ)アクリレートを主成分とするクラッドは、温度サイクル試験における自己形成光導波路の高信頼性を実現する。
ウレタン(メタ)アクリレートとして、ポリアルキレングリコール残基と脂肪族ジイソシアナート残基とを主骨格とする二官能ウレタン(メタ)アクリレートを使用すると、粘度が比較的低いことや、熱劣化による黄変が少ないこと、屈折率が低いのでクラッド材料として好ましいこと、工業的に容易かつ安価に入手できることで優れている。粘度が低いことは、筐体に樹脂を充填する上で有効であり、黄変が少ないと言うことは光伝送特性の点で有効である。屈折率が低いことは、高開口数の導波路を実現する上で有効である。官能基数は多くなると硬化歪みや材料硬度の点で不利である。実用上はシンプルな分子構造で安価に合成可能な前記二官能ウレタン(メタ)アクリレートが望ましい。
反応性希釈剤は粘度が低いことが必要であると同時に、硬化収縮量や硬化時の発熱量を低く抑える観点から高分子量であることが望ましい。官能基1個当たりの分子量は、大きいほど望ましいが、400程度以上であることが望ましい。特に、反応性希釈剤の添加量が10wt%を超える場合には、400以上の分子量が有効であるが、それ以下の添加量の時にも400以上の分子量は有効である。ただし、添加量が例えば、5wt%以下などのように非常に少ない場合は、分子量が小さくても使用可能である。
シランカップリング剤としては、(メタ)アクリル系やアミン系などのシランカップリング剤が、密着性向上に有効である。(メタ)アクリル系のシランカップリング剤は、他の(メタ)アクリレートと反応するため硬化後の相分離やブリードアウトを低減でき、有効である。アミン系のシランカップリング剤は、コア材料のCOOH基との反応や水素結合性による密着性向上が期待される。
温度サイクル試験においてクラッドの膨張収縮によりコアに加わる応力を低減するには、クラッド材料の硬度が低いことが望ましい。有効な材料の硬度は導波路形状に依存するが、導波路長が数mmから十数mmの場合では、硬化後のゴム硬度は60度程度以下であることが望ましい。硬度の低いクラッド材料は、筐体内に自己形成光導波路を保持した形体のデバイスにおいて特に有効に作用する。筐体を用いずに、導波路の周囲が解放された状態であると、クラッドの膨張収縮の影響がかえって大きくなる場合があるためである。
コア材料の特性が良くてもクラッド材料の特性が優れないと、自己形成光導波路としては良好な信頼性を得ることはできない。また、クラッド材料の特性が良くてもコア材料の特性が優れていないと、自己形成光導波路としては十分に良好な信頼性を得ることはできない。特性の優れたコア材料と特性の優れたクラッド材料を組み合わせることにより、最大の効果が実現される。
請求項1から9に記載のコア形成用組成物の硬化物は密着性に優れているため、筐体にコアが接合した形体のデバイスにおいて有効に使用される。
請求項10から14に記載のクラッド形成用組成物の硬化物は、柔軟で、強靭で、かつ、密着性に優れているため、筐体内に自己形成光導波路を保持した形体のデバイスにおいて特に有効である。筐体を用いずに、導波路の周囲が解放された状態であると、クラッドの膨張収縮の影響がかえって大きくなる場合があり、また、密着性に優れるという特性を有効に利用するには、筐体内にクラッドが接合した形体であることが望ましいためである。
請求項1から9に記載のコア形成用組成物の硬化物と請求項10から14に記載のクラッド形成用組成物の硬化物は、それぞれ密着性に優れているため、筐体内にコアやクラッドを導入し、導波路作製プロセスにおいて筐体とコアの接合や、筐体とクラッドの接合を直接形成することが効率的なデバイス作製法となる。この場合、従来と同様に、導波路デバイス内に光学部品を挿入することが出来るが、光学部品とコアとの密着性・接着性に優れることや、光学部品とクラッドとの密着性・接着性に優れることも有効に作用している。
次に、この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を3サイクル実施した後の波長500nmの光に対する挿入損失変化量は0.16dBであった。
新中村化学製A−BPE−4を80g、新中村化学製A−400を20gチバスペシャルティケミカルズ製DAROCUR1173を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をコア材料41とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を100サイクル実施したところ、コア63、64はハーフミラー61、もしくは、筐体60との界面で剥離した。実施例2や実施例5と比較すると、A−SA成分をなくした結果、耐冷熱サイクル性が低下したことを示している。コア材料41の硬化物の波長633nmにおける屈折率は1.547だった。
新中村化学製UA−340Pを90g、新中村化学製A−SAL−9Eを10g、チバスペシャルティケミカルズ製Tinuvin152を1g、チバスペシャルティケミカルズ製Irgacure1800を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をクラッド材料52とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を100サイクル実施したところ、コア63、64はハーフミラー61、もしくは、筐体60との界面で剥離した。実施例2と比較すると、シランカップリング剤成分をなくした結果、耐冷熱サイクル性が低下したことを示している。
新中村化学製UA−340Pを90g、新中村化学製A−SAL−9Eを8.5g、信越化学製KBM−903を1g、信越化学製KBM−5103を0.5g、チバスペシャルティケミカルズ製Irgacure1800を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をクラッド材料53とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50を85℃雰囲気下に1000時間保存したところ、クラッドにはクラックが多数生じた。酸化防止剤の添加をなくした結果、耐熱性が低下したことを示している。
新中村化学製UA−340Pを30g、新中村化学製A−SAL−9Eを68.5g、信越化学製KBM−903を1g、信越化学製KBM−5103を0.5g、チバスペシャルティケミカルズ製Tinuvin152を1g、チバスペシャルティケミカルズ製Irgacure1800を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をクラッド材料54とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を100サイクル実施したところ、コア63、64はハーフミラー61、もしくは、筐体60との界面で剥離した。実施例2と比較すると、ウレタンアクリレートUA−340Pを30%程度に減らし、反応性希釈剤A−SAL−9Eを68%程度に増やしたために、耐冷熱サイクル性が低下したことを示している。
新中村化学製APG−700(ポリプロピレングリコールジアクリレート、化学式(2)式においてX=−C3H6−、n=12、分子量808)を90g、新中村化学製A−SAL−9Eを8.5g、信越化学製KBM−903を1g、信越化学製KBM−5103を0.5g、チバスペシャルティケミカルズ製Tinuvin152を1g、チバスペシャルティケミカルズ製Irgacure1800を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をクラッド材料55とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を100サイクル実施したところ、コア63、64はハーフミラー61、もしくは、筐体60との界面で剥離した。実施例2と比較すると、主成分をウレタンアクリレートからポリプロピレングリコールジアクリレートに変更したことにより、耐冷熱サイクル性が低下したことを示している。クラッド材料55の硬化物のゴム硬度は、80以上であった。
新中村化学製UA−4200(ポリプロピレングリコールタイプの無黄変ウレタンアクリレートオリゴマー、分子量1,300、官能基数2)を90g、新中村化学製A−SAL−9Eを8.5g、信越化学製KBM−903を1g、信越化学製KBM−5103を0.5g、チバスペシャルティケミカルズ製Tinuvin152を1g、チバスペシャルティケミカルズ製Irgacure1800を0.2g混合し、攪拌・脱泡した組成物をクラッド材料56とした。それ以外は実施例2と同様に光分岐器50を作製した。この光分岐器50の冷熱サイクル試験を実施した。105℃1時間保持と−40℃1時間保持を交互に繰り返す試験を100サイクル実施したところ、コア63、64はハーフミラー61、もしくは、筐体60との界面で剥離した。実施例2と比較すると、官能基当たりの分子量が650と比較的低いウレタンアクリレートに主成分を変更したことにより、耐冷熱サイクル性が低下したことを示している。
61:ハーフミラー
63、64:コア
66:クラッド
Claims (20)
- COOH基を有する(メタ)アクリレートと、光重合開始剤とを含む組成物を、自己形成光導波路のコアを光硬化させるための材料としたことを特徴とする自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- 前記COOH基を有する(メタ)アクリレートは、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルサクシネート、2−(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸のうち、少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- COOH基を有する(メタ)アクリレートの重量濃度が、1%以上10%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- 前記化学式(1)に示される変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートの重量濃度が、50%以上99%以下であることを特徴とする請求項2又は請求項4に記載の自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- 前記化学式(2)に示されるポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの重量濃度が、3%以上49%以下であることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- 前記化学式(1)に示される変性ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートとの重量濃度が、55%以上90%以下、前記化学式(2)に示されるポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの重量濃度が、3%以上40%以下、COOH基を有する(メタ)アクリレートが、3%以上7%以下、光重合開始剤が、0.05%以上2%以下であることを特徴とする請求項4に記載の自己形成光導波路のコア形成用組成物。
- 官能基1個当たりの平均分子量が1000以上100,000以下のウレタン(メタ)アクリレートを主成分として40重量%以上95重量%以下含有し、3重量%以上40重量%以下の反応性希釈剤と、0.1重量%以上10重量%以下のシランカップリング剤と、0.1重量%以上5重量%以下の酸化防止剤と、0.05重量%以上5重量%以下の光重合開始剤とを含有する組成物を、自己形成光導波路のクラッドを光硬化させるためのクラッド材料としたことをことを特徴とする自己形成光導波路のクラッド形成用組成物。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートは、ポリアルキレングリコール残基と脂肪族ジイソシアナート残基とを主骨格とする二官能ウレタン(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項10に記載の自己形成光導波路のクラッド形成用組成物。
- 前記反応性希釈剤は、官能基1個当たりの平均分子量400以上5000以下の(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項10又は請求項11に記載の自己形成光導波路のクラッド形成用組成物。
- 前記シランカップリング剤は、(メタ)アクリル系、及び、アミン系のシランカップリング剤のうち、少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項10乃至請求項12の何れか1項に記載の記載の自己形成光導波路のクラッド形成用組成物。
- 前記クラッド材料の硬化後のゴム硬度は、60度以下10以上であることを特徴とする請求項10乃至請求項13の何れか1項に記載の自己形成光導波路のクラッド形成用組成物。
- 請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載のコア形成用組成物を光硬化させた硬化物をコアとしたことを特徴とする自己形成光導波路。
- 請求項10乃至請求項14の何れか1項に記載のクラッド形成用組成物を光硬化させた硬化物をクラッドとしたことを特徴とする自己形成光導波路。
- 請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載のコア形成用組成物を光硬化させた硬化物をコアとし、請求項10乃至請求項14の何れか1項に記載のクラッド形成用組成物を光硬化させた硬化物をクラッドとしたことを特徴とする自己形成光導波路。
- 請求項15に記載の自己形成光導波路を有し、硬化された前記コアと、筐体とが、直接、もしくは、透明樹脂層を介して接合していることを特徴とする光導波路部品。
- 請求項16に記載の自己形成光導波路を有し、硬化された前記クラッドと、筐体とが、直接、もしくは、透明樹脂層を介して接合していることを特徴とする光導波路部品。
- 筐体内にコア形成用組成物を導入して、自己形成光導波路コアを成長させた後、未硬化のコア形成用組成物を除去してから、除去した部分にクラッド形成用組成物を導入して、光照射によりクラッド形成用組成物を硬化させることにより光導波路部品を作製する製造方法において、
コア形成用組成物に請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載のコア形成用組成物を使用するか、クラッド形成用組成物に請求項10乃至請求項14の何れか1項に記載のクラッド形成用組成物を使用するか、もしくは、コア形成用組成物とクラッド形成用組成物の両方を使用することを特徴とする光導波路部品の製造方法。
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