JP2010522787A - 非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルム、その製造方法およびそれを用いて透明なパターンを得る方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明は非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルム、その製造方法およびそれを用いて透明なパターンを得る方法に関する。
特許文献1は本質的にポリテレフタル酸エチレン、ポリイソフタル酸エチレン、およびテレフタル酸エチレンとイソフタル酸エチレンの共重合体よりなる群から選択される線状ポリエステル、並びに該線状ポリエステルのものより高いガラス転移温度を有する高重合体よりなり、重合体混合物に関して後者が7〜35重量%の混合比である、筆記目的のための合成シートを開示しており、この高重合体はポリメタクリル酸メチル、アクリロニトリルおよびスチレンの共重合体、アクリロニトリル、ブタジエンおよびスチレンの共重合体よりなる群から選択され、該合成シートは、該線状ポリエステル中に均一に分散されてその不規則的表面のために核を構成する該高重合体によって非常に微細に粗くされた表面を有する。一般的には85〜95℃において元の長さの2〜3.5倍の延伸比でのこれらの混合された重合体物質の同時のおよび順次の両方の延伸が開示されており、シートはその実際の用途に応じて筆記性および透明度に関して調節される。特許文献1の発明の目的は改良された表面状態、不透明度、および他の要求される性質を有する筆記用および同様な他の目的のための合成シートの提供であると述べられている。特許文献1は、混合される熱可塑性樹脂は線状ポリエステルと製造時に実質的に均一に混合されそしてその中に分散される限りそれは相容性を有していてもまたは有していなくてもよいこと、形成されるフィルムはそれが透明であるかまたはそうでないかにかかわらず延伸時に均一な艶消し表面を製造できそしてこのようにして得られたフィルムは熱収縮可能であり、その筆記性質において許容可能であり、そして適切な不透明度を有していること、並びに高温におけるフィルム寸法における安定性をさらに改良するためにそれを線状ポリエステルの延伸温度より高くそして熱可塑性樹脂および線状ポリエステルの両方の混合物の融点より低い温度において熱処理可能であることもさらに開示している。実施例2は100〜105℃のガラス転移温度を有するアクリロニトリルおよびスチレンの共重合体と7〜35重量%の濃度のポリテレフタル酸エチレンとの混合並びにT−ダイを通す溶融−押し出しによる150μm厚さのフィルム試料の製造を例示している。これらのフィルムシートを次に二軸延伸機械によりその縦並びに横方向においてフィルムの元の長さの2倍ほど大きな延伸比で85℃において同時に延伸しそしてまた85℃において縦方向に3倍そして横方向に3倍同時に二軸延伸した。生じたフィルムは以下の性質を有すると報告された:
アスペクト比は2.0またはそれより大きく、分散された粒子の主軸方向に直角な方向におけるフィルムの破壊強度(T(┴))および主軸方向における破壊強度(T(s))はT(┴)/T(s)>1.0の関係にあり、そしてそれは分散された粒子の主軸方向に直角な方向において易破壊性質を有する。スチレン−アクリロニトリル重合体中のアクリロニトリルの濃度。
従って、改良された非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムを提供することが本発明の局面である。
少量の不透明化無機顔料の添加が許容可能な寸法安定性を得るために必要な熱定着(硬化)工程を比較的低温において実施可能にすることが驚くべきことに見出され、それはそうでなければ必要であろう実質的に比較的高い熱定着温度において起きるものより実質的に低い熱定着中の不透明度における損失を驚くべきことにもたらした。延伸中に従来使用されているものより低い温度を使用することによりそして特に横延伸中にポリテレフタル酸エチレン−SAN−重合体配合物を用いて従来使用されているものより低い温度を使用することによりそしてポリエステルマトリックス組成物を調節してこれを実現可能にすることにより不透明度が増大されることも驚くべきことに見出された。
おいて該SAN−重合体のガラス転移温度と該線状ポリエステルのガラス転移温度との間の温度において最初の長さの少なくとも2倍に延伸する段階を含んでなり、ここでポリエステルマトリックス対該架橋結合されていないランダムSAN−重合体の重量比が2.0:1〜19.0:1の範囲内であり、そしてここで該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の30モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択される方法によっても実現される。
定義
孔または微孔の用語は、本発明の開示で使用される際には、例えば、ポリエステルマトリックスと非混和性である粒子に起因する孔−形成(void‐initiating)粒子の結果として延伸中に配向された重合体状フィルム中に形成できる微細セル、微小な閉鎖セル、空洞、気泡または穴もしくは小室を意味する。孔または微孔は充填されていなくてもよく、または空気もしくは何らかの種類の蒸気で充填されてもよい。たとえ最初は充填されていなくても孔または微孔は時間が経つと空気もしくは何らかの種類の蒸気で充填されうる。
本発明の局面は、連続相線状ポリエステルマトリックスより本質的になり、内部に分散された架橋結合されていないランダムSAN−重合体並びに内部に分散または溶解された無機不透明化顔料、白化剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤および難燃剤よりなる成分群からの少なくとも1種の成分を有するフィルムであって、ここでフィルムが微孔形成されており、非透明性でありそして軸延伸されており、線状ポリエステルマトリックスが少なくとも1種の芳香族ジカルボキシレート、少なくとも1種の脂肪族ジメチレンおよび場合により少なくとも1種の脂肪族ジカルボキシレートより本質的になる単量体単位を有し、そして線状ポリエステル対架橋結合されていないSAN−重合体の重量比が2.0:1〜19.0:1の範囲内であり、該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の30モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択されるフィルムにより実現される。
本発明の局面は非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムを製造する方法であって、i)少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸および少なくとも1種の脂肪族ジオールよりなる群から選択される単量体成分を有する少なくとも1種の線状ポリエステル、架橋結合されていないランダムSAN−重合体並びに無機不透明化顔料、白化剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤および難燃剤よりなる成分群からの少なくとも1種の成分を混練器または押し出し器の中で混合してポリエステルマトリックス中に架橋結合されていないランダムSAN−重合体を含んでなる混合物を製造し、ii)段階i)で製造された混合物を厚いフィルムに形成し、引き続き例えば室温にクエンチし、そしてiii)該厚いフィルムを>2.5N/mm2の延伸張力において該SAN−重合体のガラス転移温度と該線状ポリエステルのガラス転移温度との間の温度において最初の長さの少なくとも2倍に延伸する段階を含んでなり、ここでポリエステルマトリックス対架橋結合されていないランダムSAN−重合体の重量比が2.0:1〜19.0:1の範囲内であり、そして該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の30モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択される方法によっても実現される。
えば塩化ビニリデン共重合体から幾らかの親水性官能性を有するラテックス形態で水性分散液として適用される共重合された不飽和カルボン酸の存在下で製造される。
微孔の故の可視フィルターの透過において測定されるフィルムの光学密度は次のようにして得られる。孔形成成分を含まないフィルムの光学密度をフィルム厚さの関数として測定して比較のための値を与える。それから、孔形成成分を加えた組成物を二軸延伸して孔の故の可視フィルターの透過において測定されるフィルムの光学密度が得られ、可視フィルターの透過により測定された光学密度を、縦および横の延びの比に基くフィルムの予測される厚さのための孔形成成分が排除された組成物の可視フィルター透過において測定される光学密度から減ずる。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムの第十四の態様によると、線状ポリエステルは少なくとも1種の芳香族ポリエステル樹脂、例えばポリ(テレフタル酸エチレン)またはその共重合体、を含んでなる。加熱時に、例えば押し出し器内での混合中に、存在する異なる線状ポリエステル樹脂はメタセシス、縮合および縮合分離を受けて充分に長い加熱により、単一樹脂中を生ずるであろう。
、線状ポリエステルは60重量%のフェノールおよび40重量%のオルト−ジクロロベンゼンの0.5g/dL溶液中で25℃において測定して少なくとも0.45dl/gの固有(inherent)粘度を有し、0.48〜0.9dl/gの固有粘度が好ましくそして0.5〜0.85dl/gの固有粘度が特に好ましくそして0.55〜0.8dl/gの固有粘度が特別に好ましい。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムの第二十九の態様によると、SAN−重合体の濃度は少なくとも5重量%であり、少なくとも10重量%が好ましくそして少なくとも15重量%が特に好ましい。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸された自己支持性フィルムの第三十五の態様によると、無機不透明化顔料の濃度は>0.1重量%であり、>1重量%が好ましい。本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムの第三十六の態様によると、無機不透明化顔料は<10重量%の濃度で存在し、<3重量%が好ましい。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムの第四十一の態様によると、白化剤の濃度は<0.5重量%であり、<0.1重量%が好ましく、<0.05重量%が特に好ましく、<0.035重量%が特別に好ましい。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸された自己支持性フィルムの第四十三の態様によると、フィルムは難燃剤をさらに含んでなる。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸された自己支持性フィルムの第四十五の態様によると、フィルムは酸化防止剤をさらに含んでなる。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸された自己支持性フィルムの第四十七の態様によると、フィルムは光安定剤をさらに含んでなる。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸された自己支持性フィルムの第四十九の態様によると、フィルムは紫外線吸収剤をさらに含んでなる。
本発明の局面は本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムを含んでなる像記録要素によっても実現される。
重複印刷可能層、すなわち衝撃および非衝撃印刷用のもの、が付与される。
本発明の局面は、連続相線状ポリエステルマトリックスから本質的になり、内部に分散された架橋結合されていないランダムSAN−重合体並びに無機不透明化顔料、白化剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤および難燃剤よりなる成分群からの少なくとも1種の成分を有する非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムに対する、場合により圧力の適用により補助されていてもよい熱の像通りの適用の段階を含んでなる透明なパターンを得る方法によっても実現され、ここで線状ポリエステルは少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸、少なくとも1種の脂肪族ジオールおよび場合により少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸から本質的になる単量体成分を有し、架橋結合されていないSAN−重合体対線状ポリエステルの重量比は3.0〜9.0の範囲内にありそしてここでSAN−重合体中のAN−単量体単位の濃度は18〜35重量%であり、3.0〜5.5の範囲内の架橋結合されていないSAN−重合体対線状ポリエステルの重量比が好ましい。
本発明に従う非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムは印刷および他の用途のための合成紙として、非写真像形成材料、例えば衝撃および非衝撃(例えば電子写真、エレクトログラフィーおよびインキジェット)受容材料、フォトサーモグラフィー記録材料、実質的に不感光性のサーモグラフィー記録材料、染料昇華印刷、熱転写印刷など、のための支持体として、安全および偽造防止用途において、例えばチケット、ラベル、タグ、およびIDカード、銀行カード、法的書類、銀行通帳および包装において使用することができ、そして包装内に一体化することもできる。
百分率および比は断らない限り重量による。
支持体の乳剤側の下塗り層番号01:
ポリエステル:
二酸化チタン: Renol-white/PTX506、65重量%のTiO2および35重量%のポリエステルを含有するクラリアントGmbHからのマスターバッチ
ステル類に基づくこれらの組成物に関する光学密度に対する孔−形成の寄与度を評価する基準を与えることができる。
OD = 0.891 log [厚さ、μm] − 1.3727
を与える。この関係はフィルム厚さの関数として使用される二酸化チタン顔料の2重量%濃度に起因する光学密度を与える。
表8にある成分を表8に示された割合で混合しそして次に混合物を150℃において4時間にわたり真空(<100ミリバール)下で乾燥し、PET-押し出し器の中で溶融し、シートダイを通して押し出しそして冷却することにより、全てが2重量%の二酸化チタンおよび15重量%のSAN06を有する実施例1〜7の約1100μm厚さの押し出し物を製造して、表8にネオペンチレン単位のモル%と共にまとめられている実施例1〜7の押し出し物を製造した。
表12にある成分を表12に示された割合で混合しそして次に混合物を150℃において4時間にわたり真空(<100ミリバール)下で乾燥し、PET-押し出し器の中で溶融し、シートダイを通して押し出しそして冷却することにより、全てが2重量%の二酸化チタンおよび15重量%のSAN06を有する実施例8〜13の約1100μm厚さの押し出し物を製造して、表12にまとめられている実施例8〜13の押し出し物を製造した。
Claims (20)
- 連続相線状ポリエステルマトリックスより本質的になり、内部に分散された架橋結合されていないランダムSAN−重合体並びに内部に分散または溶解された無機不透明化顔料、白化剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤および難燃剤よりなる成分群からの少なくとも1種の成分を有するフィルムであって、ここで該フィルムが白色であり、微孔形成されており、非透明性でありそして軸延伸されており、該線状ポリエステルマトリックスが少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸、少なくとも1種の脂肪族ジオールおよび場合により少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸より本質的になる単量体単位を有し、該線状ポリエステル対該架橋結合されていないSAN−重合体の重量比が2.0:1〜19.0:1の範囲内であり、そして該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の30モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択されるフィルム。
- 該フィルムが二軸延伸されたフィルムである、請求項1に記載のフィルム。
- 無機不透明化顔料の濃度が>0.1重量%である、請求項1または2に記載のフィルム。
- 該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の20モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択される、請求項1〜3のいずれかに記載のフィルム。
- 該SAN−重合体中のAN−単量体単位の濃度が15〜35重量%である、請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム。
- 該線状ポリエステル対該架橋結合されていないSAN−重合体の該重量比が2.7:1〜9.0:1の範囲内である、請求項1〜5のいずれかに記載のフィルム。
- 合成紙としてまたはその中での請求項1〜6のいずれかに記載のフィルムの使用。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のフィルムを含んでなる像記録要素。
- 該像が非写真像である、請求項8に記載の像記録要素。
- 該フィルムに少なくとも一面上に重複印刷可能層が付与される、請求項8に記載の像記録要素。
- 該フィルムに少なくとも一面上に非透明な透明化可能な重複可能層が付与される、請求項8に記載の像記録要素。
- 該フィルムに少なくとも一面上にインキ−ジェット受容層が付与される、請求項8〜11のいずれかに記載の像記録要素。
- 該フィルムに少なくとも一面上に像形成層が付与される、請求項8〜12のいずれかに記載の像記録要素。
- 該フィルムに少なくとも一面上に筆記可能層が付与される、請求項8〜13のいずれかに記載の像記録要素。
- 非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムを製造する方法であって、i)少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸、少なくとも1種の脂肪族ジオールおよび場合により少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸より本質的になる単量体単位を有する少なくとも1種の線状ポリエステル、架橋結合されていないランダムSAN−重合体並びに無機不透明化顔料、白化剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤および難燃剤よりなる成分群からの少なくとも1種の成分を混練器または押し出し器の中で混合してポリエステルマトリックス中に該架橋結合されていないランダムSAN−重合体を含んでなる混合物を製造し、ii)段階i)で製造された混合物を厚いフィルムに形成し、引き続きクエンチし、そしてiii)該厚いフィルムを>2.5N/mm2の延伸張力において該SAN−重合体のガラス転移温度と該線状ポリエステルのガラス転移温度との間の温度において最初の長さの少なくとも2倍に延伸する段階を含んでなり、ここで該ポリエステルマトリックス対該架橋結合されていないランダムSAN−重合体の重量比が2.0:1〜19.0:1の範囲内であり、そして該少なくとも1種の脂肪族ジメチレン単量体単位の1種が全ての脂肪族ジメチレン単量体単位の30モル%もしくはそれより少ない濃度のネオペンチレンおよび1,4−シクロヘキサンジメチレンよりなる群から選択される方法。
- 該方法が段階(iv)該フィルムを第一の延伸工程に対して実質的に90°の角度で>2.5N/mm2の延伸張力において該SAN−重合体のガラス転移温度と線状ポリエステルのガラス転移温度との間の温度において最初の長さの少なくとも2倍にさらに延伸する工程にかけるさらなる段階を含んでなる、請求項15に記載の方法。
- 段階iv)が120℃またはそれより低いフィルム温度において行われる、請求項15に記載の方法。
- 段階iii)およびiv)が同時に行われる、請求項15〜17のいずれかに記載の方法。
- 該少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸単量体単位の少なくとも1種がイソフタル酸でありそして該イソフタル酸が該ポリエステルマトリックス中に該線状ポリエステルマトリックス中の全てのジカルボン酸単量体単位の15モル%またはそれより少ない濃度で存在する、請求項15〜18のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の非透明な微孔形成された軸延伸されたフィルムに対する、場合により圧力の適用により補助されていてもよい、熱の像通りの適用の段階を含んでなる透明なパターンを得る方法。
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