JP2010505607A - 低下された脱硫温度を有する窒素酸化物吸蔵触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
エンジンの燃焼室中で生成される二酸化硫黄SO2が前記窒素酸化物吸蔵触媒の表面に出会う場合に、この二酸化硫黄はリーン雰囲気中ではまず白金によりSO3に酸化される。白金反応中心で反応を起こさせるために、前記の酸性の有害ガスを塩基性成分に吸着させ、Pt反応中心にまで送らなければならない。このSO2の吸着は、窒素酸化物吸蔵材料で直接行うか又は白金の塩基性の担体酸化物で行うことができる。いずれの場合でも、前記の塩基性の担体材料はSO2分子を白金の反応中心にまで輸送する場合に固定する役割を担っている。その箇所でSO2からSO3への酸化が行われる。このSO3は、また、白金での前記吸着箇所から完全に脱着されずに、場合により塩基性の白金担体触媒を介して窒素酸化物吸蔵成分に「輸送され」、相応する硫酸塩を生成しながら前記窒素酸化物吸蔵成分により吸蔵される。
白金の化学的環境の塩基性度の低下は、もしかすると白金でのSO2酸化速度を低下させ、前記触媒の表面での硫黄酸化物の輸送プロセスを妨げ、前記されたように前記触媒の脱硫温度を低下させる。
次の実施例及び比較例で触媒を製造し、排気ガス温度に依存する窒素酸化物についてのその吸蔵効率を決定した。この調査の主眼は製造された触媒の熱による劣化安定性の測定にあるので、前記触媒を測定の前に人工的劣化にさらした。本発明による触媒K1及び比較触媒VK1及びVK2について、熱水劣化条件を選択した。前記触媒を750℃で16時間、窒素中で酸素10体積%及び水蒸気10体積%からなる雰囲気にさらした。これとは異なり、本発明による触媒K2及び比較触媒VK3は750℃で24時間空気中に貯蔵した。
窒素酸化物に関する吸蔵効率の他に、次の実施例及び比較例に記載された触媒の脱硫挙動をモデルガス装置中で調査した。このために、それぞれ試験すべき触媒を、表1に記載された組成にSO2 100ppmを加え、かつ50000l/hの体積流を有するモデルガス中で300℃で処理した。この硫黄添加は、前記触媒に導通される硫黄量(硫黄として計算する)が触媒体積1リットルあたり1グラムになると同時にSO2供給の停止により終了された。前記触媒を、表1に記載された組成を有するモデルガス中で、7.5℃/minの加熱速度で、リッチ/リーン−サイクルで800℃に加熱し、その際、リッチ期間の長さは15秒であり、リーン期間の長さは5秒であった。前記加熱期間の間に、触媒後方でのガスの硫化水素含有量及び二酸化硫黄含有量を適切な分析により決定した。この値から、脱着された硫黄含有成分の割合及び搬出された硫黄の全体量を、触媒体積に対して累積された硫黄質量として計算した。有意な量のCOSの形成は、調査された触媒のいずれでも観察できなかった。
先行技術による窒素酸化物吸蔵触媒VK1をEP 1 317 953 A1に従って製造した。このために、まず硝酸セリウムを用いる含浸及び引き続くか焼により、Mg/Al混合酸化物を酸化セリウムでドープした。生じた担体材料中に、酸化物の成分は相互に次の質量比で存在した:
Al2O3:MgO:CeO2=72:18:10
この出来上がった材料は、BET表面積105m2/gを有していた。水中の前記材料の懸濁液の場合に、9.6のpH値が確認された。
本発明による触媒K1の製造のために、比較例1に記載された方法で、Mg/Al混合酸化物90g/l上の白金1.75gを有する白金成分を製造した。
吸蔵材料は、比較例1に記載されたのと同様に製造した。
比較例1に記載された方法に応じて、白金成分中で、前記Mg/Al混合酸化物の代わりに、本発明による実施例1からの低い塩基性の高多孔性の酸化アルミニウムを含有する他の比較触媒VK2を製造した。
窒素酸化物吸蔵材料の製造のために、酸化ランタン3質量%で安定化された酸化アルミニウム125gを酢酸バリウムで含浸させ、引き続き500℃で2時間か焼した。この出来上がった吸蔵材料は、酸化物として計算して、バリウム25gを含有していた。
この吸蔵材料の使用下で、他の全ての点でVK1に相応する比較触媒VK3を製造した。
本発明による触媒K2を、実施例1に記載された触媒に相応して製造し、その際、前記吸蔵材料を、比較例3において使用された吸蔵材料に置き換えた。
この場合でも、本発明による方法の適用により、比較触媒VK3の場合に650℃を上回る脱硫温度を、550℃(K2)に十分に100℃ほど低下させることができた。
Claims (25)
- 高表面積の高融点の酸化物の担体材料A上の白金からなる白金成分と、少なくとも1種の窒素酸化物吸蔵成分を1種又は数種の高融点の酸化物の担体材料上に含有する少なくとも1種の窒素酸化物吸蔵材料とを有する先行技術による窒素酸化物吸蔵触媒の配合から出発して、低下された脱硫温度を有する窒素酸化物吸蔵触媒を製造する方法において、前記の使用された白金量の少なくとも三分の一を、高融点の高表面積の酸化物の担体材料B上に設け、その際、担体材料Bは担体材料Aよりも塩基性が低いことにより、前記白金の化学的環境の塩基性度を低下させることを特徴とする、低下された脱硫温度を有する窒素酸化物吸蔵触媒の製造方法。
- 使用された白金量の半分を担体材料B上に設けることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 担体材料A対担体材料Bの質量比が、1.5:1〜5:1の範囲内にあることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記窒素酸化物吸蔵触媒に、酸化セリウム又はセリウム−ジルコニウム混合酸化物又は希土類でドープされた酸化セリウム又はこれらの組合せを、前記触媒活性成分の全体量に対して少なくとも5質量%添加することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 高表面積の高融点の酸化物の担体材料上の白金からなる白金成分と、少なくとも1種の窒素酸化物吸蔵成分を1種又は数種の高融点の酸化物の担体材料上に含有する少なくとも1種の窒素酸化物材料とを有する、低下された脱硫温度を有する窒素酸化物吸蔵触媒において、それぞれ前記白金の半分は強い塩基性の担体材料上に設けられ、かつ他の半分は低い塩基性の担体材料上に設けられていて、前記窒素酸化物吸蔵触媒はさらに、酸化セリウム又はセリウム−ジルコニウム混合酸化物又は希土類でドープされた酸化セリウム又はこれらの組合せを、前記触媒活性成分の全体量に対して少なくとも5質量%含有することを特徴とする、低下された脱硫温度を有する窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記白金の半分は、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムとからなる均一なMg/Al混合酸化物上に設けられていて、その際、前記酸化マグネシウムは、前記Mg/Al混合酸化物の全質量に対して5〜28質量%の濃度で存在することを特徴とする、請求項5記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記白金の半分は、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムとからなる均一なMg/Al混合酸化物上に設けられていて、その際、前記酸化マグネシウムは、前記Mg/Al混合酸化物の全質量に対して5〜28質量%の濃度で存在し、かつ前記白金の他の半分は高表面積の熱安定性の酸化アルミニウム上に設けられていることを特徴とする、請求項6記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 白金の半分が設けられている前記の均質なMg/Al混合酸化物は、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム又は酸化ネオジム又はこれらの組合せのグループから選択される希土類酸化物で被覆されていることを特徴とする、請求項6又は7記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 均一なMg/Al混合酸化物中の酸化マグネシウムは、前記混合酸化物の全質量に対して10〜25質量%の濃度で存在することを特徴とする、請求項6から8のいずれか1項記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記白金の他の半分が設けられている前記の高表面積の熱安定性の酸化アルミニウムは、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム又は酸化ネオジム又はこれらの組合せのグループから選択される希土類酸化物で被覆されていることを特徴とする、請求項7又は9記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルカリ金属、希土類金属又はこれらの混合物からなるグループから選択される元素の酸化物、炭酸塩又は水酸化物であることを特徴とする、請求項5から10までのいずれか1項記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 窒素酸化物吸蔵成分のための担体材料は1種又は数種の熱安定性の金属酸化物からなることを特徴とする、請求項11記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分用の担体材料として使用される熱安定性の高融点の金属酸化物は、酸化セリウム、セリウムの混合酸化物、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、Mg/Al混合酸化物の全質量に対して5〜28質量%の酸化マグネシウムを有する均一なMg/Al混合酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、アルミン酸バリウム、ジルコン酸バリウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム及びマンガン酸ランタン又はこれらの混合物からなるグループから選択されることを特徴とする、請求項12記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分は、ストロンチウム又はバリウムの酸化物、炭酸塩又は水酸化物であり、前記成分は酸化セリウム又はセリウムの混合酸化物からなる担体材料に固定されていることを特徴とする、請求項13記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分用の担体材料として、セリウムの混合酸化物が存在し、前記混合酸化物は、前記吸蔵材料の全質量に対して、ジルコニウム、ケイ素、スカンジウム、イットリウム、ランタン及びランタノイド又はこれらの混合物からなるグループから選択される元素の少なくとも1種の酸化物0.5〜90質量%でドープされていることを特徴とする、請求項14記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分用の担体材料として、前記混合酸化物の全質量に対して1〜25質量%の酸化ジルコニウム含有量を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を使用することを特徴とする、請求項15記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記窒素酸化物吸蔵成分用の担体材料として使用されるセリウム/ジルコニウム混合酸化物は、セリウム/ジルコニウム混合酸化物及び酸化ランタン及び/又は酸化プラセオジムの全質量に対して、酸化ランタン及び/又は酸化プラセオジム0.5〜10質量%でドープされていることを特徴とする、請求項16記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記触媒は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、イリジウム、金又はこれらの組合せのグループから選択される他の元素を含有することを特徴とする、請求項5から10までのいずれか1項記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記の均質なMg/Al混合酸化物上に、白金の他にパラジウム又はロジウムが設けられていることを特徴とすることを特徴とする、請求項18記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記酸化アルミニウム上に、白金の他にパラジウム又はロジウムが設けられていることを特徴とすることを特徴とする、請求項18又は19記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記触媒は他の担体材料として、パラジウム又はロジウムが堆積されている活性の場合により安定化された酸化アルミニウムを含有することを特徴とする、請求項18記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記触媒はセラミック又は金属からなる不活性キャリアボディ上に被覆の形で設けられていることを特徴とする、請求項5記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記キャリアボディはセラミックからなる貫流式ハニカムボディであることを特徴とする、請求項22記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 前記キャリアボディは、コーディエライト又は炭化ケイ素からなるウォールフローフィルタであることを特徴とする、請求項22記載の窒素酸化物吸蔵触媒。
- 主にリーン運転される内燃機関の排気ガスの浄化のための、請求項5記載の触媒の使用。
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