JP2010280783A - 粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶剤中で、シリコーンゴム微粒子の硬化後、硬化微粒子分散液、あるいはろ過などにより分離して取出した湿粉にシラン系封止剤を加え、常温あるいは加熱して、塩基性物質で処理し、シラノール基を封止することにより、固液分離、乾燥中、あるいは乾燥中に粒子間のシラノール基の縮合反応による融着が防げるため、粒子間融着による凝集物のないシリコーンゴム微粒子として取出すことができる。
【選択図】なし
Description
ポリビニルジメチルシロキサンの粘度は100〜5000センチポイズに相当する分子量のものが使用でき、粘度の高いものほど柔らかいゴム粒子が得られる。本発明においては、100〜600センチポイズのものが最適に使用でき、その場合ゴム弾性を持った微粒子として取り扱い可能なゴム微粒子が得られる。粘度が5000センチポイズを超えるものは柔らかいゲル状質となるめ、粒子としての形状の維持が困難となる。粘度が100センチポイズに満たない場合は、得られるゴム状粒子の弾性が低下し、物理的特性上の不都合が起こる。
界面活性剤の使用量は両末端ジビニルポリジメチルシロキサンとポリメチルハイドロジェンシロキサンの合計量に対し通常0.5〜10wt%、好ましくは1.0〜5wt%であり、目的の粒子径、硬化反応時の安定性などを考慮して決められる。
本発明における乳液の液滴の大きさの調節は、乳液の撹拌条件や界面活性剤の使用量により調整することができる。この液滴の大きさの調節により、目的の平均粒子径を有するシリコーンゴム微粒子を製造することができる。本発明のシリコーンゴム微粒子の平均粒子径は、1〜100μm程度のものである。
白金系触媒の使用量は、シリコーン成分量に対して白金として5〜50ppm、好ましくは10〜20ppmである。
白金系触媒の添加はシリコーン成分を水中に分散した後、分散液を攪拌しながら滴下するのが好ましい。
シラン系封止剤としては、例えばトリメチルメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリフェニルメトキシシランなどのトリアルキルアルコキシシラン、トリメチルクロロシラン、トリエチルクロロシラン、ジフェニルメチルクロロシランなどのトリアルキルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザンなどの単官能性のシラン系封止防止剤があげられる。
得られたシリコーンゴム微粒子の分散液から微粒子を分離、洗浄し、乾燥することにより、物理的な解砕をすることなく、粒子間融着による凝集物のない、シリコーンゴム微粒子を得ることが出来る。
シリコーンゴム微粒子分散液より、シリコーンゴム微粒子の分離は、遠心分離機、デカンターなどの通常の固液分離機を用いて微粒子を湿粉として取り出すことが出来る。特にシラン系封止剤で処理しているため、この操作をよりスムーズに行うことが出来る。
洗浄は、分離操作に引き続いて、微粒子に対して2〜3倍の水量でリンスすることにより、付着した界面活性剤や触媒を取り除くことができる。
乾燥は、通常の乾燥機である常圧あるいは減圧棚段乾燥機、攪拌型減圧乾燥機で乾燥できる。
さらに微粒子の洗浄による界面活性剤等の除去が不要の場合、微粒子の分散液より微粒子を分離することなく、直接スプレイドライ乾燥機にかけ、シリコーンゴム微粒子の粉体として取り出すことができる。
実施例中のシリコーンゴム微粒子の平均粒子径はベックマン−コールター社のコールターマルチサイザーIIIで測定した体積平均粒子径である。
[比較例1]
[比較例2]
〔試験例1〕
Claims (2)
- 両末端ジビニルポリジメチルシロキサンとポリメチルハイドロジェンシロキサンのシロキサン混合液を界面活性剤の存在下、水中で乳化させ、白金系錯体触媒を添加して硬化させた後、反応液スラリーあるいはろ過した湿粉にシラン系封止剤と塩基性物質を添加する粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法。
- 両末端ジビニルポリジメチルシロキサン中のビニル基の数に対するポリメチルハイドロジェンシロキサンの珪素原子結合水素原子の数の比が、1:0.5〜10となる量比で原料シロキサンを仕込む請求項1記載の製造法。
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