KR102256439B1 - 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클 - Google Patents

이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클 Download PDF

Info

Publication number
KR102256439B1
KR102256439B1 KR1020190074983A KR20190074983A KR102256439B1 KR 102256439 B1 KR102256439 B1 KR 102256439B1 KR 1020190074983 A KR1020190074983 A KR 1020190074983A KR 20190074983 A KR20190074983 A KR 20190074983A KR 102256439 B1 KR102256439 B1 KR 102256439B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sime
silicon rubber
rubber particles
emulsion
ionic surfactant
Prior art date
Application number
KR1020190074983A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20210000114A (ko
Inventor
유승태
김용문
천승범
곽경환
Original Assignee
휴먼켐 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 휴먼켐 주식회사 filed Critical 휴먼켐 주식회사
Priority to KR1020190074983A priority Critical patent/KR102256439B1/ko
Publication of KR20210000114A publication Critical patent/KR20210000114A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102256439B1 publication Critical patent/KR102256439B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/124—Treatment for improving the free-flowing characteristics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

본 발명은 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 시, 실제 산업 현장에 적합한 공정조건으로 생산하기 위해 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 사용하여 입자 크기를 제어하고 반응 조건을 개선하는 실리콘 러버 파티클 제조방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클에 대한 것이다.
본 발명은 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3)과 비닐 터미네이티드 폴리식록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합하는 과정(1과정),
상기한 혼합물에 톨루엔(toluene)에 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 첨가하는 과정(2과정),
이오닉 서팩탄트 용액을 상기한 혼합물에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정으로서, 바람직하게는 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 상기한 혼합물에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정(3과정),
상기의 생성된 에멀션(Emulsion)에 탈이온수(Deionized water)를 첨가하여 교반하면서 가열하고 냉각하여 실리콘 러버 파티클을 생성하는 과정(3.1과정),
상기한 실리콘 러버 파티클 생성 과정 후에 필터링(filtering)과 세척(cleaning) 과정을 거치고 건조하여 생성된 실리콘 러버 파티클을 수득하는 과정(4과정),
을 포함하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 3과정의 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 이용한 이오닉 서팩탄트(Ionic Surfactant)를 사용하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하기 전에 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액을 더 첨가하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하고(2.1 과정),
3.1과정은 상기의 2.1과정으로 생성된 에멀션에 추가로 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 혼합하고 교반(stirring)을 해주며 70°C까지 가열 속도(10°C/hr)로 가열하고 상온으로 냉각(cooling)하여 실리콘 러버 파티클을 형성하는 과정(3.2.1 과정)으로 대체하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 실리콘 러버 파티클 제조 방법으로 제조된 실리콘 러버 파티클을 제공한다.

Description

이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클{a silicone rubber particle production method using ionic surfactants and the silicone rubber particle}
본 발명은 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 시, 실제 산업 현장에 적합한 공정조건으로 생산하기 위해 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 사용하여 입자 크기를 제어하고 반응 조건을 개선하는 실리콘 러버 파티클 제조방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클에 대한 것이다.
일본 공개특허공보 제(평)4-348143호 및 제(평)7-102075호에는 표면이 미세한 금속 산화물 입자로 도포된 실리콘 고무 입자로 이루어진 복합 실리콘 고무 입자가 기재되어 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)7-196815호에는 표면이 미세한 실리콘 수지 입자로 도포된 실리콘 고무 입자로 이루어진 복합 실리콘 고무 입자가 기재되어 있다. 위에 언급한 복합실리콘 고무 입자는 통상적인 실리콘 고무 입자에 비해 유동성이 양호하고, 고무, 플라스틱, 피복재, 잉크, 왁스, 화장품 재료 등에 내열성, 내한성, 내후성, 방수성, 윤활성, 이형성, 내부 응력 이완성 등과같은 성질을 제공할 수 있다.
그러나, 우수한 유동성, 낮은 응집성 및 양호한 배합성을 제공하기 위해, 이러한 복합 입자들은 미세한 금속 산화물 입자와 조합된 미세한 실리콘 수지 입자를 함유해야 한다. 그러나, 이 경우에는 화장품 용도로는 불리해진다. 왜냐 하면, 상기 입자들의 첨가로 인해 화장품의 촉감이 단단해지고 화장품에 기대되는 만족스러운 부드러운 촉감이 소실되기 때문이다.
게다가, 이러한 입자들을 첨가할 경우, 피지와 같은 유지의 흡수성이 손상된다.
또한, 일본 공개특허공보 제(소)64-14250호에는 표면이 실리콘 고무 입자로 도포된 실리콘 겔 입자로 이루어진 복합 실리콘 고무 입자가 기재되어 있다. 그러나, 이들 복합 입자들은 유동성과 분산성이 낮아 각종 재료에 결합시키기가 어렵고, 윤활성 및 슬라이딩성(sliding property)을 용이하게 달성할 수 없다.
Shin-Etsu의 silicone rubber particle 제조 방법은 non-ionic surfactant 중의 하나인 Triton X-100 (Polyoxyethylene octylphenyl ether)를 surfactant로 사용하여 silicone oil과 물이 혼합된 emulsion을 만들고, pt 촉매에 의한 hydrosilation을 통해 polymer chain을 형성시킨다.
Triton X-100 surfactant molecule은 silicone oil을 둘러싸 micelle을 형성시키며 surfactant의 농도에 따라 입자의 크기가 조절 가능하다. Non-ionic surfactant를 사용하는 기존 제조 방법은 surfactant으로 생기는 steric repulsion에 의해 어느 정도 micelle 사이의 공간이 유지되며 20μm 크기 이상의 입자를 만드는데 무리가 없다.
그러나 surfactant의 농도와 homogenizing speed를 조절하여 더 작은 사이즈의 입자를 가진 emulsion을 만들 경우 전체 reactant 볼륨에 대한 각 입자의 surface area는 크게 증가하며 이는 particle-particle interaction의 확률을 크게 만든다. 때문에 primary micelle은 flocculation과 coalescence 과정을 통해 일부는 큰 입자로 성장하고 일부는 necked 되어 10μm 크기 이하로 입자가 생성되지 않으며 전체 입자 분포는 monomodal distribution curve 보다는 multimodal distribution curve를 나타낸다.
Triton X-100 (Polyoxyethylene octylphenyl ether) surfactant의 특유의 끈적임이 SDS에서는 없기 때문에 합성 후 세척과정에서 제품의 잔여물에 포함된 surfactant에 의한 제품의 사양에 영향이 없고 dispersion이 떨어지게 된다.
[특허문헌]
(특허문헌 1) US005538793 A
(특허문헌 2) KR10-0979900 B
종래기술 및 선행 기술의 경우 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle)을 제조하기 위해 기존 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant)들을 사용하여 전구물질(precursor)이 되는 에멀션(Emulsion)을 만들 경우, 형성된 초기(Primary) 입자의 크기는 반응 중에 유지되지 못하고 단일 입자들의 상호작용(mono particle-particle interaction)을 통해 파티클(입자, particle)의 뭉침(응집, aggregation)이 발생한다.
이렇게 합성된 입자들의 입도 분포는 적절한 피부 사용감을 줄 수 있는 스펙이 아니기 때문에 입자들의 뭉침 없이 독립적으로 구형의 형태를 유지할 수 있는 제조 방법의 개선이 필요하다.
이와 같은 응집(Aggregation) 문제를 해결하기 위해서는 에멀션(emulsion) 이후 단계의 생산공정 중에 목표로 하는 입자 크기에 따라 적게는 3배에서 10배에 해당하는 물을 추가해야 하며, 느린 반응의 kinetics을 유지하도록 마이너(minor)한 가열조건이 요구된다.
따라서 상기한 해당 반응 조건을 사용하는 경우 생산 볼륨이 줄어들고 생산시간이 길어져 결국 생산량 저하로 이어진다.
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점과 요구를 해결하고, 기존에 사용되던 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant) 대신 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 이용하여 효과적으로 구형 실리콘(silicone) 입자의 크기를 제어하고, 입자의 응집(aggregation) 정도를 제어하며, 이를 간단한 공정 안에서 수행하여 실리콘 러버 파티클을 10μm 이하로 제조할 수 있는 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 목적 및 요구를 해결하기 위하여,
메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3)과 비닐 터미네이티드 폴리식록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합하는 과정(1과정),
상기한 혼합물에 톨루엔(toluene)에 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 첨가하는 과정(2과정),
이오닉 서팩탄트 용액을 상기한 혼합물에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정으로서, 바람직하게는 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 상기한 혼합물에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정(3과정),
상기의 생성된 에멀션(Emulsion)에 탈이온수(Deionized water)를 첨가하여 교반하면서 가열하고 냉각하여 실리콘 러버 파티클을 생성하는 과정(3.1과정),
상기한 실리콘 러버 파티클 생성 과정 후에 필터링(filtering)과 세척(cleaning) 과정을 거치고 건조하여 생성된 실리콘 러버 파티클을 수득하는 과정(4과정),
을 포함하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 3과정의 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 이용한 이오닉 서팩탄트(Ionic Surfactant)를 사용하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하기 전에 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액을 더 첨가하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하고(2.1 과정),
3.1과정은 상기의 2.1과정으로 생성된 에멀션에 추가로 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 혼합하고 교반(stirring)을 해주며 70°C까지 가열 속도(10°C/hr)로 가열하고 상온으로 냉각(cooling)하여 실리콘 러버 파티클을 형성하는 과정(3.2.1 과정)으로 대체하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 실리콘 러버 파티클 제조 방법으로 제조된 실리콘 러버 파티클을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 방법은 기존에 사용되던 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant) 대신 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 이용하여 효과적으로 구형 실리콘(silicone) 입자의 크기를 제어하고, 입자의 응집(aggregation) 정도를 제어하며, 이를 간단한 공정 안에서 수행하여 실리콘 러버 파티클을 10μm 이하로 제조할 수 있는 작용과 효과가 나타난다.
또한 종래의 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant)를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법은 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant)들을 사용하여 전구물질(precursor)이 되는 에멀션(Emulsion)을 만들 경우, 형성된 초기(Primary) 입자의 크기는 반응 중에 유지되지 못하고 단일 입자들의 상호작용(mono particle-particle interaction)을 통해 파티클(입자, particle)의 뭉침(응집, aggregation)이 발생하고, 이와 같은 응집(Aggregation) 문제를 해결하기 위해서는 에멀션(emulsion) 이후 단계의 생산공정 중에 목표로 하는 입자 크기에 따라 적게는 3배에서 10배에 해당하는 물을 추가해야 하며, 느린 반응의 kinetics을 유지하도록 마이너(minor)한 가열조건이 요구되어 상기한 해당 반응 조건을 사용하는 경우 생산 볼륨이 줄어들고 생산시간이 길어져 결국 생산량 저하 문제가 있지만,
본 발명에 따른 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 방법은 난 이오닉 서팩탄트(Non-ionic surfactant) 대신 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 이용하여 상기한 문제점을 해결하게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 방법 순서도.
이하 본 발명을 아래와 같이 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명은 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)를 이용한 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle) 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 본 발명은 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법에 따른 실리콘 러버 파티클을 제공한다.
본 발명은 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3)과 비닐 터미네이티드 폴리식록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합하는 과정을 수행한다.(1과정)
바람직하게는 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3) 100중량부에 비닐 터미네이티드 폴리식록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 2000~2500 중량부를 혼합하는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 혼합물에 톨루엔(toluene)에 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 첨가하는 과정을 수행한다.(2과정)
바람직하게는 상기한 혼합물에 톨루엔(toluene) 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) 100중량부를 기준으로 3~7 중량부를 첨가하는 과정을 수행한다.
본 발명은 아래의 이오닉 서팩탄트(Ionic Surfactant)를 사용하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하기 전에 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액을 더 첨가하여 에멀션을 형성하는 과정을 선(先) 수행할 수 있다.(2.1 과정)
본 발명의 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액은 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르(Triton X-100, Polyoxyethylene octylphenyl ether) 100중량부에 20,000~30,000 중량부를 혼합하여 제조한다.
상기한 혼합물(1과정 및 2과정을 거친)에 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액 첨가량은 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) 100중량부를 기준으로 7000~8000중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기의 혼합된 혼합물을 균질기(Homogenizer)을 이용하여 4000~6000RPM 바람직하게는 5000 RPM으로 교반하여 에널션(Emulsion)을 생성하는 과정을 수행한다.
본 발명은 이오닉 서팩탄트 용액을 상기한 혼합물(2과정)에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정을 수행한다.(3과정)
본 발명의 기술적 특징은 난 이오닉 서팩탄트 대신 이오닉 서팩탄트를 사용한 것을 특징으로 하며 양이온(cation) 또는 음이온(anion)의 서팩탄트(계면활성제)를 사용할 수 있다.
특히 본 발명은 이오닉 서팩탄트 용액은 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 사용한 것을 특징으로 하며 이와 같은 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 사용하여 실리콘 러버 파티클을 제조하는데 획기적인 장점을 갖게 된다.
본 발명은 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 상기한 혼합물(2과정)에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정을 수행한다.
이와 같이 본 발명의 기술적 특징은 Oil in water type의 에멀션(emulsion)에서 (-) head group을 갖는 이오닉 서팩탄트인 음이온 계면활성제(anionic surfactant)를 이용하여 균질기(Homogenizer)를 이용하여 형성된 실리콘 파티클 전구물질(silicone particle precursor)의 표면을 음전하로 하전시켜 입자를 정전기적으로 반발하는(electrostatically repulsive) 특성을 가지도록 표면을 수정하며 이를 통해 입자-입자 간의 상호간섭(interaction)을 줄여 반응시간 동안 입자 성장(particle growth)없이 에멀션(emulsion) 단계에서 형성된 초기(primary) 입자의 크기를 그대로 유지할 수 있도록 한 점을 들 수 있다.
본 발명의 이와 같은 이오닉 서팩탄트(Ionic surfactant)의 도입으로 네킹 현상(necking) 및 응집 현상(aggregation)을 막기 위한 추가적인 용제(solvent)와 반응시간 및 가열조건을 생략 또는 변경할 수 있어서 공정의 효율이 증진되며 10μm 이하의 실리콘 러버 파티클(Silicone rubber particle)의 제조가 가능해지게 된다.
상기한 SDS(sodium dodecyl sulfate)은 탈이온수(Deionized water)에 SDS(sodium dodecyl sulfate)을 혼합하여 제조하게 된다.
바람직하게는 SDS(sodium dodecyl sulfate) 100중량부에 탈이온수(Deionized water) 4000~30,000중량부를 혼합하여 제조한다.
상기한 2과정의 혼합물에 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액의 추가량은 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) 100중량부를 기준으로 2000~9000중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기한 균질기(Homogenizer)는 혼합물에 약 4000~6000 RPM, 바람직하게는 5000 RPM으로 교반하는 것이 에멀션(Emulsion)의 형성에 효율적이다.
본 발명은 상기의 2.1과정을 수행하는 경우, 2.1과정으로 생성된 에멀션에 추가로 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 혼합하는 경우 교반(stirring)을 해주며 70°C까지 가열 속도(10°C/hr)로 가열하고 상온으로 냉각(cooling)하여 실리콘 러버 파티클을 형성하는 과정을 수행한다.(3.2.1 과정)
본 발명은 상기의 생성된 에멀션(Emulsion)에 탈이온수(Deionized water)를 첨가하여 교반하면서 가열하고 냉각하여 실리콘 러버 파티클을 생성하는 과정을 수행할 수 있다.(3.1과정)
상기의 생성된 에멀션(Emulsion)에 탈이온수(Deionized water)를 첨가하는 량은 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) 100중량부를 기준으로 탈이온수(Deionized water)를 6000~9000중량부를 혼합하는 것이 매우 효율적이다.
특히, 본 발명은 탈이온수가 추가된 에멀션을 교반하면서 70도씨까지 가열하는 과정을 수행하되 가열속도는 10°C/hr의 속도로 가열하는 것이 실리콘 러버 파티클의 생성에 매우 효과적이다.
상기의 가열과정 후에 상온으로 냉각하는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 실리콘 러버 파티클 생성 과정(3과정 또는 3.1과정) 후에 필터링(filtering)과 세척(cleaning) 과정을 거치고 건조하여 생성된 실리콘 러버 파티클을 수득하는 과정을 수행한다.(4과정)
바람직하게는 본 발명은 상기한 실리콘 러버 파티클 생성 과정(3과정 또는 3.1과정) 후에 필터링(filtering)과 세척(cleaning) 과정을 거치고 55 내지 65 도씨 바람직하게는 60도씨의 오븐에서 건조하여 생성된 실리콘 러버 파티클을 수득하는 과정을 수행한다.
본 발명의 상기한 과정과 방법으로 제조한 실리콘 러버 파티클은 10μm 크기 이하의 균질된 입자로 형성되게 된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.
<실시예 1>
본 발명은 4g의 Methylhydrogen polysiloxane (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3) 과 90g의 vinyl terminated polysiloxane (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합 후에 toluene에 분산된 Chloricplatinic acid 을 0.2g 를 첨가한다.
SDS (sodium dodecyl sulfate) 2g을 녹인 100g의 Deionized water를 위 혼합물에 추가하고 Homogenizer을 이용하여 5000 rpm으로 Emulsion을 생성한다.
생성된 emulsion에 추가로 deionized water 300g을 넣고 stirring 해주며 70°C까지 가열 (10°C/hr) 하고 상온으로 cooling 한다.
필터링과 세척을 거쳐 60도 오븐에서 생성된 10μm 크기 이하의 균질된 입자인 실리콘 러버 파티클을 건조한다.
<실시예 2>
본 발명은 4g의 Methylhydrogen polysiloxane (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3) 과 90g의vinyl terminated polysiloxane (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합 후에 toluene에 분산된 Chloricplatinic acid 을 0.2g 를 첨가한다.
Triton X-100 (Polyoxyethylene octylphenyl ether) 1.2g을 녹인, 100g의 Deionized water을 위 혼합물에 추가하고 Homogenizer을 이용하여 5000 rpm으로 Emulsion을 생성한다.
생성된 emulsion에 추가로 SDS (sodium dodecyl sulfate) 1g 과 deionized water 300g을 넣고 stirring 해주며 70°C까지 가열 (10°C/hr) 하고 상온으로 cooling 한다.
필터링과 세척을 거쳐 60도 오븐에서 생성된 10μm 크기 이하의 균질된 입자인 실리콘 러버 파티클을 건조한다.
본 발명은 상기한 기능과 효과로 이루어진 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클을 제공한다.
본 발명은 고무, 플라스틱, 피복재, 잉크, 왁스, 화장품 재료를 생산, 제조, 유통, 판매, 연구하는 산업에 매우 유용하다.
특히 본 발명은 화장용 재료인 실리콘 러버 파티클을 생산, 제조, 유통, 판매, 연구하는 산업에 매우 유용하다.

Claims (3)

  1. 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3)과 비닐 터미네이티드 폴리실록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 을 혼합하는 과정(1과정),
    상기한 혼합물에 톨루엔(toluene)에 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 첨가하는 과정(2과정),
    이오닉 서팩탄트 용액을 상기한 혼합물에 추가하고 균질기(Homogenizer)로 에멀션(Emulsion)을 형성하는 과정(3과정)을 수행하되,
    SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 이용한 이오닉 서팩탄트(Ionic Surfactant)를 사용하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하며, 그 전에 난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액을 더 첨가하여 에멀션을 형성하는 과정을 수행하되(2.1 과정),
    난 이오닉 서팩탄트(non-Ionic Surfactant) 용액은 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르(Polyoxyethylene octylphenyl ether) 용액이고,
    상기의 2.1과정으로 생성된 에멀션에 추가로 SDS(sodium dodecyl sulfate) 용액을 혼합하고 교반(stirring)을 해주며 70°C까지 가열 속도(10°C/hr)로 가열하고 상온으로 냉각(cooling)하여 실리콘 러버 파티클을 형성하는 과정(3.2.1 과정)을 수행하고,
    상기한 실리콘 러버 파티클 생성 과정 후에 필터링(filtering)과 세척(cleaning) 과정을 거치고 건조하여 생성된 실리콘 러버 파티클을 수득하는 과정(4과정)을 수행하되,
    상기의 건조 온도는 55 내지 65 도씨로 수행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법
  2. 제1항에 있어서,
    메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) (SiMe3-SiMe2-[SiMe2-O]30-[SiHMe-O]30-SiMe2-SiMe3) 100중량부에 비닐 터미네이티드 폴리실록산(vinyl terminated polysiloxane) (CH2=CH-SiMe2-[SiMe2-O]70-CH=CH2) 2000~2500 중량부를 혼합하는 과정을 수행하고,
    상기한 혼합물에 톨루엔(toluene) 분산된 클로릭플래티닉 애시드(Chloricplatinic acid)를 메틸하이드로젠 폴리실록산(Methylhydrogen polysiloxane) 100중량부를 기준으로 3~7 중량부를 첨가하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 러버 파티클 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항의 실리콘 러버 파티클 제조 방법으로 제조된 실리콘 러버 파티클.

KR1020190074983A 2019-06-24 2019-06-24 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클 KR102256439B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190074983A KR102256439B1 (ko) 2019-06-24 2019-06-24 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190074983A KR102256439B1 (ko) 2019-06-24 2019-06-24 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210000114A KR20210000114A (ko) 2021-01-04
KR102256439B1 true KR102256439B1 (ko) 2021-05-26

Family

ID=74127307

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190074983A KR102256439B1 (ko) 2019-06-24 2019-06-24 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102256439B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010280783A (ja) * 2009-06-03 2010-12-16 Gantsu Kasei Kk 粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法
JP2018115288A (ja) * 2017-01-20 2018-07-26 信越化学工業株式会社 水性シリコーン分散液、皮膜及び化粧料

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3916740B2 (ja) * 1997-11-07 2007-05-23 信越化学工業株式会社 球状シリコーンゴムの水性分散液

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010280783A (ja) * 2009-06-03 2010-12-16 Gantsu Kasei Kk 粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法
JP2018115288A (ja) * 2017-01-20 2018-07-26 信越化学工業株式会社 水性シリコーン分散液、皮膜及び化粧料

Also Published As

Publication number Publication date
KR20210000114A (ko) 2021-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100896723B1 (ko) 안정한 실리콘 에멀션의 제조
CN1280339C (zh) 水包硅油乳液的制备方法
CN1942167A (zh) 低分子量硅氧烷水包油型乳液
JP3778237B2 (ja) Ｏ／ｗ型エマルジョンの製造方法
WO2019061634A1 (zh) 一种洗护发组合物及其制备方法
CN108348405A (zh) 微乳液型化妆品及其制造方法
CN108794822A (zh) 一种复合母胶的制备方法
KR102256439B1 (ko) 이오닉 서팩탄트를 이용한 실리콘 러버 파티클 제조 방법 및 그에 따른 실리콘 러버 파티클
CN101585968B (zh) 一种皮革加工过程用的阳离子蜡乳液及其制备方法
DE60017341T2 (de) Emulsion, und Verfahren zur Herstellung von Emulsionen und öligen Zusammensetzungen
CN108676164B (zh) 一种点击化学界面反应聚合物杂化中空微球的制备方法
EP0967239A1 (en) Process for the preparation of cured silicone powder
CN107847409B (zh) 用于制备在油组合物中的小颗粒窄分布脂肪酰基羟乙基磺酸盐的原位方法
JP2693866B2 (ja) 棒状石鹸に関する改良
KR20220003031A (ko) 중합체 오일 블렌드
JP2000128733A (ja) Ｏ／ｗ型エマルション及びその製造方法
KR100684668B1 (ko) 실리콘 에멀젼의 제조방법
JPH10279685A (ja) ポリシロキサンの多モード水性分散液の合成方法
JP2017145233A (ja) ケイ酸塩と鉱泉水を応用した界面活性剤不使用化粧用クリーム
CN1239578C (zh) 阴离子和阳离子硅氧烷乳液
JPH10279689A (ja) ポリシロキサンの構造化された水性分散液の合成方法
JP4684499B2 (ja) 乳化型化粧料
CN106459414A (zh) 有机聚硅氧烷乳液组合物的制造方法和乳液组合物
JP2005314651A (ja) 洗浄剤組成物
CN105951115A (zh) 一种钢铁表面微乳液除油剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant