JP2010238562A - リチウム二次電池、そのリチウム二次電池の製造方法及びそれに用いられるリチウム二次電池用バインダー前駆体溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の式(3)中のaは、1であってもよい。
〔負極の作製〕
(1)負極活物質の作製
先ず、内温800℃の流動層内に多結晶珪素微粒子を導入し、モノシラン(SiH4)を送入することで粒状の多結晶ケイ素を作製した。
下記式(9)で示される構造を有する3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエチルエステルと、前記式(6)で示される構造を有するm−フェニレンジアミンと、前記式(8)で示される構造を有するビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサンとをモル比(3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエチルエステル:m−フェニレンジアミン:ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン)が100:90:10となるようにNMP(N−メチル−2−ピロリドン)に溶解させ、バインダー前駆体溶液a1を得た。
上記作製の負極活物質と、負極導電剤としての平均粒径3μmの黒鉛粉末と、上記作製の負極バインダー前駆体溶液a1とを、負極活物質粉末と負極導電剤粉末と負極バインダー(負極バインダー前駆体溶液a1の乾燥によるNMP除去、重合反応、イミド化反応後のもの)の重量比が97:3:8.6となるように混合し、負極合剤スラリーとした。
厚さ18μmの銅箔の両面を、表面粗さRa(JISB0601−1994)が0.25μm、平均山間隔S(JISB0601−1994)が0.85μmとなるように電解銅粗化することにより負極集電体を作製した。その負極集電体の両面に上記作製の負極合剤スラリーを、25℃の空気中で塗布し、120℃の空気中で乾燥した後、25℃の空気中で圧延した。得られたものを、アルゴン雰囲気下で400℃、10時間熱処理し、負極集電体の表面に負極活物質層が形成された負極を作製した。
(1)リチウム遷移金属複合酸化物の作製
Li2CO3とCoCO3とを、LiとCoのモル比(Li:Co)が1:1になるようにして乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて800℃で24時間熱処理後に粉砕することにより、平均粒子径11μmのリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)の粉末を得た。このリチウムコバルト複合酸化物粉末のBET比表面積は0.37m2/gであった。
上記作製の正極活物質としてのLiCoO2粉末と、正極導電剤としての炭素材料粉末と、正極バインダーとしてのポリフッ化ビニリデンとを、活物質と導電剤とバインダーとの重量比が95:2.5:2.5となるように分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに加えた後、混練することにより、正極合剤スラリーを得た。
アルゴン雰囲気下で、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比(EC:DEC)が3:7となるように混合した溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットル溶解させ、非水電解液とした。
図1に、作製した電極体の模式図を示す。図2に、作製した扁平型電池の模式的平面図を示す。図3は、図2のII−II矢視図である。図3に示す正極6及び負極7と、厚さ20μmのポリエチレン製微多孔膜からなる2枚のセパレータ8とを用意した。正極6と、負極7と、正極6と負極7との間に配置されたセパレータ8とを、正極集電タブ1と負極集電タブ2とが共に最外周に位置するように図示しない円柱状の巻き芯を用いて渦巻き状に巻回した後、巻き芯を引き抜いて、渦巻状の電極体を作製した。その渦巻状の電極体を押し潰すことにより、図1に模式的に示すような扁平型電極体3を作製した。
上記扁平型電極体3及び上記作製の電解液を、25℃、1気圧のアルゴン雰囲気下でアルミニウムラミネート製の外装体4内に挿入し、扁平型の本発明電池A1を作製した。なお、外装体4の開口部4aは、ヒートシールした。
上記式(6)で示される構造を有するm−フェニレンジアミンと、上記式(8)で示される構造を有するビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサンとのモル比を95:5とした他は、上記実施例1と同様にして、本発明電池A2を作製した。
上記式(6)で示される構造を有するm−フェニレンジアミンと、上記式(8)で示される構造を有するビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサンとのモル比を80:20とした他は、上記実施例1と同様にして、本発明電池A3を作製した。
上記式(9)で示される3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエチルエステルと、上記式(6)で示されるm−フェニレンジアミンと、上記式(8)で示されるビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサンとのモル比を100:100:0とした他は、上記実施例1と同様にして、比較電池B1を作製した。
上記式(9)で示される3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエチルエステルの替わりに、下記式(11)で示される3、3’、4、4’ −ビフェニルテトラカルボン酸ジエチルエステルを用いた他は、上記実施例1と同様にして、比較電池B2を作製した。
上記式(9)で示される3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエチルエステルの替わりに、上記式(11)で示される3、3’、4、4’ −ビフェニルテトラカルボン酸ジエチルエステルを用いた他は、上記比較例1と同様にして、比較電池B3を作製した。
上記式(8)で示される構造を有するビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサンの替わりに、下記式(13)で示されるジアミノポリシロキサンを用いた他は、上記実施例2と同様にして、比較電池B4を作製した。
上記の本発明電池A1〜A3及び比較電池B1〜B4のそれぞれについて、下記の充放電サイクル条件にて充放電サイクル特性を評価した。
・1サイクル目の充電条件
50mAの電流で4時間定電流充電を行った後、200mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行い、更に、4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・1サイクル目の放電条件
200mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・2サイクル目以降の充電条件
1000mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行い、更に、4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・2サイクル目以降の放電条件
1000mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・初期充放電効率(%)
;1サイクル目の放電容量/1サイクル目の充電容量×100
・サイクル寿命
;容量維持率(nサイクル目の放電容量を、2サイクル目の放電容量で除した値)が70%になった時のサイクル数
2…負極集電タブ
3…電極体
4…外装体
4a…外装体の開口部
6…正極
7…負極
8…セパレータ
Claims (15)
- 負極集電体と、前記負極集電体の上に形成されており、ケイ素及びケイ素合金のうちの少なくとも一方を含む負極活物質粒子とバインダーとを含む負極活物質層とを有する負極と、正極と、前記負極と前記正極との間に配置されているセパレータとを含む電極体と、前記電極体に含浸されている非水電解質とを備えるリチウム二次電池であって、
前記バインダーは、下記の式(1)で示される構造を有するシロキサン含有ポリイミド樹脂を含むリチウム二次電池。
- 前記式(3)中のaは、1である請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記バインダーにおける前記式(2)で示される官能基と前記式(3)で示される官能基とのモル比((前記式(2)で示される官能基):(前記式(3)で示される官能基))が99:1〜75:25である請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記バインダーにおける前記式(2)で示される官能基と前記式(3)で示される官能基とのモル比((前記式(2)で示される官能基):(前記式(3)で示される官能基))が95:5〜90:10である請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウム二次電池の製造方法であって、
下記の式(5−1)に示される構造のバインダー前駆体、(5−2)に示される構造のバインダー前駆体及び(5−3)に示される構造のバインダー前駆体のうちの少なくともひとつと、式(6)に示される構造のバインダー前駆体と、式(7)に示される構造のバインダー前駆体とを含む溶液中に、ケイ素及びケイ素合金のうちの少なくとも一方を含む負極活物質粒子を分散させることにより負極合剤スラリーを作製する工程と、
前記負極合剤スラリーを前記負極集電体の上に塗布する工程と、
前記負極合剤スラリーが塗布された前記負極集電体を非酸化性雰囲気下で熱処理し、前記バインダー前駆体を重合及びイミド化させることにより前記式(1)に示される構造を有するシロキサン含有ポリイミド樹脂を前記バインダーとして含む前記負極を作製する工程と、
前記負極と前記正極との間に前記セパレータを配置することにより前記電極体を作製する工程と、
前記電極体に前記非水電解質を含浸させることにより前記リチウム二次電池を得る工程とを備えるリチウム二次電池の製造方法。
- 前記式(7)中のaは、1である請求項6に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記負極合剤スラリーにおいて、前記式(6)で示されるバインダー前駆体と前記式(7)で示されるバインダー前駆体とのモル比((前記式(6)で示されるバインダー前駆体):(前記式(7)で示されるバインダー前駆体))が99:1〜75:25である請求項6〜8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記負極合剤スラリーにおいて、前記式(6)で示されるバインダー前駆体と前記式(7)で示されるバインダー前駆体とのモル比((前記式(6)で示されるバインダー前駆体):(前記式(7)で示されるバインダー前駆体))が95:5〜90:10である請求項6〜9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 下記の式(5−1)に示される構造のバインダー前駆体、(5−2)に示される構造のバインダー前駆体及び(5−3)に示される構造のバインダー前駆体のうちの少なくともひとつと、式(6)に示される構造のバインダー前駆体と、式(7)に示される構造のバインダー前駆体とを含むリチウム二次電池用バインダー前駆体溶液。
- 前記式(7)中のaは、1である請求項11に記載のリチウム二次電池用バインダー前駆体溶液。
- 前記式(6)で示されるバインダー前駆体と前記式(7)で示されるバインダー前駆体とのモル比((前記式(6)で示されるバインダー前駆体):(前記式(7)で示されるバインダー前駆体))が99:1〜75:25である請求項11〜13のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用バインダー前駆体溶液。
- 前記式(6)で示されるバインダー前駆体と前記式(7)で示されるバインダー前駆体とのモル比((前記式(6)で示されるバインダー前駆体):(前記式(7)で示されるバインダー前駆体))が95:5〜90:10である請求項11〜14のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用バインダー前駆体溶液。
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