JP2010235773A - ポリイミド前駆体溶液組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)特定の構造を有するポリアミド酸、(B)分子内にカルボキシル基を3対有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物と、(C)分子内にカルボキシル基を2対有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物と、(D)溶剤とからなるポリイミド前駆体溶液組成物。
【選択図】なし
Description
(ここで、nは、3または4を、Zは3または4価の芳香族基を表す。R1、R2は、それぞれ独立して、水素、アルキル基またはフェニル基から選ばれる1価の基を表す。)
ではない。実施例で用いた特性の測定方法を以下に示す。
引張試験は、25℃、50%RHの雰囲気で、島津製作所社製 EZTsetを用いて、ダンベル型の試験片を5mm/分の速度で引っ張ることにより行った。引っ張り破断データから弾性率、破断伸び、破断強度を求めた。試験片は、標点間距離26.32mm、幅4mmのものを用いた。各試料に関して、n数を5以上となるように測定を行い、その算術平均を求めた。
<溶液粘度>
ポリアミド酸溶液或いはポリイミド前駆体溶液組成物の溶液粘度は、25℃でE型粘度計を用いて測定した。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)9.01g(0.045モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)8.77g(0.03モル)を、N−メチル−2−ピロリドン182gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物21.4g(0.073モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調整した。このポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]は6:4、テトラカルボン酸成分とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸成分/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.56g(1.68ミリモル)とメリット酸0.13g(0.38ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、ポリイミド前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は42ポイズであった。この溶液組成物は、室温冷暗所で2週間、安定に保存することができた。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)3g(0.015モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)10.23g(0.035モル)を、N−メチル−2−ピロリドン128gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.27g(0.0485モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調整した。このポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]は3:7、テトラカルボン酸成分とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸成分/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.37g(1.13ミリモル)とメリット酸0.09g(0.25ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、ポリイミド前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は33ポイズであった。この溶液組成物は、室温冷暗所で2週間、安定に保存することができた。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)8.01g(0.04モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)2.92g(0.01モル)を用いてポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]を8:2とし、N−メチル−2−ピロリドン117gを用いた以外は、実施例2と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は56ポイズであった。この溶液組成物は、室温冷暗所で2週間、安定に保存することができた。
メリット酸を添加しない代わりに、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸を0.74g(2.25ミリモル)添加した以外は、実施例1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物を調整し、同様の処理をしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
メリット酸を添加しない代わりに、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸を0.495g(1.5ミリモル)添加した以外は、実施例2および3と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物を調整し、同様の処理をしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)を使用しない代わりに、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)14.62g(0.05モル)を用い、N−メチル−2−ピロリドン134gを用いた以外は実施例2と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物を得た。この溶液の濃度は18重量%であり、粘度は48ポイズであった。また、得られたポリイミド前駆体溶液組成物を実施例1と同様に処理することにより、厚さ28μmのポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)9.01g(0.045モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)1.46g(0.005モル)を用いてポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]は9:1とし、N−メチル−2−ピロリドン115gを用いた以外は、実施例2と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は55ポイズであった。また、得られたポリイミド前駆体溶液組成物を実施例1と同様に処理することにより、厚さ25μmのポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
Claims (10)
- 分子内にカルボキシル基を3対以上有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物(B)のモル数と、分子内にカルボキシル基を2対有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物(C)のモル数との合計のモル数が、ポリアミド酸(A)を構成するテトラカルボン酸成分のモル数からジアミン成分のモル数を引いたモル数に対して0.9〜1.1倍モルの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物。
- 分子内にカルボキシル基を3対以上有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物(B)のモル数が、ポリアミド酸(A)を構成するテトラカルボン酸成分のモル数からジアミン成分のモル数を引いたモル数に対して0.0005〜0.02倍モルの範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物から得られることを特徴とするポリイミド成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物から得られることを特徴とするポリイミドエンドレスベルト。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物から得られることを特徴とするポリイミド絶縁保護膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミド前駆体溶液組成物と電極活物質を含むことを特徴とする電気化学素子用電極合剤ペースト。
- 請求項9に記載の電極合剤ペーストを集電体上に塗布し、加熱処理して溶媒を除去するとともにイミド化反応することにより得られることを特徴とする電気化学素子用電極。
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