JP2010235696A - 延伸フィルム、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】融点を有する樹脂(A)と、前記樹脂(A)の融点よりも5℃以上低い融点を有する樹脂(B)とを含む延伸フィルムであって、前記樹脂(A)および(B)の少なくとも一方が、シンジオタクティックポリプロピレンである延伸フィルムを提供する。本発明の延伸フィルムは、全光線透過率が高く、かつ耐熱性も高く、さらに低延伸倍率でありうる。
【選択図】なし
Description
<1>:融点を有する樹脂(A)と、前記樹脂(A)の融点よりも5℃以上低い融点を有する樹脂(B)とを含む延伸フィルムであって:前記樹脂(A)および前記樹脂(B)の少なくとも一方が、シンジオタクティックポリプロピレンであり;全光線透過率が90%以上であり、かつ空気中120℃120時間の耐熱試験での寸法変化率が10%以下である延伸フィルム。
<2>:前記樹脂(A)の融点よりも低温、かつ前記樹脂(B)の融点よりも高温でDSCによる最大吸熱ピークが観測され、前記樹脂(A)の融点、および前記樹脂(B)の融点に吸熱ピークが観測されない、<1>に記載の延伸フィルム。なお、ここで「融点が観測されない」とは、DSC測定において、結晶融解熱が10J/g以上の結晶融解熱ピークが観測されないことをいう。
<3>:前記樹脂(A)が、融点150℃以上のシンジオタクティックポリプロピレンであり;前記樹脂(B)が融点140℃以下の樹脂である、<1>または<2>に記載の延伸フィルム。
<4>:前記樹脂(B)が、シンジオタクティックポリプロピレンである、<3>に記載の延伸フィルム。
<5>:前記樹脂(B)の融点が100℃以上であり;かつ前記樹脂(A)の融点よりも20℃以上低い、<1>〜<4>に記載の延伸フィルム。
<6>:前記樹脂(B)の含有率が、20重量%以上80重量%以下である、<1>〜<5>のいずれかに記載の延伸フィルム。
<8>:前記工程(2)における延伸温度が、前記樹脂(B)の融点から10℃低い温度よりも高く、かつ前記樹脂(A)の融点よりも低い、<7>に記載の製造方法。
<9>:前記工程(2)における延伸倍率が1.1倍〜4倍である、<7>または<8>のいずれかに記載の製造方法。
本発明の延伸フィルムは、樹脂(A)と樹脂(B)とを含有する樹脂フィルムであり;樹脂(A)と樹脂(B)の少なくとも一方は、シンジオタクティックポリプロピレンであり;好ましくは、樹脂(A)がシンジオタクティックポリプロピレンであり;より好ましくは、樹脂(A)と樹脂(B)のいずれもがシンジオタクティックポリプロピレンである。
[1]13C−NMRにより測定されるシンジオタクティックペンタッド分率(rrrr分率)が85%以上であること。
[2]n-デカン可溶部量が1(wt%)以下であること。
本発明におけるシンジオタクティックプロピレンの、NMR法により測定したシンジオタクティックペンタッド分率(rrrr分率、ペンタッドシンジオタクティシテー)は、85%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは93%以上、さらに好ましくは94%以上である。rrrr分率の上限に特に制限はないが、通常100%未満であり、好ましくは99%以下である。
rrrr分率(%)=100×Prrrr/Pw …(1)
シンジオタクティックポリプロピレンのn-デカン可溶部量は、1(wt%)以下であり、好ましくは0.8(wt%)以下であり、さらに好ましくは0.6(wt%)以下である。このn-デカン可溶部量はシンジオタクティックポロプロピレンまたはこれから得られる成形体の、ブロッキング特性に密接した指標である。通常n-デカン可溶部量が少ないということは低結晶性成分量が少ないことを意味する。すなわち、要件[2]を満たすシンジオタクティックポリプロピレンを含む組成物は、極めて良好な耐ブロッキング特性を備える。
サンプル5gに、n-デカン200mlを加えて、145℃で30分間加熱溶解する。約3時間かけて、20℃まで冷却させ、30分間放置する。その後、析出物(n-デカン不溶部)をろ別する。ろ液を約3倍量のアセトン中に入れ、n-デカン中に溶解していた成分を析出させる。析出物をアセトンから濾別し、その後乾燥させる。n-デカン可溶部量を、以下の式によって求める。
n-デカン可溶部量(wt%)=[析出物重量/サンプル重量]×100
本発明の延伸フィルムは、本発明の効果が得られる限り、任意の製法で製造されうるが、好ましい製法によれば、1)樹脂(A)と樹脂(B)とを含む未延伸フィルムを予熱する工程と、2)予熱した未延伸フィルムを延伸する工程と、を含む。
(製造例1)
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブに、トルエン250mlを装入し、プロピレンガスを150リットル/時間の量で流通させ、25℃で20分間保持させておいた。一方、充分に窒素置換した内容量30mlの枝付きフラスコに、マグネチックスターラーを入れ、これにメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/l)を5.00mmol、次いでジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液5.0μmolを加えて、20分間攪拌した。この溶液を、プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブのトルエンに加え、重合を開始した。
プロピレンガスを150リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で10分間重合を行った後に、少量のメタノールを添加して重合を停止した。ポリマー溶液を大過剰のメタノールに加え、ポリマーを析出させ、80℃で12時間、減圧乾燥を行った結果、ポリマー6.95gが得られた。得られたポリマーの特性を表1に示す。
高融点sPPと低融点sPPとを各比率で混合した樹脂組成物を、溶融押出し法によりフィルム成形して、未延伸フィルムA〜Dを得た。未延伸フィルムと、樹脂組成との関係は以下の通りである。
未延伸フィルムA:高融点sPP/低融点sPP=10/0
未延伸フィルムB:高融点sPP/低融点sPP=8/2
未延伸フィルムC:高融点sPP/低融点sPP=5/5
未延伸フィルムD:高融点sPP/低融点sPP=0/10
得られた未延伸フィルムA〜Dから、図1に示す形状のサンプルを打ち抜いた。得られたサンプルを、表1に示す予熱温度と延伸温度にて、恒温槽付引張試験機(引張試験機:AGS-500B 恒温槽:TCR1-200 株式会社島津製作所)で、歪速度200%/minで4倍に延伸して測定した。
得られた未延伸フィルムA〜Dを85mm□に打ち抜き、得られたサンプルをバッチ延伸機(KAROIV ブルックナー社)にMD方向のみチャックした状態で取り付け、表1に示す予熱温度と延伸温度にて歪速度200%/分で、膜厚換算で2倍(膜厚が1/2)になるように一軸延伸した。
一軸延伸により2倍に延伸したサンプルの位相差を、光学材料検査装置RETS-100(大塚電子株式会社)にて測定し、膜厚50μmに換算した。換算後の数値を表1に示す。
一軸延伸により2倍に延伸したサンプルの全光線透過率を、全自動ヘーズメーターTC-HIIIDPK(有限会社東京電色)にて測定した。測定結果を表1に示す。
一軸延伸により2倍に延伸したサンプルを50mm□に切断した。得られたサンプルを120℃のオーブン(空気雰囲気)に120時間投入した。その後の、寸法変化を確認した。寸法変化が10%以上となった方向存在しなかった場合を「○」、一方向でも寸法変化が10%以上であった場合を「×」と評価した。評価結果を表1に示す。
得られた未延伸フィルムA〜Dから、85mm□のサンプルを打ち抜いた。得られたサンプルを、表1に示す予熱温度と延伸温度にて、バッチ延伸機(KAROIV ブルックナー社)に取り付けて、MD×TD=2×2の同時二軸延伸を実施した。延伸状態を観察して、均一延伸できた場合を「○」、ごく一部不均一な部分がある場合を「○‘」、一部に不均一な部分がある場合を「△」、均一延伸できなかった場合を「×」と評価した。
一方、低融点sPPだけを含むフィルムDを延伸した比較例4〜5は、加熱により、降伏点を消失させるかまたは低減させることができたが、フィルムの耐熱性が十分でなく、実用的なフィルムとはいえない。また、過剰な加熱により延伸中にフィルムが切断した(比較例6)。
未延伸フィルムAの樹脂(高融点sPP単独)と、未延伸フィルムDの樹脂(低融点sPP単独)を、未延伸フィルムCの樹脂(高融点sPPと低融点sPPとの1:1混合物)とを、それぞれDSC測定した。未延伸フィルムA樹脂の最大吸熱ピークは、160℃に観察され、未延伸フィルムDの樹脂の最大吸熱ピークは128℃に観察された。一方、未延伸フィルムCの樹脂については、160℃および128℃に吸熱ピークはなく、155℃に最大吸熱ピークが観測された。
Claims (9)
- 融点を有する樹脂(A)と、前記樹脂(A)の融点よりも5℃以上低い融点を有する樹脂(B)とを含む延伸フィルムであって、
前記樹脂(A)および前記樹脂(B)の少なくとも一方が、シンジオタクティックポリプロピレンであり、
全光線透過率が90%以上であり、かつ空気中120℃120時間の耐熱試験での寸法変化率が10%以下である延伸フィルム。 - 前記樹脂(A)の融点よりも低温、かつ前記樹脂(B)の融点よりも高温で、DSCによる最大吸熱ピークが観測され、
前記樹脂(A)の融点、および前記樹脂(B)の融点に、DSCによる吸熱ピークが観測されない、請求項1に記載の延伸フィルム。 - 前記樹脂(A)が、融点150℃以上のシンジオタクティックポリプロピレンであり、前記樹脂(B)が融点140℃以下の樹脂である、請求項1または2に記載の延伸フィルム。
- 前記樹脂(B)が、シンジオタクティックポリプロピレンである、請求項3に記載の延伸フィルム。
- 前記樹脂(B)の融点が100℃以上であり、かつ前記樹脂(A)の融点よりも20℃以上低い、請求項1〜4のいずれか1項に記載の延伸フィルム。
- 前記樹脂(B)の含有率が、20重量%以上80重量%以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の延伸フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の延伸フィルムの製造方法であって、
前記樹脂(A)と前記樹脂(B)とを含む未延伸フィルムを予熱する工程において、前記予熱温度は、前記樹脂(B)の融点から10℃低い温度よりも高く、かつ前記樹脂(A)の融点よりも低い温度である工程(1)と、
前記予熱した未延伸フィルムを延伸する工程(2)とを有する、製造方法。 - 前記工程(2)における延伸温度が、前記樹脂(B)の融点から10℃低い温度よりも高く、かつ前記樹脂(A)の融点よりも低い、請求項7に記載の製造方法。
- 前記工程(2)における延伸倍率が1.1倍〜4倍である、請求項7または8に記載の製造方法。
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