JP2010215923A - 粘着剤組成物及びそれを用いた粘着製品、ディスプレイ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粘着剤組成物は、アルコキシアルキルアクリレート(成分A)及び水酸基を有するアクリル系モノマー(成分B)を必須の単量体成分として構成される重量平均分子量40万〜160万のアクリル系ポリマー[ただし、アクリル系ポリマーの重量平均分子量を数平均分子量で割った値(Mw/Mn)が10〜50であるものを除く]および架橋剤を含む粘着剤組成物であって、架橋構造化した後のゲル分率が40〜80%であり、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分100重量部に対する成分Aの含有量が45〜99.5重量部、成分Bの含有量が0.5〜4.5重量部であり、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中にカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まないことを特徴としている。
【選択図】なし
Description
さらに、特定量の脂肪族系イソシアネート架橋剤および複数のヒドロキシル基を含有するアミン系化合物を使用することによって、耐黄変性、加温を行わない場合でも生産性が向上するため、特にこれらの要求が厳しい用途にも好適に用いることができる。
本発明の粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー及び架橋剤を必須の成分として構成される。
GPCの測定条件
・サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量(流速):0.6mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:商品名「TSKgelSuperHM−H/H4000/H3000/H2000」(東ソー株式会社製)
・検出器:示差屈折計(RI)
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Tgnはモノマーnのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Wnはモノマーnの重量分率を表す。
(ゲル分率の測定方法)
架橋構造化した粘着剤(架橋後の粘着剤):約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記の粘着剤をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(以下、「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100 (1)
(式(1)において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
例えば、粘着剤組成物を23℃168時間で架橋構造化させた場合の粘着剤のゲル分率が上記範囲を満たすことが好ましい。また、用途によっては、50℃72時間で架橋構造化させた場合の粘着剤のゲル分率が上記範囲を満たすことが好ましい。
上記本発明の粘着剤組成物を、基材または剥離ライナー上に塗工し、粘着剤層とすることにより、粘着製品が得られる。本発明の粘着製品には、例えば、粘着シート、粘着テープ等が含まれる。本発明の粘着製品は、上記粘着剤組成物を剥離ライナー上に塗工した、基材を有しない(基材レスの)シート状やテープ状の形態であってもよいし、基材の片面または両面に本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層が設けられたシート状やテープ状の形態であってもよい。
(アクリル系ポリマーA)
モノマー成分としてアクリル酸2−メトキシエチル:70重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル:29重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル:1重量部、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および重合溶媒として酢酸エチル:100重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させて、トルエンを加え、固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液A」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Aにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーA」と称する場合がある)の重量平均分子量は150万であった。
表1に示すように、モノマー成分の種類、配合量、溶媒(酢酸エチル)の配合量を変更して、アクリル系ポリマー溶液(それぞれ「アクリル系ポリマー溶液B〜K」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液B〜Kにおけるアクリル系ポリマー(それぞれ「アクリル系ポリマーB〜K」と称する場合がある)の重量平均分子量は表1に示したとおりである。
固形分換算で、アクリル系ポリマー溶液A:100重量部(アクリル系ポリマーA:100重量部)に対して、架橋剤として多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業(株)、商品名「コロネートL」)0.3重量部を加え、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
上記で得られた溶液を、表面に離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm)(剥離ライナー)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、さらに50℃で72時間エージングを行い、基材レスの粘着シートを作製した。
表2に示すように、アクリル系ポリマー溶液の種類および架橋剤の配合量を変更した以外は実施例1と同様にして、粘着剤組成物および粘着シートを作製した。
実施例1〜8および比較例1〜5で得られた粘着剤組成物、粘着シートについて、塗工性、透明性、接着性(低温接着特性)、耐発泡剥がれ性、耐腐食性を、下記の測定方法又は評価方法により評価した。なお、評価結果は、表2に示した。なお、表2のゲル分率は、上記粘着シートから採取した粘着剤のゲル分率の値である。
実施例、比較例で得られた各粘着シートを、スライドガラス(松浪硝子工業(株)製、商品名「S−1111」、全光線透過率91.8%、ヘーズ値0.4%)に貼り合わせ、その後PETフィルムを剥離して、粘着剤層/スライドガラスの層構成を有する試験片を作製し、該試験片のヘーズ(ヘイズ)値(%)を、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定した。なお、ヘーズ値(%)は、「拡散透過率/全光線透過率×100」の式を利用して求めた。
ヘーズ値は1.0%未満であると透明性良好(○)、1.0%以上では不良(×)である。
実施例、比較例において、得られた粘着剤溶液(粘着剤組成物)を、離型処理されたPETフィルム(剥離ライナー)に、1〜10m/分の塗工速度で流延塗布し粘着シートを作製した際に、塗布スジの発生が無く塗布面が平滑であったものを塗工性良好(○)、塗布スジ等が発生し、塗布面が平滑とならなかったものを塗工性不良(×)と判断した。なお、判定は目視にて行った。
実施例、比較例で得られた粘着シートに、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラー S−10 #25」、厚さ:25μm)を貼り合わせ、20mm×50mmのサイズに切り出し、試験片とした。
図1に示すように、導電性PETフィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ P400L−TNMP)(サイズ:70mm×25mm)の両端部に15mm幅で銀ペーストを塗布し、その導電面(ITO膜形成面2側)に、剥離ライナーを剥離した上記試験片1の粘着面を貼り合わせた。これを60℃95%RHと80℃のそれぞれの環境下で250時間放置し、貼付直後との抵抗値の変化率(%)を測定した。なお、抵抗値は、日置電機(株)製「デジタルミリオームハイテスター 品番3540」を用いて、両端の銀ペースト部分3に電極をつけて測定した。
抵抗率の変化率が120%未満であれば耐腐食性良好(○)、120%以上であれば耐腐食性不良(×)と判断した。
なお、ブランクとして粘着シートを貼付しない導電性PETフィルムのみで同様の試験を行った結果、80℃の条件では110%、60℃95%RHの条件では120%であった。
実施例、比較例で得られた粘着シートを、PETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4300」、厚さ125μm)に貼り合わせ、幅100mm×長さ100mmのフィルム片を作製した。
このフィルム片より剥離ライナーを剥離して、ポリカーボネート(PC)板(帝人化成(株)製、商品名「パンライト PC1111」、厚さ1mm)に貼り合わせて固定し、PETフィルム/粘着剤層/PC板の層構造を有するサンプル片を作製した。
上記サンプル片を80℃のオーブン中で5時間熱処理(耐熱性試験)を行った。この耐熱性試験後、サンプル片を接着界面(粘着剤層とPC板との界面)を目視にて観察し、「気泡」や「浮き」が全く見られなかった場合には耐発泡剥がれ性良好(○)、「気泡」や「浮き」が僅かでも見られた場合には耐発泡剥がれ性不良(×)と判断した。
図2に示すように、アクリル板41(長さ70mm×幅50mm×厚み2.0mm)(三菱レイヨン(株)製、商品名「アクリライト」)と、PETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4300、#125」)を接着剤で表面に貼り合わせたアクリル板42(長さ120mm×幅50mm)を、実施例、比較例で得られた粘着シート43(長さ10mm×幅50mm)を用いて貼り合わせ、測定用サンプル4を作製した。上記貼り合わせ(圧着)は、5kgローラーを用いて1往復の条件で行い、貼り合わせ面積は10mm×50mmであった。
測定用サンプルは、50℃、5気圧の条件で30分間オートクレーブし、次いで50℃、常圧の雰囲気下24時間エージングを行い、さらに、測定温度(−30℃)で3時間放置した後に測定に用いた。
図3〜5に示すように、上記測定用サンプルを衝撃試験装置にセットし、−30℃の環境下、角度(測定角)10°から90°まで、10°刻みで衝撃試験を行い、アクリル板41が剥がれた角度を測定した。上記衝撃試験方法、試験装置の詳細は以下の通りである。
[衝撃試験装置、試験方法]
(i)試験装置
図3に試験装置の概略図を示す。試験装置5は、板厚が6mmでL字断面(L字の一辺と他辺がそれぞれ50mm)のステンレス製プレートで作製された矩形枠体(長辺が610mm、短辺が322mm)からなる第1アングル51に、板厚が3mmでL字断面(L字の一辺と他辺がそれぞれ25mm)のステンレス製プレートで作製された矩形枠体(長辺が1010mm、短辺が322mm)からなる第2アングル52を垂直に起立させ、さらに、該第2アングル52の上端枠52Aに、板厚が3mmでL字断面(L字の一辺と他辺がそれぞれ25mm)のステンレス製プレートで作製された矩形枠体(長辺が915mm、短辺が310mm)からなる第3アングル53(総重量3.3kg)の上端枠53Aを蝶番で繋いで、第3アングル53が第2アングル52に対して回動するようにした装置である。
図4に示すように、第3アングル53の下端枠53Bの断面をコ字状にしてサンプル保持部とし、測定用サンプル4を保持している(アクリル板42の下端から20mmの長さ部分を保持している)。
(ii)試験方法
−30℃の環境下、図5に示すように、第3アングル53を第2アングル52に対して所定角度(α)をなす位置まで持ち上げた後、手を離して、第2アングル52に衝突させる(矢印aのように移動させる)。この操作を角度(α)を変更して行う。
上記衝突によって、図6に示されるように、アクリル板41には、図中の矢印bの方向へ力(慣性力)が加わるが、この力によりアクリル板41がアクリル板42から剥がれる角度を測定した。
なお、角度(α)(測定角)は10°から90°まで10°刻みで大きくして測定を行った。
また、実施例1、3、8の粘着シートは、低温接着特性の試験(衝撃試験)において、測定角90°でもアクリル板の剥離が見られず、優れた低温接着特性を示した。また、実施例2、実施例4〜7では、測定角50°でアクリル板の剥離が見られ良好な低温接着特性を示した。さらに、実施例の粘着シートの透明性は全て良好(○)であった。
一方、成分Aであるアルコキシアルキルアクリレートの配合量が少ない場合(比較例1、4)やアクリル系ポリマーの分子量が小さすぎる場合(比較例3)には、耐発泡・剥がれ性が低下した。また、アクリル系ポリマーの分子量が大きすぎる場合(比較例5)には、塗工性が低下した。さらに、モノマー成分としてアクリル酸(カルボキシル基含有モノマー)を用いた場合(比較例2)には、高温高湿環境下で長期間保存した場合に、被着体を腐食する問題が生じた。
(アクリル系ポリマーL)
表3に示すように、所定量のモノマー成分及び重合溶媒として酢酸エチルを仕込み、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を投入し、10時間反応させて、MEK(メチルエチルケトン)を加え、固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液L」と称する場合がある。)を得た。
表3に示すように、モノマー成分の種類、配合量、溶媒(酢酸エチル)の配合量を変更して、アクリル系ポリマー溶液(それぞれ「アクリル系ポリマー溶液M〜T」と称する場合がある。)を得た。
なお、アクリル系ポリマー溶液L〜Tにおけるアクリル系ポリマー(それぞれ「アクリル系ポリマーL〜T」と称する場合がある)の重量平均分子量は表3に示したとおりである。
固形分換算で、アクリル系ポリマー溶液L:100重量部(アクリル系ポリマーL:100重量部)に対して、架橋剤として脂肪族系の多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業(株)、商品名「コロネートHL」)0.7重量部、架橋助剤としてエチレンジアミンにプロピレンオキシドを付加したポリオール((株)ADEKA製、商品名「EDP−300」)0.3重量部を加え、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
上記で得られた溶液を、表面に離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm)(剥離ライナー)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、さらに23℃で7日間エージングを行い、基材レスの粘着シートを作製した。
表4、5に示すように、アクリル系ポリマー溶液の種類および架橋剤、架橋助剤の種類、配合量を変更した以外は実施例9と同様にして、粘着剤組成物および粘着シートを作製した。
上記の実施例9〜23、比較例6〜10で得られた粘着剤組成物および粘着シートについて、塗工性、透明性、耐発泡剥がれ性、耐腐食性、生産性(架橋度の上がり方)、耐黄変性(長時間加熱処理後のb値)を評価した。
なお、透明性、塗工性、耐腐食性、耐発泡剥がれ性の測定方法又は評価方法は、前述の評価方法(1)〜(4)と同様である。架橋度の上がり方、耐黄変性は下記の測定方法又は評価方法により評価した。評価結果は、表4、5に示した。表4、5のゲル分率は、上記粘着シートから採取した粘着剤のゲル分率の値である。
実施例、比較例で得られた粘着剤組成物を、表面に離型処理したPETフィルムの離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、粘着剤層を形成した。このようにして得られた粘着剤層に50℃24時間と23℃168時間(7日間)の2種類の異なるエージング条件でエージングを施し、粘着剤(架橋後の粘着剤)のサンプルを作製した。
上記の各エージング条件(50℃24時間、23℃168時間)の粘着剤(架橋後の粘着剤):約0.1gを採取し、前述の「ゲル分率の測定方法」に従い、ゲル分率(重量%)を算出した。
50℃24時間エージングの粘着剤のゲル分率(「50℃24時間のゲル分率」と称する)と、23℃168時間エージングの粘着剤のゲル分率(「23℃168時間のゲル分率」と称する)から、以下の式を用いて、「架橋度の上がり方(%)」を算出した。
架橋度の上がり方(%)=(23℃168時間のゲル分率)/(50℃24時間のゲル分率)×100
なお、上記の架橋度の上がり方が大きいほど、室温条件で架橋反応が進みやすく、生産性が良好であることを表す。
サンプル(実施例、比較例で得られた各粘着シート)を所定条件(80℃500時間、80℃1000時間)で熱処理した後、スライドガラス(松浪硝子工業(株)製、商品名「S−1111」、全光線透過率91.8%、ヘーズ値0.4%)に貼り付け、粘着剤層をむき出しにして(PETフィルムは剥離)、村上色彩研究所製分光光度計DOT−3Cにて、L*a*b*表色系にてb値を評価した。
一方、芳香族系イソシアネート架橋剤を用いた場合や複数のヒドロキシル基を含有するアミン系化合物の架橋助剤を適切な使用量で用いない場合には、塗工性、耐発泡・剥がれ性、耐腐食性等の特性には優れるものの、それぞれ、黄変がやや顕著となる、架橋度の上がり方が遅く23℃168時間のエージングでは架橋が不十分となるなど、耐黄変性と加温を行わない条件での生産性を高いレベルで両立することはできなかった(実施例21〜23)。
なお、脂肪族系イソシアネート架橋剤及び複数のヒドロキシル基を含有するアミン系化合物の架橋助剤を用いた場合であっても、モノマー成分として、成分A、成分Bを用いない場合やアクリル酸を用いた場合、アクリル系ポリマーの分子量が適切な範囲にない場合には、塗工性、耐発泡・剥がれ性、耐腐食性の問題が生じ本発明の効果を得ることができなかった(比較例6〜10)。
2 導電性PETフィルム(ITO膜形成面の露出部分)
3 導電性PETフィルム(銀ペースト塗布部分)
4 測定用サンプル
41 アクリル板
42 PETフィルムを接着剤で表面に貼り合わせたアクリル板
42a PETフィルム
42b アクリル板
43 粘着シート
5 衝撃試験装置
51 第1アングル
52 第2アングル
52A 第2アングルの上端枠
53 第3アングル
53A 第3アングルの上端枠
53B 第3アングルの下端枠
α 測定角
a 衝撃試験における第3アングルの移動方向
b 衝撃試験におけるアクリル板に加わる力の方向
Claims (7)
- アルコキシアルキルアクリレート(成分A)及び水酸基を有するアクリル系モノマー(成分B)を必須の単量体成分として構成される重量平均分子量40万〜160万のアクリル系ポリマー[ただし、アクリル系ポリマーの重量平均分子量を数平均分子量で割った値(Mw/Mn)が10〜50であるものを除く]および架橋剤を含む粘着剤組成物であって、
架橋構造化した後のゲル分率が40〜80%であり、
アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分100重量部に対する成分Aの含有量が45〜99.5重量部、成分Bの含有量が0.5〜4.5重量部であり、
アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中にカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まないことを特徴とする粘着剤組成物。 - アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分100重量部に対する成分Aの含有量が50〜99.5重量部である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記架橋剤がイソシアネート架橋剤である請求項1または2に記載の粘着剤組成物。
- 前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、脂肪族系イソシアネート架橋剤を0.01〜3.0重量部、複数のヒドロキシル基を含有するアミン系化合物を0.01〜5.0重量部含む粘着剤組成物である請求項1〜3のいずれかの項に記載の粘着剤組成物。
- 透明プラスチック用粘着剤組成物である請求項1〜4のいずれかの項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれかの項に記載の粘着剤組成物を塗布した粘着製品。
- 請求項6に記載の粘着製品を用いたディスプレイ。
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