WO2014157620A1 - 粘着剤組成物及び易解体性粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートをモノマー成分中の20~90mol%含有するアクリル系共重合体を含有することを特徴とする粘着剤組成物。
(2)前記アクリル系共重合体が、炭素数1~14のアルキル基を有する(メタ)アクリレート及び水酸基含有モノマーの少なくとも一種をモノマー成分として含有する前記(1)に記載の粘着剤組成物。
(3)前記炭素数1~14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートが、n-ブチルアクリレート又は2-エチルヘキシルアクリレートである前記(2)に記載の粘着剤組成物。
(4)前記(メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートの含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の60~90mol%である前記(1)~(3)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(5)前記アクリル系共重合体が、水酸基含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有する前記(1)~(4)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(6)前記水酸基含有モノマーの含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の10mol%以上である前記(1)~(5)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(7)前記(1)~(6)のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有することを特徴とする易解体性粘着テープ。
本発明の粘着剤組成物には、(メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートをモノマー成分中の20~90mol%含有するアクリル系共重合体を使用する。アクリル系共重合体を構成するモノマー成分として、当該(メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートを使用することで、被着体への貼付が可能で、解体時には温水への浸漬により容易に解体可能な粘着テープを実現できる。
本発明の粘着剤組成物は、上記アクリル系共重合体を含有することで、良好な接着性能を実現でき、また、温水への浸漬により好適に解体可能な粘着剤層を実現できる。
本発明の粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために粘着付与樹脂を使用しても良い。本発明に使用する粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明の粘着剤組成物においては、粘着剤組成物に通常使用される溶媒を使用でき、例えば、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、ヘキサン等を使用できる。また、水系粘着剤組成物とする場合には、水又は、水を主体とする水性溶媒を使用できる。
本発明の粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用することも好ましい。架橋剤としては、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が使用できる。
本発明の粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、発泡剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。また、酸触媒、酸発生剤を添加してもよい。
本発明の易解体性粘着テープは、上記の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層は、単層の粘着剤の層であっても良く、複数の粘着剤の層が積層されてなるものであってもよい。また、基材を有する粘着テープであっても、基材を有さない粘着剤層のみからなる粘着テープの形態であってもよい。また、基材の片面にのみ粘着剤層を有する形態であっても、基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着テープの形態であってもよい。二以上の部材固定用途においては、粘着剤層のみからなる粘着テープや両面粘着テープが好適に使用できる。
また、基材と粘着剤層との密着性を向上させることを目的に、基材の片面または両面に、コロナ処理、プラズマ処理、アンカーコート処理等を施しても良い。
本発明の易解体性粘着テープは、貼付け時には良好に被着対象への接着や、部品間固定がなされ、解体、剥離を行う際には、温水への浸漬により良好に剥離が可能となる。温水の条件は、良好な解体性を実現できる温度にて適宜調整されれば良いが、60℃以上であることが好ましく、80℃以上であることがより好ましい。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)0.83mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)2.04g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.25g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.21gおよび酢酸エチル2.50gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.14μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(1)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は76%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は77%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は81%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)0.84mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)2.03g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.45g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.08gおよび酢酸エチル2.56gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.11μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(2)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は69%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は72%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は70%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)1.00mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)2.76g、n-ブチルアクリレート(nBA)0.46gおよび酢酸エチル3.21gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.69μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(3)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は65%、n-ブチルアクリレートの重合率は61%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)1.04mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)2.93g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.20gおよび酢酸エチル3.12gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.84μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(4)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は80%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は84%であった。
反応終了後、重合溶液を酢酸エチル20mLで希釈し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(4)を得た。GPC分析より、Mn=103,500、Mw=149,000、PD=1.44であった。共重合体中の構成成分の物質量比は、iBEA/HEA=88.2/11.8、であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)1.21mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)1.97g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)1.37g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.30gおよび酢酸エチル3.63gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物4.47μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(5)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は88%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は86%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は88%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)1.20mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)3.02gおよび酢酸エチル4.35gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物4.47μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させて、ポリ1-イソブトキシエチルアクリレート(1)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、重合率は54%であった。またGPC分析より、Mn=54,200、PD=1.38であった。
上記で得られたポリ1-イソブトキシエチルアクリレート(1)の反応溶液に、あらかじめ30分間のアルゴンガスバブリングを行った2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.79gおよび2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.55gの混合溶液を添加し、50℃で4時間反応させた。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は67%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は39%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は49%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)3.84mg、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)1.71mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)3.00g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.57g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.24gおよびアニソール3.81gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。ジ-n-ブチルジテルリド2.12μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、60℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(7)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は92%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は85%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は88%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)3.79mg、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)1.70mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)3.00g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.57g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.23gおよびアニソール3.80gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。ジ-n-ブチルジテルリド2.11μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、60℃のオイルバスで9時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(8)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は94%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は96%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は96%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)3.49mg、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)1.52mg、1-イソブトキシエチルアクリレート(iBEA)2.80g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)0.51g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.16gおよびアニソール3.50gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。ジ-n-ブチルジテルリド1.92μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、60℃のオイルバスで5時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(9)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、1-イソブトキシエチルアクリレートの重合率は94%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は95%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は93%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)4.05mg、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)1.76mg、2-テトラヒドロピラニルアクリレート(THPA)1.80g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)1.41g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.36gおよびアニソール3.56gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。ジ-n-ブチルジテルリド2.20μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、60℃のオイルバスで20時間反応させて、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(10)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、2-テトラヒドロピラニルアクリレートの重合率は94%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は98%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は93%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(AMVN)0.91mg、n-ブチルアクリレート(tBA)7.83g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)1.69gおよび酢酸エチル9.53gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.36μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで3.5時間反応させた。1H-NMR(300MHz)分析より、n-ブチルアクリレートの重合率は64%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は75%であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシー2,4-ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.49mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.00g、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)1.63g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.40gおよび酢酸エチル3.01gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させた。1H-NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は77%、2-エチルヘキシルアクリレートの重合率は73%、2-ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は81%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム20mLで希釈し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、ランダム共重合体であるアクリル系共重合体(H2)を得た。GPC分析より、Mn=285,700、Mw=580,000、PD=2.03であった。共重合体中の構成成分の物質量比は、tBA/2EHA/HEA=38.7/42.1/19.2、であった。
2,2’-アゾビス(4-メトキシー2,4-ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.86mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.46gおよび酢酸エチル1.46gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.2μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させ、ポリt-ブチルアクリレート(1)の反応溶液を得た。1H-NMR(300MHz)分析より、重合率は79%であった。またGPC分析より、Mn=73,800、PD=1.28であった。
上記製造例1にて得られたアクリル系共重合体(1)をトルエンで希釈して15重量%トルエン溶液からなる粘着剤組成物を得た。得られた粘着剤組成物をギャップ8milli-inchのアプリケータを使用して、厚さが50μmのPETフィルム上に塗布し、12時間減圧乾燥して粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例2にて得られたアクリル系共重合体(2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例3にて得られたアクリル系共重合体(3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例4にて得られたアクリル系共重合体(4)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例5にて得られたアクリル系共重合体(5)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例6にて得られたアクリル系共重合体(6)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例7にて得られたアクリル系共重合体(7)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例8にて得られたアクリル系共重合体(8)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例9にて得られたアクリル系共重合体(9)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例10にて得られたアクリル系共重合体(10)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例9にて得られたアクリル系共重合体(H1)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例10にて得られたアクリル系共重合体(H2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系共重合体(1)に代えて、上記製造例11にて得られたアクリル系共重合体(H3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
粘着シートを幅20mm、長さ250mmの短冊状に切断し、幅50mm、長さ150mm、厚さ0.5mmのSUS板上に、23℃50%RH環境下で、重さ2kgのハンドローラーを2往復させて圧着して、同様の試験片を2個作成した。
圧着した試験片のうち1個は、23℃50%RH環境下で1時間静置した後、引っ張り試験器を用いて30mm/分の速度で引き剥がし、180°剥離強度を測定した(初期)。
圧着した試験片のうち1個は、23℃50%RH環境下で30分静置後、100℃熱水中で10分間加熱した後23℃まで放冷した(約30分)(熱水)。
これらの試験片について、引っ張り試験機を用いて30mm/分の速度で引き剥がし、180°剥離強度を測定した。表中には、剥離距離30~120mmにて測定された剥離強度の平均値を示した。
なお、紫外線照射は、光源として東芝理化学用水銀ランプ「SHL-100UVQ-2」(75W)を使用し、光源と試料の距離を10cmとして、ランプ点灯後15分以上経過してから試料に照射した(以下の実施例、比較例においても同条件にて照射)。
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートをモノマー成分中の20~90mol%含有するアクリル系共重合体を含有することを特徴とする粘着剤組成物。
- 前記アクリル系共重合体が、炭素数1~14のアルキル基を有する(メタ)アクリレート及び水酸基含有モノマーの少なくとも一種をモノマー成分として含有する請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記炭素数1~14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートが、n-ブチルアクリレート又は2-エチルヘキシルアクリレートである請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸とビニルエーテルとを反応させて得られる(メタ)アクリレートの含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の60~90mol%である請求項1~3のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 前記アクリル系共重合体が、水酸基含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有する請求項1~4のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 前記水酸基含有モノマーの含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の10mol%以上である請求項1~5のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有することを特徴とする易解体性粘着テープ。
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