JP6103748B2 - 粘着剤組成物及び易解体性粘着テープ - Google Patents
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Landscapes
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Description
本発明の易解体性粘着剤組成物に使用するアクリル系重合体は、炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分として使用するアクリル系重合体である。炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、n−ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、n−ウンデシル(メタ)アクリレート、n−ドデシル(メタ)アクリレート、n−トリデシル(メタ)アクリレート及びn−テトラデシル(メタ)アクリレート等を好ましく例示できる。なかでも、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレートの少なくとも一種を使用することが好ましく、n−ブチルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレートの少なくとも一種を使用することが、好適な接着性を付与しやすいため特に好ましい。
本発明に使用する酸触媒としては、例えばp−トルエンスルホン酸やベンゼンスルホン酸等の芳香族スルホン酸、脂肪族スルホン酸などの有機酸や、塩酸や硫酸等の無機酸、及び、それらの水和物を使用することができる。
本発明の粘着剤組成物は、上記アクリル系重合体と、酸触媒又は酸発生剤を含有することで、得られる粘着剤層は、貼付け時には粘着特性を十分に発現でき、解体を行う際には、酸触媒や、加熱や光等の外部刺激により酸を発生する酸発生剤の存在下で、加熱や光照射を行うことにより、粘着力を大きく低減でき容易に解体可能となる。
本発明の粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために粘着付与樹脂を使用しても良い。本発明に使用する粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明の粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用することも好ましい。架橋剤としては、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が使用できる。
本発明の粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、発泡剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
前記発泡剤は、粘着剤の解体を進行するうえで使用することができ、例えば加熱することにより体積膨張する、無機発泡剤、有機発泡剤及び熱膨張性中空球体等を使用することができる。
本発明の易解体性粘着テープは、上記の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層は単層の粘着剤の層であっても良く、両面粘着テープのような複数の粘着剤の層及びシートからなる多層であっても良い。二以上の部材固定用途においては、両面粘着テープが好適に使用できる。
また、基材、中芯と粘着剤層と密着性を向上させることを目的に、片面または両面に、コロナ処理、プラズマ処理、アンカーコート処理等を施しても良い。
本発明の易解体性粘着テープは、貼付け時には良好に被着対象への接着や、部品間固定がなされ、解体、剥離を行う際には、熱や光による外部刺激により良好に剥離が可能となる。熱や光の外部刺激は、使用する酸発生剤により適宜調整されれば良いが、貼付け時の通常の使用態様において発生しない温度や強度の熱、光条件にて剥離可能となることが好ましい。
<アクリル系ランダム共重合体(1)の合成>
2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(以下「AMVN」ともいう。)0.91mg、n−ブチルアクリレート(以下、「tBA」ともいう。)7.83g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(以下、「HEA」ともいう。)1.69gおよび酢酸エチル9.53gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機モノテルル化合物3.36μLを、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで3.5時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、n−ブチルアクリレートの重合率は64%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は75%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム20mLで希釈し、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム40mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(1)を得た。GPC分析をした結果、Mn=318,000、Mw=617,000、PD=1.94であった。アクリル重合体中の重合体を構成するモノマー成分の質量比は、nBA/HEA=76.0/24.0であった。
<アクリル系ランダム共重合体(2)の合成>
2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(AMVN)5.45mg、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(以下、「AIBN」ともいう。)2.15mg、ジフェニルジテルリド(以下、「DPDT」ともいう。)5.21mg、メチルアクリレート(以下、「MA」ともいう。)1.31g、n−ブチルアクリレート(nBA)5.71g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)1.18gおよびアニソール6.00gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。60℃のオイルバスで4時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、メチルアクリレートの重合率は100%、n−ブチルアクリレートの重合率は97%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は98%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム15mLで希釈し、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム30mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(2)を得た。GPC分析の結果、Mn=254,000、Mw=533,000、PD=2.10であった。アクリル重合体中の重合体を構成するモノマー成分の質量比は、MA/nBA/HEA=14.3/68.9/16.8であった。
<アクリル系ランダム共重合体(3)の合成>
2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(AMVN)4.82mg、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)2.14mg、ジフェニルジテルリド(DPDT)5.32mg、n−ブチルアクリレート(nBA)5.00g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)1.36gおよびアニソール6.36gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。60℃のオイルバスで2.5時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、n−ブチルアクリレートの重合率は87%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は92%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム15mLで希釈し、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム30mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(3)を得た。GPC分析の結果、Mn=121,000、Mw=190,000、PD=1.57であった。アクリル重合体中の重合体を構成するモノマー成分の質量比は、nBA/HEA=76.4/23.6であった。
<アクリル系ランダム共重合体(H1)の合成>
2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(AMVN)5.42mg、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)2.07mg、ジフェニルジテルリド(DPDT)5.14mg、メチルアクリレート(MA)1.80g、n−ブチルアクリレート(nBA)5.50g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.22gおよびアニソール7.52gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。60℃のオイルバスで4.5時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、メチルアクリレートの重合率は83%、n−ブチルアクリレートの重合率は84%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は86%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム15mLで希釈し、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム30mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(H1)を得た。GPC分析の結果、Mn=178,000、Mw=279,000、PD=1.57であった。アクリル重合体中の重合体を構成するモノマー成分の質量比は、MA/nBA/HEA=19.5/76.5/4.0であった。
<アクリル系ランダム共重合体(H2)の合成>
2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(AMVN)19.9mg、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)7.50mg、ジフェニルジテルリド(DPDT)18.9mg、n−ブチルアクリレート(nBA)4.01g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)1.19gおよびアニソール5.20gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。60℃のオイルバスで5時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、n−ブチルアクリレートの重合率は85%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は92%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム10mLで希釈し、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム20mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(H2)を得た。GPC分析の結果、Mn=55,900、Mw=76,600、PD=1.37であった。アクリル重合体中の重合体を構成するモノマー成分の質量比は、nBA/HEA=74.8/25.2であった。
上記製造例1にて得られたアクリル系ランダム共重合体(1)に光酸発生剤としてN−ヒドロキシナフタルイミドトリフルオロメタンスルホナート(以下、「NIT」ともいう。)をアクリル系ランダム共重合体(1)100質量部に対して0.3質量部加え、トルエンで希釈して15重量%トルエン溶液からなる粘着剤組成物を得た。得られた粘着剤組成物をギャップ8milli−inchのアプリケータを使用して、厚さが50μmのPETフィルム上に塗布し、12時間減圧乾燥して粘着シートを作成した。
上記製造例1にて得られたアクリル系ランダム共重合体(1)に光酸発生剤として(4,8−ジヒドロキシ−1−ナフチル)ジメチルスルホニウムトリフルオロメタンスルホナート(以下、「NDS−155」ともいう。)をアクリル系ランダム共重合体(1)100質量部に対して0.32質量部加え、アセトン:トルエン(23:77重量分率)で希釈して12重量%溶液からなる粘着剤組成物を得た。得られた粘着剤組成物をギャップ10milli−inchのアプリケータを使用して、厚さが50μmのPETフィルム上に塗布し、12時間減圧乾燥して粘着シートを作成した。
アクリル系ランダム共重合体(1)に代えて、上記製造例2にて得られたアクリル系ランダム共重合体(2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系ランダム共重合体(1)に代えて、上記製造例3にて得られたアクリル系ランダム共重合体(3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系ランダム共重合体(1)に代えて、上記比較製造例1にて得られたアクリル系ランダム共重合体(H1)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
アクリル系ランダム共重合体(1)に代えて上記比較製造例2にて得られたアクリル系ランダム共重合体(H2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を作成した。得られた粘着剤組成物について、実施例1と同様にして粘着シートを作成した。
粘着シートを幅20mm、長さ250mmの短冊状に切断し、幅50mm、長さ150mm、厚さ0.5mmのSUS板上に、23℃50%RH環境下で、重さ2kgのハンドローラーを2往復させて圧着して、同様の試験片を2個作成した。
圧着した試験片のうち1個は、23℃50%RH環境下で1時間静置した後、引っ張り試験器を用いて30mm/分の速度で引き剥がし、180°剥離強度を測定した(初期)。
圧着した試験片のうち1個は、23℃50%RH環境下で30分静置後、室温で紫外線を1時間照射した後、100℃で1時間加熱し、23℃まで放冷した(約30分)(UV1h→加熱)。
これらの試験片について、引っ張り試験器を用いて30mm/分の速度で引き剥がし、180°剥離強度を測定した。表1中には、剥離距離30〜120mmにて測定された剥離強度の平均値を示した。
なお、紫外線照射は、光源として東芝理化学用水銀ランプ「SHL−100UVQ−2」(75W)を使用し、光源と試料の距離を10cmとして、ランプ点灯後15分以上経過してから試料に照射した(以下の実施例、比較例においても同条件にて照射)。
Claims (5)
- アクリル系重合体、および、酸触媒又は酸発生剤を含有する粘着剤組成物であって、
前記アクリル系重合体が、炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、および、水酸基含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有し、
前記水酸基含有ビニルモノマーの含有量が、前記アクリル系重合体を構成するモノマー成分中の15質量%以上であり、
前記アクリル系重合体が、質量平均分子量が10万以上のアクリル系ランダム重合体であることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートが、
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、n−ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、n−ウンデシル(メタ)アクリレート、n−ドデシル(メタ)アクリレート、n−トリデシル(メタ)アクリレート及びn−テトラデシル(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の粘着剤組成物。 - 前記水酸基含有ビニルモノマーが、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも一種である請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 前記酸触媒又酸発生剤が、光酸発生剤である請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する易解体性粘着テープ。
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