JP5942315B2 - 粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
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Description
一方、粘着テープの生産工程に焦点を当てた場合、架橋剤を配合した粘着剤組成物を塗工・乾燥した後のエージング工程に関し、生産効率の観点からエージング工程を不要にすることが求められている。
前記アクリル系共重合体が、(メタ)アクリレートモノマー(a)(但し、後述する極性基含有モノマー(b)に該当するものを除く。)及び極性基含有モノマー(b)をモノマー成分として含有するポリ(メタ)アクリレートブロック(A)と、単独重合体のガラス転移温度が20℃以上のモノマー(c)をモノマー成分として含有するポリマーブロック(B)とを含有するアクリル系ブロック共重合体であり、
前記極性基含有モノマー(b)の含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の8質量%以上であり、粘着剤組成物からなる粘着剤層のゲル分率が10質量%未満となる粘着剤組成物により優れた高温接着力と、高い保持力とを実現できる。
本発明の粘着剤組成物に使用するアクリル系共重合体は、モノマー成分として、(メタ)アクリレートモノマー(a)、極性基含有モノマー(b)及び単独重合体のガラス転移温度が20℃以上のモノマー(c)を含有し、極性基含有モノマー(b)の含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の5質量%以上の粘着剤組成物である。
本発明の粘着剤組成物は、上記アクリル系共重合体を主剤とすることで、架橋剤を使用しなくとも室温下及び高温下で優れた接着性と保持力とを実現できる。本発明の粘着剤組成物においては上記アクリル系共重合体以外の他のアクリル重合体を含有する粘着剤組成物で有ってもよいが、粘着剤組成物中のアクリル重合体の割合を好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上とすることが好ましく、実質的に上記アクリル系共重合体のみを主剤とすることが特に好ましい。また、必要に応じて粘着付与樹脂や架橋剤、その他の添加剤等を含有していてもよい。
本発明の粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために粘着付与樹脂を使用しても良い。本発明に使用する粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明の粘着剤組成物においては、架橋剤を実質的に含有しなくとも優れた粘着特性を実現できるが、接着特性の調整のために架橋剤を添加してもよい。架橋剤としては、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が使用できる。
本発明の粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、発泡剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
前記発泡剤は、粘着剤の解体を進行するうえで使用することができ、例えば加熱することにより体積膨張する、無機発泡剤、有機発泡剤及び熱膨張性中空球体等を使用することができる。
本発明の粘着テープは、上記の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層は単層の粘着剤の層であっても良く、両面粘着テープのような複数の粘着剤の層及びシートからなる多層であっても良い。二以上の部材固定用途においては、両面粘着テープが好適に使用できる。
ゲル分率(%)=(b/a)×100
粘着剤層の試験片は、トルエン浸漬前後で同一試験片を使用すればよいが、例えば、乾燥後の厚みが25μmになるように、ポリエステルフィルム(剥離処理したもの)の上に粘着剤組成物を塗布、乾燥して粘着剤層を形成した後、20mm×100mmの大きさに切断し、ポリエステルフィルムを剥がしたものを試験片として使用できる。
ポリt−ブチルアクリレート(1)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.86mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.46gおよび酢酸エチル1.46gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させて、ポリt−ブチルアクリレート(4)の反応溶液を得た。1H−NMR(300MHz)分析より、重合率は79%であった。またGPC分析より、Mn=73,800、PD=1.28であった。
アクリル系ブロック共重合体(1)の合成:上記で得られたポリt−ブチルアクリレート(1)の反応溶液に、あらかじめ30分間のアルゴンガスバブリングを行った2−エチルヘキシルアクリレート(2EA)4.48g、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.82gおよび酢酸エチル5.30gの混合溶液を添加し、50℃で7時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は82%、2−エチルヘキシルアクリレートの重合率は49%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は58%であった。
反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ブロック共重合体(1)を得た。GPC分析より、Mn=265,000、Mw=462,000、PD=1.74であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/2EHA/HEA=29.0/56.9/14.1、であった。
ポリt−ブチルアクリレート(2)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)1.21mg、t-ブチルアクリレート1.33gおよび酢酸エチル2.66gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させて、ポリt−ブチルアクリレート(2)の反応溶液を得た。1H−NMR(300MHz)分析より、重合率は79%であった。またGPC分析より、Mn=73,800、PD=1.26であった。
アクリル系ブロック共重合体(2)の合成:上記で得られたポリt−ブチルアクリレート(2)の反応溶液に、あらかじめ30分間のアルゴンガスバブリングを行ったn−ブチルアクリレート(nBA)5.90gおよび2-ヒドロキシエチルアクリレート1.16gの混合溶液を添加し、50℃で3時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は90%、2−エチルヘキシルアクリレートの重合率は42%、n−ブチルアクリレートの重合率は49%であった。
反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ブロック共重合体(2)を得た。GPC分析より、Mn=266,300、Mw=570,000、PD=2.14であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/nBA/HEA=33.2/53.1/13.7、であった。
アクリル系ランダム共重合体(1)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.49mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.00g、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)1.63g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.40gおよび酢酸エチル3.01gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は77%、2−エチルヘキシルアクリレートの重合率は73%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は81%であった。
アクリル系ランダム共重合体(2)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.96mg、t-ブチルアクリレート1.89g、n−ブチルアクリレート3.11g、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.65gおよび酢酸エチル5.65gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで4時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t−ブチルアクリレートの重合率は77%、n−ブチルアクリレートの重合率は76%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合度は79%であった。反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(2)を得た。GPC分析より、Mn=253,400、Mw=475,000、PD=1.87であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/nBA/HEA=33.5/53.7/12.8、であった。
ポリt−ブチルアクリレート(3)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.93mg、t-ブチルアクリレート1.71gおよび酢酸エチル3.42gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させて、ポリt−ブチルアクリレート(3)の反応溶液を得た。1H−NMR(300MHz)分析より、重合率は76%であった。またGPC分析より、Mn=93,200、PD=1.30であった。
アクリル系ブロック共重合体(3)の合成:上記で得られたポリt−ブチルアクリレート(3)の反応溶液に、あらかじめ30分間のアルゴンガスバブリングを行った2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)5.66g、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.23gを添加し、50℃で4時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は87%、2−エチルヘキシルアクリレートの重合率は46%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は52%であった。
反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ブロック共重合体(3)を得た。GPC分析より、Mn=257,800、Mw=383,000、PD=1.49であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/2EHA/HEA=35.3/61.5/3.2、であった。
ポリt−ブチルアクリレート(4)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)1.15mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.48gおよび酢酸エチル2.95gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させて、ポリt−ブチルアクリレート(4)の反応溶液を得た。1H−NMR(300MHz)分析より、重合率は74%であった。またGPC分析より、Mn=68,600、PD=1.32であった。
アクリル系ブロック共重合体(4)の合成:上記で得られたポリt−ブチルアクリレート(1)の反応溶液に、あらかじめ30分間のアルゴンガスバブリングを行ったn−ブチルアクリレート(nBA)5.76gおよび2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.23gの混合溶液を添加し、50℃で12時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は90%、n−ブチルアクリレートの重合率は60%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は62%であった。
反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、ポリt−ブチルアクリレート鎖と、他の共重合成分からなるポリアクリレート鎖からなるアクリル系ブロック共重合体(4)を得た。GPC分析より、Mn=239,200、Mw=354,000、PD=1.48であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/nBA/HEA=29.2/67.2/3.6、であった。
アクリル系ランダム共重合体(3)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシー2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)0.50mg、t-ブチルアクリレート(tBA)1.28g、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)1.80g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.095gおよび酢酸エチル3.07gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで2時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t-ブチルアクリレートの重合率は78%、2−エチルヘキシルアクリレートの重合率は75%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合率は73%であった。
反応終了後、重合溶液をクロロホルム20mLで希釈し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(3)を得た。GPC分析より、Mn=234,600、PD=1.37であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/2EHA/HEA=39.6/57.6/2.8、であった。
アクリル系ランダム共重合体(4)の合成:2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル(AMVN)1.23mg、t-ブチルアクリレート1.89g、n−ブチルアクリレート3.29g、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.16gおよび酢酸エチル2.05gの混合溶液を試験管に入れ、30分間のアルゴンガスバブリングにより脱気した。有機ヘテロ化合物を、マイクロシリンジを用いて試験管に添加し、50℃のオイルバスで5時間反応させた。1H−NMR(300MHz)分析より、t−ブチルアクリレートの重合率は91%、n−ブチルアクリレートの重合率は90%、2−ヒドロキシエチルアクリレートの重合度は90%であった。反応終了後、重合溶液をメタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを沈澱させ、デカンテーションにより上澄み液を除去した。得られた沈澱をクロロホルム50mLに溶解し、メタノール:水(80:20体積分率)中に注ぎポリマーを再沈澱させた。デカンテーションにより上澄み液を除去した後、減圧下40℃で10時間真空乾燥し、アクリル系ランダム共重合体(4)を得た。GPC分析より、Mn=277,100、Mw=463,000、PD=1.67であった。共重合体中の構成成分の質量比は、tBA/nBA/HEA=33.6/61.1/3.4、であった。
上記製造例1にて得られたアクリル系ブロック共重合体(1)をアセトンで希釈して15重量%アセトン溶液からなる粘着剤組成物を得た。得られた粘着剤組成物をギャップ8milli−inchのアプリケータを使用して、厚さが50μmのPETフィルム上に塗布し、12時間減圧乾燥して粘着シートを作成した。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例2にて得られたアクリル系ブロック共重合体(2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例3にて得られたアクリル系ランダム共重合体(1)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例4にて得られたアクリル系ランダム共重合体(2)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例5にて得られたアクリル系ブロック共重合体(3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例6にて得られたアクリル系ブロック共重合体(4)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例7にて得られたアクリル系ランダム共重合体(3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
アクリル系ブロック共重合体(1)に代えて、上記製造例8にて得られたアクリル系ランダム共重合体(4)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
上記製造例にて得られたアクリル系共重合体5mgを、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製の示差走査熱量計EXTRA6200を用いて、30mL/minの窒素気流下でDSC曲線を測定した。ブロック共重合体については、室温から−120℃/minまで急冷後、20℃/minで80℃まで昇温し、その後10℃/minで−120℃まで冷却し、再び20℃/minで80℃まで昇温した。ランダム共重合体については、室温から−90℃/minまで急冷後、20℃/minで20℃まで昇温し、その後10℃/minで−90℃まで冷却し、再び20℃/minで20℃まで昇温した。いずれの場合も、二度目の昇温過程で観測されるガラス転移温度を測定した。
粘着シートを幅20mm、長さ120mmの短冊状に切断して試験片を作成した後、幅50mm、長さ150mm、厚さ2mmのSUS板上に、23℃50%RH環境下で、重さ2kgのハンドローラーを1往復させて圧着した。
圧着した試験片は、23℃50%RH環境下で1時間静置し、引き続いて70℃環境下で10分間静置した後、70℃環境下、引っ張り試験器を用いて300mm/分の速度で引き剥がし、180°剥離強度を測定した。
粘着シートを幅10mm、長さ80mmの短冊状に切断して試験片を作成した後、幅50mm、長さ150mm、厚さ2mmのPMMA板上に、23℃50%RH環境下で、貼付面積が幅10mm、長さ50mmとなるように、重さ2kgのハンドローラーを1往復させて圧着した。圧着した試験片は、23℃50%RH環境下で1時間静置した後、100gの荷重を掛け、23℃50%RH環境下で3時間静置した。
◎:PMMA板に貼付していた時間が3時間である。
○:PMMA板に貼付していた時間が20分以上3時間未満である。
△:PMMA板に貼付していた時間が10分以上20分未満である。
×:PMMA板に貼付していた時間が10分未満である。
tBA:t−ブチルアクリレート(単独重合体のガラス転移温度:43℃)
co−tBA:ポリt−ブチルアクリレートブロックと共重合される他の共重合成分からなるポリ(メタ)アクリレートブロックに含まれるt−ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート(単独重合体のガラス転移温度:−50℃)
nBA:n−ブチルアクリレート(単独重合体のガラス転移温度:−54℃)
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
Claims (8)
- アクリル系共重合体を主剤とし、実質的に架橋剤を含有しない粘着剤組成物であって、
前記アクリル系共重合体が、(メタ)アクリレートモノマー(a)(但し、後述する極性基含有モノマー(b)に該当するものを除く。)及び極性基含有モノマー(b)をモノマー成分として含有するポリ(メタ)アクリレートブロック(A)と、単独重合体のガラス転移温度が20℃以上のモノマー(c)をモノマー成分として含有するポリマーブロック(B)とを含有するアクリル系ブロック共重合体であり、
前記極性基含有モノマー(b)の含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の8質量%以上であり、粘着剤組成物からなる粘着剤層のゲル分率が10質量%未満となることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリレートモノマー(a)が、単独重合体のガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリレートモノマーである請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記極性基含有モノマー(b)が、水酸基含有モノマーである請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 前記単独重合体のガラス転移温度が20℃以上のモノマー(c)が、tert−ブチル(メタ)アクリレート、メチルメタクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、1−アダマンチル(メタ)アクリレート、3,5−ジメチル−1−アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート及びスチレンから選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリレートモノマー(a)の含有量が、アクリル系共重合体を構成するモノマー成分中の25質量%以上であり、前記単独重合体のガラス転移温度が20℃以上のモノマー(c)の含有量が10質量%以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着剤組成物。
- 前記アクリル系ブロック共重合体中のポリ(メタ)アクリレートブロック(A)とポリマーブロック(B)との比率が、(A)/(B)で表わされるモル比で25/75〜80/20である請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープ。
- 前記粘着剤層のゲル分率が10%未満である請求項7に記載の粘着テープ。
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