JP2010157448A - 酸化錫層を有する白色導電性粉末とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉末表面に水酸化第二錫の表面層を有する白色無機粉末を用い、液中で該白色無機粉末表面の水酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて水酸化第二錫を還元し、これを固液分離して回収した白色無機粉末を不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって導電性酸化錫の表面層を形成することを特徴とする白色導電性無機粉末の製造方法、およびその白色導電性無機粉末。
【選択図】なし
Description
〔1〕粉末表面に水酸化第二錫の表面層を有する白色無機粉末を用い、液中で該白色無機粉末表面の水酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて水酸化第二錫を還元し、これを固液分離して回収した白色無機粉末を不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって導電性酸化錫の表面層を形成することを特徴とする白色導電性無機粉末の製造方法。
〔2〕白色無機粉末の存在下で、第二錫塩溶液とアルカリを混合して上記白色無機粉末表面に水酸化第二錫を沈着させ、該水酸化第二錫の表面層を有する白色無機粉末を固液分離して回収し、回収した水酸化第二錫表面層を有する白色無機粉末を用いる請求項1に記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
〔3〕粉体体積抵抗が104Ω・cm以下の白色導電性無機粉末を製造する請求項1または請求項2に記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
〔4〕水酸化第二錫に対する第一錫塩の量比が10mol%以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
〔5〕白色無機粉末として酸化チタン粉末、チタン酸カリウム粉末、白色雲母を用いる請求項1〜請求項4の何れかに記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
本発明の白色導電性無機粉末は、具体的には、粉末表面に水酸化第二錫層を有する白色無機粉末を用い、液中で上記水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元した後に、固液分離して白色無機粉末を回収し、これを不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除して熱処理し、生成した酸化第二錫を第一錫塩によって還元して酸素欠陥を形成することによって製造することができる。
本発明の導電性無機粉末は、粉体体積抵抗が104Ω・cm以下であり、好ましくは、1000Ω・cm以下、さらに好ましくは、500Ω・cm以下であり、好ましくは、樹脂分2重量部および白色導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜において塗膜の表面抵抗が106Ω/□以下の導電性を有する白色導電性無機粉末である。
L値はスガ試験機社製装置(SM-7-IS-2B)によって測定した。
酸化チタン粉末(ルチル型)150gを水1Lに分散させ、90℃に加温した。塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)と、1N水酸化ナトリウム溶液とを同時に撹拌下にpH3〜4を保ちながら30分で滴下し、粉末表面に水酸化第二錫層を有する酸化チタン粉末を得た。
これにイオン交換水100mlに溶解した塩化第一錫二水塩4.3g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、充分に水洗後ろ過した後に90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、500℃で1時間熱処理した。
一方、塩化第一錫をおのおの2.1g(5mol%)、1.1g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表1に示す。
酸化チタン粉末(ルチル型)150gを水1Lに分散させ、90℃に加温した。塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)と、1N水酸化ナトリウム溶液とを同時に撹拌下にpH3〜4を保ちながら30分で滴下し、粉末表面に水酸化第二錫層を有する酸化チタン粉末を得た。
これに、イオン交換水100mlに溶解した50%ホウフッ化第一錫溶液11.1g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、50%ホウフッ化第一錫溶液をおのおの5.6g(5mol%)、2.8g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表2に示す。
酸化チタン粉末(ルチル型)150gを水1Lに分散させ、90℃に加温した。塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)と、1N水酸化ナトリウム溶液とを同時に撹拌下にpH3〜4を保ちながら30分で滴下し、粉末表面に水酸化第二錫層を有する酸化チタン粉末を得た。
これに、イオン交換水100mlに溶解したフッ化第一錫3.0g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、フッ化第一錫をおのおの1.5g(5mol%)、0.7g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表3に示す。
酸化チタン粉末(ルチル型)150gを水1Lに分散させ、90℃に加温した。塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)と、1N水酸化ナトリウム溶液とを同時に撹拌下にpH3〜4を保ちながら30分で滴下し、粉末表面に水酸化第二錫層を有する酸化チタン粉末を得た。
これに、イオン交換水100mlに溶解した硫酸第一錫4.1g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、硫酸第一錫をおのおの2.0g(5mol%)、1.0g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表4に示す。
Claims (5)
- 粉末表面に水酸化第二錫の表面層を有する白色無機粉末を用い、液中で該白色無機粉末表面の水酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて水酸化第二錫を還元し、これを固液分離して回収した白色無機粉末を不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって導電性酸化錫の表面層を形成することを特徴とする白色導電性無機粉末の製造方法。
- 白色無機粉末の存在下で、第二錫塩溶液とアルカリを反応して上記白色無機粉末表面に水酸化第二錫を沈着させ、該水酸化第二錫の表面層を有する白色無機粉末を固液分離して回収し、回収した水酸化第二錫表面層を有する白色無機粉末を用いる請求項1に記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
- 粉体体積抵抗が104Ω・cm以下の白色導電性無機粉末を製造する請求項1または請求項2に記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
- 水酸化第二錫に対する第一錫塩の量比が10mol%以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
- 白色無機粉末として酸化チタン粉末、チタン酸カリウム粉末、白色雲母を用いる請求項1〜請求項4の何れかに記載する白色導電性無機粉末の製造方法。
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