JP2010147135A - 有機光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1の電極と第2の電極との間に少なくとも光電変換層と、正孔輸送層又は電子輸送層、とを積層塗布して成る有機光電変換素子の製造方法において、該有機光電変換素子を構成する少なくとも1層は、塗布液を塗布する前に、反応性ガスと、希ガスあるいは窒素からなるキャリアガスの存在下、大気圧またはそれに近い気圧下で、プラズマ放電処理により活性化させる工程を有することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明の実施において、好ましく用いる事ができるプラズマ処理装置について、以下説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本発明では、プラズマ処理としてはフレームプラズマ処理、コロナ放電処理、大気圧プラズマ処理、プラズマ処理を対象とするが、以下、大気圧プラズマ処理をプラズマ処理の代表として取り上げ説明する。
メーカー 周波数 製品名
神鋼電機 3kHz SPG3−4500
神鋼電機 5kHz SPG5−4500
春日電機 15kHz AGI−023
神鋼電機 50kHz SPG50−4500
ハイデン研究所 100kHz* PHF−6k
パール工業 200kHz CF−2000−200k
パール工業 400kHz CF−2000−400k
等の市販のものを挙げることが出来、何れも使用することが出来る。
メーカー 周波数 製品名
パール工業 800kHz CF−2000−800k
パール工業 2MHz CF−2000−2M
パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
パール工業 27MHz CF−2000−27M
パール工業 150MHz CF−2000−150M
等の市販のものを挙げることが出来、何れも好ましく使用出来る。
図1において、基板11は、順次積層された第1の電極12、正孔輸送層14、光電変換層15、電子輸送層16、第2の電極13、及び第2の基板11′を保持する部材である。尚、第2の基板11′の無い光電変換素子10もある。本実施形態では、基板11側から光電変換される光が入射する場合、基板11はこの光電変換される光を透過させることが可能な、即ちこの光電変換すべき光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。同様に、基板11′側から光電変換される光が入射する場合、基板11′はこの光電変換される光を透過させることが可能な、即ちこの光電変換すべき光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。
本発明の第1の電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することができる。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380〜800nmの光を透過する電極である。材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤー、カーボンナノチューブ、導電性高分子を用いることができる。
本発明の実施において、上述の光電変換層15は光エネルギーを電気エネルギーに変換する層であって、少なくともp型半導体材料とn型半導体材料とを混合した、所謂バルクヘテロジャンクション構造であることが好ましい。
n型半導体材料の例としては、フラーレン、オクタアザポルフィリン、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む、高分子化合物が挙げられる。
本発明に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族化合物や共役系化合物が挙げられる。
正孔輸送層(電子ブロック層)として好ましく用いられる材料としては、スタルクヴイテック社製、商品名BaytronP等のPEDOT−PSS、ポリアニリン及びそのドープ材料、特開平5−271166号公報等に記載のトリアリールアミン系化合物、WO2006019270号公報等に記載のシアン化合物、また酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化タングステン等の金属酸化物等を用いることができる。また、バルクへテロジャンクション層に用いたp型半導体材料単体からなる層を用いることもできる。これらの層を形成する手段としては、溶液塗布法で形成することが好ましい。バルクヘテロジャンクション層を形成する前に、下層に塗布膜を形成すると塗布面をレベリングする効果があり、リーク等の影響が低減するため好ましい。
電子輸送層(正孔ブロック層)としては、オクタアザポルフィリン、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等のn型半導体材料、及び酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ガリウム等のn型無機酸化物及びフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化セシウム等のアルカリ金属化合物等を用いることができる。また、バルクへテロジャンクション層に用いたn型半導体材料単体からなる層を用いることもできる。これらの層を形成する手段としては、正孔輸送層と同様に溶液塗布法で形成することが好ましい。
第2の電極は導電材単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。第2の電極の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子の取り出し性能及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。第2の電極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
エネルギー変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などを挙げることができる。
また、作製した有機光電変換素子10が環境中の酸素、水分等で劣化しないために、公知の手法によって封止することが好ましい。例えば、アルミまたはガラスでできたキャップを接着剤によって接着することによって封止する手法、アルミニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等のガスバリア層が形成されたプラスチックフィルムと有機光電変換素子上10を接着剤で貼合する手法、ガスバリア性の高い有機高分子材料(ポリビニルアルコール等)をスピンコートする方法、ガスバリア性の高い無機薄膜(酸化ケイ素、酸化アルミニウム等)を直接堆積する方法、及びこれらを複合的に積層する方法等を挙げることができる。更に本発明においては、エネルギー変換効率と素子寿命向上の観点から、素子全体を2枚のバリア付き基板で封止した構成でもよく、好ましくは、水分ゲッター等を同封した構成であることが本発明においてより好ましい。
バリア層付きPENフィルム基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて10×100mm角の受光部と取り出し電極部をパターニングし第1の電極を形成した。パターン形成した第1の電極を、界面活性剤と超純水による超音波洗浄、超純水による超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。
SC−101の作製法と同様にPENフィルム基板を洗浄し、基板を真空蒸着装置内に設置し、15mm幅のシャドウマスクをセットし、1×10−3Pa以下にまで真空蒸着機内を減圧した後、Alを膜厚が80nmになるように製膜し、続けてフッ化リチウムを0.6nmを積層した第2の電極を形成した。続けて、真空蒸着機から基板をグローブボックス中に移動し、これ以降は、窒素雰囲気下で作業した。
前記SC−101の作製と同様にして洗浄したITOパターン済み電極上に、図2に示すプラズマ照射装置を用い、下記プラズマ処理条件1で照射を行った。続けて、この透明基板上に、導電性高分子であるBaytron P4083(スタルクヴィテック社製)を膜厚が50nmになるように塗布した後、140℃で10分間乾燥させた。次に、同様にして、下記条件でプラズマ照射を行い、速やかに基板を搬送し、SC−101の作製と同様にして光電変換層を製膜した。
キャリアガス:窒素
反応性ガス:なし
第1電源電力:ハイデン研究所PHF−6k(100kHz)
第2電源電力:パール工業CF−5000−13M(13.56MHz)
印加出力:1.0W/cm2
電極部温度調節:80℃
処理時間:2秒
〔有機光電変換素子SC−104の作製〕
前記SC−102の作製と同様にして形成させた電極を、図2に示すプラズマ照射装置を用い、下記プラズマ処理条件2で照射を行った。続けて、SC−101の作製と同様にして電子輸送層を製膜した。次に、同様にして、下記条件でプラズマ照射を行い、速やかに基板を搬送し、SC−102の作製と同様にして光電変換層を製膜した。
キャリアガス:窒素
反応性ガス:なし
第1電源電力:ハイデン研究所PHF−6k(100kHz)
第2電源電力:パール工業CF−5000−13M(13.56MHz)
印加出力:1.0W/cm2
電極部温度調節:80℃
処理時間:2秒
〔有機光電変換素子SC−105の作製〕
前記SC−103の作製において、下記プラズマ処理条件3により照射した以外は、SC−103と同様にしてSC−105を得た。
キャリアガス:窒素
反応性ガス:水素(窒素に対して4体積%)
第1電源電力:ハイデン研究所PHF−6k(100kHz)
第2電源電力:パール工業CF−5000−13M(13.56MHz)
印加出力:1.0W/cm2
電極部温度調節:80℃
処理時間:2秒
〔有機光電変換素子SC−106の作製〕
前記SC−104の作製において、上記のプラズマ処理条件3により照射した以外は、SC−104と同様にしてSC−106を得た。
前記SC−103の作製において、下記プラズマ処理条件4により照射した以外は、SC−103と同様にしてSC−107を得た。
キャリアガス:窒素
反応性ガス:酸素(窒素に対して12体積%)
第1電源電力:ハイデン研究所PHF−6k(100kHz)
第2電源電力:パール工業CF−5000−13M(13.56MHz)
印加出力:1.0W/cm2
電極部温度調節:80℃
処理時間:2秒
〔有機光電変換素子SC−108の作製〕
前記SC−104の作製において、上記のプラズマ処理条件4により照射した以外は、SC−104と同様にしてSC−108を得た。
上記方法で作製した有機光電変換素子について、ソーラーシミュレーターを用いたAM1.5Gフィルタ、100mW/cm2の強度の光を照射し、マスクを受光部に重ね、I−V特性を評価し、特性値として、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、フィルファクターffから式1を用いてエネルギー変換効率η(%)を得て、SC−101のエネルギー変換効率を100としたとき相対値を表1に示した。
《素子寿命評価》
上記作製した素子を、100Wハロゲンランプの光に1000時間暴露した。続いて、暴露後の素子について、上述の方法と同様にしてエネルギー変換効率を求め、式2に従って保持率を求め、表1に示した。
《巻き付け耐性評価》
上記方法で作製した有機光電変換素子について、1インチφのプラスチック製の円柱棒を用意し、表裏を1セットとして、50セット巻きつけた前後のエネルギー変換効率ηの保持率を式3に従って求め、表1に示した。
11、11′ 基板
12 第1の電極(透明電極)
13 第2の電極(対電極)
14 正孔輸送層(HTL)
15 光電変換層(BHJ)
16 電子輸送層(ETL)
30 大気圧プラズマ処理装置
31 大気圧プラズマ処理容器
32 放電空間
36 角筒型電極
40 電界印加手段
41 第1電源
42 第2電源
43 第1フィルタ
44 第2フィルタ
50 ガス供給手段
51 ガス発生装置
52 給気口
53 排気口
60 電極温度調節手段
64 ガイドロール
65 ニップロール
68、69 仕切板
F 基材
G′ 処理排気口
36a 角筒型電極
36A 金属母体
36B 誘電体被覆層
Claims (6)
- 第1の電極と第2の電極との間に少なくとも光電変換層と、正孔輸送層又は電子輸送層、とを積層塗布して成る有機光電変換素子の製造方法において、該有機光電変換素子を構成する少なくとも1層は、塗布液を塗布する前に、反応性ガスと、希ガスあるいは窒素からなるキャリアガスの存在下、大気圧またはそれに近い気圧下で、プラズマ放電処理により活性化させる工程を有することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
- 前記第1の電極が透明導電性電極であり、該第1の電極上に前記プラズマ放電処理を行う工程と、続けて正孔輸送層を塗布法により形成する工程と、更に正孔輸送層上に前記プラズマ放電処理を行う工程と、続けて光電変換層を塗布法によって形成する工程をそれぞれこの順番で有することを特徴とする請求項1記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記プラズマ放電処理が、反応性ガスとして水素を用いることを特徴とする請求項2記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記第1の電極が透明導電性電極であり、前記第2の電極上に前記プラズマ放電処理を行う工程と、続けて電子輸送層を塗布法により形成する工程と、更に電子輸送層上に前記プラズマ放電処理を行う工程と、続けて光電変換層を塗布法によって形成する工程をそれぞれこの順番で有することを特徴とする請求項1記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記プラズマ放電処理が、反応性ガスとして酸素を用いることを特徴とする請求項4記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記プラズマ放電処理の工程と、塗布の工程とが連続的な基板搬送によって順次行われることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の有機光電変換素子の製造方法。
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