JP2010109226A - 有機光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも第一の電極2上に第一の光電変換層と第一の結合層を形成する第一の発電ブロック9形成工程と、第二の電極6上に第二の光電変換層と第二の結合層を形成する第二の発電ブロック10形成工程と、前記第一の発電ブロックの第一の結合層と、第二の発電ブロックの第二の結合層とを対向させて貼合することで再結合層8を形成する再結合層形成工程を含む有機光電変換素子の製造方法であって、該再結合層が少なくとも導電性繊維と透明導電性材料を含み構成されることを特徴とする有機光電変換素子11の製造方法。
【選択図】図1
Description
Appl.Phys.Lett.,Vol.80(2002),p1667
本発明の有機光電変換素子の製造方法を図1を用いて説明する。図1(a)において、第一の基板1上に形成させた第一の電極2の上に、第一の光電変換層3を形成し、導電性繊維及び/又は透明導電性材料を含有する第一の結合層4を形成して、第一の発電ブロック9を作製する。一方、第二の基板7上に形成させた第二の電極6の上に、第二の光電変換層5を形成し、導電性繊維及び/又は透明導電性材料を含有する第二の結合層4′を形成して、第二の発電ブロック10を作製する。
本発明に係る導電性繊維とは、導電性を有し、かつその長さが直径(太さ)に比べて十分に長い形状を持つものである。本発明に係る導電性繊維は、再結合層内において導電性繊維が互いに接触し合うことにより3次元的な導電ネットワークを形成することで機能すると考えられる。従って、導電性繊維が長い方が導電ネットワーク形成に有利であるため好ましい。一方で、導電性繊維が長くなると導電性繊維が絡み合って凝集体を生じ、光学特性を劣化させる場合がある。導電ネットワーク形成や凝集体生成には、導電性繊維の剛性や直径等も影響するため、使用する導電性繊維に応じて最適な平均アスペクト比(アスペクト=長さ/直径)のものを使用することが好ましい。大凡の目安として、平均アスペクト比は、10〜10,000であるものが好ましい。
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmスケールの直径を有する線状構造体を意味する。
カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWCNT)と多層ナノチューブ(MWCNT)とに大別され、また、グラフェンシートの構造の違いからカイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
本発明に係る透明導電性材料とは、製膜した状態において透明性を有し、かつ均一な導電性を有する膜を形成できる材料である。このような透明導電性材料として、例えば、導電性高分子や導電性金属酸化物微粒子、金属微粒子、金属でコーティングした有機微粒子や無機微粒子等がある。本発明においては、透明性と導電性の観点から、導電性材料は導電性高分子や導電性金属酸化物ナノ粒子の群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
本発明に係る透明導電性材料に適用される導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリチエニレンビニレン、ポリアズレン、ポリイソチアナフテン、ポリカルバゾール、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリフェニルアセチレン、ポリジアセチレン及びポリナフタレンの各誘導体からなる群より選ばれる化合物等を挙ることができる。
本発明に係る透明導電性材料に適用される導電性金属酸化物としては、公知の透明金属酸化物導電材料を用いることができる。例えば、ドーパントとして錫、テルル、カドミウム、モリブテン、タングステン、フッ素、亜鉛、ゲルマニウム、アンチモン等を添加した酸化インジウムや酸化スズ及び酸化カドミウム、ドーパントとしてアルミニウムやゲルマニウム等を添加した酸化亜鉛や酸化チタン等の金属酸化物が挙げられる。
基板は、本発明の有機光電変換素子の構造体を保持する部材である。本実施形態では、少なくとも第一の電極又は第二の電極、更には両方の電極から光電変換される光が入射することが可能なように、光電変換すべき光の波長に対して透明な基板であることが望ましい。基板は、例えば、ガラス基板や樹脂基板等が好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から透明樹脂フィルムを用いることが望ましい。本発明で透明基板として好ましく用いることができる透明樹脂フィルムには特に制限がなく、その材料、形状、構造、厚み等については耕地のものの中から適宜選択することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリエチレン(PE)樹脂フィルム、ポリプロピレン(PP)樹脂フィルム、ポリスチレン樹脂フィルム、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂フィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂フィルム、ポリサルホン(PSF)樹脂フィルム、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂フィルム、ポリカーボネート(PC)樹脂フィルム、ポリアミド樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、アクリル樹脂フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)樹脂フィルム等を挙げることができるが、可視域の波長(380〜780nm)における透過率が80%以上である樹脂フィルムであれば、本発明に係る透明樹脂フィルムに好ましく適用することができる。中でも透明性、耐熱性、取り扱いやすさ、強度及びコストの点から、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエーテルサルホンフィルム、ポリカーボネートフィルムであることが好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムであることがより好ましい。
第一の電極22は、本発明のいずれの光電変換層においても光電変換される光を透過させることが可能な電極であり、好ましくは300〜800nmの光を透過する電極である。材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ、導電性高分子を用いることができる。
本発明の光電変換層は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する層であって、p型半導体材料とn型半導体材料とを混合したバルクヘテロジャンクション層を有して構成されることが好ましい。p型半導体材料は、相対的に電子供与体(ドナー)として機能し、n型半導体材料は、相対的に電子受容体(アクセプタ)として機能する。ここで、電子供与体及び電子受容体は、“光を吸収した際に、電子供与体から電子受容体に電子が移動し、正孔と電子のペア(電荷分離状態)を形成する電子供与体及び電子受容体”であり、電極のように単に電子を供与あるいは受容するものではなく、光反応によって、電子を供与あるいは受容するものである。
また、上述のバルクヘテロ接合型の有機光電変換素子は、順次に基板上に積層された透明電極、バルクヘテロジャンクション層の光電変換部及び対電極で構成されたが、これに限られず、例えば透明電極や対電極と光電変換部との間に正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、あるいは平滑化層等の他の層を有してバルクヘテロ接合型の有機光電変換素子が構成されてもよい。これらの中でも、バルクヘテロジャンクション層と陽極(通常、透明電極側)との中間には正孔輸送層または電子ブロック層を、陰極(通常、対電極側)との中間には電子輸送層または正孔ブロック層を形成することで、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
正孔輸送層として好ましく用いられる材料としては、スタルクヴイテック社製、商品名BaytronP等のPEDOT、ポリアニリン及びそのドープ材料、特開平5−271166号公報等に記載のトリアリールアミン系化合物、WO2006/019270号パンフレット等に記載のシアン化合物、また酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化タングステン等の金属酸化物等を用いることができる。また、バルクヘテロジャンクション層に用いたp型半導体材料単体からなる層を用いることもできる。これらの層を形成する手段としては、溶液塗布法で形成することが好ましい。
電子輸送層としては、オクタアザポルフィリン、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等のn型半導体材料、及び酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ガリウム等のn型無機酸化物及びフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化セシウム等のアルカリ金属化合物等を用いることができる。また、バルクヘテロジャンクション層に用いたn型半導体材料単体からなる層を用いることもできる。これらの層を形成する手段としては、真空蒸着法、溶液塗布法のいずれであってもよいが、好ましくは溶液塗布法である。
第二の電極30は導電材単独層で合っても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。第二電極部の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
また、作製した有機光電変換素子が環境中の酸素、水分等で劣化しないために、公知の手法によって封止することが好ましい。例えば、アルミまたはガラスでできたキャップを接着剤によって接着することによって封止する手法、アルミニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等のガスバリア層が形成されたプラスチックフィルムと有機光電変換素子上10を接着剤で貼合する手法、ガスバリア性の高い有機高分子材料(ポリビニルアルコール等)をスピンコートする方法、ガスバリア性の高い無機薄膜(酸化ケイ素、酸化アルミニウム等)を直接堆積する方法、及びこれらを複合的に積層する方法等を挙げることができる。
〔有機光電変換素子SC−101の作製〕
(第一の発電ブロック形成工程)
1.5cm×11cmバリア層付きPENフィルム基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を110nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて1cm幅にパターニングして、フレキシブル透明電極を形成した。
第一の発電ブロックの場合と同様に洗浄処理を行ったPENフィルム基板を、真空蒸着装置内に設置し、1cm幅のシャドウマスクをセットし、1×10−3Pa以下にまで真空蒸着機内を減圧した後、Alを膜厚が80nmになるように積層した電極を形成した。
上述の通り作製した、第一の発電ブロックAの第一の結合層と、第二の発電ブロックBの第二の結合層とを対向させて張り合わせ、紫外線を照射させることにより、第一の発電ブロックAと第二の発電ブロックBを貼合し、有機光電変換素子SC−101を得た。
有機光電変換素子SC−101の作製において、第一の発電ブロックAの第一の結合層、及び、第二の発電ブロックBの第二の結合層にそれぞれ用いた導電性繊維を、SWCNT(Unidym社製、HiPcoR単層カーボンナノチューブ)の分散液に変更し、SWCNTの目付け量がそれぞれ5mg/m2になるように塗布した後、導電性紫外線硬化型樹脂(信越ポリマー:OC−X109)を塗布した以外は有機光電変換素子SC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−102を得た。得られた有機光電変換素子SC−102はSC−101と同様に、窒素雰囲気下でバリア付きPENフィルムとUV硬化樹脂を用いて封止を行った。
有機光電変換素子SC−101の作製において、第一の発電ブロックAの第一の結合層、及び、第二の発電ブロックBの第二の結合層にそれぞれ用いた導電性繊維を、5質量%の酸化チタンナノワイヤ(チタン工業:ST−485SA15)のエタノール分散液に変更し、酸化チタンナノワイヤの目付け量がそれぞれ40mg/m2になるように塗布した後、UV硬化樹脂を塗布した以外は有機光電変換素子SC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−103を得た。得られた有機光電変換素子SC−103はSC−101と同様に、窒素雰囲気下でバリア付きPENフィルムとUV硬化樹脂を用いて封止を行った。
SC−101の作製と同様にして、第一の発電層上に電子輸送層までを同様に形成し、続けて、真空蒸着機を用いてAgからなる第一の結合層を5nm厚になるよう製膜し、第一の発電ブロックAを得た。更に、SC−101の作製と同様にして、第二の発電層上に正孔輸送層までを同様に形成し、続けて、真空蒸着機を用いてAgからなる第二の結合層を5nm厚になるよう製膜し、第二の発電ブロックBを得た。
上記方法で作製した有機光電変換素子について、ソーラーシミュレーターを用いたAM1.5Gフィルタ、100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を10mm×100mmにしたマスクを受光部に重ね、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、フィルファクターffから式1を用いてエネルギー変換効率η(%)を得て、SC−104のエネルギー変換効率を100としたとき相対値を表1に示した。
〔巻きつけ耐性評価〕
上記方法で作製した有機光電変換素子について、1インチφのプラスチック製の円柱棒を用意し、表裏を1セットとして、50セット巻きつけた前後のエネルギー変換効率ηの保持率を式2に従って求め、表1に示した。
2 第一の電極
3 第一の光電変換層
4 第一の結合層
4′ 第二の結合層
5 第二の光電変換層
6 第二の電極
7 第二の基板
8 再結合層
9 第一の発電ブロック
10 第二の発電ブロック
11 有機光電変換素子
21 第一の基板
22 第一の電極
23 第一の正孔輸送層
24 第一の光電変換層
25 第一の電子輸送層
26 再結合層
27 第二の正孔輸送層
28 第二の光電変換層
29 第二の電子輸送層
30 第二の電極
31 第二の基板
Claims (5)
- 少なくとも第一の電極上に第一の光電変換層と第一の結合層を形成する第一の発電ブロック形成工程と、第二の電極上に第二の光電変換層と第二の結合層を形成する第二の発電ブロック形成工程と、前記第一の発電ブロックの第一の結合層と、第二の発電ブロックの第二の結合層とを対向させて貼合することで再結合層を形成する再結合層形成工程を含む有機光電変換素子の製造方法であって、該再結合層が少なくとも導電性繊維と透明導電性材料を含み構成されることを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
- 前記導電性繊維が、金属ナノワイヤまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記金属ナノワイヤが、銀ナノワイヤであることを特徴とする請求項1又は2記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記透明導電性材料が、導電性ポリマーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 前記第一の結合層及び第二の結合層の少なくともいずれかが、導電性繊維を含有した架橋性の導電性材料を塗布することにより形成され、貼合してから硬化させることで前記再結合層を形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の有機光電変換素子の製造方法。
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