JP2010161133A - 有機光電変換素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一の電極12と第二の電極13との間に光電変換層15と、正孔輸送層14または電子輸送層16とを含む有機光電変換素子において、光電変換層がp型半導体材料とn型半導体材料とを含み、かつ、正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が1%以上、15%以下である金属酸化物層を含み構成されることを特徴とする有機光電変換素子。
【選択図】図1
Description
以下、大気圧プラズマ法について説明する。
式中、Mは金属、R1はアルキル基、R2はアルコキシ基、R3はβ−ジケトン錯体基、β−ケトカルボン酸エステル錯体基、β−ケトカルボン酸錯体基及びケトオキシ基(ケトオキシ錯体基)から選ばれる基であり、金属Mの価数をmとした場合、x+y+z=mであり、x=0〜m、またはx=0〜m−1であり、y=0〜m、z=0〜mで、いずれも0または正の整数である。R1のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等を挙げることができる。R2のアルコキシ基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、3,3,3−トリフルオロプロポキシ基等を挙げることができる。またアルキル基の水素原子をフッ素原子に置換したものでもよい。R3のβ−ジケトン錯体基、β−ケトカルボン酸エステル錯体基、β−ケトカルボン酸錯体基及びケトオキシ基(ケトオキシ錯体基)から選ばれる基としては、β−ジケトン錯体基として、例えば、2,4−ペンタンジオン(アセチルアセトン或いはアセトアセトンともいう)、1,1,1,5,5,5−ヘキサメチル−2,4−ペンタンジオン、2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオン、1,1,1−トリフルオロ−2,4−ペンタンジオン等を挙げることができ、β−ケトカルボン酸エステル錯体基として、例えば、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢酸プロピルエステル、トリメチルアセト酢酸エチル、トリフルオロアセト酢酸メチル等を挙げることができ、β−ケトカルボン酸として、例えば、アセト酢酸、トリメチルアセト酢酸等を挙げることができ、またケトオキシとして、例えば、アセトオキシ基(またはアセトキシ基)、プロピオニルオキシ基、ブチリロキシ基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基等を挙げることができる。これらの基の炭素原子数は、上記例示有機金属化合物を含んで、18以下が好ましい。また例示にもあるように直鎖または分岐のもの、また水素原子をフッ素原子に置換したものでもよい。
V1≧IV>V2
または V1>IV≧V2
を満たす。更に好ましくは、
V1>IV>V2
を満たすことである。
各電極部の高周波プローブ(P6015A)を設置し、該高周波プローブをオシロスコープ(Tektronix社製、TDS3012B)に接続し、電圧を測定する。
電極間に放電ガスを供給し、該電極間の電圧を増大させていき、放電が始まる電圧を放電開始電圧IVと定義する。測定器は上記高周波電圧測定と同じである。
印加電源記号 メーカー 周波数
A1 神鋼電機 3kHz
A2 神鋼電機 5kHz
A3 春日電機 15kHz
A4 神鋼電機 50kHz
A5 ハイデン研究所 100kHz*
A6 パール工業 200kHz
等の市販のものを挙げることができ、いずれも使用することができる。尚、*印はハイデン研究所インパルス高周波電源(連続モードで100kHz)である。
印加電源記号 メーカー 周波数
B1 パール工業 800kHz
B2 パール工業 2MHz
B3 パール工業 13.56MHz
B4 パール工業 27MHz
B5 パール工業 150MHz
等の市販のものを挙げることができ、いずれも好ましく使用できる。
(1)金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がセラミックス溶射被膜
(2)金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がガラスライニング
(3)金属質母材がステンレススティールで、誘電体がセラミックス溶射被膜
(4)金属質母材がステンレススティールで、誘電体がガラスライニング
(5)金属質母材がセラミックス及び鉄の複合材料で、誘電体がセラミックス溶射被膜
(6)金属質母材がセラミックス及び鉄の複合材料で、誘電体がガラスライニング
(7)金属質母材がセラミックス及びアルミニウムの複合材料で、誘電体がセラミックス溶射皮膜
(8)金属質母材がセラミックス及びアルミニウムの複合材料で、誘電体がガラスライニング
等がある。線熱膨張係数の差という観点では、上記(1)または(2)及び(5)〜(8)が好ましく、特に(1)が好ましい。
図1において、基板11は、順次積層された第一の電極12、正孔輸送層14、光電変換層15、電子輸送層16、第二の電極13、および第二の基板11′を保持する部材である。尚、第二の基板11′のない光電変換素子10もある。本実施形態では、基板11側から光電変換される光が入射する場合、基板11はこの光電変換される光を透過させることが可能な、即ちこの光電変換すべき光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。同様に、基板11′側から光電変換される光が入射する場合、基板11′はこの光電変換される光を透過させることが可能な、即ちこの光電変換すべき光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。
本発明の第一の電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することができる。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380〜800nmの光を透過する電極である。材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ、導電性高分子を用いることができる。
本発明の実施において、上述の光電変換層15は光エネルギーを電気エネルギーに変換する層であって、少なくともp型半導体材料とn型半導体材料とを混合した、所謂バルクヘテロジャンクション構造であることが好ましい。
n型半導体材料の例としては、フラーレン、オクタアザポルフィリン、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む、高分子化合物が挙げられる。
本発明に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族化合物や共役系化合物が挙げられる。
第二の電極は導電材単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。第二の電極の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子の取り出し性能及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。第二の電極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
エネルギー変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などを挙げることができる。
作製した有機光電変換素子10が環境中の酸素、水分等で劣化しないために、公知の手法によって封止することが好ましい。例えば、アルミまたはガラスでできたキャップを接着剤によって接着することによって封止する手法、アルミニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等のガスバリア層が形成されたプラスチックフィルムと有機光電変換素子上10を接着剤で貼合する手法、ガスバリア性の高い有機高分子材料(ポリビニルアルコール等)をスピンコートする方法、ガスバリア性の高い無機薄膜(酸化ケイ素、酸化アルミニウム等)を直接堆積する方法、及びこれらを複合的に積層する方法等を挙げることができる。更に本発明においては、エネルギー変換効率と素子寿命向上の観点から、素子全体を二枚のバリア付き基板で封止した構成でもよく、好ましくは、水分ゲッター等を同封した構成であることが本発明においてより好ましい。
バリア層付きPENフィルム基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて10×100mm角の受光部と取り出し電極部をパターニングし第1の電極を形成した。パターン形成した第1の電極を、界面活性剤と超純水による超音波洗浄、超純水による超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。
前記SC−101の作製において、電子輸送層をTiO2をターゲットにRFスパッタ製膜法で10nm堆積させ形成した以外はSC−101と同様にしてSC−102を作製した。
前記SC−101の作製と同様に光電変換層まで積層し、続けて電子輸送層を以下条件の大気圧プラズマ法を用いて形成させた以外は、SC−101の作製と同様にしてSC−103を得た。
放電ガス:アルゴン99.4体積%
薄膜形成性ガス:テトライソプロポキシチタン0.1体積%
(リンテック社製気化器にてアルゴンガスに混合して気化)
添加ガス:水素0.5体積%
第1電源電力:1.0W/cm2
第2電源電力:3.0W/cm2
電極部温度調節:80℃
積層膜厚:10nm
〔有機光電変換素子SC−104の作製〕
前記SC−103の作製において、プラズマ処理条件を下記の通り変更した以外はSC−103の作製と同様にしてSC−104を得た。
放電電源として日本電子(株)製高周波電源JRF−10000(13.56MHz)のみを選択し、電源電力を1.5W/cm2とした以外はプラズマ処理条件1と同様。
前記SC−104の作製において、プラズマ処理条件を下記の通り変更した以外はSC−104の作製と同様にしてSC−105を得た。
電源電力を0.05W/cm2とした以外はプラズマ処理条件2と同様。
前記SC−101の作製において、プラズマ処理条件を下記の通り変更した以外はSC−101と同様にしてSC−106を得た。
放電ガス:窒素99.4体積%
薄膜形成性ガス:テトライソプロポキシチタン0.1体積%
(リンテック社製気化器にてアルゴンガスに混合して気化)
添加ガス:水素0.5体積%
とした以外はプラズマ処理条件1と同様。
前記SC−106の作製において電源電力を下記条件に変更した以外はSC−106の作製と同様にしてSC−107を得た。
第1電源電力:0.5W/cm2
第2電源電力:0.8W/cm2
とした以外はプラズマ処理条件4と同様。
前記SC−104の作製において、プラズマ処理条件を変化させながら、膜厚方向に炭素元素の元素比率に濃度勾配が得られるよう下記プラズマ処理条件6の様に電子輸送層を形成した以外はSC−104の作製と同様にしてSC−108を得た。
電源電力を初期0.05W/cm2から線形に上げていき、8nm堆積したところで2.0W/cm2になるように設定した。更に、電源電力を2.0W/cm2に保ったまま、トータルの膜厚が10nmになるまで製膜させた。
前記SC−101の作製において、異なるプラズマ処理条件で交互積層し、炭素元素の元素比率が異なる層を複数積層させる下記プラズマ処理条件7の様に電子輸送層を形成した以外は、前期SC−101と同様にしてSC−109を得た。
前記のプラズマ処理条件3と同様に1nm堆積させた後、前記のプラズマ処理条件1と同様に1nm堆積。プラズマ処理条件3とプラズマ処理条件1とを繰り返し、トータルの膜厚が10nmになるまで積層させた。
上記方法で作製した有機光電変換素子について、ソーラーシミュレーターを用いたAM1.5Gフィルタ、100mW/cm2の強度の光を照射し、マスクを受光部に重ね、I−V特性を評価し、特性値として、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、フィルファクターffから式1を用いてエネルギー変換効率η(%)を得て、SC−101のエネルギー変換効率を100としたとき相対値を表1に示した。
《機械強度評価》
上記方法で作製した有機光電変換素子について、1インチφのプラスチック製の円柱棒を用意し、表裏を1セットとして、50セット巻きつけた前後のエネルギー変換効率η(前述の方法にて求めた)の保持率を式2に従って求め、表1に示した。
11、11′ 基板
12 第一の電極(透明電極)
13 第二の電極(対電極)
14 正孔輸送層(HTL)
15 光電変換層(BHJ)
16 電子輸送層(ETL)
30 プラズマ放電処理装置
31 プラズマ放電処理容器
32 放電空間
36 角筒型電極
40 電界印加手段
41 第1電源
42 第2電源
43 第1フィルタ
44 第2フィルタ
50 ガス供給手段
51 ガス発生装置
52 給気口
53 排気口
60 電極温度調節手段
64 ガイドロール
65 ニップロール
68、69 仕切板
F 基材
G′ 処理排気口
35a ロール電極
35A 金属質母材
35B 誘電体
36a 角筒型電極
36A 金属質母材
36B 誘電体
Claims (5)
- 第一の電極と第二の電極との間に光電変換層と、正孔輸送層または電子輸送層とを含む有機光電変換素子において、光電変換層がp型半導体材料とn型半導体材料とを含み、かつ、正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が1%以上、15%以下である金属酸化物層を含み構成されることを特徴とする有機光電変換素子。
- 前記正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が、4%以上、10%以下である金属酸化物層を含み構成されることを特徴とする請求項1記載の有機光電変換素子。
- 前記正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が、連続的な濃度勾配を有する構造である金属酸化物層を含み構成されることを特徴とする請求項1または2に記載の有機光電変換素子。
- 前記正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が1%以上、15%以下である金属酸化物からなる層と、該元素比率が1%未満である金属酸化物からなる層との積層構造であることを特徴とする請求項1に記載の有機光電変換素子。
- 第一の電極と第二の電極との間に光電変換層と、正孔輸送層または電子輸送層とを含む有機光電変換素子の製造方法において、光電変換層がp型半導体材料とn型半導体材料とを含み、且つ、正孔輸送層または電子輸送層が、金属元素に対する炭素元素の元素比率が1%以上、15%以下である金属酸化物層からなり、該金属酸化物層が少なくとも有機金属化合物と、還元性ガスと、希ガスあるいは窒素からなる放電ガスの存在下、大気圧または大気圧近傍の圧力下において、プラズマCVD法により形成されることを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
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A521 | Request for written amendment filed |
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A02 | Decision of refusal |
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