JP5935263B2 - ガスバリア性フィルム、ガスバリア性フィルムの製造方法、及びガスバリア性フィルムを有する有機電子デバイス - Google Patents
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Description
屈曲後の1%水蒸気透過率及び高温高湿耐性の100%水蒸気透過率が、3×10 −3 g/m 2 /day未満であり、かつ、
下記(1)及び(2)を満たすことを特徴とするガスバリア性フィルム。
(1)前記隣接層1が少なくとも、M原子(MはSiを表す。)、O原子、C原子を同時に含む領域を有し、原子組成比で、C/Mが0.2〜2.2、かつ、O/Mが1.0〜2.0である。
(2)前記バリア層が少なくとも、Si原子及びN原子を同時に含む領域を有し、原子組成比で、N/Siが0.3〜0.8、C/Si<0.1である。
2)塗布型バリア層転化形成時に蓄積される内部応力によるバリア層の破壊
3)基材側からの水分によるポリシラザン改質膜の膜質低下
よって、急激にバリア性が劣化しない安定なバリア性フィルムを得るためには、柔軟な樹脂基材上に良好な膜質で改質されたポリシラザン転化バリア層を安定に保持するようなバリア層下層を開発することが最も重要であると考えられた。
本発明のガスバリア性フィルム及びガスバリア性フィルムの製造方法について説明する。
(1)前記隣接層1が少なくとも、M原子(MはSi、Ti、Zr、Al、Znを表す)、O原子、C原子を同時に含む領域を有し、C/Mが0.2〜2.2、かつ、O/Mが1.0〜2.0である。
(2)前記バリア層が少なくとも、Si原子、N原子を同時に含む領域を有し、N/Siが0.3〜0.8、C/Si<0.1である。
また、本発明でいうガスバリア性とは、JIS K 7129−1992に準拠した方法で測定された水蒸気透過度(60±0.5℃、相対湿度(90±2)%RH)が、1×10−3g/(m2・24h)以下であり、JIS K 7126−1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が、1×10−3ml/m2・24h・atm以下(1atmとは、1.01325×105Paである)であると定義する。
尚、ガスバリア層(単に、バリア層、バリア膜ともいう)は、単層(1塗布で作製可能な層)でも複数の同様な層を積層してもよい。複数の層を設けることで、更にガスバリア性を向上させることができる。また、基材の片面のみにガスバリア層を設けてもよいが、基材を挟んで両面に同様のガスバリア層を設けてもよい。
本発明のガスバリア層は、ポリシラザン、好ましくはパーヒドロポリシラザンを含有する組成物の塗布液を隣接層1上に塗布した後、真空紫外線(VUV光)照射による改質処理を施すことで、無機物を含むバリア層を形成することを特徴とする。
(塗布方法)
本発明に係るポリシラザンを含有する塗膜は、基材上に少なくとも1層のポリシラザン化合物を含有する塗布液を湿式塗布することにより作製される。
本発明で用いられる「ポリシラザン」とは、珪素−窒素結合を持つポリマーで、Si−N、Si−H、N−H等からなるSiO2、Si3N4及び両方の中間固溶体SiOxNy等のセラミック前駆体無機ポリマーである。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2、R3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表す。
本発明におけるパーヒドロポリシラザンを含有する組成物としては、パーヒドロポリシラザンを含有していれば特に制限はなく、組成物中のパーヒドロポリシラザン以外の材料としては、パーヒドロポリシラザン及びその溶媒と塗布可能な程度の相溶性を有していれば、いかなる材料を用いてもよい。
(紫外線照射による転化処理)
パーヒドロポリシラザンを含有する組成物に施す本発明における転化処理(改質処理)は、適度な酸化性ガス雰囲気下と低湿度環境下で紫外線を照射することにより行う。
光照射処理の中でもより好ましいのは、真空紫外線(VUV光)処理である。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。エキシマランプの特徴としては、放射が一つの波長に集中し、必要な光以外がほとんど放射されないので効率が高いことが挙げられる。また、余分な光が放射されないので、対象物の温度を低く保つことができる。さらには始動・再始動に時間を要さないので、瞬時の点灯点滅が可能である。
本発明のガスバリア性フィルムは、樹脂基材と、少なくとも1層のバリア層と、少なくとも基材側で前記バリア層に隣接する少なくとも1層の隣接層1からなることを特徴とする。
本発明における隣接層1は、塗布形成することが好ましい。
本発明における隣接層1を形成するための材料としては、最終的に得られた膜がM原子(MはSi、Ti、Zr、Al、Zn等金属を表す)、O原子、C原子を同時に含む領域を有し、その領域内の原子組成比において、C/Mが0.2〜2.2、かつ、O/Mが1.0〜2.0の関係が成り立っていれば、特に限定されるものではない。
従来技術では、バリア層においては、ポリシラザンの加水分解及び脱水縮合反応をいかに進行させるかが主眼であったのに対し、本発明では真空紫外線(VUV光)照射による改質処理前、処理中、処理後に、ポリシラザンの加水分解反応をいかに起こさせないかが、効率的な改質を行う上で最も重要と考えている。
本発明においては、基材側でバリア層に隣接する隣接層1に加えて、基材とは反対側で前記バリア層に隣接する隣接層2を更に有する構成であることがより好ましい。
本発明における基材(支持体)としては、本発明の隣接層1及びガスバリア層を保持することができるものであれば特に限定はされないが、ロール・トゥ・ロールなどの大量生産に適用可能で、取り扱い易く、低コスト化が可能な点で、プラスチックフィルムが好ましい。
本発明のガスバリア性フィルムの用途としては、主に電子デバイス等のパッケージ、または有機EL素子や太陽電池、液晶といったディスプレイ材料等、各種電子デバイス用樹脂基材としての用途が挙げられる。
本発明に係る有機光電変換素子は、本発明のガスバリア性フィルムを構成として有するが、有機光電変換素子に用いる際に、本発明のガスバリア性フィルムは透明であることが好ましく、具体的には、透明であるガスバリア性フィルムを有機光電変換素子の支持体の構成部材として用い、ガスバリア性フィルムの側から太陽光の受光を行うように構成することが好ましい。
本発明では、前記ガスバリア層(単にバリア層ともいう)を有するガスバリア性フィルムを基板として用いることが好ましい。
本発明の有機電子デバイスの一つである有機光電変換素子に用いられる封止の好ましい態様について説明する。
本発明に係る電子デバイスの一例として、有機光電変換素子及び太陽電池の好ましい態様を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発電層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発電層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/p型半導体層/発電層/n型半導体層/電子輸送層/陰極
(v)陽極/正孔輸送層/第1発電層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発電層/電子輸送層/陰極。
本発明に係る有機光電変換素子の発電層(光電変換層ともいう)の形成に用いられる材料について説明する。
本発明に係る有機光電変換素子の発電層(バルクヘテロジャンクション層)として好ましく用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマー・オリゴマーが挙げられる。
本発明に係るバルクヘテロジャンクション層に用いられるn型半導体材料としては特に限定されないが、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体の水素原子をフッ素原子に置換したパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物や、そのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を挙げることができる。
本発明の有機光電変換素子10は、バルクヘテロジャンクション層と陽極との中間には正孔輸送層17を、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
有機光電変換素子10は、バルクヘテロジャンクション層と陰極との中間には電子輸送層18を作製することで、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
エネルギー変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層等を挙げることができる。
本発明に係る透明電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することができるが、好ましくは透明電極を陽極として用いることである。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380nm〜800nmの光を透過する電極である。
対電極は導電材単独層であってもよいが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用してもよい。対電極の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。
また、前記(v)(または図3)のようなタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いた層であることが好ましく、前記透明電極で用いたような材料(ITO、AZO、FTO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au等の非常に薄い金属層またはナノ粒子・ナノワイヤ、導電性繊維を含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等)を用いることができる。
本発明において、導電性繊維としては、金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ等を用いることができるが、金属ナノワイヤが好ましい。
本発明に係る有機光電変換素子は、太陽光のより効率的な受光を目的として、各種の光学機能層を有していてもよい。光学機能層としては、例えば、反射防止層、マイクロレンズアレイ等の集光層、陰極で反射した光を散乱させて再度発電層に入射させることができるような光拡散層等を設けてもよい。
電子受容体と電子供与体とが混合されたバルクヘテロジャンクション層、及び輸送層・電極の作製方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。このうち、バルクヘテロジャンクション層の作製方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。
本発明において、電極、発電層、正孔輸送層、電子輸送層等をパターニングする方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。
以下に記載のように、基材上に隣接層1を形成し、さらにその上にバリア層を形成(さらにその上に隣接層2を形成)することで、本発明のガスバリア性フィルム1〜7を作製した。図4に構成を断面図にて示した。図において4は支持体、3が隣接層1を、2がバリア層を、1は隣接層2を示す。
〔基材の作製〕
(支持体)
本発明では、支持体として、両面に易接着加工を施した厚さ125μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、テトロンO3)を、170℃で30分アニール加熱処理した後、裏面側に下記ブリードアウト防止層(図4では省略)を作製したものを用いた。
ポリエステルフィルムの裏面側に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7535を塗布、乾燥後の膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、硬化条件;1.0J/cm2、空気下、高圧水銀ランプ使用、乾燥条件;80℃、3分で硬化を行い、ブリードアウト防止層を作製した。
(隣接層1の形成)
上記基材の表面(ブリードアウト防止層が形成されていない)側に、無機・有機ナノコンポジット材料SSGコートHB21BN(日東紡社製)を、乾燥後の膜厚が4.0μmとなる条件で塗布した後、80℃で10分間乾燥することで、ガスバリア性フィルム1における隣接層1を形成した。
隣接層1におけるM原子(MはSi、Ti、Zr、Al、Znを表す)、O原子、C原子の各原子組成比については、スパッタ法とXPS表面分析を組み合わせて確認した。
(バリア層の形成)
次に、基材の隣接層1上に、下記の工程(a)、(b)によりバリア層を形成した。
パーヒドロポリシラザン(PHPS)を含有する溶液として、20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN120−20(PHPS)、アミン触媒(N,N,N′,N′−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン)を5質量%含有するNAX120−20)を混合することで、パーヒドロポリシラザン(PHPS)濃度に対してアミン触媒の含有量が1.0質量%になるように調整した後、ジブチルエーテル溶媒にて10質量%に希釈した液を用いてスピンコート法により塗布後、得られた塗膜を80℃、1分で乾燥し、乾燥後膜厚150nmのパーヒドロポリシラザン含有層を作製した。膜厚は、TEM(Transmission Electron Microscope:透過電子顕微鏡)の断面写真より、明確な界面が見られることで確認できた。
上記の工程(a)で得られたパーヒドロポリシラザン層を有するフィルム基材に対して、下記に記載の真空紫外線(VUV)照射を行い、バリア層を形成することで、本発明のガスバリア性フィルム1を作製した。
真空紫外線(VUV光)の照射条件は下記の装置を用いランプと試料との間隔(Gapともいう)を3mmとなるように試料を設置し、照射した。照射時間は、可動ステージの可動速度を調整して変化した。
照度:140mW/cm2
ステージ温度:100℃
処理環境:ドライ窒素ガス雰囲気下
処理環境の酸素濃度:0.1%
ステージ可動速度:10mm/秒で8回搬送
(バリア層の原子組成比)
隣接層1における原子組成比の測定方法と同様にして、バリア層における各原子組成比をスパッタ法とXPS表面分析を組み合わせて確認した。
上記ガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成する材料をジエトキシシラン−エチルチタネートコポリマーPSITI−019(Gelest社製)に変更した以外は同様にして、本発明のガスバリア性フィルム2を作製した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム2の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1は、およそC/Si=2.1、O/Si=1.9、バリア層は、およそN/Si=0.5、O/Si=0.9であることが確認できた。またC/Siについて0.1未満であった。
上記ガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成する材料をSSGコートHB31BN(日東紡社製)に変更した以外は同様にして、本発明のガスバリア性フィルム3を作製した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム3の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1は、およそC/Si=2.2、O/Si=1.0、バリア層は、およそN/Si=0.8、O/Si=0.2であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
上記ガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成する材料をメチルシルセスキオキサンとヒドロシルセスキオキサン(小西化学社製)の9:1混合物に変更した以外は同様にして、本発明のガスバリア性フィルム4を作製した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム4の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1は、およそC/Si=0.2、O/Si=2.0、バリア層は、およそN/Si=0.3、O/Si=1.3であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
上記ガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成する材料をグラスカHPC7003(主剤)とHPC404H(硬化促進剤)(JSR社製)の10:1混合物に変更し、さらに隣接層2を下記のように設けた以外は同様にして、本発明のガスバリア性フィルム5を作製した。
基材のバリア層上に、乾燥後の膜厚がおよそ600nmとなる条件にて隣接層1と同じ材料であるグラスカを主剤とした層を塗布した後、80℃で10分間乾燥後、バリア層形成と同様のVUV照射処理(ステージ可動速度:10mm/秒で3回搬送)を行うことで、ガスバリア性フィルム5における隣接層2を形成した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム5において各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1及び隣接層2は、およそC/Si=0.5、O/Si=1.6、バリア層は、およそN/Si=0.6、O/Si=0.7であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
ガスバリア性フィルム5の作製において、隣接層1、隣接層2を形成する材料をメチルシルセスキオキサン(小西化学社製)に変更(ただし、バリア層の形成に用いたポリシラザンに添加したものと同じアミン触媒を1%添加)した以外は同様にして、本発明のガスバリア性フィルム6を作製した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム6において各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1及び隣接層2は、およそC/Si=0.5、O/Si=1.7、バリア層は、およそN/Si=0.6、O/Si=0.7であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
ガスバリア性フィルム5の作製において、隣接層1を形成する材料をSSGコートHB21BN(日東紡社製)に変更した以外は同様にして(隣接層2はグラスカのままとした)、本発明のガスバリア性フィルム7を作製した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、ガスバリア性フィルム7において各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1は、およそC/Si=2.0、O/Si=1.2、バリア層は、およそN/Si=0.6、O/Si=0.6、隣接層2は、およそC/Si=0.5、O/Si=1.6であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
本発明のガスバリア性フィルム1の作製と同様に、SSGコートHB21BN(日東紡社製)を用いて隣接層1に相当する層を形成した後、同様にパーヒドロポリシラザン含有層を形成し、さらにポリシラザンの改質処理を以下のように行うことで、比較のフィルム8を作製した。
乾燥後のパーヒドロポリシラザン含有層を湿度90%RH下、80℃にて5分間加熱することで、ポリシラザンが無機膜に転化された層を形成した。
本発明のガスバリア性フィルム1の場合と同様に、比較のフィルム8の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1に相当する層は、およそC/Si=2.0、O/Si=1.2、バリア層は、およそN/Si=0.1以下、O/Si=2.3であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
上記比較のフィルム8の作製において、パーヒドロポリシラザン含有層の改質処理を酸素プラズマ処理(SAMCO社製・酸素プラズマ装置、PC−300)によって行った以外は同様にして、比較のフィルム9を作製した。
比較のフィルム8の場合と同様に、比較のフィルム9の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1に相当する層は、およそC/Si=2.0、O/Si=1.2、バリア層は、およそN/Si=0.1以下、O/Si=2.1であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
本発明のガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成しない以外は同様にして、比較のフィルム10を作製した。
比較のフィルム8の場合と同様に、比較のフィルム10のバリア層の原子組成比を求めたところ、およそN/Si=0.1以下、O/Si=2.2であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
上記ガスバリア性フィルム1の作製において、隣接層1を形成する材料の代わりにパーヒドロポリシラザンのアミン触媒タイプ(AZエレクトロニックマテリアルズ社製、アクアミカNAX120−20)を用いて隣接層1に相当する層を形成することで、比較のフィルム11を作製した。隣接層1に相当する層のパーヒドロポリシラザン含有層は、湿度90%RH下、80℃にて5分間加熱することで、ポリシラザンが無機膜に転化された層を形成した。
ガスバリア性フィルム1の場合と同様に、比較のフィルム11において各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1に相当する層は、およそC/Si=0.1以下、O/Si=2.3、バリア層は、およそN/Si=0.1以下、O/Si=2.2、であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
比較のフィルム11の作製において、隣接層1に相当する層を下記のハードコート層に変更した以外は同様にして、比較のフィルム12を作製した。
ブリードアウト防止層を裏面に設けたポリエステルフィルム基材の表面側に、UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材、OPSTAR Z7501(JSR株式会社製)を乾燥後の膜厚が4μmになるように塗布した後、80℃で3分乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプにて、1.0J/cm2で硬化することで、隣接層1に相当する層を形成した。
比較のフィルム11の場合と同様に、比較のフィルム12の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1に相当する層は、およそC/Si=5.6、O/Si=1.5、バリア層は、およそN/Si=0.5、O/Si=1.0、であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
比較のフィルム11の作製において、隣接層1に相当する層を、特開2009−101620を参考に、水酸基・メタクリル基含有の芳香族系アクリル樹脂にシランカップリング剤KBM903(信越シリコーン)を1%添加し、脂肪族系イソシアネートをさらに加えた溶液を塗布して形成したアクリル樹脂層に変更し、かつ、バリア層を蒸着により形成することで、比較のフィルム13を作製した。
比較のフィルム11の場合と同様に、比較のフィルム13の各層の原子組成比を求めたところ、隣接層1に相当する層は、およそC/Si=20、O/Si=8、バリア層は、およそN/Si=0.1以下、O/Si=2.1であることが確認できた。またC/Siについては0.1未満であった。
〔評価1:屈曲耐性(60℃、90%RH)の評価〕
本発明のガスバリア性フィルム1〜7及び比較のフィルム8〜13について、屈曲前後のガスバリア性の変化を確認するために、あらかじめ、半径10mmの曲率になるように、180度の角度で100回屈曲を繰り返す処理を施したガスバリア性フィルムと、上記屈曲の処理を行わなかったガスバリア性フィルムについて、以下に示す方法に従って水蒸気透過率(WVTR)を測定し、下記に示すように4段階のランク評価を行い、ガスバリア性を評価した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
(原材料)
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
(蒸気バリア性評価用セルの作製)
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、各フィルム(ガスバリア性フィルム1〜7、比較のフィルム8〜13)試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。
4: 1×10−3g/m2/day未満
3: 1×10−3g/m2/day以上、3×10−3g/m2/day未満
2: 3×10−3g/m2/day以上、1×10−1g/m2/day未満
1: 1×10−1g/m2/day以上
〔評価2:高温高湿耐性の評価〕
得られたフィルム1〜13について、屈曲させず、60℃、90%RHに調整した高温高湿槽(恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M)内に、100時間連続で保管した後、上記評価1と同様にして、100%WVTRにて水蒸気透過率を測定し、同様のランク評価を行った。
本発明における急激腐食度とは、あるレベル以上のガスバリア性を有し、かつ、水蒸気がガスバリアフィルムへの透過を始めてから透過速度(腐食速度)が急激に増加していないか(100%WVTR/30%WVTRが小さい程、急激劣化が少ない、すなわち安定であると判断できる)を評価するものであり、ガスバリアフィルム自体の安定性の指標とする。
3: 1%WVTRが3×10−3g/m2/day未満、かつ、100%WVTR/30%WVTRが10未満
2: 1%WVTRが3×10−3g/m2/day未満、かつ、100%WVTR/30%WVTRが10以上100以下
1: 1%WVTRが3×10−3g/m2/day以上、かつ、100%WVTR/30%WVTRが100以上
以上により得られた結果を、表1に示す。
《有機光電変換素子1〜13の作製》
実施例1で作製した本発明のガスバリア性フィルム1〜7、比較のフィルム8〜13に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗10Ω/□)(導電膜形成前に加熱処理したもの)を、通常のフォトリソグラフィ技術と湿式エッチングとを用いて2mm幅にパターニングして、第1の電極を作製した。
上記で得られた有機光電変換素子1〜7、比較の有機光電変換素子8〜13の評価は、各々の素子を用いて、太陽電池1〜7、比較の太陽電池8〜13を各々作製し、エネルギー変換効率を求め、各々に素子としての耐久性を評価した。
PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
得られた初期電池特性としての変換効率を測定し、性能の経時的低下の度合いを、温度60℃、湿度90%RH環境で2000時間保存した強制劣化試験後の変換効率残存率として、強制劣化試験後の変換効率/初期変換効率の比として求め、下記の基準に従って、耐久性の評価を行った(OPV素子性能)。
2:変換効率残存率が、40%以上、70%未満
1:変換効率残存率が、40%未満
尚、実用上に耐えうるのはランク2以上である。
2 バリア層
3 隣接層1
4 支持体
Claims (6)
- 樹脂基材と、少なくとも1層のバリア層と、少なくとも基材側で前記バリア層に隣接する隣接層1を有するガスバリア性フィルムにおいて、
屈曲後の1%水蒸気透過率及び高温高湿耐性の100%水蒸気透過率が、3×10 −3 g/m 2 /day未満であり、かつ、
下記(1)及び(2)を満たすことを特徴とするガスバリア性フィルム。
(1)前記隣接層1が少なくとも、M原子(MはSiを表す。)、O原子、C原子を同時に含む領域を有し、原子組成比で、C/Mが0.2〜2.2、かつ、O/Mが1.0〜2.0である。
(2)前記バリア層が少なくとも、Si原子及びN原子を同時に含む領域を有し、原子組成比で、N/Siが0.3〜0.8、C/Si<0.1である。 - 請求項1に記載のガスバリア性フィルムにおいて、前記バリア層が更にO原子を含み、原子組成比で、O/Siが0.2〜1.3であることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 請求項1または2に記載のガスバリア性フィルムにおいて、基材側で前記バリア層に隣接する隣接層1に加えて、基材とは反対側で前記バリア層に隣接する隣接層2を更に有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを製造するガスバリア性フィルムの製造方法であって、パーヒドロポリシラザンを含有する組成物の塗布液を前記隣接層1上に塗布した後、転化処理を施すことで無機物を含むバリア層を形成することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 請求項4に記載のガスバリア性フィルムの製造方法において、前記転化処理が紫外線照射処理であることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムで封止したことを特徴とする有機電子デバイス。
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