JP5853954B2 - ガスバリア性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法及び該製造方法により製造された本発明のガスバリア性フィルムについて説明する。
図1は、ガスバリア性フィルムの製造ラインの一例を示す概略フロー図である。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法において、ガスバリア性フィルムを構成する基材としては、ガスバリア層を保持することができる有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明に係るポリシラザン層は、基材上にポリシラザン化合物を含有する塗布液を塗布することにより形成される。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法においては、上記の方法に従って、ポリシラザン及び有機溶媒を含む塗布液を基材上に付与して、ポリシラザン層を形成した後、乾燥工程で有機溶媒等の除去を行うが、本発明では、乾燥処理と同時に、後述する真空紫外光をポリシラザン層に照射して改質処理を施すことを特徴とする。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法においては、ポリシラザン及び有機溶媒を含む塗布液を用いて形成したポリシラザン層の乾燥を行うのと同時に、湿潤状態のポリシラザン層に対し、真空紫外光(VUV)を照射して改質処理を施すことにより、ポリシラザン層をガスバリア層に改質する。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。エキシマランプの特徴としては、放射が一つの波長に集中し、必要な光以外がほとんど放射されないので効率が高いことが挙げられる。
照射強度が高ければ、光子とポリシラザン内の化学結合が衝突する確率が増え、改質反応を短時間化することができる。また、内部まで侵入する光子の数も増加するため改質膜厚も増加及び/または膜質の良化(高密度化)が可能である。
本発明に係る真空紫外線(VUV)の照射時間は、任意に設定可能であるが、基材ダメージや膜欠陥生成の観点及びガスバリア性能のバラつき低減の観点から高照度工程での照射時間は0.1秒〜3分間が好ましく、更に好ましくは、0.5秒〜1分である。
本発明に係る真空紫外線(VUV)照射時の酸素濃度は500ppm〜10000ppm(1%)とすることが好ましく、更に好ましくは、1000ppm〜5000ppmである。
(アンカーコート剤層)
本発明に係る基材表面には、塗膜との密着性の向上を目的としてアンカーコート剤層を形成してもよい。
本発明のガスバリア性フィルムは平滑層を有してもよい。
本発明に用いられるブリードアウト防止層は、平滑層を有するフィルムを加熱した際に、フィルム支持体中から未反応のオリゴマー等が表面へ移行して、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で平滑層を有する基材の反対面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば基本的に平滑層と同じ構成をとっても構わない。
〔封止材料〕
本発明のガスバリア性フィルムは、種々の封止用材料、フィルムとして用いることができ、その中でも有機光電変換素子に用いることを特徴とする。
本発明においては、本発明に係る封止フィルムとして、本発明のガスバリア性フィルムを基板として用いることが特徴である。
本発明では、本発明のガスバリア層を有する樹脂フィルム(ガスバリア性フィルム)上に透明導電膜を形成し、作製した有機光電変換素子用樹脂基材上に、有機光電変換素子各層を形成した後、上記封止フィルムを用いて、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止フィルムで陰極面を覆うようにして、有機光電変換素子を封止することができる。
本発明においては、上述のように、有機光電変換素子を封止するにあたって、ガスバリア性を一層高める等のため、無機酸化物、窒化物、炭化物、等による化合物により形成されるセラミック層を設けることができる。
本発明の有機光電変換素子の好ましい態様を説明するが、これに限定されるものではない。有機光電変換素子としては、特に制限がなく、陽極と陰極と、両者に挟まれた発電層(p型半導体とn型半導体が混合された層、バルクヘテロジャンクション層、i層ともいう。)が少なくとも1層以上あり、光を照射すると電流を発生する素子であればよい。
(2)陽極/正孔輸送層/発電層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発電層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/p型半導体層/発電層/n型半導体層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/正孔輸送層/第1発光層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発光層/電子輸送層/陰極
ここで、発電層は、正孔を輸送できるp型半導体材料と電子を輸送できるn型半導体材料を含有していることが必要であり、これらは実質2層でヘテロジャンクションを形成していても良いし、1層の内部で混合された状態となっているバルクヘテロジャンクションを形成しても良いが、バルクヘテロジャンクション構成のほうが、光電変換効率が高いため好ましい。発電層に用いられるp型半導体材料、n型半導体材料については後述する。
(p型半導体材料)
本発明において、発電層(バルクヘテロジャンクション層)に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマー・オリゴマーが挙げられる。
本発明において、バルクヘテロジャンクション層に用いられるn型半導体材料としては、特に限定されないが、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体の水素原子をフッ素原子に置換したパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を挙げることができる。
本発明に係る有機光電変換素子10は、バルクヘテロジャンクション層と陽極との中間に正孔輸送層17を設けることが、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため好ましい。
本発明の有機光電変換素子10では、バルクヘテロジャンクション層と陰極との中間には電子輸送層18を形成することで、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
エネルギー変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を有機光電変換素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などを挙げることができる。
透明電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することができるが、好ましくは透明電極を陽極として用いることである。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380〜800nmの光を透過する電極である。材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ用いることができる。
対電極は導電材料からなる単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。対電極の導電材料としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、例えば、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子の取り出し性能及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。対電極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、(平均)膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
また、前記(5)項あるいは図4に記載した様なタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いた層であることが好ましく、前記透明電極で用いたような材料(ITO、AZO、FTO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au等の非常に薄い金属層又はナノ粒子・ナノワイヤを含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等)を用いることができる。
本発明に適用可能な導電性繊維としては、金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ等を用いることができるが、金属ナノワイヤが好ましい。
本発明の有機光電変換素子においては、太陽光のより効率的な受光を目的として、各種の光学機能層を有していて良い。光学機能層としては、例えば、反射防止膜、マイクロレンズアレイ等の集光層、陰極で反射した光を散乱させて再度発電層に入射させることができるような光拡散層などを設けても良い。
〈各種の層の形成方法〉
本発明の有機光電変換素子の製造において、電子受容体と電子供与体とが混合されたバルクヘテロジャンクション層、及び輸送層・電極の形成方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。このうち、バルクヘテロジャンクション層の形成方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。このうち、前述の正孔と電子が電荷分離する界面の面積を増大させ、高い光電変換効率を有する素子を作製するためには、塗布法が好ましい。また塗布法は、製造速度にも優れている。
本発明において、電極、発電層、正孔輸送層、電子輸送層等をパターニングする方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。
《ガスバリア性フィルムの作製》
〔ガスバリア性フィルム1の作製〕
図1のa)に記載の乾燥工程と改質工程とを分離したガスバリア性フィルムの製造ラインに従って、ガスバリア性フィルム1を作製した。
熱可塑性樹脂基材として、両面に易接着加工が施された厚み125μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、極低熱収PET Q83)を用いた。
上記基材の片面側に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7535を乾燥後の膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、硬化条件として1.0J/cm2で、大気圧下で、高圧水銀ランプ使用、乾燥条件として80℃、3分で硬化を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
次いで、上記基材のブリードアウト防止層を形成した面とは反対側の面に、JSR株式会社製のUV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、乾燥後の膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件として80℃で、3分間乾燥した後、大気圧雰囲気下で、高圧水銀ランプを使用し、硬化条件として1.0J/cm2で硬化を行い、平滑層を形成した。
次いで、平滑層及びブリードアウト防止層をそれぞれの面に設けた基材を10cm角の正方形に断裁した後、平滑層形成面の平滑層上に、下記の方法に従ってポリシラザン層を塗布して形成した。
次いで、乾燥工程として、80℃で3分間の乾燥処理を行い、乾燥後の膜厚が170nmのパーヒドロポリシラザン含有層(ポリシラザン層)を形成した。この際、ポリシラザン含有層は完全に固形化していなかった。
次いで、ポリシラザン層を形成した上記試料について、下記の方法に従って改質処理を施し、比較例のガスバリア性フィルム1を作製した。
改質処理工程において、VUV照射時の酸素濃度を、VUV光照射工程内に導入する窒素ガス及び酸素ガスの流量をフローメーターにより測定し、工程内に導入するガスの窒素ガス/酸素ガス流量比により酸素濃度が0.9%〜1.1%の範囲となるように調整した。
図1のa)に記載の乾燥工程6内に真空紫外線照射装置7が配置されたポジションBにて、乾燥が完了したポリシラザン層を形成した上記試料に対し、MDエキシマ社製のステージ可動型キセノンエキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200(波長172nm)を用い、ランプと上記試料の照射距離を1mmとなるように試料を固定し、試料温度を80℃に保ちながら、ステージの移動速度を10mm/秒の速さで試料を往復搬送させて、合計5往復にわたりVUV光の照射を行った後、試料を取り出して、比較例のガスバリア性フィルム1を得た。
図1のb)に記載の乾燥工程中に改質工程を設けた本発明のガスバリア性フィルムの製造ラインに従って、ガスバリア性フィルム2を作製した。
図1のb)に記載の乾燥工程6内に真空紫外線照射装置7が配置されたポジションDにて、ポリシラザン層を形成した湿潤状態の試料に、乾燥工程前半部で40℃の温風を吹き付けて乾燥させ、工程の後半部よりMDエキシマ社製のステージ可動型キセノンエキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200(波長172nm)を用い、ランプと上記試料の照射距離を1mmとなるように試料を固定し、試料温度を40℃に保ちながら、ステージの移動速度を10mm/秒の速さで試料を往復搬送させて、合計5往復にわたりVUV光の照射を行い後、試料を取り出して、ガスバリア性フィルム2を得た。なお、ガスバリア性フィルム2の作製においては、ポリシラザン層の残留溶媒量が60%となった時点でVUV光の照射を行い、残留溶媒量が25%となった時点でVUV光の照射を完了した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を68℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム3を作製した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を70℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム4を作製した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を80℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム5を作製した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を120℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム6を作製した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を200℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム7を作製した。
上記ガスバリア性フィルム2の作製において、乾燥工程+改質工程における温風温度を220℃に変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム8を作製した。
上記ガスバリア性フィルム4の作製において、VUV光の照射条件として、ポリシラザン層の残留溶媒量が90%となった時点でVUV光の照射を行い、残留溶媒量が60%となった時点でVUV光の照射を完了した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム9を作製した。
上記ガスバリア性フィルム4の作製において、VUV光の照射条件として、ポリシラザン層の残留溶媒量が70%となった時点でVUV光の照射を行い、残留溶媒量が30%となった時点でVUV光の照射を完了した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム10を作製した。
上記ガスバリア性フィルム4の作製において、VUV光の照射条件として、ポリシラザン層の残留溶媒量が60%となった時点でVUV光の照射を行い、残留溶媒量が10%となった時点でVUV光の照射を完了した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム11を作製した。
上記ガスバリア性フィルム4の作製において、VUV光の照射条件として、ポリシラザン層の残留溶媒量が25%となった時点でVUV光の照射を行い、残留溶媒量が0%となった時点でVUV光の照射を完了した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム12を作製した。
〔ガスバリア性の評価1:作製直後の水蒸気透過度の測定〕
下記の方法に従って、各ガスバリア性フィルムの水蒸気透過度を測定し、ガスバリア性を評価した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
(原材料)
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
(水蒸気バリア性評価用セルの作製)
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、各ガスバリア性フィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。
得られたガスバリア性フィルムの両面を封止した試料を、60℃、90%RHの高温高湿下で保存し、特開2005−283561記載の方法に基づき、金属カルシウムの腐蝕量からセル内に透過した水分量を計算して水蒸気透過度を求め、下記の基準に従って、ガスバリア性を評価した。
4:水蒸気透過度が、5×10−4g/m2/day以上、5×10−3g/m2/day未満である
3:水蒸気透過度が、5×10−3g/m2/day以上、5×10−2g/m2/day未満である
2:水蒸気透過度が、5×10−2g/m2/day以上、5×10−1g/m2/day未満である
1:水蒸気透過度が、5×10−1g/m2/day以上である
〔ガスバリア性の評価2:強制劣化後の水蒸気透過度の測定(経時安定性)〕
上記作製した各ガスバリア性フィルムを、85℃に調整した恒温恒湿度オーブン(Yamato Humidic ChamberIG47M)に、7日連続で保管し、その後、上記と同様の方法で水蒸気透過度を測定し、同様に評価ランクで強制劣化後のガスバリア性を評価した。
上記作製した各ガスバリア性フィルムの表面平滑性Rtを、AFM(原子間力顕微鏡)で、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が30μmの区間内を多数回測定し、微細な凹凸の振幅より平均粗さを求め、これを表面平滑性Rtとした。尚、ガスバリア層表面のRt値の変化は、改質処理時のエネルギーを受けた結果の微細な凹凸に起因するものである。得られた表面平滑性Rtについて、下記の基準に従ってランク分けし、表面平滑性を評価した。
4:表面平滑性Rtが、5nm以上、10nm未満である
3:表面平滑性Rtが、10nm以上、20nm未満である
2:表面平滑性Rtが、20nm以上、30nm未満である
1:表面平滑性Rtが、30nm以上である
(屈曲耐性の評価)
各ガスバリア性フィルムを、半径が10mmの曲率になるように、180度の角度で100回の屈曲を繰り返した後、上記と同様の方法で水蒸気透過度を測定し、同様に評価ランクで屈曲耐性を評価した。
《有機光電変換素子の作製》
実施例1で作製した各ガスバリア性フィルムを用い、下記の方法に従って有機光電変換素子1〜12を作製した。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、各ガスバリア性フィルムの二枚を用い、ガスバリア層を設けた面に、シール材としてエポキシ系光硬化型接着剤を塗布して各試料を作製した。上記方法によって得られた各試料に対応する各有機光電変換素子(同一のガスバリア性フィルムを用いたもの)を、上記接着剤を塗布した二枚のガスバリ性アフィルムである試料の接着剤塗布面の間に挟み込んで密着させた後、片側の基板側からUV光を照射して硬化させ、最終の有機光電変換素子1〜12とした。
作製した光電変換素子について、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、IV特性を評価することで、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、開放電圧Voc(V)及びフィルファクターFF(%)を、同素子上に形成した4箇所の受光部でそれぞれ測定し、下記式1に従ってエネルギー変換効率PCE(%)の4点平均値を求めた。
PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
初期のエネルギー変換効率PCE1(%)を測定した後、温度60℃、湿度90%RHの環境下で1000時間保存する強制劣化試験を行った後、同様に強制劣化後のエネルギー変換効率PCE2(%)を、上記と同様の方法で測定し、下式(2)より、エネルギー変換効率の変化率を求め、下記の基準に従って、有機光電変換素子の耐久性の評価を行った。
エネルギー変換効率安定性=(強制劣化後のエネルギー変換効率PCE2(%)/初期のエネルギー変換効率PCE1(%))×100
5:エネルギー変換効率安定性が、90%以上である
4:エネルギー変換効率安定性が、70%以上、90%未満である
3:エネルギー変換効率安定性が、40%以上、70%未満である
2:エネルギー変換効率安定性が、20%以上、40%未満である
1:エネルギー変換効率安定性が、20%未満である
以上により得られた結果を、表2に示す。
2 サポートロール
3 基材
4 ポリシラザン層塗布液タンク
5 コーター
6 乾燥工程
7 真空紫外線照射装置
8 巻き取りロール
9 乾燥工程+改質工程
Claims (3)
- 基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布して塗膜を形成した後、該形成した塗膜面側に真空紫外光を照射して、ガスバリア層を作製するガスバリア性フィルムの製造方法において、
70℃以上200℃以下の雰囲気温度で、該塗膜中の溶媒を乾燥しながら、該塗膜に真空紫外光を照射することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。 - 基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布して塗膜を形成した後、該形成した塗膜面側に真空紫外光を照射して、ガスバリア層を作製するガスバリア性フィルムの製造方法において、
該基材上に形成した塗膜の残留溶媒量が60質量%以下、10質量%以上の条件で、該塗膜中の溶媒を乾燥しながら、該塗膜に真空紫外光を照射することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記真空紫外光が、キセノンエキシマランプによる照射光であることを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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