JP2010146893A - 有機エレクトロルミネッセンス素子、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機EL素子10は、陽極14と、陰極16と、陽極14と陰極16との間に設けられ、有機発光層を含む第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12と、第1及び第2の発光ユニット11、12に挟持される電荷発生層13と、第1及び第2の発光ユニット11、12を基準にして陽極14側の最外層に配置されたフィルム19とを含み、電荷発生層13は、仕事関数が3.0eV以下の金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、仕事関数が4.0eV以上の化合物(B)の1種類以上とを含み、フィルム19は、第1及び第2の発光ユニット11、12側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上であり、かつ全光線透過率が80%以上である。
【選択図】図1
Description
有機EL素子は、通常、有機発光層を1層含んで構成されるが、注入する電流に対する発光効率を向上させるために、有機発光層を含む発光ユニットを複数段積層した構成の有機EL素子が提案されている。このような有機EL素子には発光ユニット間に電荷発生層が設けられている(例えば、特許文献1参照)。
[1] 陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、
前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、
前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機化合物を含む発光層を有する複数の発光ユニットと、
前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、
前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備え、
前記電荷発生層は、仕事関数が3.0eV以下の金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、仕事関数が4.0eV以上の化合物(B)の1種類以上とを含み、
前記フィルムは、前記発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上であり、かつ全光線透過率が80%以上である、
有機エレクトロルミネッセンス素子。
[2] 前記発光層が、高分子有機化合物を含む、上記[1]に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[3] 前記電荷発生層が、前記金属又はその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上を含む第1の層と、前記化合物(B)の1種類以上を含む第2の層とを含んでなり、前記第1の層が、前記第2の層よりも陽極寄りに配置される、上記[1]または[2]に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[4] 前記電荷発生層は、前記金属又はその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、前記化合物(B)の1種類以上とが混合されてなる層である、上記[1]または[2]に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[5] 前記仕事関数が3.0eV以下の金属が、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から成る群から選択される、上記[1]から[4]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[6] 前記化合物(B)が、遷移金属酸化物である、上記[1]から[5]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[7] 前記遷移金属酸化物が、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、及びReからなる群から選ばれる1種類以上の金属の酸化物である、上記[6]に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[8] 前記仕事関数が3.0eV以下の金属がLiであり、前記仕事関数が4.0eV以上の化合物がV2O5である、上記[1]から[7]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[9] 前記フィルムの前記発光ユニット側とは反対側の表面は、複数の凹部が設けられている、上記[1]から[8]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
[10] 陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機化合物を含む発光層を有する複数の発光ユニットと、前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備える有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記第1電極を形成する工程と、前記第2電極を形成する工程と、前記第1及び第2電極間に複数の発光ユニットを形成する工程と、発光ユニット間に電荷発生層を形成する工程と、発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上の前記フィルムを前記最外層に設けるフィルム設置工程とを含み、
前記フィルム設置工程では、前記フィルムが形成される被形成面上に、前記フィルムとなる材料を含む溶液を、前記フィルムの厚みが100μm〜200μmの範囲となるように塗布し、塗布された前記溶液を湿度が80%〜90%の雰囲気に保持した後に乾燥し、フィルム化する、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
[11] 上記[1]から[9]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置。
[12] 上記[1]から[9]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面状光源。
[13] 上記[1]から[9]のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える表示装置。
マルチフォトン型の有機EL素子は、素子全体として取出される光を各発光ユニットが分担して放出することになるため、結果として有機EL素子全体に加わる負荷を各発光ユニットに分散させることができる。そのため、1層の有機発光層のみからなるシングルフォトン型の有機EL素子とマルチフォトン型の有機EL素子とを輝度が同じ条件で駆動させた場合、シングルフォトン型の有機EL素子の有機発光層に加わる負荷に比べて、マルチフォトン型の有機EL素子の各有機発光層に加わる負荷を軽くすることができる。このように、マルチフォトン型の有機EL素子は、各有機発光層に加わる負荷を軽くすることができるので、素子の長寿命化を図ることができる。このようなマルチフォトン型の有機EL素子の最外層に、前記発光ユニット側とは反対側の表面を凹凸状とし、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上のフィルムを設けることにより、光取り出し効率を高くすることができる。これによって発光効率(有機EL素子に入力される電力に対して、外に取出される光の割合)の高いマルチフォトン型の有機EL素子を実現することができる。さらに、光取出し効率が向上することにより、有機EL素子内部で生じさせるべき光量を抑制することができ、結果として有機EL素子の負荷を軽減することができるため、発光性のより優れたマルチフォトン型の有機EL素子を実現することができる。
したがって、本発明の有機EL素子は、照明装置、面状光源、フラットパネルディスプレイ等の表示装置として好適に使用することができる。
本発明にかかる有機EL素子は、陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機発光層を含む複数の発光ユニットと、前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備え、前記電荷発生層は、仕事関数が3.0eV以下の金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、仕事関数が4.0eV以上の化合物(B)の1種類以上とを含み、前記フィルムは、前記発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上であり、かつ全光線透過率が80%以上であることを、特徴としている。
(i)陽極/第1の発光ユニット/電荷発生層/第2の発光ユニット/陰極
(ii)陽極/発光ユニット/(電荷発生層/発光ユニット)x/陰極
ここで記号「/」は、記号「/」を挟む層が隣接して積層されていることを表す。また記号「x」は、2以上の整数を表し、「(電荷発生層/発光ユニット)x」は、電荷発生層と発光ユニットとから成る積層体が、x段積層されていることを表す。
図1を参照しつつ、有機EL素子の第1の実施形態およびその変形例について説明する。図1は、本発明の有機EL素子の第1の実施形態を示す正面図である。
本実施形態における有機EL素子10は、それぞれが有機発光層を含む第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12の2個の発光ユニットを備え、これら第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12に挟持される電荷発生層13を備える。第1の発光ユニット11は、第1の有機発光層11aと正孔注入層11bで構成されている。第2の発光ユニット12は、第2の有機発光層のみで構成されている。有機EL素子10は、通常、前述した(i)または(ii)の構成において、光透過性を有する第1電極として陽極14を最も支持基板15寄りに配置するようにして支持基板15上に設けられる。また支持基板15は、第1主面15aおよび第2主面15bを有し、陽極14、第1の発光ユニット11、電荷発生層13、第2の発光ユニット12及び陰極16を含む発光機能部17は、支持基板15に、第1主面15a寄りからこの順に積層されて構成される。このように、本実施形態では、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12が電荷発生層13を介して積層された構成のマルチフォトン型の素子10が構成される。
なおここでいう最外層とは、有機EL素子10を構成する要素のうち、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12を基準にして陽極14側の最も外側に設けられている層をいい、本実施形態では、フィルム19が最外層となる。また本明細書では「光透過性を有する支持基板」、「光透過性を有する電極」とは、入射した光の少なくとも一部が透過する支持基板、電極をそれぞれ意味する。
第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12を含む発光機能部17は、上述の通り、陽極(第1電極)14、陰極(第2電極)16、第1の発光ユニット11、第2の発光ユニット12およびこれら第1の発光ユニット11と第2の発光ユニット12との間に位置する電荷発生層13を備える。
発光ユニットは有機発光層を含んで構成される。また発光ユニットは、1層の有機発光層から構成されていてもよいし、複数の有機発光層により構成されていてもよい。また、発光ユニットは有機発光層のみによって構成されていてもよく、無機層を含んでいてもよい。発光ユニットは、マルチフォトン型ではない有機EL素子、すなわち1層の有機発光層を有する有機EL素子のうちの、陽極と陰極とに挟持された部分と同様の構成を有する。図1に示す有機EL素子10においては、第1の発光ユニット11は第1の有機発光層11aと正孔注入層11bとで構成され、第2の発光ユニット12は第2の有機発光層のみで構成されている。
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体などが挙げられる。
金属錯体系材料としては、例えば、イリジウム錯体、白金錯体等の三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体などを挙げることができる。さらに金属錯体系材料の他の例として、中心金属に、Al、Zn、BeなどまたはTb、Eu、Dyなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体などを挙げることができる。
高分子系材料としては、例えば、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素体や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどが挙げられる。
上記発光性材料のうち、青色に発光する材料としては、例えば、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、およびそれらの重合体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体やポリフルオレン誘導体などが好ましい。
また、緑色に発光する材料としては、例えば、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。
また、赤色に発光する材料としては、例えば、クマリン誘導体、チオフェン環化合物、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることが出来る。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。
発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で、ドーパントを添加してもよい。このようなドーパントとしては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。なお、このような発光層の厚さは、通常約2nm以上、2000nm以下である。
発光層の成膜方法としては、有機発光層が積層される下地層上に発光材料を含む溶液を塗布する方法、真空蒸着法、転写法などを用いることができる。溶液からの成膜に用いられる溶媒としては、発光層を主に構成する発光材料を溶解するものであればよく、例えば、水、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタンなどの塩素系溶媒、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチルセルソルブアセテートなどのエステル系溶媒を挙げることができる。
また発光ユニットを構成する層のうちで、有機発光層を基準にして陰極側に設けられる層としては、電子注入層、電子輸送層、正孔ブロック層などを挙げることができる。
これら正孔注入層、正孔輸送層、電子ブロック層、電子注入層、電子輸送層、正孔ブロック層については、任意の層として後述する。
電荷発生層は、発光ユニットに挟持されて配置されている。電荷発生層は、陽極と陰極とに電圧を印加したときに、電荷(正孔と電子)を発生し、電荷発生層に対して陽極側に隣接する発光ユニットに電子を注入するとともに、電荷発生層に対して陰極側に隣接する発光ユニットに正孔を注入する層として機能する。陽極および陰極から注入される電荷に、電荷発生層で発生した電荷が加わることにより、注入した電流に対する発光効率(電流効率)が向上する。
本実施形態の有機EL素子10においては、図1に示すように、この電荷発生層13が第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12に挟持され、これら第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12を仕切っている。これによってマルチフォトン型の有機EL素子が構成される。マルチフォトン型の有機EL素子では、マルチフォトン型の有機EL素子では、各発光ユニットに負荷を分散させ、各発光ユニットから放射される光を重ね合わした光が取出される。
このため、1層の有機発光層のみからなるシングルフォトン型の有機EL素子と第1の発光ユニット11と第2の発光ユニット12とを積層したマルチフォトン型である本実施の形態の有機EL素子10とから取出される光の強度を同じにして比較したとき、マルチフォトン型である有機EL素子10の方がシングルフォトン型の有機EL素子より第1の有機発光層11aおよび第2の有機発光層12に加わる電力を小さくした状態で第1の有機発光層11a及び第2の有機発光層12を発光させることができ、マルチフォトン型の有機EL素子10全体としてはシングルフォトン型の有機EL素子と同じ光量とすることができる。
したがってマルチフォトン型である有機EL素子10全体としてはシングルフォトン型の有機EL素子と同じ光量となるように駆動させたとしても、本実施の形態の有機EL素子10は、シングルフォトン型の有機EL素子より第1の有機発光層11a及び第2の有機発光層12に加わる負荷を小さくした状態で発光させることができるため、素子の長寿命化を図ることができる。
(i)電荷発生層13が、前記金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものを1種類以上含む第1の層13−1と、前記化合物(B)を1種類以上含む第2の層13−2とを含む(積層構造:図1参照)。
(ii)電荷発生層が、一つの層に、前記金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と前記化合物(B)の1種類以上とを含む混合層である(混合層)。
第2の層13−2の厚さは、2nm以上、100nm以下が好ましく、より好ましくは4nm以上、80nm以下である。
また本実施形態の有機EL素子10は、同時に発光する第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12を含むため、第1の発光ユニット11の第1の有機発光層11a及び第2の発光ユニット12の第2の有機発光層12の発光波長を互いに異なるようにすることによって、混色により有機EL素子10から取出される光の色を、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12からそれぞれ発せられる光の色とは別の色とすることが可能である。例えば補色の関係にある2色の組合せや、RGBなど3色の混色、又は4色以上の混色によって、取出される光の色を白色とすることができる。例えば本実施の形態の第1の有機発光層11a、第2の有機発光層12の発光色を互いに異ならせることによって、所期の発光色で発光する有機EL素子を実現することができるため、設計の自由度を向上させることができる。
また積層する層の順番や数、及び各層の厚さについては、発光効率や素子寿命を勘案して適宜用いることができるが、キャビティ効果(光の干渉効果)を考慮することが好ましい。具体的には、陽極14と陰極16とに挟持された構造物の厚さが、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12から発生する光の波長を前記構造物の平均屈折率で割った値の1/4の整数倍であることが好ましい。このような関係が満足される構成では、光の干渉効果により光取り出し効率が最大となるためである。この関係は厳密に成立しているときに効果が最大となるが、誤差はあっても効果は認められ、おおむね構造物の厚さが、発光波長を平均屈折率で割った値の1/4の整数倍の±20%以内であればよい。さらに実質的に発光している部位と、光を反射する方の反射性電極(本実施形態では陰極16)との距離が、発光波長を平均屈折率で割った値の1/4の整数倍となる場合に光の干渉効果が最大となるので好ましい。有機EL素子10が、発光色が異なる複数の発光ユニットからなる場合は、どれか一つの波長に対して前記の関係が成り立つように膜厚を制御することが好ましい。あるいは2つの波長に対して前記層厚の関係が同時に成り立つように層厚を制御してもよい。
フィルムは、有機発光層を基準にして陽極側の最外層に設けられる。本実施形態の有機EL素子10においては、図1に示すように、フィルム19は、第2主面15b側の表面が平面状であり、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12側とは反対側の表面に凹凸形状を有し、このフィルム19のヘイズ値が70%以上、かつこのフィルム19の全光線透過率が80%以上である。
ヘイズ値は、以下の式で表される。
ヘイズ値(曇価)=(拡散透過率(%)/全光線透過率(%))×100(%)。
なお拡散透過率は、物体に入射した放射束又は光束に対する、拡散透過した放射束または光束の比を意味し、ヘイズ値は、JIS K 7136「プラスチック−透明材料のヘイズの求め方」に記載の方法で測定することができる。
全光線透過率は、JIS K 7361−1「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に記載の方法で測定することができる。
次に、フィルム19の形成方法について説明する。本実施形態のフィルム19は、フィルム19が積層される基台の表面上に、フィルム19となる材料を含む溶液を、フィルム19の厚みが100μm〜200μmの範囲となるように塗布し、前記基台の表面上に塗布された溶液を、湿度が80%〜90%の雰囲気に保った後に乾燥し、成膜化することによりフィルム19を形成する工程により製造される。表面に形成される凹凸形状の大きさは、光の波長と同程度、またはそれよりも大きく、0.1μm以上、100μm以下が好ましい。
なお本明細書において、基台としては、前述した前記高分子材料およびガラスなどから成る基板などを挙げることができる。
基台としては、後述するような高分子材料およびガラスなどからなる支持基板15を挙げることができる。
なお作製されるフィルム19の膜厚は、乾燥開始時の液膜の膜厚を調整することによって制御できる。
また溶媒の蒸発速度および溶媒の沸点などによって液膜の表面が乾燥するまでの時間が変わるので、用いる溶媒を変えることによって、フィルム19のヘイズ値を制御することもできる。
また、第1及び第2の発光ユニット11、12を基準に陽極14側の最外層にフィルム19を設け、第1及び第2の発光ユニット11、12側とは反対側の表面を凹凸状とし、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上であるため、光取り出し効率を高くすることができる。
そのため、本実施形態によって、素子の長寿命化を図ると共に、光取り出し効率を高くすることで、発光性能のより優れたマルチフォトン型の有機EL素子を実現することができる。
したがって、本発明の有機EL素子は、照明装置、バックライトおよびスキャナなどの光源としての面状光源、フラットパネルディスプレイ等の表示装置として好適に使用することができる。
すなわち本実施形態の有機EL素子の製造方法は、陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機化合物を含む発光層を有する複数の発光ユニットと、前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備える有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記第1電極を形成する工程と、前記第2電極を形成する工程と、前記第1及び第2電極間に複数の発光ユニットを形成する工程と、発光ユニット間に電荷発生層を形成する工程と、発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上の前記フィルムを前記最外層に形成するフィルム形成工程とを含み、前記フィルム形成工程では、前記フィルムが形成される被形成面上に、前記フィルムとなる材料を含む溶液を、前記フィルムの厚みが100μm〜200μmの範囲となるように塗布し、塗布された前記溶液を湿度が80%〜90%の雰囲気に保持した後に乾燥し、フィルム化する。
支持基板15としては、有機EL素子を形成する工程において変化しないもの、発光機能部17を形成する際に変化しないものであればよく、リジッド基板でも、フレキシブル基板でもよく、例えば、ガラス板、プラスチック板、高分子フィルムおよびシリコン板、並びにこれらを積層した積層板などが好適に用いられる。さらにプラスチック、高分子フィルムなどに低透水化処理を施したものを用いることもできる。支持基板15としては、市販のものが使用可能である。また支持基板15を公知の方法により製造することもできる。
なお後述の第2の実施形態にて示すような第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12からの光を陰極16側から取出すトップエミッション型の有機EL素子では、支持基板は、透明のものでも、不透明のものでもよい。
第1電極は、陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する電極である。本実施形態における第1電極は、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12の第1の有機発光層11a及び第2の有機発光層12からの光を透過させる光透過性を有する透明電極であって、本実施形態の有機EL素子10の陽極14となるものである。陽極14には、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物や金属の薄膜を用いることができ、透過率が高いものが好適に利用でき、第1の有機発光層11a、第2の有機発光層12の構成材料に応じて適宜選択して用いることができる。また後述のように、光透過性を有する第1電極を陰極として用いる構成の有機EL素子も可能である。
また陽極14を電気的に分離させた複数のセルに仕切る方法としては、例えば、第1電極を形成した後に、フォトレジストを用いたエッチング法によりパターン形成する方法が挙げられる。
第2電極は、第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である。本実施形態における第2電極は、陽極14に対向して配置される電極であって、本実施形態の有機EL素子10の陰極16となるものである。このような陰極の材料としては、仕事関数が小さく、有機発光層への電子注入が容易な材料が好ましい。また陰極の材料としては電気伝導度が高く、可視光反射率の高い材料が好ましい。かかる陰極材料としては、具体的には、金属、金属酸化物、合金、グラファイトまたはグラファイト層間化合物、酸化亜鉛(ZnO)等の無機半導体などを挙げることができる。また第2電極を陽極として用いる構成の有機EL素子も可能である。
上述のように陰極16が形成された後、基本構造として陽極14−第1の発光ユニット11−電荷発生層13−第2の発光ユニット12−陰極16を有してなる発光機能部17を保護するために、該発光機能部17を封止する封止基板(上部封止膜)18が形成される。この封止基板18は、通常、少なくとも一つの無機層と少なくとも一つの有機層を有する。積層数は、必要に応じて決定され、基本的には、無機層と有機層は交互に積層される。
図1に示す有機EL素子10では、陽極14と陰極16との間に、第1の発光ユニット11、第2の発光ユニット12及び電荷発生層13が設けられた形態を示している。しかし、陽極14と電荷発生層13との間、電荷発生層13と陰極16との間に設けられる層の構成としては、図1に示す構成例に限られるわけではない。陽極14と陰極16との間には必須の構成として第1の有機発光層11a、第2の有機発光層12及び電荷発生層13が設けられればよく、第1の発光ユニット11の正孔注入層11bのように、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12には第1の有機発光層11a及び第2の有機発光層12の他にさらに他の機能層を1または2以上設けてもよい。第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12の一部として付属し得る層としては、上述のように例えば正孔注入層、正孔輸送層、電子ブロック層、電子注入層、電子輸送層、正孔ブロック層等が挙げられる。
電荷輸送層は、それぞれ独立に2層以上用いてもよい。
発光ユニットを構成する任意の層として、上述の通り、正孔注入層、正孔輸送層、電子ブロック層、電子注入層、電子輸送層、正孔ブロック層を設けても良い。
<H−1>正孔注入層
正孔注入層は、陽極または電荷発生層からの正孔注入効率を改善する機能を有する層である。正孔注入層は、陽極14と正孔輸送層との間、陽極14と第1の有機発光層11aとの間、電荷発生層13と第2の有機発光層12との間、第2の有機発光層12と正孔輸送層との間に設けることができる。正孔注入層を構成する材料としては、該正孔注入層の一方の表面、および他方の表面に隣接して設けられる2層の各イオン化ポテンシャルの間となるイオン化ポテンシャルを有する材料が好ましい。具体的には、陽極14のイオン化ポテンシャルと第1の有機発光層11aの陽極14側の表面部のイオン化ポテンシャルとの間となるイオン化ポテンシャルを有する材料、電荷発生層13のイオン化ポテンシャルと第2の有機発光層12の電荷発生層13側の表面部のイオン化ポテンシャルとの間となるイオン化ポテンシャルを有する材料などである。例えば、フタロシアニン誘導体、ポリチオレン誘導体等の導電性高分子、モリブデン酸化物、アモルファスカーボン、フッ化カーボン、ポリアミン化合物などの厚さ1〜200nmの層、又は金属酸化物や金属フッ化物、有機絶縁材料等の厚さ2nm以下の層が望ましい。
導電性高分子材料としては、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリピロール及びその誘導体、ポリフェニレンビニレン及びその誘導体、ポリチエニレンビニレン及びその誘導体、ポリキノリン及びその誘導体、ポリキノキサリン及びその誘導体、芳香族アミン構造を主鎖又は側鎖に含む重合体などが挙げられる。
該導電性高分子の電気伝導度は、10-7S/cm以上103S/cm以下であることが好ましく、有機EL素子が表示装置の画素として機能する場合には、画素間のリーク電流を小さくするためには、10-5S/cm以上102S/cm以下がより好ましく、10-5S/cm以上101S/cm以下がさらに好ましい。通常は該導電性高分子の電気伝導度を10-5S/cm以上103S/cm以下として正孔注入性を上げるために、該導電性高分子に適量のアニオンをドープする。アニオンの例としては、ポリスチレンスルホン酸イオン、アルキルベンゼンスルホン酸イオン、樟脳スルホン酸イオンなどが好適に用いられる。
<H−2>正孔輸送層
正孔輸送層は、陽極14、電荷発生層13、正孔注入層または陽極14により近い正孔輸送層からの正孔注入を改善する機能を有する層である。
正孔輸送層を構成する材料としては、特に制限はないが、例えば、N,N’−ジフェニル−N,N’−ジ(3−メチルフェニル)4,4’−ジアミノビフェニル(TPD)、4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(NPB)等の芳香族アミン誘導体、ポリビニルカルバゾールもしくはその誘導体、ポリシランもしくはその誘導体、側鎖もしくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体、ポリアリールアミンもしくはその誘導体、ポリピロールもしくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)もしくはその誘導体、またはポリ(2,5−チエニレンビニレン)もしくはその誘導体などが例示される。
溶液からの成膜方法としては、前述した正孔注入層の成膜法と同様の塗布法を挙げることができる。
電子ブロック層は、電子の輸送を堰き止める機能を有する層である。なお正孔注入層および/または正孔輸送層が電子の輸送を堰き止める機能を有する場合には、これらの層が電子ブロック層を兼ねることがある。
電子ブロック層が電子の輸送を堰き止める機能を有することは、例えば、電子電流のみを流す素子を作製し、その電流値の減少で堰き止める効果を確認することが可能である。
電子ブロック層としては、例えば上記正孔注入層または正孔輸送層の材料として例示した各種材料を用い得る。
電子注入層は、陰極16または電荷発生層13からの電子注入効率を改善する機能を有する層である。電子注入層は、第1の有機発光層11aと電荷発生層13との間、電子輸送層と電荷発生層13との間、第2の有機発光層12と陰極16との間、または電子輸送層と陰極16との間に設けられる。電子注入層を形成する材料としては、該電子注入層の一方の表面、および他方の表面に隣接して設けられる2層の各電子親和力の間となる電子親和力を有する材料が好ましい。具体的には、電荷発生層13の電子親和力と第1の有機発光層11aの電荷発生層13側の表面部の電子親和力との間となる電子親和力を有する材料、陰極16の電子親和力と第2の有機発光層12の陰極16側の表面部の電子親和力との間となる電子親和力を有する材料などである。電子注入層としては、有機発光層の種類に応じて、例えば、金属フッ化物や金属酸化物、又は有機絶縁材料等が挙げられ、中でもアルカリ金属又はアルカリ土類金属等の金属フッ化物や金属酸化物が好ましい。また導電性高分子材料も用いられる。
該導電性高分子の材料としては、正孔注入材料で説明した電気伝導度の高分子材料を用いればよいが、電子注入性を向上させるためには、適量のカチオンをドープする。カチオンの例としては、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオンなどが用いられる。
この電子注入層の膜厚としては、1nm以上、1μm以下程度が好ましい。
電子輸送層は、陰極、電荷発生層、電子注入層または陰極により近い電子輸送層からの電子注入を改善する機能を有する層であり、電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する層である。
電子輸送層を形成する材料としては、公知のものが使用でき、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタンもしくはその誘導体、ベンゾキノンもしくはその誘導体、ナフトキノンもしくはその誘導体、アントラキノンもしくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタンもしくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレンもしくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、または8−ヒドロキシキノリンもしくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリンもしくはその誘導体、ポリキノキサリンもしくはその誘導体、ポリフルオレンもしくはその誘導体等が例示される。
また溶液または溶融状態からの成膜時には、高分子バインダーを併用してもよい。
溶液から電子輸送層を成膜する方法としては、前述の溶液から正孔注入層を成膜する方法と同様の成膜法が挙げられる。
正孔ブロック層は、正孔の輸送を堰き止める機能を有する層である。なお電子注入層および/または電子輸送層が正孔の輸送を堰き止める機能を有する場合には、これらの層が正孔ブロック層を兼ねることがある。
正孔ブロック層が正孔の輸送を堰き止める機能を有することは、例えばホール電流のみを流す素子を作製し、その電流値の減少で堰き止める効果を確認することが可能である。
上記のように、発光機能部に含まれる発光ユニットは、その実施形態として、様々な層構成を採用し得る。発光ユニットのとり得る層構成を具体的な例を以下に示す。
a)有機発光層
b)正孔注入層/有機発光層
c)有機発光層/電子注入層
d)正孔注入層/有機発光層/電子注入層
e)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層
f)有機発光層/電子輸送層/電子注入層
g)正孔注入層/有機発光層/電子輸送層/電子注入層
h)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子注入層
i)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子輸送層/電子注入層
(ここで、記号「/」は、記号「/」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
なお以上のa)〜i)の構成では、左側が陽極寄りの層であり、右側が陰極寄りの層である。
次に、本発明に係る有機EL素子の第2の実施形態を、図2を参照して説明する。図2は、本発明の有機EL素子の第2の実施形態を示す正面図である。図2中、第1の実施形態と同様である部材については、図1と同一符号を付して重複した説明は省略する。以下、第1の実施形態と異なる点を主として説明する。
第1の実施形態の有機EL素子10は、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12からの光を光透過性を有する陽極14を透過させて光透過性を有する支持基板15から外部へ出射するボトムエミッション型の素子であったのに対し、第2の実施形態の有機EL素子20は、第1の発光ユニット11及び第2の発光ユニット12からの光を光透過性を有する陰極(第1電極)21を透過させて光透過性を有する封止基板18から外部へ出射するトップエミッション型の素子である。
また、第1及び第2の発光ユニット11、12を基準に陰極21側の最外層にフィルム19を設け、第1及び第2の発光ユニット11、12側とは反対側の表面を凹凸状とし、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上であるため、光取り出し効率を高くすることができる。
よって、本実施形態に係る有機EL素子によっても、素子の長寿命化を図ると共に、光取り出し効率を高くすることができるため、発光性能のより優れたマルチフォトン型の有機EL素子を実現することができる。
以上説明した本発明の各実施形態の有機EL素子は、曲面状や平面状の照明装置、例えばスキャナの光源として用いられる面状光源、表示装置に好適に用いることができる。
作製例1−1、1−2及び比較例1−1〜1−4では、2つの発光ユニットを1つの電荷発生層で仕切った構造の有機EL素子を作製し、その効果を確認した。
(作製例1−1の層構成:ITO/PEDOT/MEH−PPV/Li/V2O5/MEH−PPV/Al−Li合金)
作製例1−1における有機EL素子の作製例を、図1を参照しながら説明する。図1に示す有機EL素子10において支持基板に相当するガラス基板15に、陽極14として利用するITO膜を、スパッタ法により150nmの厚みで形成した基板を用意し、該基板にBYTRON製のPEDOT(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン))/PSS(ポリスチレンスルホン酸)溶液をスピンコート法により40nmの厚みで製膜し、窒素雰囲気下において200℃で熱処理して正孔注入層11bとした。ついで、これに発光材料としてAldrich社製の重量平均分子量が約20万のMEH−PPV(ポリ(2−メトキシ−5−(2’−エチル−ヘキシロキシ)−パラ−フェニレンビニレン)の1重量%トルエン溶液を作製し、これをPEDOT/PSSが製膜された基板上にスピンコートして90nmの膜厚で第1の有機発光層11aを製膜した。正孔注入層11bと第1の有機発光層11aを併せて第1の発光ユニット11とする。
さらに、V2O5膜上に、MEH−PPVの1重量%トルエン溶液をスピンコートして、90nmの膜厚で第2の有機発光層(第2の発光ユニット)12を製膜した。さらにこの上に真空蒸着法により陰極16としてAl−Li合金を100nm形成した。以上により2つの発光ユニットを1つの電荷発生層で仕切った構造の有機EL素子を作製した。
得られた素子に直流電圧を印加したところ、発光開始電圧12V、最大輝度80cd/m2であった。
電流効率は0.072cd/Aであり、下記の比較例1−1の素子(0.037cd/A)に比べて1.95倍に増大した。
(比較例1−1の層構成:ITO/PEDOT/MEH−PPV/Al−Li合金)
比較のために、作製例1−1において電荷発生層13と第2の有機発光層(第2の発光ユニット)12を設けないこと以外は作製例1−1と同様にして、図3に示すように発光ユニット11が1つだけの有機EL素子30を作製した。なお、図3中、図1におけるものと同一部材については同一符号を付している。
比較例1−1における有機EL素子30に直流電圧を印加したところ、発光開始電圧5.5V、最大輝度52cd/m2であった。電流効率は0.037cd/Aであった。
(比較例1−2の層構成:ITO/PEDOT/MEH−PPV/V2O5/MEH−PPV/Al−Li合金)
電荷発生層として、膜厚30nmのV2O5の1層のみからなるものを用いたことを除いて、比較例1−1と同様にして有機EL素子を作製した。得られた素子は40V印加しても発光しなかった。
(作製例1−2の層構成:ITO/PEDOT/F8−TPA−BT/Li/V2O5/PEDOT/PSS/F8−TPA−PDA/Al−Li合金)
作製例1−1における有機発光層であるMEH−PPVの代わりに、緑色の光を発光する下記構造式(1)で示す高分子発光材料31(略称F8(poly(9,9-dioctylfluorene))−TPA(トリフェニルアミン)−BT(ポリピスアミドトリアゾール))からなる高分子発光層を含む第1の発光ユニット11と、電荷発生層13とを形成した後、PEDOT/PSS層を形成し、引き続いて青色の光を発光する下記構造式(2)で示す高分子発光材料32(略称F8−TPA−PDA(p-フェニェレンジアミン))からなる高分子発光層を含む第2の発光ユニット12を製膜した後、作製例1−1と同様にして陰極を形成して、二つの発光ユニットからの発光波長が異なる発光素子を作製した。
(比較例1−3の層構成:ITO/PEDOT/F8−TPA−BT/Al−Li合金)
(比較例1−4の層構成:ITO/PEDOT/F8−TPA−PDA/Al−Li合金)
作製例1−2との比較のため、比較例1−2と同様にITO/PEDOT/有機発光層/Al−Li合金の構造の発光ユニット1つからなる素子を作製した。ここで比較例1−3では、有機発光層に緑色発光層材料F8−TPA−BTを用い、比較例1−4では、有機発光層に青色発光材料F8−TPA−PDAを用いた。
以下のようにしてフィルムを有する有機EL素子を作製した。光透過性を有する透明支持基板として、30mm×30mmのガラス基板を用いた。次に、スパッタリング法によって厚みが150nmのITOから成る導電体膜を支持基板の表面上に蒸着した。次に、この導電体膜の表面上にフォトレジストを塗布し、フォトマスクを介して所定の領域を露光し、さらに洗浄することによって、所定のパターン形状の保護膜を形成した。さらにエッチングを施した後、水、NMP(n−methylpyrrolidone)でリンスを施し、所定のパターン形状のITO膜から成る陽極を形成した。次に、陽極上のレジスト残渣を除去するために、酸素プラズマ処理を30Wのエネルギーで2分間行い、UV/O3洗浄を20分間行った。
作製例2−1の有機EL素子とはフィルムのみが異なる有機EL素子を作製した。本作製例2−2では、高いヘイズ値(82%)を示す市販品のフィルム(フィルムB)を用いた。フィルムBは、粘着層を有しているので、粘着剤などを用いずにそのまま支持基板に貼付けて有機EL素子を作製した。
作製例2−1の有機EL素子とは、フィルムのみが異なる有機EL素子を作製した。
フィルム用の溶液には、作製例2−1の溶液と同じものを用いた。湿度50%の恒温恒湿槽中において、成膜後のフィルムの膜厚が220μm程度となるように、フィルム用の溶液をガラスの基台上にキャストした。湿度50%の雰囲気中で5分間放置した後、窒素フローによりフィルムを乾燥し、20mm×20mmのフィルム(フィルムC)を得た。このフィルムCを、作製例2−1と同じ粘着剤を用いて作製例2−1と同様に支持基板に貼り付けて有機EL素子を作製した。
作製例2−1の有機EL素子とはフィルムのみが異なる有機EL素子を作製した。
フィルム用の溶液には、作製例2−1の溶液と同じものを用いた。湿度85%の恒温恒湿槽中において、成膜後のフィルムの膜厚が220μm程度となるように、フィルム用の溶液をガラスの基台上にキャストした。湿度85%の雰囲気中で5分間放置した後、窒素フローによりフィルムを乾燥し、表面に凹凸形状を有する20mm×20mmのフィルム(フィルムD)を得た。得られたフィルムDを、作製例2−1と同じ粘着剤を用いて作製例2−1と同様に支持基板に貼り付けて有機EL素子を作製した。
作製例2−1の有機EL素子とはフィルムのみが異なる有機EL素子を作製した。
フィルム用の溶液には、作製例2−1の溶液と同じものを用いた。湿度85%の恒温恒湿槽中において、成膜後のフィルムの膜厚が360μm程度となるように、フィルム用の溶液をガラスの基台上にキャストした。湿度85%の雰囲気中で5分間放置した後、窒素フローによりフィルムを乾燥し、表面に凹凸形状を有する20mm×20mmのフィルム(フィルムE)を得た。このフィルムEを、作製例2−1と同じ粘着剤を用いて作製例2−1と同様に支持基板に貼り付けて有機EL素子を作製した。
作製例2−1、2−2および比較例2−1〜2−3で用いたフィルムの表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。
図6は、作製例2−1において作製したフィルムAの断面を模式的に示す図であり、図7は、作製例2−2で用いたフィルムBの断面を模式的に示す図であり、図8は、比較例2−1において作製したフィルムCの断面を模式的に示す図である。
作製例2−1、2−2および比較例2−1〜2−3で作製したフィルムが貼り合わされた有機EL素子の光強度と、フィルムが貼り合わされていない有機EL素子の光強度とを比較した。フィルムが貼り合わされた有機EL素子の光強度を、フィルムが貼り合わされていない有機EL素子の光強度で割った光取り出し効率の比を表2に示す。光強度は、有機EL素子に0.15mAの電流を流し、そのときの発光強度の角度依存性を測定し、全ての角度での発光強度を積分することによって測定した。
11 第1の発光ユニット
11a 第1の有機発光層
11b 正孔注入層
12 第2の発光ユニット(第2の有機発光層)
13 電荷発生層
13−1 第1の層
13−2 第2の層
14 陽極(第1電極)
15 支持基板
16 陰極(第2電極)
17、23 発光機能部
18 封止基板(上部封止膜)
19 フィルム
19a、19d 凸部
19c 平面状の表面
19b、19e 凹部
21 陰極(第1電極)
22 陽極(第2電極)
A 作製例2−1に用いたフィルム
B 作製例2−2に用いたフィルム
C 比較例2−1に用いたフィルム
Claims (13)
- 陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、
前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、
前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機化合物を含む発光層を有する複数の発光ユニットと、
前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、
前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備え、
前記電荷発生層は、仕事関数が3.0eV以下の金属およびその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、仕事関数が4.0eV以上の化合物(B)の1種類以上とを含み、
前記フィルムは、前記発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上であり、かつ全光線透過率が80%以上である、
有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記発光層が、高分子有機化合物を含む、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷発生層が、前記金属又はその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上を含む第1の層と、前記化合物(B)の1種類以上を含む第2の層とを含んでなり、前記第1の層が、前記第2の層よりも陽極寄りに配置される、請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷発生層は、前記金属又はその化合物から成る群(A)から選ばれるものの1種類以上と、前記化合物(B)の1種類以上とが混合されてなる層である、請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記仕事関数が3.0eV以下の金属が、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から成る群から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記化合物(B)が、遷移金属酸化物である、請求項1から5のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記遷移金属酸化物が、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、及びReからなる群から選ばれる1種類以上の金属の酸化物である、請求項6に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記仕事関数が3.0eV以下の金属がLiであり、前記仕事関数が4.0eV以上の化合物がV2O5である、請求項1から7のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記フィルムの前記発光ユニット側とは反対側の表面は、複数の凹部が設けられている、請求項1から8のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 陽極および陰極のうちのいずれか一方の電極であり、光透過性を有する第1電極と、前記第1電極に対向して配置され、前記陽極および陰極のうちの他方の電極である第2電極と、前記第1電極および第2電極間に設けられ、かつそれぞれが有機化合物を含む発光層を有する複数の発光ユニットと、前記発光ユニットに挟持されて配置される電荷発生層と、前記発光ユニットを基準にして前記第1電極側の最外層に配置されたフィルムと、を備える有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記第1電極を形成する工程と、前記第2電極を形成する工程と、前記第1及び第2電極間に複数の発光ユニットを形成する工程と、発光ユニット間に電荷発生層を形成する工程と、発光ユニット側とは反対側の表面が凹凸状であり、ヘイズ値が70%以上、かつ全光線透過率が80%以上の前記フィルムを前記最外層に設けるフィルム設置工程とを含み、
前記フィルム設置工程では、前記フィルムが形成される被形成面上に、前記フィルムとなる材料を含む溶液を、前記フィルムの厚みが100μm〜200μmの範囲となるように塗布し、塗布された前記溶液を湿度が80%〜90%の雰囲気に保持した後に乾燥し、フィルム化する、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 請求項1から9のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面状光源。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備える表示装置。
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