JP5528774B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
一対の電極のうちの一方の電極を形成する工程と、
前記発光層の厚み方向に略垂直な方向に進行する光の進行方向を前記厚み方向に傾ける前記周期構造を有する二層以上の有機層を形成する工程と、
一対の電極のうちの他方の電極を形成する工程とを含み、
二層以上の有機層を形成する工程では、
前記有機層となる平板状の層を二層以上積層した後、
さらに前記二層以上積層した前記平板状の層に、前記発光層の厚み方向に垂直な平面において二次元的に周期的に配置される前記周期構造をインプリント法によって形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に関する。
本発明は、(2)前記二次元的に周期的に配置される周期構造を有する有機層が高分子化合物を含む有機層である(1)記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に関する。
本発明は、(3)(1)又は(2)記載の製造方法により作製された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える表示装置に関する。
本発明は、(1)又は(2)記載の製造方法により作製された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置に関する。
一方の電極2は支持基板6上に設けられる。この一方の電極2は両主面が平坦であって、平板状である。すなわち一方の電極2には表面に凹凸が形成されていない。前述したボトムエミッション型の有機EL素子では、一方の電極2には光透過性を示す電極が用いられる。またトップエミッション型の有機EL素子では一方の電極2には光を他方の電極5に向けて反射する反射電極を用いることが好ましい。
一対の電極のうちの陰極として機能する電極を支持基板寄りに配置し、陽極として機能する電極を支持基板から離間する位置に配置する構成の有機EL素子としてもよい。
二層以上の有機層を形成する工程では、前記有機層となる平板状の層を二層以上積層した後、さらに前記発光層の厚み方向に垂直な平面において二次元的に周期的に配置される周期構造を、前記二層以上積層した前記平板状の層に、インプリント法によって形成することにより、前記発光層の厚み方向に略垂直な方向に進行する光の進行方向を前記厚み方向に傾ける周期構造を有する有機層を形成する。
次に電子注入層8上に所定の方法で他方の電極5を形成する。本実施形態では他方の電極5は陰極として設けられる。なお前述したボトムエミッション型の有機EL素子では他方の電極5には、光を一方の電極2に反射する反射電極を用いることが好ましい。またトップエミッション型の有機EL素子では他方の電極5には光透過性を示す電極が用いられる。
a)陽極/正孔注入層/発光層/陰極
b)陽極/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極
c)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
e)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
f)陽極/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極
g)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
h)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
i)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
j)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極
k)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
l)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
m)陽極/発光層/電子注入層/陰極
n)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
o)陽極/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(ここで、記号「/」は、記号「/」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
本実施の形態の有機EL素子は2層以上の発光層を有していてもよい。上記a)〜o)の層構成のうちのいずれか1つにおいて、陽極と陰極とに挟持された積層体を「構造単位A」とすると、2層の発光層を有する有機EL素子の構成として、下記p)に示す層構成を挙げることができる。なお2つある(構造単位A)の層構成は互いに同じでも、異なっていてもよい。
p)陽極/(構造単位A)/電荷発生層/(構造単位A)/陰極
また「(構造単位A)/電荷発生層」を「構造単位B」とすると、3層以上の発光層を有する有機EL素子の構成として、下記r)に示す層構成を挙げることができる。
q)陽極/(構造単位B)x/(構造単位A)/陰極
なお記号「x」は、2以上の整数を表し、(構造単位B)xは、構造単位Bがx段積層された積層体を表す。また複数ある(構造単位B)の層構成は同じでも、異なっていてもよい。
支持基板としてはたとえばガラス、プラスチック、高分子フィルム、及びシリコン板、並びにこれらを積層したものなどが用いられる。なおボトムエミッション型の有機EL素子では光透過性を示す基板が用いられるが、トップエミッション型の有機EL素子では、不透明の基板を用いてもよい。
一対の電極は陽極と陰極によって構成される。
正孔注入層を構成する正孔注入材料としては、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体などが挙げられる。正孔注入層は、前述したように、例示した材料を含むインキを所定の塗布法で塗布成膜し、さらに乾燥することによって形成することができる。
正孔輸送層を構成する正孔輸送材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、又はポリ(2,5−チエニレンビニレン)若しくはその誘導体などが挙げられる。
ン誘導体などがさらに好ましい。低分子の正孔輸送材料の場合には、高分子バインダーに分散させて用いることが好ましい。
発光層は、蛍光及び/又は燐光を発光する有機物、若しくは該有機物と、ドーパントとを含んで構成される。ドーパントは、たとえば発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で付加される。発光層に用いられる有機物としては、低分子化合物又は高分子化合物のいずれでもよい。発光層を構成する発光材料としては、例えば以下のものを挙げられる。なお溶媒への溶解性は高分子化合物の方が一般的に高いため、塗布法で発光層を形成する場合には発光層は高分子化合物を含むことが好ましい。
電子輸送層を構成する電子輸送材料としては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、又は8−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等を挙げることができる。
電子注入層を構成する電子注入材料としては、発光層の種類に応じて、アルカリ金属、アルカリ土類金属、又は前記金属を1種類以上含む合金、又は前記金属の酸化物、ハロゲン化物及び炭酸塩、又は前記物質の混合物などが挙げられる。アルカリ金属又はその酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウム等が挙げられる。また、アルカリ土類金属又はその酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。電子注入層は、2層以上を積層した積層体であってもよい。積層体の具体例としては、LiF/Caなどが挙げられる。電子注入層は、蒸着法、スパッタリング法、印刷法等によって形成される。電子注入層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
封止部材としてはたとえば金属、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物などから成る無機層、前記無機層と有機層とを積層した層又は無機−有機ハイブリッド層を用いることができる。無機層としては、空気中で安定なものが好ましく、具体的にはシリカ、アルミナ、チタニア、酸化インジウム、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、インジウム錫酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びそれらの組合せの薄膜層が挙げられ、より好ましくは窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素からなる薄膜層であり、さらに好ましくは酸窒化ケイ素の薄膜層である。
電子線描画(EB描画)装置を用いて、複数本の円柱をSi製の部材に二次元的な周期でパターン形成し、Si製の鋳型12を作製した。図4は鋳型を模式的に示す図である。図4(1)に鋳型の上面図を示し、図4(2)に鋳型の断面図を模式的に示す。鋳型のサイズは平面視で20mm×20mmであり、鋳型の中央部に複数本の円柱構造をパターン形成している。円柱構造を形成した領域のサイズは平面視で鋳型の中央10mm×10mmである。各円柱のサイズは、径Lbが150nmであり、高さLdが160nmである。隣り合う円柱の中心軸間の距離Laは300nmである。またそれぞれ二点鎖線で示す縦縞と横縞の交差角θは60°である。隣り合う円柱と円柱との間隔Lcは150nmである。この鋳型を用いてインプリントすることにより、正孔注入層と発光層とからなる積層体に径150nmの円柱状の穴が150nmの間隔で形成される。
<二次元周期構造物の作製>
50mmx50mmのガラス基板上の中央部に20mmx50mmのITOをパターニングした基板を、アセトン、イソプロピルアルコール、超純水中で超音波洗浄し、窒素ブローで乾燥した。UVオゾン処理を5秒間行ったITOガラス基板上に、0.5%のグリセロールを添加したポリ(エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(スタルク社製、AI4083)の懸濁液を、スピンコーターによって塗布し、200℃で5分間加熱してから、再度その上に、0.5%のグリセロールを添加したポリ(エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(スタルク社製、AI4083)の懸濁液を、スピンコーターによって塗布し、合計膜厚が155nmの正孔輸送層を得た。続いて青色発光材料であるLumation BP361(SUMATION製)の濃度が1質量%のキシレン溶液をスピンコーターを用いて正孔輸送層上に塗布した。膜厚は80nmになるようにスピンコート条件を調整した。
次に上記で得られた塗布基板と鋳型を、ナノインプリント装置(Obducat社製AB4)にセットし、60barsの圧力で、180℃5分間熱インプリントし、鋳型の形状を塗布基板中央部分の正孔注入層と発光層の積層体に一度に転写した。インプリント後、鋳型から基板を離型した。さらにインプリント後、インプリントした基板を100℃で加熱処理した。
<構造物の評価>
上記のように正孔注入層と発光層との積層体をガラス基板上に形成したサンプルに、波長が254nmの紫外線を発光層側から照射し、PL(フォトルミネッセンス)発光として、ガラス基板側から出射する青色の光を積分球で測定した。
<有機EL素子の作製>
封止ガラス基板上に真空蒸着機でAl、Baをそれぞれ100nm、5nmの厚みで順次蒸着し、陰極と電子注入層を形成する。なお金属の蒸着は、真空度が2.5×10−4Pa以下に到達した後に開始する。
作製した素子では、先に示したPL評価と同様に、光取り出し効率は向上する。
2 一方の電極
3 正孔注入層
4 発光層
5 他方の電極
6 支持基板
7 正孔注入層と発光層との積層体
8 電子注入層
9 鋳型
10 封止部材
11 凹み
12 鋳型
Claims (4)
- 一対の電極と、該電極間に設けられる二層以上の有機層とを備え、該二層以上の有機層が発光層を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
一対の電極のうちの一方の電極を形成する工程と、
前記発光層の厚み方向に略垂直な方向に進行する光の進行方向を前記厚み方向に傾ける前記周期構造を有する該二層以上の有機層を形成する工程と、
一対の電極のうちの他方の電極を形成する工程とを含み、
該二層以上の有機層を形成する工程は、
前記有機層となる平板状の層を二層以上積層した後、
さらに前記二層以上積層した前記平板状の層に、前記発光層の厚み方向に垂直な平面において、空隙が二次元的に周期的に配置される前記周期構造をインプリント法によって形成するものであり、
該有機エレクトロルミネッセンス素子が前記二層以上の有機層に空隙からなる前記周期構造を保持している、上記製造方法。 - 前記二次元的に周期的に配置される周期構造を有する有機層が高分子化合物を含む有機層である請求項1記載の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法により作製された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える表示装置。
- 請求項1又は2記載の製造方法により作製された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置。
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