CN102687591A - 有机电致发光元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种制备有机电致发光(EL)器件的方法，所述器件被设置有一对电极和位于所述电极之间的两层以上的有机层，所述器件包括发光层作为所述两层以上的有机层。所述用于有机EL器件的制备方法包括以下步骤：形成一对电极中的一个电极的步骤；形成两层以上具有周期性结构的有机层的步骤，其中沿着基本垂直于所述发光层厚度方向的方向传播的光的传播方向倾斜于所述厚度方向；以及形成所述一对电极中的另一个电极的步骤。在所述形成两层以上有机层的步骤中，层叠构成有机层的两层以上的平坦层，并且随后通过压印法，在与所述发光层厚度方向垂直的平面内，在层叠的两层以上平坦层上，形成二维地周期排布的周期性结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产有机电致发光器件(下文也称作有机EL器件)的方法，并涉及一种包含由这种方法获得的有机EL器件的显示装置和照明装置。
背景技术
有机EL器件包含一对电极(阳极和阴极)和处于所述电极之间的发光层。当向这对电极施加电压时，发生来自阳极的空穴注入和来自阴极电子注入，并且这些空穴和电子在发光层中相互结合，从而使所述有机EL器件发光。
这对电极之一由光学透明电极构成。在发光层产生的光向外穿过所述光学透明电极。目前，在这种光学透明电极中常常使用氧化铟锡(缩写为ITO)薄膜。
因为所述ITO薄膜比发光层等具有更高折射率，所以在ITO薄膜的界面上发生全反射。因此，大部分由发光层发出的光未向外穿出，因而在当前情形下是被无效使用的。因此，对于通过更小的向所述电极(ITO薄膜)的入射角的方式抑制全反射而言，提出了一种生产有机EL器件的方法，所述方法包括：在电极或发光层中形成衍射光栅，通过所述衍射光栅，改变从发光层发出的光的行进方向(例如见专利文献1)。
除了所述层状的一对电极和所述发光层之外，如果必要，所述有机EL器件还包含处于所述电极对之间的预定的有机或无机层，且通过在支持基板上按顺序层叠这种多个层而制备。在以常规技术生产有机EL器件的方法中，通过在透明支持基板形成表面上形成有凹凸不平的可固化的树脂层，然后在此可固化的树脂层上通过例如沉积或溅射方法按顺序层叠多个层，从而制备所述有机EL器件。因而，所述多个层可以在表面上形成有凹凸不平的可固化的树脂层上顺序层叠，从而在所述多个层上形成具有凹凸不平的结构，这种结构起到衍射光栅的作用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP-A-2009-9861
发明概述
本发明要解决的问题
以常规技术生产有机EL器件的方法可以在多个层上形成凹凸不平的结构。然而，层叠这些层以使所述层的表面形状完美地匹配可固化的树脂层的凹凸不平的形状，是困难的。因此，所述层的凹凸不平形状随着与所述可固化的树脂层的距离增加逐渐变平。因此对于常规的生产方法，在处于一对电极之间的层上形成预期的凹凸不平形状是困难的。此外，为了形成这种凹凸不平形状，常规的生产方法需要形成对于有机EL器件而言是不必要的可固化树脂层，因此产生了步骤数目增加的问题。
因此，本发明的一个目的是，提供一种生产有机EL器件的方法，所述方法能够容易地在处于一对电极之间的层中形成所需要的用于抑制在电极处发生的全反射的结构。
解决问题的手段
本发明涉及(1)一种制备有机电致发光器件的方法，所述有机电致发光器件包含一对电极和位于所述电极之间的两层以上的有机层，所述两层以上的有机层包括发光层，所述方法包括以下步骤：
形成一对电极中的一个电极；
形成两层以上具有周期性结构的有机层，通过所述周期性结构，使得沿着与所述发光层厚度方向几乎垂直的方向行进的光的行进方向倾斜于所述厚度方向；并且
形成所述一对电极中的另一个电极，其中
形成两层以上有机层的步骤包括：
层叠两层以上的作为所述有机层的平坦层，和
随后通过压印法(imprinting method)，在层叠的两层以上平坦层中，进一步形成所述周期性结构，所述周期性结构被周期性地二维设置在与所述发光层厚度方向垂直的平面内。
本发明涉及(2)根据(1)所述的制备有机电致发光器件的方法，其中，所述具有被周期性地二维设置的周期性结构的有机层是含有高分子化合物的有机层。
本发明涉及(3)一种显示装置，所述显示装置包含通过根据(1)或(2)所述的制备方法制备的有机电致发光器件。
本发明涉及一种照明装置，所述照明装置包含通过根据(1)或(2)所述的制备方法制备的有机电致发光器件。
发明的益处
本发明可以容易地制备有机EL器件，在该有机EL器件中，在处于一对电极之间的层中形成所需要的用于抑制在电极处发生的全反射的结构。
附图简述
图1是示意性地示出生产有机EL器件的方法的图；
图2示意性地示出了凹坑11的布局；
图3是示意性地示出根据本发明的一个实施方案制备有机EL器件的方法的图；以及
图4是示意性地示出在实施例中所使用的模型的顶视图和截面图的图。
实施本发明的最佳方式
本实施方案的有机EL器件包含一对电极和设置在所述电极之间的两层以上的有机层，所述两层以上的有机层包括发光层。通常通过在支持基板上按顺序层叠一对电极和两层以上有机层，形成本实施方案的有机EL器件。
这一对电极在极性上彼此不同，并且分别被提供作为阳极和阴极。此外，这一对电极中的一个由光学透明电极组成。另一个极性与这个光学透明电极不同的电极可以是光学透明电极或是不透明电极，并且优选由向所述光学透明电极反射光的反射电极组成。
如上所述，两层以上的有机层位于所述电极对之间。设置发光层作为这些位于所述电极对之间的两层以上的有机层中的至少一层。具体地，在所述电极对之间设置至少一层发光层。关于这点，可以在所述电极对之间设置除了发光层之外的预定的有机层。此外，可以在所述电极对之间设置两层以上的发光层。此外，可以在所述电极对之间设置由无机材料制成的无机层或由有机和无机材料制成的混合物层。
在下文中将参照图1和2描述根据本发明的一个实施方案的生产有机EL器件的方法以及所述有机EL器件的结构。图1是示意性地示出生产有机EL器件的方法的图。
根据本发明的生产有机EL器件的方法包括以下步骤：形成一对电极中的一个电极；形成两层以上的有机层；并且形成所述一对电极中的另一个电极，其中所述形成两层以上的有机层的步骤包括：层叠两层以上的作为所述有机层的平坦层，并且随后通过压印法，在层叠的两层以上的平坦层中，进一步形成周期性结构，所述周期性结构被周期性地二维设置在垂直于发光层厚度方向的平面内。由此形成的有机层具有周期性结构，通过所述周期性结构，使得沿着与所述发光层厚度方向几乎垂直的方向行进的光的行进方向倾斜于所述厚度方向。
本发明的有机EL器件在所述一对电极之间包含两层以上的有机层。在本实施方案中，描述了有机EL器件，所述有机EL器件包含空穴注入层和发光层作为所述两层以上的有机层。作为示例性的实施方案，图1示出了一种生产有机EL器件1的方法，所述有机EL器件1通过在支持基板6上依次层叠一个电极2、空穴注入层3、发光层4、电子注入层8、另一个电极5、以及密封部件10而构成。在所谓的底发射型有机EL器件中，使用光学透明基板作为支持基板6，所述底发射型有机EL器件具有其中从发光层4发射的光向外穿出所述支持基板6的这种结构。另一方面，在所谓顶发射型有机EL器件中，支持基板6可以是光学透明的基板或不透明的基板，所述顶发射型有机EL器件具有其中从发光层4发射的光向外穿出另一电极5的这种结构。
<形成一个电极的步骤>
在支持基板6上设置所述的一个电极2。这一个电极2是在两侧具有平坦主表面的平坦形状。具体地，所述一个电极2在表面上没有形成凹凸不平。在底发射型有机EL器件中，使用光学透明电极作为所述一个电极2。此外，在顶发射型有机EL器件中，优选使用将光反射向另一个电极5的反射电极作为所述一个电极2。
如在图1(1)中所示，首先制备将于下文描述的支持基板6，并通过下文将要描述的预定法在这个支持基板6上形成所述的一个电极。
在本实施方案中，提供所述一个电极2作为阳极。在本实施方案中，描述了有机EL器件，所述有机EL器件具有这样一种结构的一对电极：作为阳极的电极位于距离支持基板6更近的地方，而作为阴极的电极位于距离支持基板6更远的地方。与之相反，有机EL器件可以具有这样一种结构的所述一对电极：作为阴极的电极位于距离支持基板更近的地方，而作为阳极的电极位于距离支持基板更远的地方。
<形成两层以上的有机层的步骤>
形成两层以上的有机层的步骤包括：层叠两层以上的作为所述有机层的平坦层，并且随后通过压印法，在层叠的两层以上平坦层中，进一步形成周期性结构，所述周期性结构被周期性地二维设置在与所述发光层厚度方向垂直的平面内。由此形成的有机层具有周期性结构，通过所述周期性结构，使得沿着与所述发光层厚度方向几乎垂直的方向行进的光的行进方向倾斜于所述厚度方向。
如在图1(2)中所示，在本实施方案中，形成所述空穴注入层3和所述发光层4作为两层以上的有机层。
首先形成一层平坦层作为有机层(其在本实施方案中是空穴注入层3)。例如，可以通过以预定的涂敷方法向所述一个电极涂敷含有用于所述层的材料的墨水并干燥所述墨水，从而形成所述平坦层。例如，可以通过以预定的涂敷方法向其涂敷含有用于下文所述的空穴注入层3的材料的墨水并进一步干燥所述墨水而形成所述平坦层。
接着，在这样形成的作为有机层(在本实施方案中，是空穴注入层3)的平坦层上，层叠另一层平坦层作为有机层(在本实施方案中，是发光层4)。可以按照与作为空穴注入层3的平坦层相同的方式形成这个平坦层。例如，可以通过以预定的涂敷方法向其涂敷含有用于下文所述的发光层4的材料的墨水并进一步干燥所述墨水，从而形成所述作为发光层4的平坦层。
接着，如在图1(3)中所示，在如此层叠的平坦层中通过压印方法(所谓压花方法)形成周期性结构。
在所述压印方法中，使用在其上已形成预定凸起的模型，并且通过将在所述模型上的这一形状转印至如此层叠的平坦层上而形成所述周期性结构。例如，使用在对应于在空穴注入层3和发光层4的层压体7中待形成凹坑11的位置已形成有凸起的模型，且能够通过将这一模型压入所述平坦层内以使所述模型上的结构转印到它上面而在层压体7中形成周期性凹坑11。当通过所述压印方法形成的结构是纳米尺寸时，可以特别地将这种压印方法称为纳米压印。
可以使用适合于使部件禁受压印的方法作为所述压印方法。其实例可以包括热压印和光压印。可以对热塑性部件实施热压印法。例如，将处于受热状态的模型压入热塑性部件中，使得模型上的形状转印到所述部件上。例如，优选地将加热至比所述热塑性部件的玻璃化转变温度高的温度的模型压入所述热塑性部件中，使得模型上的形状转印到所述部件上。备选地，可以对含有在光辐射下可固化的材料例如可光固化单体的部件，实施光压印法。例如，可光固化单体可以通过UV辐射而聚合，同时将模型压入其中，使得模型上的形状转印到所述部件上。
在本实施方案中，设置所述空穴注入层3和所述发光层4作为所述两层以上的有机层。随后，在空穴注入层3和发光层4的这种层压体7中形成周期性结构。具体地，在空穴注入层3和发光层4的层压体7中，形成二维周期性结构，通过所述周期性结构，使得沿着几乎与所述发光层厚度方向垂直的方向行进的光的行进方向倾斜于所述厚度方向。
在本实施方案中，形成沿着空穴注入层和发光层的层压体的厚度方向上延伸的多个凹坑11，以作为在空穴注入层3和发光层4的层压体7中的二维周期性结构。在与空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向垂直的平面中，二维地形成具有预定的周期性的这种所述的多个凹坑11。
这些凹坑11可以穿透或不穿透空穴注入层3和发光层4的层压体7。此外，当所述凹坑11不穿透空穴注入层3和发光层4的层压体7时，这些凹坑11被形成为在另一个电极5一侧从发光层的主表面朝所述一个电极2一侧延伸。
由面对凹坑11的表面的规定的形状(即，凹坑11的形状)的实例包括圆柱形、多边柱形、圆锥形、多棱锥形、截圆锥形和截棱锥形。
图2示意性地示出了凹坑11的布局。图2是从空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向上的一侧观察到的凹坑11的图。假定凹坑11是圆柱形的，示出了凹坑11的圆形截面。关于这一点，优选地在所述一对电极相互面对的整个区域内形成凹坑11。
例如，将凹坑11设置在多个相互之间等间隔的第一平行条(下文称为竖直条)与相互之间等间隔的第二平行条(下文称为水平条)之间的交点上。在图2中，分别用链状双短划线表示竖直条和水平条。竖直条和水平条之间的夹角θ可以是任何角度。此外，竖直条之间的间隔L1和水平条之间的间隔L2可以相等或不等。
图2(1)示出了凹坑11的布局，其中，竖直条和水平条之间的夹角θ是90°，并且竖直条之间的间隔L1和水平条之间的间隔L2相等。此外，图2(2)示出了凹坑11的布局，其中，竖直条和水平条之间的夹角θ是45°，并且若水平条之间的间隔定义为“1”，则竖直条之间的间隔为“21/2”。此外，例如，可以将凹坑11设置在竖直条和水平条的交点上，其中，竖直条和水平条之间的夹角θ是60°(锐角)，并且竖直条之间的间隔L1和水平条之间的间隔L2相等。
分别设置竖直条之间的间隔L1、水平条之间的间隔L2、竖直条和水平条之间的夹角θ，以构造衍射光栅，通过该衍射光栅，使得沿着与所述空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向几乎垂直的方向行进的光的行进方向被改变，以致于光的方向倾斜于空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向。例如，竖直条之间的间隔L1和水平条之间的间隔L2通常处于从距离(λo/n)(其通过用一个波长(λo)除以折射率(n)而得到，所述一个波长(λo)是在从发光层4中发出的光中作为出射光使用的光的波长)至该距离(λo/n)的数倍的范围内，并且优选为通过将作为出射光使用的光的一个波长除以折射率(n)而得到的距离(λo/n)的数量级。在本文中，所述折射率是指具有周期性结构的部件对于作为出射光使用的光的波长(λo)的折射率。所述由有机材料制成的部件的折射率通常大约为1.7。
在空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向上，所述凹坑11的高度优选为足以使光衍射的高度，例如为40nm至2μm，优选60nm至51μm，更优选80nm至500nm。
此外，在与空穴注入层3和发光层4的层压体7的厚度方向垂直的方向上，所述凹坑11的宽度等于或小于竖直条之间间隔L1的一半或水平条之间间隔L2的一半，且优选为80nm至500nm，更优选为100至300nm。
接着，在本实施方案中，形成所述电子注入层。如在下文所述的实施方案中所示，通过填充在空穴注入层3和发光层4的层压体7中形成的凹坑11，可以形成所述电子注入层8。在本实施方案中，电子注入层8是在两侧具有平坦主表面的平坦形状，并且在空穴注入层3和发光层4的层压体7上形成。
如上所述，在空穴注入层3和发光层4的层压体7中形成多个凹坑11。平坦的电子注入层8在这一空穴注入层3和发光层4的层压体7上形成，使得在空穴注入层3和发光层4的层压体7和电子注入层8之间形成周期性的空隙。
通过例如层压法形成本实施方案的电子注入层。如在图1(5)和1(6)中所示，在本实施方案中，通过依次预先在将于下文描述的预定密封部件10上层叠另一个电极5和电子注入层8，并且进一步在其上层压这种已经层叠了另一个电极5和电子注入层8的基板，可以在发光层4上形成电子注入层8。关于这一点，电子注入层8的这种形成也在电子注入层8形成的同时形成了另一个电极5和密封部件10。具体地，例如，在Appl.Phys.Lett.(应用物理通讯)88，223509(2006)中描述的方法可以作为层压方法使用。此外，例如，通过在高度可剥离的基底上形成电子注入层并随后将这一层转移到空穴注入层和发光层的层压体上，还可以在空穴注入层和发光层的层压体上面形成电子注入层。
<形成另一个电极的步骤>
接着，通过预定的方法在电子注入层8上形成另一个电极5。在本实施方案中，提供所述另一个电极5作为阴极。在这种情况下，在底发射型有机EL器件中，优选使用将光反射向所述一个电极2的反射电极作为另一个电极5。备选地，在顶发射型有机EL器件中，使用光学透明电极作为另一个电极5。
如上所述，通过在预定的密封部件10上依次层叠另一个电极5和电子注入层8，并且进一步在其上层压这种已经层叠了另一个电极5和电子注入层8的基板，可以形成另一个电极5。在这种情况下，当仅仅预先在发光层4上形成了电子注入层8而非如上所述的另一个电极5和电子注入层8的同时层叠时，可以通过例如沉积或层压方法在电子注入层8上形成另一个电极5。此外，在本实施方案中，对于形成两层有机层，即空穴注入层和发光层而言，同时地在这两层有机层上实施压印，从而在所有有机层中形成周期性结构。相反，例如，当使用三层以上的有机层时，可以在例如所述三层以上的层中的仅仅两个层中形成周期性结构。具体地，层叠三层以上的平坦层，并且随后可以使用模型实施压印，使得模型的凸起仅仅达到更靠近模型的两层。
如上所述，在本实施方案中，通过利用压印方法同时加工空穴注入层3和发光层4，可以在空穴注入层3和发光层4的层压体7中形成周期性结构。在常规技术中，在支持基板上形成表上形成有凹凸不平的可固化的树脂层，并且在这个可固化的树脂层上形成多个层。因此，层的凹凸不平形状随着与所述可固化的树脂层的距离增加而逐渐变平。对于常规技术而言，在这些层上形成预期的凹凸不平形状是困难的。相反，通过使用压印方法，可以在两层以上的有机层中(在本实施方案中，所述有机层是空穴注入层3和发光层4)形成所需要的周期性结构。此外，为了形成这样的凹凸不平形状，常规技术需要形成对于有机EL器件的结构而言不是必要的所述可固化的树脂层，并且因此增加了步骤数目。相反，本发明不需要设置那样的可固化的树脂层，因此可以简化步骤。此外，在常规技术中，在一对电极中的每一个上均形成凹凸不平。相反，在本实施方案中，通过加工所述两层以上的有机层(在本实施方案中，所述有机层是空穴注入层3和发光层4)而形成周期性结构。因此，位于更靠近支持基板的所述一个电极2可以呈平坦形状。此外，所述另一个电极也可以呈平坦形状。作为结果，可以在所述电极之间产生均匀的电场。
在本实施方案中，在由空穴注入层和发光层构成的层压体7中，形成周期性结构。不过，可以通过压印法，在包含例如空穴注入层、空穴传输层和发光层的层压体中形成周期性结构。
图3示意性地示出了根据本发明的另一个实施方案的制备有机EL器件的方法。本实施方案的制备方法与前述实施方案制备方法的区别仅在于形成电子注入层8和另一个电极5的步骤。因此，在下文的描述中，将使用与前述实施方案的标记数字相同的标记数字来表示相应的组件，因而描述将被省略。
在本实施方案中，通过例如沉积方法形成电子注入层。关于这一点，如在图3(5)中所示，不仅在空穴注入层3和发光层4的层压体7的表面上，而且在层压体7的少量凹坑11中也形成了电子注入层8。
接着，形成所述另一个电极。通过如图3(6)所示将另一个电极层叠在密封部件10上，并进一步在其上层压这种已经层叠了另一个电极5的基板，可以在电子注入层8上形成所述另一个电极5。
关于这一点，当所述另一个电极5是通过沉积方法形成时，所述另一个电极5不仅在电子注入层8上形成，而且在层压体7的凹坑11中形成。
通常，向各实施方案的有机EL器件设置密封部件，以密封有机EL器件。关于这一点，如上文所述，也可以在通过层压法形成另一个电极5的过程中，与另一个电极5同时形成密封部件10
为了进一步改善光提取效率，各个实施方案的有机EL器件优选具有形成在光出射表面上(例如在空气界面处)的凹凸不平。例如，底发射型有机EL器件优选具有形成在支持基板表面上的凹凸不平性。顶发射型有机EL器件优选具有形成在密封部件的表面上的凹凸不平。
其上形成的凹凸不平优选是例如，高度差在0.1μm和0.2mm之间(含0.1μm和0.2mm)的凹凸不平。这种凹凸不平的形成可以抑制发生在基板的空气界面或密封部件的空气界面处的全反射。关于这一点，代替在支持基板或密封部件上直接形成凹凸不平的是，可以通过将表面上形成有凹凸不平的膜层压到支持基板或密封部件上。例如，当所述膜经由预定粘合剂层层压时，所述粘合剂层与粘合剂层两侧的两个部件的折射率之差优选绝对值在0.2以下。使用这样的粘合层和膜可以抑制在所述膜或所述粘合剂层处的光反射。
在下文中，将详细描述每个构成有机EL器件的组件的更加具体的结构以及生产所述组件的方法。
如上所述，除了发光层以外，有机EL器件可以在所述一对电极之间还包含预定的层。
所述处于阴极和发光层之间层的实例可以包括电子注入层、电子传输层和空穴阻挡层。当电子注入层和电子传输层这两者均位于阴极和发光层之间时，将与阴极邻接的层称为电子注入层，而将不同于这种电子注入层的其它层称为电子传输层。
电子注入层具有改善来自阴极的电子注入效率的功能。电子传输层具有改善来自与阴极侧的表面相邻的层的电子注入的功能。空穴阻挡层具有阻挡空穴传输的功能。关于这一点，当电子注入层和/或电子传输层具有阻挡空穴传输的功能时，在某些情况下这些层也作为空穴阻挡层。
例如，通过准备仅产生空穴电流的器件并且基于其电流值的衰减评估阻挡效果，可以确定空穴阻挡层具有的阻挡空穴传输的功能。
所述处于阳极和发光层之间的层的实例可以包括空穴注入层、空穴传输层、和电子阻挡层。当空穴注入层和空穴传输层这两者均位于阳极和发光层之间时，将与阳极相邻的层称为空穴注入层，而将不同于这种空穴注入层的其它层称为空穴传输层。
空穴注入层具有改善来自阳极的空穴注入效率的功能。空穴传输层具有改善来自与阳极侧的表面相邻的层的空穴注入的功能。电子阻挡层具有阻挡电子传输的功能。关于这一点，当空穴注入层和/或空穴传输层具有阻挡电子传输的功能时，在某些情况下这些层也作为电子阻挡层。
例如，通过准备仅产生电子电流的器件并且基于其电流值的衰减评估阻挡效果，可以确定电子阻挡层具有的阻挡电子传输的功能。
关于这一点，电子注入层和空穴注入层可以统称为电荷注入层，而电子传输层和空穴传输层可以统称为电荷传输层。
当通过压印方法在这些有机层中形成二维周期性结构时，可以加入各种添加剂，以通过压印方法形成想要的形状，其中所述这些有机层包括空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、和电子注入层。对于添加剂的种类没有特别的限制，并且可以在不阻碍各层功能的范围内加入添加剂。例如，当经受压印的层的粘度低时，难以向其精确地转印模型的形状。因此，可以加入预定的添加剂以增强经受压印的层的粘度。这种添加剂的加入可以增强经受压印的层的粘度，且将模型的形状精确地转移至其上，从而可以在该层中形成具有所需形状的周期性结构。此外，当使用易于蒸发的添加剂作为这样的添加剂时，例如通过压印成型及随后对预定层的加热，这种添加剂也可以被除去。
在本发明的生产方法中，具有周期性二维设置的周期性结构的层优选含有用于通过压印方法在其中形成形状的聚合物。当通过用于转印模型上的形状的压印方法在其中形成所需的形状时，在移除模型之后，模型上的形状必须保留。其中含有的聚合物赋予部件塑性。因此，甚至当移除模型之后，形状仍然保留。因此，容易地形成了所需的形状。在本说明书中，聚合物表示具有聚苯乙烯等价数均分子量103至108的化合物。
本实施方案的有机EL器件的可能的层结构示例如下：
a)阳极/空穴注入层/发光层/阴极；
b)阳极/空穴注入层/发光层/电子注入层/阴极；
c)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/阴极；
d)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极；
e)阳极/空穴传输层/发光层/阴极；
f)阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极；
g)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极；
h)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极；
i)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/阴极；
j)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极；
k)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极；
l)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极；
m)阳极/发光层/电子注入层/阴极；
n)阳极/发光层/电子传输层/阴极；及
o)阳极/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极，
其中符号“/”表示在该符号“/”之前和之后描述的两个层相互邻接地层叠。同样，在下文描述中亦然。
本实施方案的有机EL器件可以具有两层以上的发光层。当将压结构a)至o)中任何一项的设置在阳极和阴极之间的层压体被定义为“结构单元A”时，具有两层发光层的有机EL器件的结构的实例可以包括下文所示的层结构p)。关于这一点，两个(结构单元A)的层结构可以彼此相同或不同：
p)阳极/(结构单元A)/电荷生成层/(结构单元A)/阴极。
此外，将相应于“(结构单元A)/电荷生成层”的部分定义为“结构单元B”，具有三层以上发光层的有机EL器件的结构的实例可以包括下述层结构q)：
q)阳极/(结构单元B)x/(结构单元A)/阴极，
其中符号“x”表示2以上的整数，且(结构单元B)x表示一个含有层叠的x个结构单元B的层压体。此外，多个(结构单元B)的层结构可以相同或不同。
关于这一点，所述电荷生成层是施加电场时产生空穴和电子的层。电荷生成层的实例可以包括由氧化钒、氧化铟锡(缩写：ITO)和氧化钼制成的薄膜。
在实施方案中，已经描述了有机EL器件，在所述有机EL器件中，空穴注入层和发光层这两者或仅有空穴注入层具有周期性结构。在结构a)至q)中，设置在阳极和阴极之间的一层或两层以上的预定层可以具有周期性结构。
<支持基板>
例如，使用玻璃、塑料、聚合物膜和硅板、以及它们的层压体作为支持基板。关于这一点，在底发射型有机EL器件中使用光学透明基板。在顶发射型有机EL器件中，可以使用不透明基板。
优选支持基板具有高的气体阻隔功能。为了进一步改善气体阻隔功能，例如可以在支持基板的至少一个表面上形成无机层、无机层与有机层的层压体、或是无机-有机混合层，其中，所述无机层可以由金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物或是金属氮氧化物组成。
<一对电极>
一对电极由阳极和阴极组成。
例如，可以使用金属氧化物、金属硫化物和金属作为阳极。例如，可以使用由氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、氧化铟锌(缩写：IZO)、金、铂、银和铜制成的薄膜作为阳极。其中，优选使用由ITO、IZO或氧化锡制成的薄膜。此外，由聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、或类似物质制成的有机透明导电膜可以被用作阳极。
对于阴极而言，具有小的功函数的、容易电子注入到发光层的、和高电导率的材料是优选的。例如，可以使用碱金属、碱土金属、过渡金属、以及属于周期表13族的金属。用于阴极的材料的实例包括：金属，例如锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡、铝、钪、钒、锌、钇、铟、铈、钐、铕、铽和镱，以及这些金属中两种以上的合金或是一种以上所述金属与金、银、铂、铜、锰、钛、钴、镍、钨和锡中的一种以上的合金；以及石墨或插层石墨。关于这一点，阴极可以包括含有两层以上层叠的层的层压体。备选地，在某些情况下，还可以使用将于下文描述的电子注入层作为阴极。
如上所述，使用光学透明电极作为一对电极中的一个。例如，足够薄以使可见光能够通过的金属的膜或是由ITO、IZO或氧化锡制成的薄膜可以用作光学透明电极。
考虑到所需的特性和简化的步骤，适当地设置阳极与阴极的厚度，并且为例如10nm至10μm、优选20nm至1μm、更优选50nm至500nm。
制备阳极和阴极的方法的实例包括真空沉积法、溅射法、离子电镀法、电镀法、包括薄金属膜的热压粘结这一步骤的方法、以及层压法。
<空穴注入层>
用于构成空穴注入层的空穴注入材料的实例包括：苯基胺化合物、星形胺化合物、酞菁化合物、氧化物(例如，氧化钒、氧化钼、氧化钌和氧化铝)、无定形碳、聚苯胺以及聚噻吩衍生物。如上所述，可以通过利用预定的涂敷方法涂敷含有如上示例的材料的墨水并进一步干燥由此形成的薄膜，从而形成空穴注入层。
在所述墨水中溶剂的实例包括：氯溶剂如氯仿、二氯甲烷和二氯乙烷；醚溶剂如四氢呋喃；芳族烃溶剂如甲苯和二甲苯；酮溶剂如丙酮和甲乙酮；酯溶剂如乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙基溶纤剂乙酸酯(ethyl cellosolveacetate)；和水。
所述预定的涂敷方式的实例可以包括旋涂、流延、微凹版印刷涂布、凹版印刷涂、棒涂、辊涂、绕线棒涂布、浸涂、喷涂、丝网印刷、柔性板印刷、胶版印刷以及喷墨印刷法。
<空穴传输层>
用于构成空穴传输层的空穴传输材料的实例包括：聚乙烯基咔唑及其衍生物、聚硅烷及其衍生物、在侧链或主链上具有芳族胺的聚硅氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、茋衍生物、三苯基二胺衍生物、聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚芳基胺及其衍生物、聚吡咯及其衍生物、聚(对-亚苯基亚乙烯基)及其衍生物、以及聚(2，5-亚噻吩基亚乙烯基)及其衍生物。
在这些空穴传输材料中，聚合物空穴传输材料如聚乙烯基咔唑及其衍生物、聚硅烷及其衍生物、在侧链或主链上具有芳族胺化合物基团的聚硅氧烷衍生物、聚苯胺及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚芳基胺及其衍生物、聚(对-亚苯基亚乙烯基)及其衍生物、以及聚(2，5-亚噻吩基亚乙烯基)及其衍生物优选作为空穴传输材料。聚乙烯基咔唑及其衍生物、聚硅烷及其衍生物、在侧链或主链上具有芳族胺的聚硅氧烷衍生物等更为优选。低分子空穴传输材料优选被分散在聚合物粘合剂中进行应用。
形成空穴传输层的方法的实例可以包括使用低分子空穴传输材料的方法，改方法涉及从具有聚合物粘合剂的混合物溶液形成膜，并且所述实例可以包括使用聚合物空穴传输材料的方法，该方法涉及从溶液形成膜。
任何可以将空穴传输材料溶解在其中的溶剂都可以在溶液成膜中使用。其实例可以包括：氯溶剂如氯仿、二氯甲烷、和二氯乙烷；醚溶剂如四氢呋喃；芳族烃溶剂如甲苯和二甲苯；酮溶剂如丙酮和甲乙酮；以及酯溶剂如乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙基溶纤剂乙酸酯。
与之混合的聚合物粘合剂优选为不会非常极端地抑制电荷传输的聚合物粘合剂。此外，优选使用的聚合物粘合剂具有弱的可见光吸收。聚合物粘合剂的实例包括：聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚硅氧烷。
空穴传输层的膜厚度为，例如1nm至1μm、优选2nm至500nm、更优选5nm至200nm。
<发光层>
发光层包含发出荧光和/或磷光的有机材料，或者含有掺杂剂的有机材料。添加掺杂剂的目的在于，例如，改善发光效率或者改变发射波长。用于发光层的有机材料可以是低分子和高分子化合物中的任一种。构成发光层的发光材料的实例包括下文示出的那些。关于这一点，当通过涂敷法形成发光层时，发光层优选含有高分子化合物，因为高分子化合物通常在溶剂中更高度可溶。
作为发光材料使用的染料的实例包括：环戊二胺(cyclopendamine)衍生物、四苯基丁二烯衍生物化合物、三苯胺衍生物、噁二唑衍生物、吡唑并喹啉衍生物、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基亚芳基衍生物、吡咯衍生物、噻吩环化合物、吡啶环化合物、芘酮衍生物、苝衍生物、低聚噻吩衍生物、噁二唑二聚体和吡唑啉二聚体。
作为发光材料的金属配合物的实例可以包括这样的金属配合物：以稀土金属(例如Tb、Eu或Dy)或Al、Zn、Be、Ir、Pt、或类似金属作为中心金属，并以噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、或喹啉结构作为配体。其实例可以包括：具有来自三重激发态的光发射的金属配合物(例如，铱配合物和铂配合物)、羟基喹啉铝配合物、苯并羟基喹啉铍配合物、苯并噁唑基锌配合物、苯并噻唑锌配合物、偶氮甲基锌配合物、卟啉锌配合物和菲咯啉铕配合物。
作为发光材料的聚合物的实例包括：聚-对-亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、聚-对-亚苯基衍生物、聚硅烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚芴衍生物、聚乙烯基咔唑衍生物、以及上述作为发光材料示例的染料和金属配合物的聚合物形式。
在这些发光材料中，发蓝色光的材料可以包括：二苯乙烯基亚芳基衍生物、噁二唑衍生物、和它们的聚合物、聚乙烯基咔唑衍生物、聚-对-亚苯基衍生物、和聚芴衍生物。它们中，聚合物材料如聚乙烯基咔唑衍生物、聚-对-亚苯基衍生物、和芴衍生物是优选的。
此外，发绿色光的材料可以包括：喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物、和它们的聚合物、聚-对-亚苯基亚乙烯基衍生物、和聚芴衍生物。它们中，聚合物材料如聚-对-亚苯基亚乙烯基衍生物和聚芴衍生物是优选的。
此外，发红色光的材料可以包括：香豆素衍生物、噻吩环化合物和它们的聚合物、聚-对-亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、和聚芴衍生物。它们中，聚合物材料如聚-对-亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、和聚芴衍生物是优选的。
此外，可以使用发蓝色-、绿色-、红色光的材料的混合物，或是使用通过将作为这三种发光材料的组分的单体聚合而得到的聚合物，作为发白色光的材料。此外，可以对使用这三种发光材料分别形成的发光层进行层叠，以得到整体发射白色光的器件。
掺杂剂材料的实例可以包括苝衍生物、香豆素衍生物、红荧烯衍生物、喹吖啶酮衍生物、方酸内鎓盐(squarylium)衍生物、卟啉衍生物、苯乙烯基染料、并四苯衍生物、吡唑啉酮衍生物、十环烯和吩噁嗪酮(phenoxazone)。关于这一点，这种发光层的厚度通常大约为2nm至2000nm。
形成含有有机材料的发光层的方法的实例可以包括：包括将含有发光材料的溶液涂敷到基板表面上的方法、真空沉积法和层压法。用于从溶液形成膜的溶剂的具体实例可以包括与用作以下所述溶剂中的那些相同的溶剂：为了从溶液形成空穴注入层而用于溶解空穴注入材料的溶剂。
包括涂敷含有发光材料的溶液的方法的实例可以包括上述示例性的涂敷方法。
<电子传输层>
构成电子传输层的电子传输材料的实例可以包括：噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷及其衍生物、苯醌及其衍生物、萘醌及其衍生物、蒽醌及其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷及其衍生物、芴酮衍生物、二苯基二氰基乙烯及其衍生物、二苯酚合苯醌衍生物、8-羟基喹啉金属配合物及其衍生物、聚喹啉及其衍生物、聚喹喔啉及其衍生物、和聚芴及其衍生物。
它们中，作为电子传输材料，噁二唑衍生物、苯醌及其衍生物、蒽醌及其衍生物、8-羟基喹啉金属配合物及其衍生物、聚喹啉及其衍生物、聚喹喔啉及其衍生物和聚芴及其衍生物是优选的。2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1，3，4-噁二唑、苯醌、蒽醌、三(8-羟基喹啉)铝和聚喹啉是更优选的。
形成电子传输层的方法的实例可以包括：使用低分子电子传输材料的方法，所述方法包括从粉末的真空沉积或从溶液或熔融态的膜形成；以及可以包括使用聚合物电子传输材料的方法，该方法包括从溶液或熔融态的膜形成。在从溶液或熔融态的膜形成的过程中，还可以与其结合使用聚合物粘合剂。从溶液形成电子传输层的方法的实例可以包括与以下所述方法相同的方法：作为用于从溶液形成空穴传输层的方法示例的那些方法。
电子传输层的膜厚度的最佳值取决于所使用的材料而不同，而且可以选择所述厚度，以提供适合的驱动电压和发光效率的值。电子传输层至少需要防止针孔形成的厚度。电子传输层的膜厚度过厚是不优选的，因为这导致器件需要更高的驱动电压。因此，电子传输层的膜厚度为，例如，1nm至1μm、优选2nm至500nm、更优选5nm至200nm。
<电子注入层>
根据发光层的类型，构成电子注入层的电子注入材料的实例包括碱金属、碱土金属、含有这些金属中一种以上的合金、以及所述金属的氧化物、卤化物和碳酸盐、以及这些物质的混合物。碱金属和它的氧化物、卤化物、及碳酸盐的实例包括锂、钠、钾、铷、铯、氧化锂、氟化锂、氧化钠、氟化钠、氧化钾、氟化钾、氧化铷、氟化铷、氧化铯、氟化铯和碳酸锂。此外，碱土金属和它的氧化物、卤化物及碳酸盐的实例包括镁、钙、钡、锶、氧化镁、氟化镁、氧化钙、氟化钙、氧化钡、氟化钡、氧化锶、氟化锶和碳酸镁。所述电子注入层可以是含有层叠的两层以上的层的层压体。所述层压体的具体实例包括LiF/Ca。通过例如沉积、溅射或印刷方法形成电子注入层。电子注入层的膜厚优选大约为1nm至1μm。
<密封部件>
例如，可以使用无机层、无机层与有机层的层压体、或是无机-有机的混合层作为密封部件，其中所述无机层由金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、或金属氮氧化物组成。无机层优选在空气中是稳定的。其具体实例包括由二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铟、氧化锡、氧化钛、氧化锌、氧化铟锡、氮化铝、氮化硅、碳化硅、氮氧化硅以及它们的组合制成的薄膜。无机层更优选为由氮化铝、氮化硅或氮氧化硅制成的薄膜层，甚至更优选为由氮氧化硅制成的薄膜层。
上述有机EL器件可以优选在弯曲的或平面的照明装置(例如作为扫描仪光源的平面光源)和显示装置中使用。
上述的本实施方案的有机EL器件1具有发光层作为所述两层以上的有机层中的至少一层，并且在空穴注入层3和发光层4的层压体7中具有二维周期性结构。通过在空穴注入层3和发光层4的层压体7中形成的这样的周期型结构，以能导致在电极处发生全反射的角度行进(即，光在电极上的入射角比临界角度大，例如，光在电极上的入射角接近90°)的光的行进方向可以倾斜于与电极垂直的方向。作为结果，可以抑制电极处发生的全反射，结果的光可以有效地出射。
此外，在本实施方案中，所述两种以上有机层(在本实施方案中，对应于空穴注入层3和发光层4的层压体7)具有周期性结构。在具有这种周期性结构的有机层(在本实施方案中，对应于空穴注入层3和发光层4的层压体7)中形成作为空隙的所述凹坑11。这种在空穴注入层和发光层的层压体7中的凹坑11中气泡的形成可以使空穴注入层3和发光层4的层压体7与凹坑11内部之间的折射率差提高。因此，所述周期性结构可以充分地发挥作为衍射光栅的作用。
在本实施方案中，将空穴注入层3和发光层4的层压体7置于凹坑11之外的部分。与之相反，可以在本实施方案中形成了凹坑11的区域形成空穴注入层3和发光层4的层压体7，同时可以在本实施方案中形成了空穴注入层3和发光层4的层压体7的区域提供所述空隙。甚至这样构成的周期性结构也发挥作为衍射光栅的作用。在此情况下，例如，以多个圆柱体的形式形成空穴注入层3和发光层4的层压体7。本实施方案的将空穴注入层3和发光层4的层压体7置于凹坑11之外的部分的这种结构是更优选的，因为它提供了高的机械强度。
此外，在本实施方案中，在空穴注入层3和发光层4的层压体7中形成的凹坑11中形成所述空隙。备选地，将具有与空穴注入层3和发光层4的层压体7不同折射率的绝缘材料填充到形成在空穴注入层3和发光层4的层压体7中的凹坑11中，并且可以进一步在它上面沉积平坦的电子注入层8。
实施例
<制备模型>
使用电子束(EB)光刻设备，在Si制成的部件上进行图案化，形成二维周期性的多个圆柱体，以制备Si制成的模型12。图4是示意性地示出模型的图。图4(1)示意性地示出了模型的顶视图，而图4(2)示意性地示出了模型的截面图。模型的平面视图的尺寸为20mm×20mm，并且在其中央部分具有图案化的多个圆柱体的结构。具有带图案化的多个圆柱体的结构的区域在平面视图中位于模型的中央的尺寸为10mm×10mm。每个圆柱体的尺寸为：直径Lb是150nm且高度Ld是160nm。相邻圆柱体的中心轴之间的距离La是300nm。此外，分别用链状双短划线表示的竖直条和水平条之间的夹角θ是60°。相邻圆柱之间的间隔Lc是150nm。使用此模型实施压印，以在由空穴注入层和发光层组成的层压体中形成间隔150nm且直径为150nm的圆柱形孔。
<二维周期性结构的制备>
在50mm×50mm玻璃基板的中央部分使ITO形成尺寸为20mm×50mm的图案，并且将所得的基板在丙酮、异丙醇和超纯水中用超声洗涤并且用氮气吹干。对ITO/玻璃基板用UV/臭氧处理5秒。使用旋涂机将补充了0.5％甘油的聚(亚乙基二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸(由H.C.Starck-V TECHLtd.制造，商品名：AI4083)悬浊液涂敷在基板上。将得到的基板在200℃加热5分钟，使用旋涂机将另一份补充了0.5％甘油的聚(亚乙基二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸(由H.C.Starck-V TECH Ltd.制造，商品名：AI4083)悬浊液涂敷到其上。这样，获得总膜厚为155nm的空穴传输层。随后，使用旋涂机向空穴传输层上涂敷含有浓度为1质量％发蓝色光的材料Lumation BP361(由SUMATION制造)的二甲苯溶液。调节旋涂条件，以得到80nm膜厚。
接着，将如此得到的被涂敷的基板与模型装入到纳米压印设备(由Obducat制造的AB4)中，并立即通过于60巴的压力，在180℃压印5分钟，将模型上的形状转印至位于被涂敷基板的中央部分的空穴注入层和发光层的层压体上。在压印之后，从模型上移除基板。在压印之后，对经历了压印的基板进一步于100℃实施热处理。
<对结构的评价>
用波长为254nm的UV，从发光层一侧照射具有由此形成于玻璃基板上的空穴注入层和发光层的层压体的试样。使用积分球测量作为PL(光致发光)光发射的从玻璃基板一侧出射的蓝光。
关于这一点，制得的试样具有区域(A)和区域(B)，区域(A)具有在空穴注入层和发光层的层压体中形成的周期性结构，而区域(B)不具有在所述层压体中形成的周期性结构。具体地，区域(B)是在玻璃基板上层叠了平坦空穴注入层和平坦发光层的区域。
当将使用积分球测量出的由经过UV照射的区域(B)发出的PL光强度定义为“1”时，使用积分球测量出的由经过UV照射的区域(A)发出的PL光强度为1.9。因此，证实了具有在空穴注入层和发光层的层压体中具有二维周期性结构的试样在PL光发射中拥有改善的光提取效率。同样地，使用所得的结构制备的有机EL器件改善了光提取效率。
<有机EL器件的制备>
使用真空沉积设备，依次在密封玻璃基板上沉积厚度分别为100nm和5nm的Al和Ba，以形成阴极和电子注入层。关于这一点，当真空度达到2.5×10-4Pa以下时，开始进行金属沉积。
接着，使用分配器将可光固化的密封剂涂布在所述密封玻璃基板的外周。将所述在其上形成了阴极和电子注入层的密封玻璃层压至在其上形成了ITO、空穴注入层和发光层的基板上。层压是在氮气氛中进行的。而且，用UV固化可光固化的密封剂实施密封，以制备有机EL器件。
EL特性评价
制得的器件具有改善的光提取效率，如在上文示出的对于PL的评价一样。
工业适用性
本发明能够用于制造有机EL器件。
标记数字的说明
1：有机EL器件
2：一个电极
3：空穴注入层
4：发光层
5：另一个电极
6：支持基板
7：空穴注入层和发光层的层压体
8：电子注入层
9：模型
10：密封部件
11：凹坑
12：模型
Claims (4)
1.一种制备有机电致发光器件的方法，所述器件包括一对电极和设置在所述电极之间的两层以上的有机层，所述两层以上的有机层包括发光层，所述方法包括以下步骤：
形成一对电极中的一个电极；
形成两层以上的具有周期性结构的有机层，通过所述周期性结构，使得沿着与所述发光层厚度方向几乎垂直的方向行进的光的行进方向倾斜于所述厚度方向；并且
形成所述一对电极中的另一个电极，其中
形成两层以上有机层的步骤包括：
层叠两层以上的作为所述有机层的平坦层，和
随后通过压印法，在层叠的两层以上的平坦层中，进一步形成所述周期性结构，所述周期性结构被周期性地二维设置在与所述发光层厚度方向垂直的平面内。
2.根据权利要求1所述的制备有机电致发光器件的方法，其中，所述具有被周期性地二维设置的周期性结构的有机层是含有高分子化合物的有机层。
3.一种显示装置，所述显示装置包含通过根据权利要求1或2所述的制备方法制备的有机电致发光器件。
4.一种照明装置，所述照明装置包含通过根据权利要求1或2所述的制备方法制备的有机电致发光器件。
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