JP2010144154A - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物およびその車両用成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対して、(B)ポリアミド樹脂10〜40重量部、(C)コア層にポリオルガノシロキサン系ゴムを含有するコアシェル化合物10〜40重量部、(D)エポキシ化合物2〜10重量部、(E)強化充填剤30〜70重量部を含有することを特徴とする熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本願発明は上記従来技術の問題点を解決することを目的としたものであって、耐アルカリ性と耐ヒートショック性を同時に改良した、滞留熱安定性の優れた熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を提供することを目的とする。さらにはレーザー溶着性の改善を図ることを目的とするものである。
(A)熱可塑性ポリエステル樹脂 100重量部に対して、
(B)ポリアミド樹脂 10〜40重量部、
(C)コア層にポリオルガノシロキサン系ゴムを含有するコアシェル化合物10〜40重量部、
(D)エポキシ化合物2〜10重量部、
(E)強化充填剤 30〜70重量部、
を含有することを特徴とする熱可塑性ポリエステル樹脂組成物、およびこれを成形してなる樹脂成形体に関する。
以下、本発明について詳細に説明する。本発明において、熱可塑性ポリエステル樹脂(以下、単にA成分と記載することがある)とは、連鎖単位にエステル基を有する重合体で、ジカルボン酸またはそのエステル誘導体とジオールとを主成分として重縮合反応により得られる重合体または共重合体を意味する。
固有粘度(IV)の測定法:
ウベローデ型粘度計を使用し、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)の混合溶媒を使用し、30℃において、濃度1.0g/dlのポリマー溶液および溶媒のみの落下秒数を測定し、下記の式より求めた。
IV=((1+4KHηsp)0.5−1)/(2KHC) (2)
(但し、ηsp=η/η0−1であり、ηはポリマー溶液落下秒数、η0は溶媒の落下秒数、Cはポリマー溶液濃度(g/dL)、KHはハギンズの定数であり、0.33とした。)
本発明におけるポリアミド樹脂(以下、単にB成分と記載することがある)とは、ラクタム類の開環重合体、ジアミノカルボン酸の重縮合によって得られる重合体、アミン類と二塩基酸類またはこれらと同等な化合物との重縮合によって得られる重合体類を意味する。ラクタム類としては、プロピオラクタム、α−ピロリドン、ε−カプロラクタム、エナントラクタム、ω−ラウロラクタム、シクロドデカラクタムなどが挙げられ、ジアミノカルボン酸としては、アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、9−アミノノナン酸などが挙げられる。アミン類としては、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミンなどが挙げられ、二塩基酸類としてはテレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二塩基酸、グルタール酸などが挙げられる。
次に、本発明でC 成分として用いるコアシェル型化合物について説明する。C 成分は多層構造からなり、好ましくは平均粒径1.0 μm以下のポリオルガノシロキサン系ゴム成分を含有するコア層を、シェル層であるガラス状の樹脂が包含したコアシェル型化合物である。本発明においては、コアシェル型化合物のゴム層は、少なくともポリオルガノシロキサン系ゴム成分を含有していることが必要であるが、他のゴム成分としてアクリル系、ジエン系を含有していてもよく、これらのゴム成分の混合物または共重合/グラフト重合させた複合系ゴムを用いることができ、共重合/グラフト重合などの化学結合によりポリオルガノシロキサン系ゴムと他のゴム成分とが一体になった複合ゴムが好ましい。ジエン系ゴム成分は樹脂組成物の成形時にジエン成分が分解するので、機能的に本発明を達成できず、アクリル系が好ましい。ポリオルガノシロキサン系ゴム成分とアクリル系ゴム成分の重量比率は、通常、前者/後者=100/0〜1/99である。一般的に、複合ゴムとしてポリオルガノシロキサンゴム成分を99重量%以下とすることにより、得られる成形品の表面外観が向上し、また、ポリアルキル(メタ)アクリレ−トゴム成分を99重量%以下とすることにより、得られる組成物の耐衝撃性が向上する。しかし、本発明の耐アルカリ性の改良のためには、アクリル系ゴムが多いと、アルカリ環境下でアクリルゴムの構成成分であるアクリル酸エステルのエステル基がアルカリにより加水分解を受けるので、ゴム成分としての機能が低下する。したがって、ポリオルガノシロキサン系ゴム成分とアクリル系ゴム成分の比率は、前者/後者=100/0〜15/85であり、さらに好ましくは99/1〜30/70である。好ましい平均粒径1.0 μm以下のものが使用でき、好ましい範囲は0.1〜0.6 μmである。平均粒径を1.0 μm以下とすることにより、機械的特性が向上する傾向にある。
次に、本発明において使用されるエポキシ化合物(以下、D成分と略称することがある)は、ポリエステル樹脂が水蒸気等により加水分解を受け、分子量低下を起こすと同時に機械的強度等の低下をすることを抑制するためのもので、これを配合することにより、B成分とC成分の相乗効果が促進され、耐アルカリ性を、一層向上させることができる。耐加水分解性改良剤として既知のエポキシ化合物が使用可能である。
本発明に係るポリエステル樹脂組成物は、ポリエステル樹脂成分100重量部に対し、強化充填剤(以下、単にE成分と記載することがある)を30〜70重量部の範囲で配合する。中でも全組成物中50〜65重量%の範囲が好ましい。本発明において強化充填剤(E成分)とは、樹脂成分に含有させて強度および剛性を向上させるものをいい、繊維状、板状、粒状、扁平、繭形などいずれの形態ものであってもよい。
(A−1)PBT−1樹脂:下記の連続重合法により製造されたポリブチレンテレフタレート樹脂で、末端カルボキシル基量は20eq/tであり、固有粘度は0.85dl/gであった。
〔PBT−1製造法〕
テレフタル酸1.0モルに対して1,4−ブタンジオール1.8モルの割合で両原料をスラリー調製槽に供給し、攪拌装置で混合して調製したスラリー2,972重量部(テレフタル酸9.06モル部、1,4−ブタンジオール16.31モル部)を、連続的にギヤポンプにより、温度230℃、圧力101kPaに調整し、第一エステル化反応槽に移送するとともに、テトラブチルチタネート3.14重量部を供給し、滞留時間2時間で、攪拌下にエステル化反応させてオリゴマーを得た。第一エステル化反応槽から、オリゴマーを、温度240℃、圧力101kPaに調整した第二エステル化反応槽に移送し、滞留時間1時間で、撹拌下にエステル化反応をさらに進めた。第二エステル化反応槽から、オリゴマーを、温度250℃、圧力6.67kPaに調整した第一重縮合反応槽に移送し、滞留時間2時間で、攪拌下に重縮合反応させ、プレポリマーを得た。第一重縮合反応槽から、プレポリマーを、温度250℃、圧力133Paに調整した第二重縮合反応槽に移送し、滞留時間3時間で、攪拌下に重縮合反応をさらに進めて、ポリマーを得た。このポリマーを第二重縮合槽から抜き出してダイに移送し、ストランド状に引き出して、ペレタイザーで切断することにより、ベレット状のポリブチレンテレフタレートを得た。
〔PBT−2製造法〕
回分式装置を用いて、重合反応を行った。テレフタル酸ジメチル1.0モルに対して、1,4−ブタンジオール1.8モルの割合で、合計3,226重量部をエステル交換反応槽に供給し、テトラブチルチタネート3.14重量部を添加し、温度210℃、圧力101kPaで、3時間エステル交換反応させて、オリゴマーを得た。引き続いて、このオリゴマーを、重縮合反応槽に移送し、攪拌下に、温度250℃、圧力133Paで、3時間重縮合反応を進めてポリマーを得た。次いで、窒素圧をかけてストランド状に抜き出し、ペレタイザーで切断することにより、ペレット状のポリブチレンテレフタレートを得た。
(C−1)エポキシ基含有ビニル系単量体をグラフトしたポリオルガノシロキサン/ポリアルキル(メタ)アクリレ−ト複合ゴム系コアシェル型化合物(エポキシ複合ゴムコアシェルと略する);特開2001−261945号公報の参考例1と同様に製造した。コア部分のポリオルガノシロキサン/ポリアルキル(メタ)アクリレ−トの重量比率は約4/6である。
(C−2)エポキシ基含有してないビニル系単量体をグラフトしたポリオルガノシロキサン/ポリアルキル(メタ)アクリレ−ト複合ゴム系コアシェル型化合物(複合ゴムコアシェルと略する);特開2001−261945号公報の参考例2と同様に製造した。コア部分のポリオルガノシロキサン/ポリアルキル(メタ)アクリレ−トの重量比率は約4/6である。
(C−3)アクリルゴム系コアシェル型化合物(アクリルゴム系コアシェルと略する);呉羽化学社製パラロイドEXL−2315
(C−4)エポキシ含有アクリルゴム系コアシェル型化合物(エポキシ含有アクリルゴム系コアシェルと略する);呉羽化学社製 パラロイドEXL−2314
(C−5) ブタジエン系コアシェル型化合物(ブタジエンゴムコアシェルと略する):カネカ社製 カネエースFM
(C−6)エチレン−グリシジルメタクリレート−メチルアクリレート=64/6/30共重合体(EGMA共重合体と略する):三井デュポンポリケミカル社製、商品名:エルバロイ
(D−1)ビスフェノールA−ジグリシジルエーテル型エポキシ化合物:シェル社製、エピコート1003、エポキシ当量約450)。
<熱可塑性ポリエステル樹脂組成物の製造>
表1または表2に示される比率にて各成分をブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用してバレル温度270℃において溶融混練してストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物ペレットを得た。得られたペレットに対して住友重機械(株)製射出成型機(型式SG-75SYCAP-MIII)を使用して、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、シャルピー衝撃強度測定用ISO試験片を成形し、そのほか下記の試験方法により性能評価を行った。結果を表1および表2に示した。
(a)シャルピー衝撃強度:ISO179−2に準拠して測定した。
粘度変化率=(μ20−μ5)/μ5×100
このレーザー照射部の引張剪断破壊強度が250N以上になった時を完全溶着と判断し、これに要するレーザー照射時間で溶着性を評価した。この完全溶着に要するレーザー照射時間が短いほど、レーザー溶着性に優れているといえる。評価結果を表1および表2に示す。
(1)本発明に係るポリエステル樹脂組成物からの成形品は、耐アルカリ性試験でクラック発生までの時間は30時間以上と長く、耐アルカリ性に優れており、同時にヒートショック性も150回以上と良好である。これらの特性は、特許文献3に示される組成物である比較例2の特性を同時に著しく改良されたものである。
(2)コアシェル化合物を配合した実施例1〜3および比較例3〜5の比較においてコア層にポリオルガノシロキサンゴムを含有しているかが耐アルカリ性の改善に重要な要素であることが判る。
(3)B成分、C成分およびD成分の配合量範囲は、実施例4〜6および比較例6〜11を比較することにより、耐アルカリ性、耐ヒートショック性ならびに滞留熱安定性の両立のためには不可欠である。
(4)実施例1および実施例7の比較において、PBTの末端カルボキシル基が少ないほうが、耐アルカリ性、耐ヒートショック性とも良好であった。
(5)実施例1〜3の樹脂組成物に対して、レーザー溶着試験を実施したところ、比較例2および比較例3の組成物より良好であった。
1.本発明に係るポリエステル樹脂組成物より得られる成形品は、アルカリ性環境下、歪みを負荷した状態でもクラックや割れが生じ難く、耐アルカリ性に優れている。また同時に耐ヒートショック性が優れている。
2.また、本発明に係るポリエステル樹脂組成物は、成形時の滞留による溶融粘度の変化が小さいので、安定した成形品を得ることが容易であり、得られる成形品は、強度および耐衝撃性などの機械的物性も良好である。従って、自動車分野、特に自動車電装部品、センサー部品、エンジン周りの自動車用部品製造用に極めて有用な材料である。さらに電気電子部品、建築資材部品、サニタリー部品、機械部品などの広範囲な分野に有用である。
3.さらに、本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂は、レーザー透過性、レーザー溶着特性に優れているため、部材同士がより強固に接着した成形品を提供することが可能になる。このような成形品は工業的に広く利用され、その利用価値は特に、自動車電装部品、センサー部品、コネクター部品など電気回路を密封する製品、並びに中空成形品などの分野において極めて高いものである。
2.支持ピン
3.金型内にインサートされたインサート鉄片
4.キャビティー
5.支持ピン跡
6.ウエルドライン
7.試験片I
8.試験片II
9.レーザー照射箇所
Claims (5)
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂 100重量部に対して、
(B)ポリアミド樹脂 10〜40重量部、
(C)コア層にポリオルガノシロキサン系ゴムを含有するコアシェル化合物10〜40重量部、
(D)エポキシ化合物2〜10重量部、
(E)強化充填剤 30〜70重量部、
を含有することを特徴とする熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。 - 請求項1に記載の(C)コアシェル化合物のコア層が、ポリオルガノシロキサン系ゴムとアクリル系ゴムの重量比率が100/0〜30/70のコアシェル化合物であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル樹脂が、末端カルボキシル基濃度が30eq/T以下であるポリブチレンテレフタレート樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を成形してなる車両用成形品。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を使用した成形品をレーザー溶着法にて他の成形品と接着させた車両用成形品。
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