WO2020022208A1 - ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
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- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
Definitions
- the present invention relates to a polybutylene terephthalate resin composition, and more specifically, has excellent impact resistance, and excellent resistance under an alkaline environment (hereinafter, also referred to as “alkali resistance”).
- the present invention relates to a polybutylene terephthalate resin composition exhibiting heat shock properties, laser welding properties, and two-color moldability and a method for producing the same, as well as a metal resin composite, a laser-welded molded article, a laser-welded article, and a two-color molded article.
- Polybutylene terephthalate resin is easy to process, has excellent mechanical and physical properties, heat resistance, and other physical and chemical properties. Therefore, it is used for automotive parts, electrical and electronic equipment parts, building material parts, and other precision equipment parts. Widely used in the field. For example, in the automotive field, connectors, distributor parts, ignition coil parts and other parts around the engine, various control units, various sensors, electrical and electronic equipment parts include connectors, switch parts, relay parts, coil parts, and building material parts. Polybutylene terephthalate resin is used in a wide range of fields such as sanitary parts and concrete embedded bolts.
- hydrolysis resistance In such a field, particularly for automotive components, resistance to wet heat (hydrolysis resistance) was required. To meet this requirement, hydrolysis resistance is improved by using a polybutylene terephthalate resin with a small amount of carboxyl end groups or by capping the carboxyl end groups by reacting the carboxyl end groups with a specific compound. Can be done.
- polybutylene terephthalate resin has insufficient alkali resistance, especially its long-term durability, and its use environment and use are limited.
- the resin molded product may be used in contact with chemicals such as a snow melting agent, a toilet detergent, a bathroom detergent, a bleach, and cement.
- the strength is significantly reduced by alkali, and deterioration in an alkaline environment is regarded as a problem.
- a component made of polybutylene terephthalate resin there is a possibility that cracks may be generated or finally destroyed due to the action of an alkaline substance, particularly in a thin portion or a portion where distortion remains.
- in-vehicle parts for automobiles are provided with a space inside to accommodate electronic circuits, drive units such as motors and fans, connectors, and the like, and molded products for these are formed of a plurality of resin members.
- molded products for these are formed of a plurality of resin members.
- As a method of joining resin members there are a method using an adhesive, mechanical joining, hot plate welding, vibration welding, ultrasonic welding, heat welding, and the like.
- resin members and electronic components to be housed are used. Attention has been focused on a method for producing a laser-welded body having advantages such as less influence on the laser beam and good workability.
- Laser welding is performed by superimposing the part to be joined of the transmission side member that transmits laser light and the absorption side member that absorbs laser light, and irradiating the joint surface with laser light from the transmission side member and scanning it.
- the absorption side member is melted and both members are welded.
- polycarbonate resin, polystyrene resin, and the like polybutylene terephthalate resin has low laser permeability and thus has poor laser weldability, and tends to have insufficient weld strength.
- a resin of a different material is combined with a polybutylene terephthalate resin and integrally molded to obtain a molded body having characteristics that cannot be realized by a single polybutylene terephthalate resin.
- the adhesion strength between the polybutylene terephthalate resin and the other resin is not sufficient, the other resin peels off from the adhesion surface, and the molded article cannot be given a sufficient function.
- Patent Document 1 discloses (A) a thermoplastic polyester resin, (B) 1 to 25% by mass of an impact resistance imparting agent, (C) 0.1 to 15% by mass of a silicone compound and / or a fluorine compound, (D) A) a thermoplastic polyester resin composition comprising 1 to 50% by mass of an inorganic filler and (E) 0.1 to 10% by mass of a polyfunctional compound such as a bisphenol A type epoxy resin, an isocyanate compound and a carboxylic dianhydride; It is disclosed that it has excellent alkali resistance.
- a polyfunctional compound such as a bisphenol A type epoxy resin, an isocyanate compound and a carboxylic dianhydride
- the present invention solves the above-mentioned problems of the prior art, and simultaneously improves high alkali resistance and heat shock resistance, laser welding properties and two-color moldability as described above, and polybutylene terephthalate excellent in impact resistance.
- An object of the present invention is to provide a resin composition and a method for producing the same, and a metal resin composite, a laser-welded molded article, a laser-welded article, and a two-color molded article.
- the present inventor has made intensive studies to solve the above problems, and as a result, contains (C) an epoxy compound, (D) a reinforcing filler, and a specific silicone compound to thereby provide alkali resistance and heat shock resistance.
- the silicone compound as a masterbatch with a thermoplastic resin
- the dispersibility of the silicone compound is improved, bleed-out and appearance defects are suppressed, and the increase in strain during heat shock is suppressed.
- the inventors have found that the heat shock resistance is significantly improved, and have reached the present invention.
- the present invention relates to the following polybutylene terephthalate resin composition and a method for producing the same, as well as a metal resin composite, a laser-welded molded article, a laser-welded article, and a two-color molded article.
- a polybutylene terephthalate resin composition comprising: 15 to 80 parts by mass; and (E) 1 to 15 parts by mass of a master batch containing a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80,000 and a thermoplastic resin.
- thermoplastic resin of the master batch (E) is incompatible with the polybutylene terephthalate resin.
- thermoplastic resin (A) further contains a polycarbonate resin.
- thermoplastic resin containing (A) polybutylene terephthalate resin 15 to 80 parts by mass, and (E) 1 to 15 parts by mass of a master batch containing a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80,000 and a thermoplastic resin, followed by melting and kneading, A method for producing a polybutylene terephthalate resin composition.
- a method of producing a polybutylene terephthalate resin composition for laser welding comprising the method of the above [5].
- a molded article for laser welding obtained by molding the polybutylene terephthalate resin composition for laser welding according to [7].
- a laser welded body obtained by laser welding a transmission side member and an absorption side member, wherein at least one of the transmission side member and the absorption side member is the molded article according to the above [9].
- a laser welded article comprising the molded article according to the above [9] as an absorbing member.
- a member (I) obtained by molding the resin composition according to any one of the above [1] to [4] and a resin composition different from the resin composition composition constituting the member (I) are molded.
- a two-color molded article comprising the member (II).
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention has remarkably improved alkali resistance and heat shock resistance, laser weldability and two-color moldability (adhesive strength), and is also excellent in impact resistance. Therefore, the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can be applied to a wide range of fields such as the field for vehicles (particularly, the field of automobiles), the field of electric and electronics, and the field of building materials. In particular, it has excellent alkali resistance, heat shock resistance, laser welding property, two-color moldability and impact resistance as molded products for automotive parts such as connectors, distributor parts, ignition coil parts, control unit parts, sensor parts, etc. Have.
- a polybutylene terephthalate resin composition having significantly improved alkali resistance, heat shock resistance, laser welding properties, and two-color moldability, and also having excellent impact resistance can be provided.
- the metal-resin composite of the present invention has extremely high alkali resistance and heat shock resistance.
- the laser-welded molded article and the laser-welded article of the present invention have extremely high alkali resistance.
- the two-color molded article of the present invention has extremely high alkali resistance and high adhesion strength between resins.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention comprises (A) 0 to 30 parts by mass of an elastomer, (C) 0.3 to 4 parts by mass of an epoxy compound, based on 100 parts by mass of a thermoplastic resin containing (A) a polybutylene terephthalate resin. (D) 15 to 80 parts by mass of a reinforcing filler, and (E) 1 to 15 parts by mass of a master batch containing a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80000 and a thermoplastic resin. I do.
- thermoplastic resin (A) containing the polybutylene terephthalate resin used in the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains at least the polybutylene terephthalate resin, and may contain a thermoplastic resin other than the polybutylene terephthalate resin.
- thermoplastic resins other than polybutylene terephthalate resin include, for example, polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyester resins such as polybutylene naphthalate, polycarbonate resins, polyamide resins, polyphenylene ether resins, styrene resins, and polyacetals. Resins.
- a polycarbonate resin is preferable.
- the content of the polybutylene terephthalate resin in the thermoplastic resin is preferably 50 to 100 parts by mass, more preferably more than 50 parts by mass, further preferably 55 parts by mass or more, and particularly preferably 60 parts by mass or more. It is.
- Polybutylene terephthalate resin is a polyester resin having a structure in which terephthalic acid units and 1,4-butanediol units are ester-bonded.
- polybutylene terephthalate resin homopolymer
- terephthalic acid units and 1,4- It includes a polybutylene terephthalate copolymer containing another copolymer component other than the butanediol unit, and a mixture of a homopolymer and the copolymer.
- the polybutylene terephthalate resin may contain a dicarboxylic acid unit other than terephthalic acid.
- dicarboxylic acids include isophthalic acid, orthophthalic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, and 2,5-naphthalenedicarboxylic acid.
- Aromatic dicarboxylic acids such as methane, anthracene dicarboxylic acid and 4,4'-diphenyl ether dicarboxylic acid, alicyclic dicarboxylic acids such as 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid and 4,4'-dicyclohexyl dicarboxylic acid, and adipine Aliphatic dicals such as acid, sebacic acid, azelaic acid and dimer acid Down acids and the like.
- the diol unit may include other diol units in addition to 1,4-butanediol.
- the other diol units include aliphatic or alicyclic diols having 2 to 20 carbon atoms.
- bisphenol derivatives Specific examples include ethylene glycol, propylene glycol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, decamethylene glycol, cyclohexanedimethanol, 4,4′-dicyclohexylhydroxymethane, , 4'-dicyclohexylhydroxypropane, and an ethylene oxide-added diol of bisphenol A.
- trimellitic acid for introducing a branched structure
- trimesic acid trimesic acid
- pyromellitic acid pentaerythritol
- trifunctional monomers such as trimethylolpropane and fatty acids for controlling the molecular weight.
- a small amount of a monofunctional compound may be used in combination.
- the polybutylene terephthalate resin is preferably a polybutylene terephthalate homopolymer obtained by polycondensation of terephthalic acid and 1,4-butanediol, and as the carboxylic acid unit, a dicarboxylic acid other than the above terephthalic acid is used.
- a polybutylene terephthalate copolymer containing one or more diol units other than 1,4-butanediol as one or more diol units may be used, and the polybutylene terephthalate resin may be a polybutylene modified by copolymerization.
- terephthalate resin specific preferred copolymers thereof include polyalkylene glycols, particularly polyester ether resins obtained by copolymerizing polytetramethylene glycol, dimer acid copolymerized polybutylene terephthalate resin, and isophthalic acid copolymer.
- Polybuti Terephthalate resins it is preferable to use a polyester ether resin obtained by copolymerizing polytetramethylene glycol.
- these copolymers have a copolymerization amount of 1 mol% or more and less than 50 mol% in all segments of the polybutylene terephthalate resin.
- the copolymerization amount is preferably 2 mol% or more and less than 50 mol%, more preferably 3 to 40 mol%, and particularly preferably 5 to 20 mol%. With such a copolymerization ratio, fluidity, toughness, and tracking resistance tend to be easily improved, which is preferable.
- the amount of terminal carboxyl groups may be appropriately selected and determined, but is usually 60 eq / ton or less, preferably 50 eq / ton or less, and more preferably 30 eq / ton or less. preferable. When it exceeds 50 eq / ton, alkali resistance and hydrolysis resistance are reduced, and gas is easily generated during melt molding of the resin composition.
- the lower limit of the amount of terminal carboxyl groups is not particularly limited, but is usually 10 eq / ton in consideration of the productivity of the production of polybutylene terephthalate resin.
- the amount of terminal carboxyl groups of the polybutylene terephthalate resin is a value measured by dissolving 0.5 g of the polyalkylene terephthalate resin in 25 mL of benzyl alcohol and titrating with a 0.01 mol / l benzyl alcohol solution of sodium hydroxide. is there.
- a method for adjusting the amount of terminal carboxyl groups a conventionally known arbitrary method such as a method for adjusting polymerization conditions such as a raw material charging ratio during polymerization, a polymerization temperature, a pressure reduction method, and a method for reacting a terminal blocking agent is used. Just do it.
- the intrinsic viscosity of the polybutylene terephthalate resin is preferably from 0.5 to 2 dl / g. From the viewpoint of moldability and mechanical properties, those having an intrinsic viscosity in the range of 0.6 to 1.5 dl / g are more preferable. When a resin composition having an intrinsic viscosity lower than 0.5 dl / g is used, the resulting resin composition tends to have low mechanical strength. On the other hand, if it is higher than 2 dl / g, the fluidity of the resin composition may deteriorate, and the moldability may deteriorate.
- the intrinsic viscosity of (A) the polybutylene terephthalate resin is a value measured at 30 ° C. in a 1: 1 (mass ratio) mixed solvent of tetrachloroethane and phenol.
- Polybutylene terephthalate resin is produced by melt-polymerizing a dicarboxylic acid component or its ester derivative containing terephthalic acid as a main component and a diol component containing 1,4-butanediol as a main component in a batch or continuous manner. be able to.
- the degree of polymerization can be increased to a desired value by producing a low-molecular-weight polybutylene terephthalate resin by melt polymerization and then performing solid-phase polymerization under a nitrogen stream or under reduced pressure.
- the polybutylene terephthalate resin is preferably a resin obtained by a production method in which a dicarboxylic acid component mainly containing terephthalic acid and a diol component mainly containing 1,4-butanediol are melt-polycondensed in a continuous manner.
- the catalyst used for performing the esterification reaction may be a conventionally known catalyst, and examples thereof include a titanium compound, a tin compound, a magnesium compound, and a calcium compound. Particularly preferred among these are titanium compounds.
- Specific examples of the titanium compound as the esterification catalyst include, for example, titanium alcoholates such as tetramethyl titanate, tetraisopropyl titanate and tetrabutyl titanate, and titanium phenolates such as tetraphenyl titanate.
- the polycarbonate resin is an optionally branched thermoplastic polymer or copolymer obtained by reacting a dihydroxy compound or a small amount thereof with a phosgene or a carbonic acid diester.
- the method for producing the polycarbonate resin is not particularly limited, and those produced by a conventionally known phosgene method (interfacial polymerization method) or a melting method (ester exchange method) can be used.
- the raw material dihydroxy compound does not substantially contain a bromine atom, and is preferably an aromatic dihydroxy compound.
- tetramethylbisphenol A bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene
- hydroquinone resorcinol
- 4,4-dihydroxy Diphenyl and the like are preferable
- bisphenol A is preferable.
- a compound in which one or more tetraalkylphosphonium sulfonates are bonded to the above aromatic dihydroxy compound can also be used.
- polycarbonate resin examples include, among the above, an aromatic polycarbonate resin derived from 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, or 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and another aromatic dihydroxy resin.
- An aromatic polycarbonate copolymer derived from a compound is preferred.
- a copolymer mainly composed of an aromatic polycarbonate resin such as a copolymer with a polymer or oligomer having a siloxane structure may be used.
- two or more of the above-described polycarbonate resins may be used as a mixture.
- a monovalent aromatic hydroxy compound may be used.
- the viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin is preferably at least 13,000, more preferably at least 13,500, further preferably at least 14,000, particularly preferably at least 15,000.
- Mv is preferably at most 60,000, more preferably at most 40,000, even more preferably at most 35,000. If it is higher than 60,000, the fluidity of the resin composition may deteriorate, and the moldability may deteriorate.
- the method for producing the polycarbonate resin is not particularly limited, and any polycarbonate resin produced by any of the phosgene method (interfacial polymerization method) and the melting method (ester exchange method) can be used. Further, a polycarbonate resin obtained by subjecting a polycarbonate resin produced by a melting method to a post-treatment for adjusting the amount of terminal OH groups is also preferable.
- the content is preferably 5 to 50 parts by mass, more preferably 100 parts by mass of the total of the polybutylene terephthalate resin and the polycarbonate resin. 10 parts by mass or more, more preferably 15 parts by mass or more, particularly preferably 20 parts by mass or more, and more preferably less than 50 parts by mass, further preferably 45 parts by mass or less, particularly preferably 40 parts by mass or less. It is.
- the content of the polybutylene terephthalate resin is preferably 50 to 95 parts by mass, more preferably more than 50 parts by mass, more preferably more than 50 parts by mass, based on 100 parts by mass of the total of the polybutylene terephthalate resin and the polycarbonate resin.
- the alkali resistance and the two-color moldability are remarkably improved, and the impact resistance is also excellent. If the amount is more than 50 parts by mass, the fluidity becomes poor, and if the content of the alkali-resistant polycarbonate resin is less than 5 parts by mass, it is difficult to obtain sufficient bonding strength during two-color molding, and the dimensional stability tends to be reduced. On the other hand, if it exceeds 50 parts by mass, the fluidity tends to deteriorate, and the alkali resistance tends to deteriorate.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may contain (B) an elastomer.
- a thermoplastic elastomer used for improving the impact resistance by blending with a polyester resin may be used.
- a rubbery polymer or a compound which reacts with the rubbery polymer may be used.
- the glass transition temperature of the elastomer is preferably 0 ° C or lower, particularly preferably -20 ° C or lower.
- (B) the elastomer examples include, for example, a copolymer of ethylene and an unsaturated carboxylic acid ester (ethylene-methacrylate copolymer, ethylene-butyl acrylate copolymer, etc.), and a copolymer of ethylene and an aliphatic vinyl compound.
- Copolymer terpolymer of ethylene, propylene and non-conjugated diene, acrylic rubber (polybutyl acrylate, poly (2-ethylhexyl acrylate), butyl acrylate-2-ethylhexyl acrylate copolymer, etc.), polybutadiene, polyisoprene, diene Copolymers (styrene-butadiene copolymer, acrylonitrile-butadiene copolymer, acryl-butadiene rubber, etc.), copolymers of ethylene and ⁇ -olefins having 3 or more carbon atoms (ethylene-propylene copolymer, ethylene -Butene copolymer, ethyl Octene copolymers), silicone rubber (a polyorganosiloxane rubber, a polyorganosiloxane rubber and a polyalkyl (meth) IPN type composite rubber consisting of acrylate rubber), and
- elastomer (B) is a copolymer obtained by polymerizing a monomer compound on a rubber polymer.
- the monomer compound include an aromatic vinyl compound, a vinyl cyanide compound, a (meth) acrylate compound, and a (meth) acrylate compound.
- epoxy group-containing (meth) acrylate compounds such as glycidyl (meth) acrylate; maleimide compounds such as maleimide, N-methylmaleimide and N-phenylmaleimide; ⁇ , ⁇ - such as maleic acid, phthalic acid and itaconic acid; Unsaturated carboxylic acid compounds and their anhydrides (for example, maleic anhydride and the like) are also included. These monomer compounds can be used alone or in combination of two or more.
- the elastomer (B) a copolymer of ethylene and an unsaturated carboxylic acid ester is preferable, an ethylene-alkyl acrylate copolymer is preferable, and an ethylene-butyl acrylate copolymer is particularly preferable.
- the content of butyl acrylate is preferably 10% by mass or more, and more preferably 20% by mass or more, from the viewpoint of improving impact resistance and heat shock resistance.
- the MFR of the ethylene-butyl acrylate copolymer is preferably 10 g / 10 min or more, particularly preferably 20 g / min or more, from the viewpoint of improving fluidity.
- the use of such an elastomer is preferable because the impact resistance, fluidity, and heat shock resistance tend to be improved.
- These elastomers may be used alone or in combination of two or more.
- the content of the elastomer (B) is from 0 to 30 parts by mass, preferably from 5 to 30 parts by mass, based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin (A).
- the content of the elastomer is less than 5 parts by mass, the effect of improving the impact resistance and heat shock resistance tends to be small, and if it exceeds 30 parts by mass, the heat aging resistance and rigidity, further the fluidity and the flame retardancy. Tends to decrease.
- the content of the elastomer is more preferably 7 parts by mass or more, particularly 10 parts by mass or more, further preferably 25 parts by mass or less, particularly preferably 20 parts by mass or less.
- the epoxy compound (C) used in the present invention is used for suppressing the polybutylene terephthalate resin from being hydrolyzed to cause a decrease in molecular weight and a decrease in mechanical strength at the same time. Thereby, the synergistic effect of the masterbatch containing the thermoplastic resin and the elastomer (B) and the silicone compound (E) is promoted, and the alkali resistance and the heat shock resistance can be further improved.
- the epoxy compound may be any one having at least one epoxy group in one molecule, and is usually a glycidyl compound which is a reaction product of an alcohol, a phenol, a carboxylic acid or the like with epichlorohydrin, A compound obtained by epoxidizing an olefinic double bond may be used.
- Epoxy compounds include, for example, novolak type epoxy compounds, bisphenol A type epoxy compounds, bisphenol F type epoxy compounds, alicyclic epoxy compounds, glycidyl ethers, glycidyl esters, epoxidized butadiene polymers, resorcinol type epoxy And the like.
- Examples of the novolak epoxy compound include a phenol novolak epoxy compound and a cresol novolak epoxy compound.
- Examples of the bisphenol A type epoxy compound include bisphenol A-diglycidyl ether and hydrogenated bisphenol A-diglycidyl ether.
- Examples of the bisphenol F type epoxy compound include bisphenol F-diglycidyl ether and hydrogenated bisphenol F-diglycidyl. Ether and the like.
- alicyclic epoxy compounds examples include vinylcyclohexene dioxide, dicyclopentadiene oxide, 3,4-epoxycyclohexyl-3,4-cyclohexylcarboxylate, bis (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, vinylcyclohexenedioxide Epoxide, 3,4-epoxycyclohexyl glycidyl ether and the like.
- glycidyl ethers include monoglycidyl ethers such as methyl glycidyl ether, butyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, decyl glycidyl ether, stearyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, butyl phenyl glycidyl ether and allyl glycidyl ether;
- diglycidyl ethers such as pentyl glycol diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, glycerin diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, and bisphenol A diglycidyl ether.
- glycidyl esters examples include monoglycidyl esters such as glycidyl benzoate and glycidyl sorbate; diglycidyl esters such as diglycidyl adipate, diglycidyl terephthalate, and diglycidyl orthophthalate.
- Examples of the epoxidized butadiene polymer include an epoxidized polybutadiene, an epoxidized styrene-butadiene copolymer, and an epoxidized hydrogenated styrene-butadiene copolymer.
- Examples of the resorcinol epoxy compound include resorcinol diglycidyl ether.
- the epoxy compound may be a copolymer containing a glycidyl group-containing compound as one component.
- a copolymer of a glycidyl ester of an ⁇ , ⁇ -unsaturated acid and one or two or more monomers selected from the group consisting of ⁇ -olefin, acrylic acid, acrylic ester, methacrylic acid, and methacrylic ester is exemplified.
- the epoxy compound is preferably an epoxy compound having an epoxy equivalent of 50 to 10,000 g / eq and a weight average molecular weight of 8,000 or less.
- the epoxy equivalent is less than 50 g / eq, the viscosity of the resin composition becomes high because the amount of the epoxy group is too large, and when the epoxy equivalent exceeds 10,000 g / eq, the amount of the epoxy group becomes small.
- the effects of improving the alkali resistance, heat shock resistance, and hydrolysis resistance of the polybutylene terephthalate resin composition tend to be insufficient.
- the epoxy equivalent is more preferably 100 to 7000 g / eq, still more preferably 100 to 5000 g / eq, and most preferably 100 to 3000 g / eq.
- the weight average molecular weight is more preferably 7000 or less, and further preferably 6000 or less.
- epoxy compound a bisphenol A type epoxy compound or a novolak type epoxy compound obtained from the reaction of bisphenol A or novolak with epichlorohydrin is preferable. Above all, a novolak type epoxy compound is particularly preferable from the viewpoint of improving alkali resistance easily, hydrolysis resistance, heat shock resistance, and surface appearance of a molded article.
- the content of the epoxy compound (C) is 0.3 to 4 parts by mass, preferably 0.4 parts by mass or more, more preferably 0.5 parts by mass or more, based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin (A). Further, the amount is preferably 0.6 parts by mass or more. Further, it is preferably at most 3.5 parts by mass, more preferably at most 3 parts by mass, further preferably at most 2.5 parts by mass, particularly preferably at most 2.2 parts by mass. If the content of the epoxy compound (C) is less than 0.3 parts by mass, a decrease in alkali resistance and a decrease in hydrolysis resistance are liable to occur, and if the amount exceeds 4 parts by mass, crosslinking proceeds and fluidity during molding is reduced. Easy to get worse.
- the equivalent ratio of the epoxy group of the epoxy compound (C) to the terminal COOH group of the polybutylene terephthalate resin is preferably in the range of 0.2 to 2.7.
- the equivalent ratio is less than 0.2, the hydrolysis resistance tends to deteriorate, and when it exceeds 2.7, the moldability tends to be unstable.
- the epoxy group / COOH group is more preferably at least 0.3 and at most 2.5.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains (D) a reinforcing filler in a range of 15 to 80 parts by mass based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin (A).
- the content of the reinforcing filler is preferably 20 parts by mass or more, more preferably 30 parts by mass or more, still more preferably 40 parts by mass or more, and preferably 75 parts by mass or less, more preferably 70 parts by mass or less.
- the reinforced filler refers to a material that improves strength and rigidity by being contained in a resin component, and may be in any form such as fibrous, plate-like, granular, or amorphous.
- the form of the reinforcing filler when the form of the reinforcing filler is fibrous, it may be either inorganic or organic.
- inorganic fiber For example, glass fiber, carbon fiber, silica / alumina fiber, zirconia fiber, boron fiber, boron nitride fiber, silicon nitride potassium titanate fiber, metal fiber, inorganic fiber such as wollastonite, and organic resin such as fluororesin fiber and aramid fiber. Contains fibers.
- inorganic fibers are preferred, and glass fibers are particularly preferred.
- the reinforcing filler may be one kind or a mixture of two kinds.
- the average fiber diameter, average fiber length, and cross-sectional shape are not particularly limited, but the average fiber diameter is preferably selected, for example, in the range of 1 to 100 ⁇ m.
- the length is preferably selected, for example, in the range of 0.1 to 20 mm.
- the average fiber diameter is more preferably about 1 to 50 ⁇ m, and more preferably about 5 to 20 ⁇ m.
- the average fiber length is preferably about 0.12 to 10 mm.
- the cross section of the fiber is a flat shape such as an ellipse, an ellipse, and a cocoon
- the flattening ratio ratio of long diameter / short diameter
- the use of glass fibers having such an irregular cross section is preferable because dimensional stability such as warpage and anisotropy of shrinkage of a molded product is easily improved.
- the plate-like inorganic filler exhibits a function of reducing anisotropy and warpage, and examples thereof include glass flake, talc, mica, mica, kaolin, and metal foil. Preferred among the plate-like inorganic fillers are glass flakes.
- granular or amorphous inorganic fillers include ceramic beads, asbestos, clay, zeolite, potassium titanate, barium sulfate, titanium oxide, silicon oxide, aluminum oxide, magnesium hydroxide and the like.
- the surface of the reinforcing filler (D) is preferable to treat the surface of the reinforcing filler (D) with a surface treating agent such as a sizing agent.
- a surface treating agent such as a sizing agent.
- the surface treatment agent include epoxy resins, acrylic resins, urethane resins, and functional compounds such as isocyanate compounds, silane compounds, and titanate compounds.
- an epoxy resin for surface treatment it is preferable to use an epoxy resin for surface treatment.
- the epoxy resin a novolak type epoxy compound such as a phenol novolak type or a cresol novolak type, or a bisphenol A type epoxy resin is preferable.
- novolak type epoxy compound and a bisphenol type epoxy resin it is preferable to use a novolak type epoxy compound and a bisphenol type epoxy resin in combination, and it is preferable to use a phenol novolak type epoxy compound and a bisphenol A type epoxy resin in combination in terms of alkali resistance, hydrolysis resistance and mechanical properties. .
- a silane coupling agent such as an aminosilane, an epoxysilane, an allylsilane, or a vinylsilane is preferable, and among them, an aminosilane compound is preferable.
- an aminosilane compound is preferable.
- the aminosilane-based compound ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, and ⁇ - (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane are preferable.
- ⁇ -aminopropyltriethoxysilane and ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane are preferred.
- the use of a novolak type epoxy resin and a bisphenol type epoxy resin as a so-called sizing agent, and the use of a reinforced filler surface-treated with an aminosilane-based compound as a coupling agent provide alkali resistance and hydrolysis resistance. From the viewpoint of properties, it is particularly preferable.
- the surface treatment agent having such a structure the inorganic functional group of the aminosilane-based compound is highly reactive with the surface of the reinforcing filler (D), and the organic functional group of the aminosilane is highly reactive with the glycidyl group of the epoxy resin.
- the glycidyl group of the epoxy resin reacts appropriately with the polybutylene terephthalate resin, whereby the interfacial adhesion between the reinforcing filler (D) and the epoxy resin is improved.
- the alkali resistance, hydrolysis resistance, and mechanical properties of the resin composition of the present invention are easily improved.
- a urethane resin, an acrylic resin, an antistatic agent, a lubricant, a water repellent and the like can be included in the surface treatment agent, and when these other components are included, It is preferable to use a urethane resin.
- the surface treatment of the reinforcing filler can be carried out by a conventionally known method.
- the surface treatment may be carried out in advance with the above-mentioned surface treating agent, and when the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is prepared.
- a surface treatment agent may be added separately from the untreated (D) reinforcing filler to perform surface treatment.
- the amount of the surface treatment agent attached to the reinforcing filler is preferably 0.01 to 5% by mass, more preferably 0.05 to 2% by mass.
- the content When the content is 0.01% by mass or more, the mechanical strength tends to be more effectively improved, and when the content is 5% by mass or less, a necessary and sufficient effect is obtained, and the production of the resin composition is performed. Tends to be easier, which is preferable.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is blended with (E) a master batch containing a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80,000 and a thermoplastic resin. Specifically, it is blended as a master batch in the form of pellets in which a silicone compound is dispersed in a thermoplastic resin. When the silicone compound is added to the composition in a liquid state, the compound is uniformly finely dispersed in the molded body, so that the probability of the silicone compound being present on the surface of the molded body is reduced, and alkali resistance and hydrolysis resistance are reduced.
- the silicone compound easily bleeds out on the surface, a problem that the surface appearance is deteriorated is likely to occur.
- the molded body is a composite of a metal member and a resin, it becomes more remarkable, and furthermore, since residual stress is easily generated at an interface between the metal member and the resin, heat shock resistance is poor. Becomes Deterioration of the surface appearance and bleed-out of silicone will reduce the bonding strength during two-color molding.
- the silicone compound is blended into the composition as a masterbatch as in the present invention, the probability of the presence of the silicone compound on the surface of the molded article is high, so that the hydrolysis resistance and alkali resistance are improved, and the metal and resin are also improved.
- a silicone compound having a weight average molecular weight (Mw) of 10,000 to 80,000 is used. If the weight average molecular weight (Mw) is less than 10,000, the heat shock resistance and alkali resistance are deteriorated. And the surface appearance of the molded product deteriorates.
- the Mw of the silicone compound is preferably 20,000 or more, more preferably 30,000 or more, further preferably 40,000 or more, preferably 75,000 or less, more preferably 70,000 or less, and still more preferably 65,000 or less.
- the silicone compound used in the masterbatch of the present invention is an organosilicon compound having a siloxane bond as a skeleton and an organic group or the like directly bonded to silicon.
- an organic group directly bonded to silicon a methyl group, an ethyl group, a phenyl group, a vinyl group, a trifluoropropyl group and a combination thereof are known, but known siloxane compounds having these are particularly limited. Can be used without.
- organic groups were substituted with a substituent having an epoxy group, an amino group, a polyether group, a carboxyl group, a mercapto group, an ester group, a chloroalkyl group, an alkyl group having 3 or more carbon atoms, a hydroxyl group, or the like.
- Siloxane compounds can also be used. The siloxane compounds can be used alone or in combination of two or more.
- Siloxane compounds are classified into silicone oils, silicone elastomers, and silicone resins (if necessary, see "Silicone Material Handbook", edited by Dow Corning Toray Co., Ltd., published in August 1993).
- silicone resin and silicone oil are preferred.
- Specific examples of silicone oils include dimethyl silicone oil, phenylmethyl silicone oil, alkyl-modified silicone oil, fluorosilicone oil, polyether-modified silicone oil, aliphatic ester-modified silicone oil, amino-modified silicone oil, carboxylic acid-modified silicone oil, Examples include oily silicones such as carbinol-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil, and mercapto-modified silicone oil.
- thermoplastic resin used in the masterbatch of the present invention a resin incompatible with the polybutylene terephthalate resin is preferable.
- a resin that is incompatible with polybutylene terephthalate as a master batch, the effect of alkali resistance and the like is more enhanced by the presence of the silicone compound at a high concentration in the incompatible resin dispersed in polybutylene terephthalate. It becomes easy to express.
- thermoplastic resins examples include polyolefin resins, polyamide resins, styrene resins, polyimide resins, polyetherimide resins, polyurethane resins, polyphenylene ether resins, polyphenylene sulfide resins, polysulfone resins, and polymethacrylate resins.
- a polyolefin resin is particularly preferable among the above.
- polyolefin resin various polyolefin resins can be used, among which, among others, a homopolymer of ethylene or propylene, a polyethylene resin such as an ethylene copolymer of ethylene and propylene, butene, hexene, octene or vinyl acetate, A polypropylene resin such as a propylene copolymer of propylene and butene, hexene, or octene is preferable.
- preferred polyethylene resins include high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), linear low-density polyethylene (LLDPE), and ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA).
- Preferred examples of the polypropylene-based resin include polypropylene and propylene-ethylene copolymer.
- a polyethylene resin is preferable, and high density polyethylene (HDPE), low density polyethylene (LDPE), and linear low density polyethylene (LLDPE) are more preferable, and low density polyethylene (LDPE) is particularly preferable.
- HDPE high density polyethylene
- LDPE low density polyethylene
- LLDPE linear low density polyethylene
- LDPE low density polyethylene
- There are no limitations on the method for producing the polyolefin resin or the polymerization catalyst and various known production methods such as a solution method, a bulk method, a gas phase, and a high-pressure method, and any of a radical initiator, a Ziegler catalyst, a chromium-based catalyst, and a metallocene-based catalyst. May be used.
- polyolefin resin may be used alone or as a mixture of two or more.
- a method for producing a master batch a conventionally known method can be adopted, and examples thereof include a method of mixing using a ribbon blender, a Henschel mixer, a Banbury mixer, a drum tumbler, a short-screw or multi-screw extruder, and the like.
- a method using a Henschel mixer and a short-screw or multi-screw extruder is preferable, and a method of melt-kneading and pelletizing using a short-screw or multi-screw extruder is particularly preferable.
- a commercially available masterbatch can be used.
- a masterbatch manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd. and having a trade name of “Silicone Concentrate” can be used. Can also be used.
- the content of the silicone compound in the masterbatch containing the silicone compound and the thermoplastic resin is preferably 10 to 80% by mass, more preferably 20 to 70% by mass, still more preferably 20 to 60% by mass, and particularly preferably. Is from 20 to 50% by mass.
- the content of the master batch containing (E) the silicone compound and the thermoplastic resin is 1 to 15 parts by mass, preferably 2 to 12 parts by mass, more preferably 3 to 100 parts by mass with respect to (A) the thermoplastic resin. 1010 parts by mass.
- the content is less than 1 part by mass, it is difficult to sufficiently obtain an effect of improving alkali resistance, and when the content exceeds 15 parts by mass, extrudability and molding processability when the resin composition is produced by melt-kneading are poor, The mechanical properties also decrease.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention preferably contains a release agent.
- a release agent known release agents usually used for polyester resins can be used. Among them, polyolefin compounds and fatty acid ester compounds are preferable in terms of good alkali resistance. Compounds are preferred.
- polyolefin-based compound examples include compounds selected from paraffin wax and polyethylene wax. Among them, those having a weight average molecular weight of 700 to 10,000, and more preferably 900 to 8,000 are preferable.
- fatty acid ester-based compound examples include saturated or unsaturated monovalent or divalent aliphatic carboxylic acid esters, glycerin fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters and the like, and partially saponified products thereof.
- mono- or di-fatty acid esters composed of fatty acids having 11 to 28 carbon atoms, preferably 17 to 21 carbon atoms, and alcohols are preferable.
- the fatty acid examples include palmitic acid, stearic acid, caproic acid, capric acid, lauric acid, arachinic acid, behenic acid, lignoceric acid, serotinic acid, melisic acid, tetraliacontanic acid, montanic acid, adipic acid, and azelaic acid.
- the fatty acid may be alicyclic.
- the alcohol examples include a saturated or unsaturated monohydric or polyhydric alcohol. These alcohols may have a substituent such as a fluorine atom and an aryl group.
- a monohydric or polyhydric saturated alcohol having 30 or less carbon atoms is preferable, and an aliphatic saturated monohydric alcohol or polyhydric alcohol having 30 carbon atoms or less is more preferable.
- the term "aliphatic” also includes alicyclic compounds. Specific examples of such alcohols include octanol, decanol, dodecanol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, glycerin, pentaerythritol, 2,2-dihydroxyperfluoropropanol, neopentylene glycol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol and the like. Is mentioned.
- the ester compound may contain an aliphatic carboxylic acid and / or an alcohol as impurities, or may be a mixture of a plurality of compounds.
- fatty acid ester compound examples include glycerin monostearate, glycerin monobehenate, glycerin dibehenate, glycerin-12-hydroxymonostearate, sorbitan monobehenate, pentaerythritol monostearate, and pentaerythritol Stearate, stearyl stearate, ethylene glycol montanate and the like can be mentioned.
- the content of the release agent (F) is preferably 0.1 to 3 parts by mass, but is preferably 0.2 to 2.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin (A). More preferably, it is more preferably 0.5 to 2 parts by mass.
- the amount is less than 0.1 part by mass, the surface property tends to decrease due to poor release during melt molding.
- the amount exceeds 3 parts by mass the workability of kneading the resin composition tends to decrease, and Fogging is likely to occur on the surface.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention preferably contains a stabilizer in that it has an effect of improving thermal stability and preventing deterioration of mechanical strength, transparency and hue.
- a sulfur-based stabilizer and a phenol-based stabilizer are preferable.
- any conventionally known sulfur atom-containing compound can be used, and among them, thioethers are preferable.
- phenolic stabilizer examples include pentaerythritol tetrakis (3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate) and octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4).
- -Hydroxyphenyl) propionate thiodiethylenebis (3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate), pentaerythritol tetrakis (3- (3,5-di-neopentyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate) and the like.
- pentaerythritol tetrakis (3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate), octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate is preferred.
- the stabilizer may be contained alone, or two or more kinds may be contained in an optional combination and ratio.
- the content of the stabilizer is preferably 0.001 to 2 parts by mass based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin (A).
- the content of the stabilizer is more preferably 0.01 to 1.5 parts by mass, and still more preferably 0.1 to 1 part by mass.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can contain a flame retardant for imparting flame retardancy.
- the flame retardant include organic halogen compounds, antimony compounds, phosphorus compounds, nitrogen compounds, and other organic and inorganic compounds.
- the organic halogen compound include brominated polycarbonate, brominated epoxy resin, brominated phenoxy resin, brominated polyphenylene ether resin, brominated polystyrene resin, brominated bisphenol A, pentabromobenzyl polyacrylate, and the like.
- antimony compound examples include antimony trioxide, antimony pentoxide, and sodium antimonate.
- flame retardant of the phosphorus compound examples include a phosphoric acid ester, polyphosphoric acid, melamine polyphosphate, ammonium polyphosphate, metal phosphinate, and red phosphorus.
- nitrogen-based flame retardant examples include melamine cyanurate and phosphazene.
- organic flame retardants and inorganic flame retardants other than those described above include inorganic compounds such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, silicon compounds, and boron compounds.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may contain various conventionally known resin additives as long as the effects of the present invention are not impaired.
- resin additives include antioxidants, ultraviolet absorbers, weather stabilizers, lubricants, coloring agents such as dyes and pigments, catalyst deactivators, antistatic agents, foaming agents, plasticizers, crystal nucleating agents, and crystallization accelerators. Agents and the like.
- the method for producing the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is not limited to a specific method, but (A) 100 parts by mass of the thermoplastic resin containing the polybutylene terephthalate resin and (B) the elastomer 0 (C) 0.3 to 4 parts by mass of an epoxy compound, (D) 15 to 80 parts by mass of a reinforcing filler, and (E) a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80,000, and a thermoplastic resin. Is mixed, and then melted and kneaded.
- the melting and kneading method can be based on a method usually employed for a thermoplastic resin.
- those described above can be used as each component of (A) to (E).
- the melting and kneading method for example, after uniformly mixing the above-mentioned essential components, and other components to be blended as necessary with a Henschel mixer, a ribbon blender, a V-type blender, a tumbler, etc., the mixture is uniaxial or multiaxial.
- a method of melting and kneading with a kneading extruder, a roll, a Banbury mixer, a Labo Plast mill (Brabender), or the like can be used.
- (D) the reinforcing filler is supplied from the side feeder of the kneading extruder, so that breakage of the reinforcing filler can be suppressed and dispersed, which is preferable.
- the temperature and the kneading time at the time of melting and kneading can be selected according to the type of the components constituting the resin component, the ratio of the components, the type of the melting and kneading machine, etc., and the temperature at the time of melting and kneading is 200 to 300. C. is preferred. When the temperature exceeds 300 ° C., thermal deterioration of each component becomes a problem, and the physical properties of the molded product may be reduced or the appearance may be deteriorated.
- the method for producing a target molded article from the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is not particularly limited, and a molding method conventionally used for a thermoplastic resin can be employed.
- a molding method conventionally used for a thermoplastic resin can be employed. Examples include injection molding, ultra-high-speed injection molding, injection compression molding, two-color molding, hollow molding such as gas assist, molding using an insulated mold, and rapid heating mold. Molding method, foam molding (including supercritical fluid), insert molding, IMC (in-mold coating molding) molding method, extrusion molding method, sheet molding method, thermoforming method, rotational molding method, laminating molding method, press molding method, Examples include a blow molding method, and among them, an injection molding method and a two-color molding method are preferable.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention particularly has a high hot-melt adhesive strength and a low deformation amount, so that even when two-color molding is performed with a different kind of resin, a two-color molded product having high adhesion strength is obtained.
- two-color molding comprising a member (I) molded with the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention and a member (II) molded with a resin composition different from the polybutylene terephthalate resin composition of the member (I). Enables the body with high adhesion strength.
- the resin composition constituting the member (II) is a resin composition containing a polycarbonate resin, a two-color molded article having extremely high adhesion can be obtained.
- composition described above in the present invention is suitably used particularly when manufacturing a so-called metal insert molded product in which a metal member and a resin are combined. This is because, when the resin layer made of the composition of the present invention is combined with a metal member, the residual stress at the interface between the metal member and the resin can be reduced, so that the resin layer has excellent heat shock resistance. This is because a molded article can be obtained.
- thermoplastic resin a resin comprising a resin composition containing (D) 15 to 80 parts by mass of a reinforcing filler, and (E) 1 to 15 parts by mass of a master batch containing a silicone compound having a weight average molecular weight of 10,000 to 80000 and a thermoplastic resin.
- a metal-resin composite, in which the layers are laminated, is also provided.
- the metal-resin composite of the present invention is molded by inserting a metal member such as stainless steel or aluminum into a mold and injecting the resin composition containing the above (A) to (E) there. be able to.
- the insert molded article was 10 mass% NaOH.
- the time until crack generation when immersed in an aqueous solution is preferably 300 hours or more, more preferably 400 hours or more, and still more preferably 500 hours or more.
- a heat shock resistance test ( ⁇ 40 ° C. ⁇ 30 minutes ⁇ 130 ° C.
- Examples of molded articles that can be produced using the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention include various storage containers, electric and electronic parts, OA equipment parts, home electric appliance parts, mechanical mechanism parts, building material parts, and other precision equipment parts. , Automotive mechanism parts, sanitary parts, etc. Particularly suitable for food containers, medicine containers, oil and fat product containers, hollow parts for vehicles, motor parts, various sensor parts, connector parts, switch parts, breaker parts, relay parts, coil parts, transformer parts, lamp parts, etc. Can be used. Among them, it is suitable as a molded article for in-vehicle components around an automobile engine, for example, a resin material for in-vehicle components such as various sensors, connectors, distributor components, ignition coil components, and cases and housings thereof.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can be suitably used for laser welding.
- the method for producing a laser-welded molded article using the polybutylene terephthalate resin composition is not particularly limited, and any molding method generally employed for the polybutylene terephthalate resin composition can be used. Examples include injection molding, ultra-high-speed injection molding, injection compression molding, two-color molding, hollow molding such as gas assist, molding using an insulated mold, and rapid heating mold.
- foam molding including supercritical fluid
- insert molding IMC (in-mold coating molding) molding method
- extrusion molding method sheet molding method
- thermoforming method thermoforming method
- rotational molding method laminating molding method
- press molding method A blow molding method and the like
- injection molding is preferable.
- the injection molding method for example, a high-speed injection molding method, an injection compression molding method, or the like can be used.
- the laser-welded molded article formed from the polybutylene terephthalate resin composition for laser welding of the present invention is subjected to laser welding.
- the method of laser welding is not particularly limited, and can be performed by an ordinary method.
- the obtained molded body for welding is used as an absorption side (absorption side member), brought into contact with a resin molded body (transmission side member) of a mating material, and two types of molded bodies are welded by irradiating a laser beam. Integrated into one molded product.
- the welded part of the injection-molded molded body for welding (absorption side member containing a laser light absorber) is brought into surface or butt contact with the transmission side member on the other side that transmits laser light, and the transmittance is usually determined.
- the interface between them can be at least partially melted, and then cooled to be integrated into one molded body.
- the absorption side member containing a laser light absorber is a member made of a thermoplastic resin composition that can absorb laser light and is melted by absorption of the laser light. In order to be able to absorb light, it is usually preferable to contain an absorber such as carbon black or a laser light absorbing dye.
- the content of the absorbent such as carbon black is not particularly limited, but is preferably, for example, 0.2 to 1% by mass based on the resin composition.
- the laser light absorbing dye include nigrosine, aniline black, phthalocyanine, naphthalocyanine, porphyrin, perylene, quaterylene, azo dye, anthraquinone, squaric acid derivative, and immonium.
- the content of the laser light absorbing dye is 0.001 to 0.2 part by mass, preferably 0.003 to 0.1 part by mass, and more preferably 0.005 to 0 part by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component. 0.05 parts by mass.
- both the absorption-side member and the transmission-side member are both polybutylene terephthalate resin compositions of the present invention, and the absorption-side member is an absorbent such as carbon black or a laser light absorbing member.
- the transmitting side member contains a color material that does not contain a color material, or contains a color material that can transmit and absorb laser light (a laser light transmitting and absorbing color material).
- Such a member has the same composition except for the presence or absence of an absorbent, an absorbing dye, or a color material, so that the welded members are easily compatible with each other and are more firmly fixed.
- the absorption side member and the transmission side member are not limited to the same type of resin composition, and if the welding strength and airtightness are satisfied, the transmission side member is different from the resin composition of the present invention from the viewpoint of appearance, low warpage, and the like. It is also possible to employ a resin composition.
- the laser light transmission / absorption color material that may be contained in the transmission side member include azine-based, phthalocyanine-based, naphthalocyanine-based, porphyrin-based, quaterylene-based, azo-based, azomethine-based, and anthraquinone-based materials such as nigrosine and aniline black.
- squaric acid derivative and immonium quinacridone system, dioxazine system, diketopyrrolopyrrole system, anthrapyridone system, isoindolinone system, indanthrone system, perinone system, perylene system, indigo system, thioindigo system, quinophthalone system, Examples thereof include various organic dyes and pigments such as quinoline and triphenylmethane.
- the content of the laser light transmitting / absorbing dye is 0.0005 to 5.0 parts by mass, preferably 0.001 to 4.0 parts by mass, more preferably 0.005 to 5.0 parts by mass, per 100 parts by mass of the resin component. 3.0 parts by mass.
- “dye and pigment” means a dye or pigment.
- the type of laser light to be applied is arbitrary as long as it is a near-infrared laser light, such as a YAG (yttrium / aluminum / garnet crystal) laser (wavelength: 1064 nm), an LD (laser diode) laser (wavelength: 808 nm, 840 nm, 940 nm), etc. Can be preferably used.
- a YAG yttrium / aluminum / garnet crystal
- LD laser diode
- the shape, size, thickness, etc. of the molded product integrated by laser welding are arbitrary.
- the applications of the welded product include electrical components for transport equipment such as automobiles, electrical and electronic equipment components, industrial machinery components, and others. It is suitable for consumer parts and the like, and particularly suitable for on-vehicle parts.
- Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 ⁇ Production of polybutylene terephthalate resin composition>
- Each component other than the glass fibers described in Table 1 was blended in the ratio (all parts by mass) shown in Table 2 below, and this was blended with a 30 mm vent-type twin-screw extruder (manufactured by Nippon Steel Works, Ltd.).
- a screw extruder TEX30 ⁇ glass fibers are supplied from a side feeder, melt-kneaded at a barrel temperature of 270 ° C., extruded into strands, and then pelletized by a strand cutter, and pellets of a polybutylene terephthalate resin composition are formed. Obtained.
- the thickness of the resin part of this insert molded product is 1 mm.
- Two weld lines 6 are generated on the support pin traces 5 in the insert molded product.
- a heat shock resistance test was performed using a thermal shock tester “DTS-30” manufactured by Irie Seisakusho. The conditions of the heat shock resistance test are as follows: a cycle of ⁇ 40 ° C. for 30 minutes ⁇ 130 ° C. for 30 minutes. The heat shock test is performed, and the average number of cycles at which cracks occur in a total of 10 weld lines of 5 molded products is obtained. Indicated by value.
- Examples 21 to 24 and Comparative Example 21 ⁇ Production of polybutylene terephthalate resin composition> The components other than the glass fibers described in Table 1 were blended at the ratio (all parts by mass) shown in Table 3 below, and this was blended with a 30 mm vent-type twin-screw extruder (manufactured by Nippon Steel Works, Ltd.). Using a screw extruder TEX30 ⁇ ), glass fibers are supplied from a side feeder, melt-kneaded at a barrel temperature of 270 ° C., extruded into strands, and then pelletized by a strand cutter, and pellets of a polybutylene terephthalate resin composition are formed. Obtained.
- the cylindrical shape (48 mm in diameter, 20 mm in height) shown in FIG. And a projection having a width of 2 mm and a height of 2 mm with respect to a total width of 5 mm of the joint surface 9).
- the molded product was designed as a pin gate having a gate position at the center of the bottom of the cylindrical shape and a gate diameter ⁇ 1.2 mm so that the welding surface 9 was near the flow end of the resin.
- Test Piece for Permeation-Side Member 100 parts by mass of polybutylene terephthalate resin (“Novaduran 5008”), 1.5 parts by mass of cresol novolac-type epoxy compound (“YDCN704”), stabilizer (ADEKA) 0.3 parts by mass of AO-60), 0.7 parts by mass of a release agent (trade name: Unistar H476D, manufactured by NOF CORPORATION), and a dye (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) as a colorant 1.8 parts by mass of SLT-2-0009) and 44 parts by mass of the reinforcing filler ("T-127”) were mixed, and pellets for the transmission side member were produced in the same manner as in the above production method. did.
- Laser welding is performed by superimposing a test piece for the absorption side member and a test piece for the transmission side member at a pressing force per unit area of 2.5 N / mm 2 , and using a galvano scanner type laser device manufactured by Fine Devices. Using laser light (1070 nm, laser spot diameter ⁇ 2.0 mm), laser beam X was scanned (number of revolutions 15) on welding scheduled line 10 under the conditions of an output of 180 W and a speed of 900 mm / s. (4) Measurement of bonding strength (unit: N) The laser weld strength of the welded body was measured.
- the joint strength of the welded body was measured using a tensile tester (“1t Tensilon” manufactured by Orientec), and a tensile bar was attached to a test jig inserted before welding inside the welded body. It was evaluated by pulling at 5 mm / min from the transmission side member 8 side.
- Examples 21 to 23 and Comparative Examples 21 to 22 ⁇ Production of polybutylene terephthalate resin composition> The components other than the glass fibers described in Table 1 were blended in the ratio (all parts by mass) shown in Table 4 below, and this was blended with a 30 mm vent-type twin-screw extruder (manufactured by Nippon Steel Works, Ltd.). Using a screw extruder TEX30 ⁇ ), glass fibers are supplied from a side feeder, melt-kneaded at a barrel temperature of 270 ° C., extruded into strands, and then pelletized by a strand cutter, and pellets of a polybutylene terephthalate resin composition are formed. Obtained.
- the pellets were formed at a cylinder temperature of 260 ° C.
- Measurement of joint strength A tensile test was performed on the obtained two-color molded test piece at a room temperature of 23 ° C. at a speed of 5 mm / min and a distance between the chucks of 115 mm, and the bonding strength (unit: N) for breaking was confirmed.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can achieve extremely high alkali resistance and heat shock resistance, and is also excellent in impact resistance. It is a very useful material for the manufacture of automotive parts around and underbody. Further, it is useful in a wide range of fields such as electric and electronic parts, building material parts, and mechanical parts.
- the polybutylene terephthalate resin composition for laser welding of the present invention can achieve all of impact resistance, hydrolysis resistance, alkali resistance, surface appearance and laser weldability in a well-balanced manner, electric and electronic parts, building materials It is useful in a wide range of fields, such as parts and mechanical parts, and is a very useful material for the field of automobiles, especially for the production of automotive electrical parts, sensor parts, and parts for automobiles around engines and feet.
- the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can achieve impact resistance, hydrolysis resistance, alkali resistance, surface appearance and two-color moldability in a well-balanced manner. It is a very useful material for manufacturing sensor parts, automobile parts around the engine and underbody. Further, it is useful in a wide range of fields such as electric and electronic parts, building material parts, and mechanical parts.
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Abstract
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
Description
本発明は、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に関し、詳しくは、耐衝撃性に優れ、かつ、アルカリ性環境下で優れた耐性(以下、「耐アルカリ性」ともいう。)と、さらには、優れた、耐ヒートショック性、レーザー溶着性、二色成形性を示すポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及びその製造方法、並びに、金属樹脂複合体、レーザー溶着用成形体、レーザー溶着体、及び二色成形体に関する。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、加工の容易さ、機械的物性、耐熱性その他物理的、化学的特性に優れているため、自動車用部品、電気電子機器用部品、建築資材部品、その他精密機器用部品等の分野に幅広く使用されている。例えば、自動車分野においてコネクター、ディストリビューター部品、イグニッションコイル部品等エンジン周りの部品、各種コントロールユニット、各種センサー、電気電子機器部品としてはコネクター類、スイッチ部品、リレー部品、コイル部品、建築資材部品としてはサニタリー部品、コンクリート埋め込みボルト等の広範な分野において、ポリブチレンテレフタレート樹脂が使用されている。
このような分野、特に自動車用の車載部品向けにおいては、耐湿熱性(耐加水分解性)が要求されていた。この要求に対しては、カルボキシル末端基量の少ないポリブチレンテレフタレート樹脂を用いたり、カルボキシル末端基と特定の化合物とを反応させてカルボキシル末端基をキャップしたりすることにより、耐加水分解性を向上させることができる。
しかし、ポリブチレンテレフタレート樹脂は、耐アルカリ性、特にその長期耐久性が不十分であり、使用環境や使用用途が限られている。例えば、樹脂成形品の用途によっては、融雪剤、トイレ用洗浄剤、浴室用洗浄剤、漂白剤、セメント等の薬剤との接触下で使用される場合がある。特にガラス繊維強化品ではアルカリによる強度低下が著しく、アルカリ性環境下における劣化が問題視されている。
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂製の部品にあってはアルカリ性の物質の作用によって、特に薄肉部分や歪みが残っている部位はクラックが発生したり、最終的には破壊したりする恐れがある。
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂製の部品にあってはアルカリ性の物質の作用によって、特に薄肉部分や歪みが残っている部位はクラックが発生したり、最終的には破壊したりする恐れがある。
例えば、金属と樹脂とが複合化された、所謂金属インサート品では、冷却時に収縮が起きるので、ゲート部に残留歪を生じたり、特にコーナー部やウエルド部において金属と樹脂界面の歪が生じやすく、割れが発生しやすい。また、成形時に高温で熱膨張した成形品が低温環境下で熱収縮する、いわゆるヒートショックにより、成形品のコーナー部やウエルド部、あるいはゲート近傍部にクラックが発生するという問題がある。
また、自動車用の車載部品等は内部に空間を設けて、電子回路、モーターやファン等の駆動部、コネクター等を収容することが行われ、これらのための成形品は、複数の樹脂部材に分割して成形したものを接合して製造することにより、一体成形する場合に比べて、軽量化、中空化による形状の最適化を図ることができる。
樹脂部材同士を接合させる方法として、接着剤を用いる方法、機械的接合、熱板溶着、振動溶着、超音波溶着、加熱溶着等の方法があるが、最近では、樹脂部材や収容する電子部品等へ与える影響が少なく、作業性が良い等の利点を持つレーザー溶着体の製造方法が注目されてきている。
レーザー溶着は、レーザー光を透過させる透過側部材とレーザー光を吸収する吸収側部材の接合させたい部分を重ね合わせ、その接合面に透過側部材側からレーザー光を照射して走査することで、吸収側部材を溶融させて、両部材を溶着する。
しかしながら、ポリカーボネート樹脂やポリスチレン系樹脂等に比べて、ポリブチレンテレフタレート樹脂はレーザー透過性が低いためレーザー溶着性が悪く、溶着強度が不十分となりやすい。
樹脂部材同士を接合させる方法として、接着剤を用いる方法、機械的接合、熱板溶着、振動溶着、超音波溶着、加熱溶着等の方法があるが、最近では、樹脂部材や収容する電子部品等へ与える影響が少なく、作業性が良い等の利点を持つレーザー溶着体の製造方法が注目されてきている。
レーザー溶着は、レーザー光を透過させる透過側部材とレーザー光を吸収する吸収側部材の接合させたい部分を重ね合わせ、その接合面に透過側部材側からレーザー光を照射して走査することで、吸収側部材を溶融させて、両部材を溶着する。
しかしながら、ポリカーボネート樹脂やポリスチレン系樹脂等に比べて、ポリブチレンテレフタレート樹脂はレーザー透過性が低いためレーザー溶着性が悪く、溶着強度が不十分となりやすい。
また、二色成形法により、ポリブチレンテレフタレート樹脂に、これとは異なる材質の樹脂を組み合わせて一体に成形し、ポリブチレンテレフタレート樹脂単一では実現できない特性の成形体を得ることが行われる。しかし、二色成形では、ポリブチレンテレフタレート樹脂と他の樹脂との密着強度が十分でない場合、密着面から他の樹脂が剥離し、成形体に十分な機能を付与することができなくなる。
特許文献1には、(A)熱可塑性ポリエステル樹脂、(B)耐衝撃性付与剤1~25質量%、(C)シリコーン系化合物及び/又はフッ素系化合物0.1~15質量%、(D)無機充填材1~50質量%及び(E)ビスフェノールA型エポキシ樹脂、イソシアネート化合物及びカルボン酸二無水物等の多官能性化合物0.1~10質量%を含む熱可塑性ポリエステル樹脂組成物が、耐アルカリ性に優れていることが開示されている。しかし、このような樹脂組成物では、耐アルカリ性や耐ヒートショック性、レーザー溶着性や二色成形性は十分満足できるレベルとはいえず、シリコーン系化合物やフッ素系化合物の染み出しに伴う表面外観が低下しやすい。
近年は製品の軽量化及び高性能化が急速に進行しており、これら成形品が薄肉化、小型化されても、長期間に亘って十分な特性を発揮することが必要である。このため、薄肉部分や歪みが残っている部位でもクラックが発生せず、耐アルカリ性、耐ヒートショック性、レーザー溶着性に優れるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物が希求されているのが現状である。
特に近年は、耐アルカリ性や耐ヒートショック性、レーザー溶着性や二色成形性へのスペックは非常に高いレベルのものが要求されるようになってきている。例えば、耐アルカリ性試験では、その詳細は後述するが、インサート成形品を10質量%濃度NaOH水溶液に浸漬させた際の、クラック発生までの時間が300時間以上、また、耐ヒートショック試験(-40℃×30分→130℃×30分のヒートサイクルによるウエルドラインでの割れ発生のサイクル数)では200サイクル以上というような、極めて厳しい基準をクリアすることも求められつつある。
本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、上記のような高度の耐アルカリ性と耐ヒートショック性、レーザー溶着性や二色成形性を同時に改良し、耐衝撃性に優れたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及びその製造方法、並びに、金属樹脂複合体、レーザー溶着用成形体、レーザー溶着体、及び二色成形体を提供することを目的とする。
本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、上記のような高度の耐アルカリ性と耐ヒートショック性、レーザー溶着性や二色成形性を同時に改良し、耐衝撃性に優れたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及びその製造方法、並びに、金属樹脂複合体、レーザー溶着用成形体、レーザー溶着体、及び二色成形体を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねてきた結果、(C)エポキシ化合物、(D)強化充填材、さらに特定のシリコーン化合物を含有することにより、耐アルカリ性と耐ヒートショック性が向上すること、特にシリコーン化合物を熱可塑性樹脂とのマスターバッチとして配合することで、シリコーン化合物の分散性が改良され、ブリードアウトや外観不良を抑制し、さらにヒートショック時の歪増大を抑制し大幅に耐ヒートショック性が向上することを見出し、本発明に到達した。
本発明は、以下のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及びその製造方法、並びに、金属樹脂複合体、レーザー溶着用成形体、レーザー溶着体、及び二色成形体に関する。
本発明は、以下のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及びその製造方法、並びに、金属樹脂複合体、レーザー溶着用成形体、レーザー溶着体、及び二色成形体に関する。
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[1](A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[2](C)エポキシ化合物が、ノボラック型エポキシ化合物である上記[1]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[3](E)マスターバッチの熱可塑性樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂と非相溶である上記[1]または[2]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[4](A)熱可塑性樹脂が、更にポリカーボネート樹脂を含む、上記[1]ないし[3]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[5](A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を混合し、次いで溶融・混練することを特徴とする、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
[6]金属部材の少なくとも一部に、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有する樹脂組成物が接合された、金属樹脂複合体。
[7]上記[1]ないし[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなるレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[8]上記[5]の製造方法からなる、レーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
[9]上記[7]に記載のレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を成形してなるレーザー溶着用成形体。
[10]透過側部材と吸収側部材をレーザー溶着してなるレーザー溶着体であって、透過側部材又は吸収側部材の少なくとも一方が、上記[9]に記載の成形体であるレーザー溶着体。
[11]上記[9]に記載の成形体を吸収側部材としてなるレーザー溶着体。
[12]上記[1]ないし[4]のいずれか1記載の樹脂組成物を成形した部材(I)と、部材(I)を構成する樹脂組成物組成物とは異なる樹脂組成物を成形した部材(II)とからなる、二色成形体。
[1](A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[2](C)エポキシ化合物が、ノボラック型エポキシ化合物である上記[1]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[3](E)マスターバッチの熱可塑性樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂と非相溶である上記[1]または[2]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[4](A)熱可塑性樹脂が、更にポリカーボネート樹脂を含む、上記[1]ないし[3]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[5](A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を混合し、次いで溶融・混練することを特徴とする、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
[6]金属部材の少なくとも一部に、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有する樹脂組成物が接合された、金属樹脂複合体。
[7]上記[1]ないし[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなるレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[8]上記[5]の製造方法からなる、レーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
[9]上記[7]に記載のレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を成形してなるレーザー溶着用成形体。
[10]透過側部材と吸収側部材をレーザー溶着してなるレーザー溶着体であって、透過側部材又は吸収側部材の少なくとも一方が、上記[9]に記載の成形体であるレーザー溶着体。
[11]上記[9]に記載の成形体を吸収側部材としてなるレーザー溶着体。
[12]上記[1]ないし[4]のいずれか1記載の樹脂組成物を成形した部材(I)と、部材(I)を構成する樹脂組成物組成物とは異なる樹脂組成物を成形した部材(II)とからなる、二色成形体。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐アルカリ性と耐ヒートショック性、レーザー溶着性と二色成形性(接着強度)が著しく改善され、耐衝撃性にも優れている。
したがって、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、車両用分野(特に、自動車分野)、電気電子分野、建築資材分野等の広範囲の分野に適用が可能になる。特にコネクター、ディストリビューター部品、イグニッションコイル部品、コントロールユニット部品、センサー部品等の車載用部品の成形品として、優れた耐アルカリ性、耐ヒートショック性、レーザー溶着性、二色成形性及び耐衝撃性を有している。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法によれば、耐アルカリ性と耐ヒートショック性、レーザー溶着性と二色成形性が著しく改善され、耐衝撃性にも優れたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を提供することができる。
また、本発明の金属樹脂複合体は、極めて高い耐アルカリ性と耐ヒートショック性を有する。
本発明のレーザー溶着用成形体及びレーザー溶着体は、極めて高い耐アルカリ性を有する。
本発明の二色成形体は、極めて高い耐アルカリ性と樹脂同士の高い密着強度を有する。
したがって、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、車両用分野(特に、自動車分野)、電気電子分野、建築資材分野等の広範囲の分野に適用が可能になる。特にコネクター、ディストリビューター部品、イグニッションコイル部品、コントロールユニット部品、センサー部品等の車載用部品の成形品として、優れた耐アルカリ性、耐ヒートショック性、レーザー溶着性、二色成形性及び耐衝撃性を有している。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法によれば、耐アルカリ性と耐ヒートショック性、レーザー溶着性と二色成形性が著しく改善され、耐衝撃性にも優れたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を提供することができる。
また、本発明の金属樹脂複合体は、極めて高い耐アルカリ性と耐ヒートショック性を有する。
本発明のレーザー溶着用成形体及びレーザー溶着体は、極めて高い耐アルカリ性を有する。
本発明の二色成形体は、極めて高い耐アルカリ性と樹脂同士の高い密着強度を有する。
以下、本発明の内容について詳細に説明する。尚、本明細書において「~」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有することを特徴とする。
[(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に用いる(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂は、少なくともポリブチレンテレフタレート樹脂を含み、ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、スチレン系樹脂、ポリアセタール樹脂等が挙げられる。ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂としては、上記の中でも、ポリカーボネート樹脂が好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物に用いる(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂は、少なくともポリブチレンテレフタレート樹脂を含み、ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、スチレン系樹脂、ポリアセタール樹脂等が挙げられる。ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の熱可塑性樹脂としては、上記の中でも、ポリカーボネート樹脂が好ましい。
(A)熱可塑性樹脂中のポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、好ましくは50~100質量部であり、より好ましくは50質量部超、さらに好ましくは55質量部以上、特に好ましくは60質量部以上である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸単位及び1,4-ブタンジオール単位がエステル結合した構造を有するポリエステル樹脂であって、ポリブチレンテレフタレート樹脂(ホモポリマー)の他に、テレフタル酸単位及び1,4-ブタンジオール単位以外の、他の共重合成分を含むポリブチレンテレフタレート共重合体や、ホモポリマーと当該共重合体との混合物を含む。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸以外のジカルボン酸単位を含んでいてもよく、他のジカルボン酸の具体例としては、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5-ナフタレンジカルボン酸、2,5-ナフタレンジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル-2,2’-ジカルボン酸、ビフェニル-3,3’-ジカルボン酸、ビフェニル-4,4’-ジカルボン酸、ビス(4,4’-カルボキシフェニル)メタン、アントラセンジカルボン酸、4,4’-ジフェニルエーテルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸類、1,4-シクロへキサンジカルボン酸、4,4’-ジシクロヘキシルジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸類、および、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸類等が挙げられる。
ジオール単位としては、1,4-ブタンジオールの外に他のジオール単位を含んでいてもよく、他のジオール単位の具体例としては、炭素原子数2~20の脂肪族又は脂環族ジオール類、ビスフェノール誘導体類等が挙げられる。具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、デカメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノ一ル、4,4’-ジシクロヘキシルヒドロキシメタン、4,4’-ジシクロヘキシルヒドロキシプロパン、ビスフェノ一ルAのエチレンオキシド付加ジオール等が挙げられる。また、上記のような二官能性モノマー以外に、分岐構造を導入するためトリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の三官能性モノマーや分子量調節のため脂肪酸等の単官能性化合物を少量併用することもできる。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、上記した通り、テレフタル酸と1,4-ブタンジオールとを重縮合させたポリブチレンテレフタレート単独重合体が好ましいが、また、カルボン酸単位として、前記のテレフタル酸以外のジカルボン酸1種以上及び/又はジオール単位として、前記1,4-ブタンジオール以外のジオール1種以上を含むポリブチレンテレフタレート共重合体であってもよく、ポリブチレンテレフタレート樹脂が、共重合により変性したポリブチレンテレフタレート樹脂である場合、その具体的な好ましい共重合体としては、ポリアルキレングリコール類、特にはポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂や、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂が挙げられる。中でも、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂を用いることが好ましい。
なお、これらの共重合体は、共重合量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂全セグメント中の1モル%以上、50モル%未満のものをいう。中でも、共重合量が好ましくは2モル%以上50モル%未満、より好ましくは3~40モル%、特に好ましくは5~20モル%である。このような共重合割合とすることにより、流動性、靱性、耐トラッキング性が向上しやすい傾向にあり、好ましい。
なお、これらの共重合体は、共重合量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂全セグメント中の1モル%以上、50モル%未満のものをいう。中でも、共重合量が好ましくは2モル%以上50モル%未満、より好ましくは3~40モル%、特に好ましくは5~20モル%である。このような共重合割合とすることにより、流動性、靱性、耐トラッキング性が向上しやすい傾向にあり、好ましい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、末端カルボキシル基量は、適宜選択して決定すればよいが、通常、60eq/ton以下であり、50eq/ton以下であることが好ましく、30eq/ton以下であることがさらに好ましい。50eq/tonを超えると、耐アルカリ性及び耐加水分解性が低下し、また樹脂組成物の溶融成形時にガスが発生しやすくなる。末端カルボキシル基量の下限値は特に定めるものではないが、ポリブチレンテレフタレート樹脂の製造の生産性を考慮し、通常、10eq/tonである。
なお、ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基量は、ベンジルアルコール25mLにポリアルキレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を用いて滴定により測定する値である。末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、0.5~2dl/gであるのが好ましい。成形性及び機械的特性の点からして、0.6~1.5dl/gの範囲の固有粘度を有するものがより好ましい。固有粘度が0.5dl/gより低いものを用いると、得られる樹脂組成物が機械強度の低いものとなりやすい。また2dl/gより高いものでは、樹脂組成物の流動性が悪くなり成形性が悪化する場合がある。
なお、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
なお、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分又はこれらのエステル誘導体と、1,4-ブタンジオールを主成分とするジオール成分を、回分式又は連続式で溶融重合させて製造することができる。また、溶融重合で低分子量のポリブチレンテレクタレート樹脂を製造した後、さらに窒素気流下又は減圧下固相重合させることにより、重合度(又は分子量)を所望の値まで高めることもできる。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と1,4-ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、連続式で溶融重縮合する製造法で得られたものが好ましい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と1,4-ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、連続式で溶融重縮合する製造法で得られたものが好ましい。
エステル化反応を遂行する際に使用される触媒は、従来から知られているものであってよく、例えば、チタン化合物、錫化合物、マグネシウム化合物、カルシウム化合物等を挙げることができる。これらの中で特に好適なものは、チタン化合物である。エステル化触媒としてのチタン化合物の具体例としては、例えば、テトラメチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等のチタンアルコラート、テトラフェニルチタネート等のチタンフェノラート等を挙げることができる。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができる。
原料のジヒドロキシ化合物は、実質的に臭素原子を含まないものであり、芳香族ジヒドロキシ化合物が好ましい。具体的には、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(=ビスフェノールA)、テトラメチルビスフェノールA、ビス(4-ヒドロキシフェニル)-p-ジイソプロピルベンゼン、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,4-ジヒドロキシジフェニル等が挙げられ、好ましくはビスフェノールAが挙げられる。また、上記の芳香族ジヒドロキシ化合物にスルホン酸テトラアルキルホスホニウムが1個以上結合した化合物を使用することもできる。
ポリカーボネート樹脂としては、上述した中でも、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンから誘導される芳香族ポリカーボネート樹脂、又は、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンと他の芳香族ジヒドロキシ化合物とから誘導される芳香族ポリカーボネート共重合体が好ましい。また、シロキサン構造を有するポリマー又はオリゴマーとの共重合体等の、芳香族ポリカーボネート樹脂を主体とする共重合体であってもよい。更には、上述したポリカーボネート樹脂の2種以上を混合して用いてもよい。
ポリカーボネート樹脂の分子量を調節するには、一価の芳香族ヒドロキシ化合物を用いればよく、例えば、m-及びp-メチルフェノール、m-及びp-プロピルフェノール、p-tert-ブチルフェノール、p-長鎖アルキル置換フェノール等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量(Mv)は、13000以上であることが好ましく、より好ましくは13500以上、さらに好ましくは14000以上、中でも15000以上であることが好ましい。粘度平均分子量が13000より低いものを用いると、得られる樹脂組成物が耐衝撃性等の機械的強度の低いものとなりやすい。またMvは60000以下であることが好ましく、40000以下であることがより好ましく、35000以下であることがさらに好ましい。60000より高いものでは、樹脂組成物の流動性が悪くなり成形性が悪化する場合がある。
なお、本発明において、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量(Mv)は、ウベローデ粘度計を用いて、25℃にて、ポリカーボネート樹脂のメチレンクロライド溶液の粘度を測定し極限粘度([η])を求め、次のSchnellの粘度式から算出される値を示す。
[η]=1.23×10-4Mv0.83
[η]=1.23×10-4Mv0.83
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、ホスゲン法(界面重合法)及び溶融法(エステル交換法)のいずれの方法で製造したポリカーボネート樹脂も使用することができる。また、溶融法で製造したポリカーボネート樹脂に、末端のOH基量を調整する後処理を施したポリカーボネート樹脂も好ましい。
(A)熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂を含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂の合計100質量部基準で、ポリカーボネート樹脂が5~50質量部であることが好ましく、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、特に好ましくは20質量部以上であり、また、より好ましくは50質量部未満、さらに好ましくは45質量部以下、特に好ましくは40質量部以下である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂の合計100質量部基準で、ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましくは50~95質量部であり、より好ましくは50質量部超、さらに好ましくは55質量部以上であり、特に好ましくは60質量部以上であり、また、より好ましくは90質量部以下、さらに好ましくは85質量部以下、特に好ましくは80質量部以下である。
上記範囲で含有する場合、耐アルカリ性と二色成形性(接合強度)が著しく改善され、耐衝撃性にも優れる。50質量部を上回ると流動性が悪くなり耐アルカリ性ポリカーボネート樹脂の含有量が5質量部を下回ると、二色成形時の接合強度が十分には得られにくく、寸法安定性も低下しやすい。また、50質量部を上回ると流動性が悪くなりやすく耐アルカリ性も悪化しやすい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂の合計100質量部基準で、ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましくは50~95質量部であり、より好ましくは50質量部超、さらに好ましくは55質量部以上であり、特に好ましくは60質量部以上であり、また、より好ましくは90質量部以下、さらに好ましくは85質量部以下、特に好ましくは80質量部以下である。
上記範囲で含有する場合、耐アルカリ性と二色成形性(接合強度)が著しく改善され、耐衝撃性にも優れる。50質量部を上回ると流動性が悪くなり耐アルカリ性ポリカーボネート樹脂の含有量が5質量部を下回ると、二色成形時の接合強度が十分には得られにくく、寸法安定性も低下しやすい。また、50質量部を上回ると流動性が悪くなりやすく耐アルカリ性も悪化しやすい。
[(B)エラストマー]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は(B)エラストマーを含有してもよい。
(B)エラストマーとしては、ポリエステル樹脂に配合してその耐衝撃性を改良するのに用いられている熱可塑性エラストマーを用いればよく、例えばゴム性重合体やゴム性重合体にこれと反応する化合物を共重合させたものを用いることができる。
(B)エラストマーのガラス転移温度は0℃以下、特に-20℃以下であることが好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は(B)エラストマーを含有してもよい。
(B)エラストマーとしては、ポリエステル樹脂に配合してその耐衝撃性を改良するのに用いられている熱可塑性エラストマーを用いればよく、例えばゴム性重合体やゴム性重合体にこれと反応する化合物を共重合させたものを用いることができる。
(B)エラストマーのガラス転移温度は0℃以下、特に-20℃以下であることが好ましい。
(B)エラストマーの具体例としては、例えば、エチレンと不飽和カルボン酸エステルとの共重合体(エチレン-メタクリレート共重合体、エチレン-ブチルアクリレート共重合体等)、エチレンと脂肪族ビニル化合物との共重合体、エチレンとプロピレンと非共役ジエンとのターポリマー、アクリルゴム(ポリブチルアクリレート、ポリ(2-エチルヘキシルアクリレート)、ブチルアクリレート-2-エチルヘキシルアクリレート共重合体等)、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ジエン系共重合体(スチレン-ブタジエン共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体、アクリル-ブタジエンゴム等)、エチレンと炭素数3以上のα-オレフィンとの共重合体(エチレン-プロピレン共重合体、エチレン-ブテン共重合体、エチレン・オクテン共重合体等)、シリコーン系ゴム(ポリオルガノシロキサンゴム、ポリオルガノシロキサンゴムとポリアルキル(メタ)アクリレートゴムとからなるIPN型複合ゴム)等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、(メタ)アクリレートはアクリレートとメタクリレートを意味し、(メタ)アクリル酸はアクリル酸とメタクリル酸を意味する。
なお、本明細書において、(メタ)アクリレートはアクリレートとメタクリレートを意味し、(メタ)アクリル酸はアクリル酸とメタクリル酸を意味する。
また(B)エラストマーの他の例としては、ゴム性重合体に単量体化合物を重合した共重合体が挙げられる。この単量体化合物としては例えば、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物、(メタ)アクリル酸化合物等が挙げられる。また、グリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有(メタ)アクリル酸エステル化合物;マレイミド、N-メチルマレイミド、N-フェニルマレイミド等のマレイミド化合物;マレイン酸、フタル酸、イタコン酸等のα,β-不飽和カルボン酸化合物やそれらの無水物(例えば無水マレイン酸等)も挙げられる。これらの単量体化合物は単独で用いることも2種以上を併用することもできる。
(B)エラストマーとしては、エチレンと不飽和カルボン酸エステルとの共重合体が好ましく、エチレン-アルキルアクリレート共重合体が好ましく、特にエチレン-ブチルアクリレート共重合体等が好ましい。ブチルアクリレートの含有量は、耐衝撃性改良、耐ヒートショック性改良の点から、10質量%以上が好ましく、中でも20質量%以上がより好ましい。また、エチレン-ブチルアクリレート共重合体のMFRは、流動性改良の点から10g/10min以上が好ましく、中でも20g/min以上が好ましい。
このようなエラストマーを使用することにより、耐衝撃性、流動性、耐ヒートショック性が良好となる傾向にあり好ましい。
これらのエラストマーは、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
このようなエラストマーを使用することにより、耐衝撃性、流動性、耐ヒートショック性が良好となる傾向にあり好ましい。
これらのエラストマーは、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(B)エラストマーの含有量は、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、0~30質量部であり、好ましくは5~30質量部である。(B)エラストマーを含有することで、耐衝撃性と耐ヒートショック性を改良することができる。(B)エラストマーの含有量が5質量部未満では、耐衝撃性、耐ヒートショック性の改良効果が小さくなりやすく、30質量部を超えると耐熱老化性や剛性、さらには流動性、難燃性が低下しやすい。(B)エラストマーの含有量は、さらに好ましくは7質量部以上、特には10質量部以上であり、さらに好ましくは25質量部以下、特には20質量部以下である。
[(C)エポキシ化合物]
本発明において使用される(C)エポキシ化合物は、ポリブチレンテレフタレート樹脂が加水分解を受け、分子量低下を起こすと同時に機械的強度等が低下することを抑制するためのもので、これを含有することにより、(B)エラストマー及び(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチとの相乗効果が促進され、耐アルカリ性と耐ヒートショック性を、一層向上させることができる。
本発明において使用される(C)エポキシ化合物は、ポリブチレンテレフタレート樹脂が加水分解を受け、分子量低下を起こすと同時に機械的強度等が低下することを抑制するためのもので、これを含有することにより、(B)エラストマー及び(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチとの相乗効果が促進され、耐アルカリ性と耐ヒートショック性を、一層向上させることができる。
(C)エポキシ化合物としては、1分子中に1個以上のエポキシ基を有するものであればよく、通常はアルコール、フェノール類又はカルボン酸等とエピクロロヒドリンとの反応物であるグリシジル化合物や、オレフィン性二重結合をエポキシ化した化合物を用いればよい。
(C)エポキシ化合物としては、例えば、ノボラック型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物、グリシジルエーテル類、グリシジルエステル類、エポキシ化ブタジエン重合体、レゾルシン型エポキシ化合物等が挙げられる。
(C)エポキシ化合物としては、例えば、ノボラック型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物、グリシジルエーテル類、グリシジルエステル類、エポキシ化ブタジエン重合体、レゾルシン型エポキシ化合物等が挙げられる。
ノボラック型エポキシ化合物としては、フェノールノボラック型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物等を例示できる。
ビスフェノールA型エポキシ化合物としては、ビスフェノールA-ジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールA-ジグリシジルエーテル等が挙げられ、ビスフェノールF型エポキシ化合物としては、ビスフェノールF-ジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールF-ジグリシジルエーテル等が挙げられる。
ビスフェノールA型エポキシ化合物としては、ビスフェノールA-ジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールA-ジグリシジルエーテル等が挙げられ、ビスフェノールF型エポキシ化合物としては、ビスフェノールF-ジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールF-ジグリシジルエーテル等が挙げられる。
脂環式エポキシ化合物の例としては、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、3,4-エポキシシクロヘキシル-3,4-シクロヘキシルカルボキシレート、ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、ビニルシクロヘキセンジエポキシド、3,4-エポキシシクロヘキシルグリシジルエーテル等が挙げられる。
グリシジルエーテル類の具体例としては、メチルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、デシルグリシジルエーテル、ステアリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル等のモノグリシジルエーテル;ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ビスフェノールAジグリシジルエーテル等のジグリシジルエーテル類が挙げられる。
グリシジルエステル類としては、安息香酸グリシジルエステル、ソルビン酸グリシジルエステル等のモノグリシジルエステル類;アジピン酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、オルトフタル酸ジグリシジルエステル等のジグリシジルエステル類等が挙げられる。
エポキシ化ブタジエン重合体としては、エポキシ化ポリブタジエン、エポキシ化スチレン-ブタジエン系共重合体、エポキシ化水素化スチレン-ブタジエン系共重合体等を例示できる。
レゾルシン型エポキシ化合物としてはレゾルシンジグリシジルエーテル等が例示できる。
レゾルシン型エポキシ化合物としてはレゾルシンジグリシジルエーテル等が例示できる。
(C)エポキシ化合物は、グリシジル基含有化合物を一方の成分とする共重合体であってもよい。例えばα,β-不飽和酸のグリシジルエステルと、α-オレフィン、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステルからなる群より選ばれる一種または二種以上のモノマーとの共重合体が挙げられる。
(C)エポキシ化合物としては、エポキシ当量50~10000g/eq、重量平均分子量8000以下のエポキシ化合物が好ましい。エポキシ当量が50g/eq未満のものは、エポキシ基の量が多すぎるため樹脂組成物の粘度が高くなり、逆にエポキシ当量が10000g/eqを超えるものは、エポキシ基の量が少なくなるため、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の耐アルカリ性、耐ヒートショック性、耐加水分解性を向上させる効果が十分に発現しにくい傾向にある。エポキシ当量は、より好ましくは100~7000g/eqであり、さらに好ましくは100~5000g/eqであり、最も好ましくは100~3000g/eqである。また、重量平均分子量が8000を超えるものは、ポリブチレンテレフタレート樹脂との相溶性が低下し、成形品の機械的強度が低下する傾向にある。重量平均分子量は、より好ましくは7000以下であり、さらに好ましくは6000以下である。
(C)エポキシ化合物としては、ビスフェノールAやノボラックとエピクロロヒドリンとの反応から得られる、ビスフェノールA型エポキシ化合物やノボラック型エポキシ化合物が好ましい。中でも、ノボラック型エポキシ化合物が、耐アルカリ性が向上しやく、また、耐加水分解性、耐ヒートショック性、成形品の表面外観の点から特に好ましい。
(C)エポキシ化合物の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.3~4質量部であり、0.4質量部以上が好ましく、より好ましく0.5質量部以上、さらには0.6質量部以上が好ましい。また、3.5質量部以下が好ましく、3質量部以下がより好ましく、さらには好ましくは2.5質量部以下、特に2.2質量部以下が好ましい。(C)エポキシ化合物の含有量が0.3質量部未満では、耐アルカリ性の低下や耐加水分解性の低下が発生しやすく、4質量部より多いと架橋化が進行し成形時の流動性が悪くなりやすい。
さらに、ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端COOH基に対する(C)エポキシ化合物のエポキシ基の当量比(エポキシ基/COOH基)は、0.2~2.7の範囲にあることが好ましい。当量比が0.2を下回ると耐加水分解性が悪くなりやすく、2.7を上回ると成形性が不安定となりやすい。エポキシ基/COOH基は、より好ましくは0.3以上であり、2.5以下である。
[(D)強化充填材]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(D)強化充填材を、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、15~80質量部の範囲で含有する。(D)強化充填材の含有量は、20質量部以上が好ましく、30質量部以上がより好ましく、40質量部以上がさらに好ましく、また75質量部以下が好ましく、70質量部以下がより好ましい。
本発明において、強化充填材とは、樹脂成分に含有させて強度及び剛性を向上させるものをいい、繊維状、板状、粒状、無定形等いずれの形態ものであってもよい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(D)強化充填材を、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、15~80質量部の範囲で含有する。(D)強化充填材の含有量は、20質量部以上が好ましく、30質量部以上がより好ましく、40質量部以上がさらに好ましく、また75質量部以下が好ましく、70質量部以下がより好ましい。
本発明において、強化充填材とは、樹脂成分に含有させて強度及び剛性を向上させるものをいい、繊維状、板状、粒状、無定形等いずれの形態ものであってもよい。
(D)強化充填材の形態が繊維状である場合、無機質、有機質のいずれであってもよい。例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、ホウ素繊維、窒化ホウ素繊維、窒化ケイ素チタン酸カリウム繊維、金属繊維、ワラストナイト等の無機繊維、フッ素樹脂繊維、アラミド繊維等の有機繊維が含まれる。(D)強化充填材が繊維状の場合、好ましいのは無機質の繊維であり、その中でも特に好ましいのはガラス繊維である。(D)強化充填材は1種でも2種類の混合物であってもよい。
(D)強化充填材の形態が繊維状である場合、その平均繊維径や平均繊維長並びに断面形状は特に制限されないが、平均繊維径は例えば1~100μmの範囲で選ぶのが好ましく、平均繊維長は例えば0.1~20mmの範囲で選ぶのが好ましい。平均繊維径はさらに好ましくは1~50μm、より好ましくは5~20μm程度である。また平均繊維長は、好ましくは0.12~10mm程度である。また、繊維断面が長円形、楕円形、繭形等の扁平形状である場合は、扁平率(長径/短径の比)が1.4~10が好ましく、2~6がより好ましく、2.5~5がさらに好ましい。このような異形断面のガラス繊維を用いることにより、成形品の反り、収縮率の異方性等の寸法安定性が改善されやすいので好ましい。
上記した繊維状強化充填材以外に、板状、粒状又は無定形の他の強化充填材を含有することもできる。板状無機充填材は、異方性及びソリを低減させる機能を発揮するものであり、ガラスフレーク、タルク、マイカ、雲母、カオリン、金属箔等が挙げられる。板状無機充填材の中で好ましいのは、ガラスフレークである。
粒状又は無定形の他の無機充填材としては、セラミックビーズ、アスベスト、クレー、ゼオライト、チタン酸カリウム、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等が挙げられる。
なお、(D)強化充填材と樹脂成分との界面の密着性を向上させるために、(D)強化充填材の表面を集束剤等の表面処理剤によって処理するのが好ましい。表面処理剤として、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂や、イソシアネート系化合物、シラン系化合物、チタネート系化合物等の官能性化合物が挙げられる。
本発明においては、表面処理のために、エポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型、クレゾールノボラック型等のノボラック型エポキシ化合物や、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂が好ましい。中でも、ノボラック型エポキシ化合物とビスフェノール型エポキシ樹脂を併用することが好ましく、フェノールノボラック型エポキシ化合物とビスフェノールA型エポキシ樹脂を併用することが、耐アルカリ性、耐加水分解性及び機械的特性の点から好ましい。
本発明においては、表面処理のために、エポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型、クレゾールノボラック型等のノボラック型エポキシ化合物や、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂が好ましい。中でも、ノボラック型エポキシ化合物とビスフェノール型エポキシ樹脂を併用することが好ましく、フェノールノボラック型エポキシ化合物とビスフェノールA型エポキシ樹脂を併用することが、耐アルカリ性、耐加水分解性及び機械的特性の点から好ましい。
官能性化合物としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、アリルシラン系、ビニルシラン系等のシランカップリング剤が好ましく、中でも、アミノシラン系化合物が好ましい。
アミノシラン系化合物としては、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく、中でも、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
アミノシラン系化合物としては、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく、中でも、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
本発明においては、いわゆる集束剤としてノボラック型エポキシ樹脂及びビスフェノール型エポキシ樹脂とを用い、加えてカップリング剤としてアミノシラン系化合物で表面処理された強化充填材を用いることが、耐アルカリ性及び耐加水分解性の点から、特に好ましい。表面処理剤をこのような構成とすることにより、アミノシラン系化合物の無機官能基は(D)強化充填材表面と、アミノシランの有機官能基はエポキシ樹脂のグリシジル基とそれぞれ反応性に富み、また、エポキシ樹脂のグリシジル基は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とそれぞれ適度に反応することにより、(D)強化充填材とエポキシ樹脂との界面密着力が向上する。この結果、本発明の樹脂組成物の耐アルカリ性、耐加水分解性、機械的特性が向上しやすくなる。
また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、帯電防止剤、潤滑剤及び撥水剤等を表面処理剤中に含めることもでき、これらその他の成分を含める場合は、ウレタン樹脂を用いることが好ましい。
また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、帯電防止剤、潤滑剤及び撥水剤等を表面処理剤中に含めることもでき、これらその他の成分を含める場合は、ウレタン樹脂を用いることが好ましい。
(D)強化充填材の表面処理は、従来公知の方法により処理することができ、例えば、上記表面処理剤によって予め表面処理してもよく、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を調製する際に、未処理の(D)強化充填材とは別に表面処理剤を添加して表面処理してもよい。
(D)強化充填材に対する表面処理剤の付着量は、0.01~5質量%が好ましく、0.05~2質量%がさらに好ましい。0.01質量%以上とすることにより、機械的強度がより効果的に改善される傾向にあり、5質量%以下とすることにより、必要十分な効果が得られ、また、樹脂組成物の製造が容易になる傾向となり好ましい。
(D)強化充填材に対する表面処理剤の付着量は、0.01~5質量%が好ましく、0.05~2質量%がさらに好ましい。0.01質量%以上とすることにより、機械的強度がより効果的に改善される傾向にあり、5質量%以下とすることにより、必要十分な効果が得られ、また、樹脂組成物の製造が容易になる傾向となり好ましい。
[(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチ]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチを配合する。具体的には、シリコーン化合物を熱可塑性樹脂に分散させたペレットの形態のマスターバッチとして配合する。
シリコーン化合物を液状で組成物に配合すると、成形体中に均一に微分散されることになるため、成形体表面でのシリコーン化合物の存在確率が低くなり、耐アルカリ性や耐加水分解性が低くなったり、表面にシリコーン化合物がブリードアウトしやすいため、表面外観が悪化するという問題が生じやすい。特には、成形体が金属部材と樹脂との複合体の場合には、それはより顕著となり、更には、金属部材と樹脂との界面において残留応力が生じやすいために、耐ヒートショック性が劣ることとなる。表面外観の悪化やシリコーンのブリードアウトは二色成形時の接合強度を低下させることとなる。一方、本発明の如く、シリコーン化合物をマスターバッチとして組成物に配合すると、成形体の表面でのシリコーン化合物の存在確率が高いため、耐加水分解性や耐アルカリ性が向上し、また金属と樹脂の複合体とした場合であっても、残留応力が大幅に低減するため、耐加水分解性や耐アルカリ性に加えて、耐ヒートショックが飛躍的に向上させることができる。さらに、ブリードアウトが抑制され、表面外観を損なうことなく均一に分散することが可能となる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチを配合する。具体的には、シリコーン化合物を熱可塑性樹脂に分散させたペレットの形態のマスターバッチとして配合する。
シリコーン化合物を液状で組成物に配合すると、成形体中に均一に微分散されることになるため、成形体表面でのシリコーン化合物の存在確率が低くなり、耐アルカリ性や耐加水分解性が低くなったり、表面にシリコーン化合物がブリードアウトしやすいため、表面外観が悪化するという問題が生じやすい。特には、成形体が金属部材と樹脂との複合体の場合には、それはより顕著となり、更には、金属部材と樹脂との界面において残留応力が生じやすいために、耐ヒートショック性が劣ることとなる。表面外観の悪化やシリコーンのブリードアウトは二色成形時の接合強度を低下させることとなる。一方、本発明の如く、シリコーン化合物をマスターバッチとして組成物に配合すると、成形体の表面でのシリコーン化合物の存在確率が高いため、耐加水分解性や耐アルカリ性が向上し、また金属と樹脂の複合体とした場合であっても、残留応力が大幅に低減するため、耐加水分解性や耐アルカリ性に加えて、耐ヒートショックが飛躍的に向上させることができる。さらに、ブリードアウトが抑制され、表面外観を損なうことなく均一に分散することが可能となる。
本発明においては、重量平均分子量(Mw)が10000~80000のシリコーン化合物を使用するが、Mwが10000未満のものは、耐ヒートショック性や耐アルカリ性が悪くなり、80000を超えると耐ヒートショック性や成形品の表面外観が悪くなる。
シリコーン化合物のMwは、好ましくは20000以上、より好ましくは30000以上、さらに好ましくは40000以上であり、好ましくは75000以下、より好ましくは70000以下、さらに好ましくは65000以下である。
シリコーン化合物のMwは、好ましくは20000以上、より好ましくは30000以上、さらに好ましくは40000以上であり、好ましくは75000以下、より好ましくは70000以下、さらに好ましくは65000以下である。
本発明のマスターバッチに使用されるシリコーン化合物は、シロキサン結合を骨格とし、そのケイ素に有機基などが直接結合した有機ケイ素化合物である。ケイ素に直接結合した有機基としては、メチル基、エチル基、フェニル基、ビニル基、トリフルオロプロピル基およびそれらを併用したものなどが知られているが、これらを有する公知のシロキサン化合物を特に制限なく使用できる。また有機基の一部がエポキシ基、アミノ基、ポリエーテル基、カルボキシル基、メルカプト基、エステル基、クロロアルキル基、炭素数3個以上のアルキル基、ヒドロキシル基などを有する置換基で置換されたシロキサン化合物も使用可能である。シロキサン化合物は、単独あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
シロキサン化合物は、シリコーンオイル、シリコーンエラストマー、シリコーンレジンに分類される(要すれば、「シリコーン材料ハンドブック」東レ・ダウコーニング社編、1993年8月発行を参照)が、本発明においては、上記いずれも使用可能であるが、シリコーンレジンやシリコーンオイルが好ましい。
シリコーンオイルの具体例としては、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、フロロシリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、脂肪族エステル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、カルボン酸変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、メルカプト変性シリコーンオイルなどのオイル状シリコーン類が挙げられる。
シリコーンオイルの具体例としては、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、フロロシリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、脂肪族エステル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、カルボン酸変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、メルカプト変性シリコーンオイルなどのオイル状シリコーン類が挙げられる。
また、本発明のマスターバッチに使用される熱可塑性樹脂としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂と非相溶性の樹脂が好ましい。マスターバッチとしてポリブチレンテレフタレートと非相溶の樹脂を使用することで、ポリブチレンテレフタレート中に分散した非相溶樹脂の中に高濃度でシリコーン化合物が存在することで、耐アルカリ性等の効果がより発現しやすくなる。使用できる熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、スチレン系樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリメタクリレート樹脂等が例示される。本発明の種々の効果を発現させるためには、上記の中でも特にポリオレフィン樹脂が好ましい。
ポリオレフィン樹脂としては、各種のポリオレフィン樹脂が使用できるが、中でも、エチレン又はプロピレンの単独重合体、エチレンと、プロピレン、ブテン、ヘキセン、オクテン又は酢酸ビニルとのエチレン系共重合体等のポリエチレン系樹脂、プロピレンと、ブテン、ヘキセン、又はオクテンとのプロピレン系共重合体等のポリプロピレン系樹脂が好ましく挙げられる。ポリエチレン系樹脂としては、具体的には高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、エチレン-酢酸ビニル共重合体(EVA)等が好ましく挙げられる。ポリプロピレン系樹脂としては、ポリプロピレン、プロピレン-エチレン共重合体等が好ましく挙げられる。
これらの中では、ポリエチレン系樹脂が好ましく、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)がより好ましく、特に低密度ポリエチレン(LDPE)が好ましい。
ポリオレフィン樹脂の製造方法や重合触媒に制限はなく、溶液法、バルク法、気相、高圧法等の各種公知の製法、また、ラジカル開始剤やチーグラー触媒、クロム系触媒、メタロセン系触媒等のいずれによるものであってもよい。
これらの中では、ポリエチレン系樹脂が好ましく、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)がより好ましく、特に低密度ポリエチレン(LDPE)が好ましい。
ポリオレフィン樹脂の製造方法や重合触媒に制限はなく、溶液法、バルク法、気相、高圧法等の各種公知の製法、また、ラジカル開始剤やチーグラー触媒、クロム系触媒、メタロセン系触媒等のいずれによるものであってもよい。
また、ポリオレフィン樹脂は、1種を単独でも、2種以上を混合して用いてもよい。
マスターバッチの製造方法は、従来公知の方法を採用することができ、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、短軸または多軸の押出機などを使用して混合する方法が挙げられるが、中でも、ヘンシェルミキサー、短軸または多軸の押出機を使用する方法が好ましく、特に、短軸または多軸の押出機を用い、溶融混練しペレット化する方法が好ましい。このようにマスターバッチ化した上で、製造時に溶融混練することで、成形品の機械的特性、摺動性がより良好になる傾向にある。
(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチは、市販のものを使用することもでき、例えば、東レ・ダウコーニング社製、商品名「シリコーンコンセントレート」のシリーズ等の中から選択して使用することもできる。
(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチ中の、シリコーン化合物の好ましい含有量は、10~80質量%、より好ましくは20~70質量%、さらに好ましくは20~60質量%、特に好ましくは20~50質量%である。
(E)シリコーン化合物と熱可塑性樹脂を含むマスターバッチの含有量は、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、1~15質量部であり、好ましくは2~12質量部、更に好ましくは3~10質量部である。含有量が1質量部未満では、耐アルカリ性の向上効果が十分に得られにくく、15質量部を超えると、樹脂組成物を溶融混練により製造する場合の押出性や、成形加工性が劣る他、機械的物性も低下する。
[(F)離型剤]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、耐アルカリ性が良好な点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物が好ましく、特に、ポリオレフィン系化合物が好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、耐アルカリ性が良好な点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物が好ましく、特に、ポリオレフィン系化合物が好ましい。
ポリオレフィン系化合物としては、パラフィンワックス及びポリエチレンワックスから選ばれる化合物が挙げられ、中でも、重量平均分子量が、700~10000、更には900~8000のものが好ましい。
脂肪酸エステル系化合物としては、飽和又は不飽和の1価又は2価の脂肪族カルボン酸エステル類、グリセリン脂肪酸エステル類、ソルビタン脂肪酸エステル類等の脂肪酸エステル類やその部分鹸化物等が挙げられる。中でも、炭素数11~28、好ましくは炭素数17~21の脂肪酸とアルコールで構成されるモノ又はジ脂肪酸エステルが好ましい。
脂肪酸としては、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、アジピン酸、アゼライン酸等が挙げられる。また、脂肪酸は、脂環式であってもよい。
アルコールとしては、飽和又は不飽和の1価又は多価アルコールを挙げることができる。これらのアルコールは、フッ素原子、アリール基などの置換基を有していてもよい。これらの中では、炭素数30以下の1価又は多価の飽和アルコールが好ましく、炭素数30以下の脂肪族飽和1価アルコール又は多価アルコールが更に好ましい。ここで脂肪族とは、脂環式化合物も含有する。
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、2,2-ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
なお、上記のエステル化合物は、不純物として脂肪族カルボン酸及び/又はアルコールを含有していてもよく、複数の化合物の混合物であってもよい。
アルコールとしては、飽和又は不飽和の1価又は多価アルコールを挙げることができる。これらのアルコールは、フッ素原子、アリール基などの置換基を有していてもよい。これらの中では、炭素数30以下の1価又は多価の飽和アルコールが好ましく、炭素数30以下の脂肪族飽和1価アルコール又は多価アルコールが更に好ましい。ここで脂肪族とは、脂環式化合物も含有する。
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、2,2-ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
なお、上記のエステル化合物は、不純物として脂肪族カルボン酸及び/又はアルコールを含有していてもよく、複数の化合物の混合物であってもよい。
脂肪酸エステル系化合物の具体例としては、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノベヘネート、グリセリンジベヘネート、グリセリン-12-ヒドロキシモノステアレート、ソルビタンモノベヘネート、ぺンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリストールジステアレート、ステアリルステアレート、エチレングリコールモンタン酸エステル等が挙げられる。
(F)離型剤の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1~3質量部であるが、0.2~2.5質量部であることがより好ましく、更に好ましくは0.5~2質量部である。0.1質量部未満であると、溶融成形時の離型不良により表面性が低下しやすく、一方、3質量部を超えると、樹脂組成物の練り込み作業性が低下しやすく、また成形体表面に曇りが生じやすい。
[安定剤]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性や色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、イオウ系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性や色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、イオウ系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
イオウ系安定剤としては、従来公知の任意のイオウ原子含有化合物を用いることが出来、中でもチオエーテル類が好ましい。具体的には例えば、ジドデシルチオジプロピオネート、ジテトラデシルチオジプロピオネート、ジオクタデシルチオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(3-ドデシルチオプロピオネート)、チオビス(N-フェニル-β-ナフチルアミン)、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾイミダゾール、テトラメチルチウラムモノサルファイド、テトラメチルチウラムジサルファイド、ニッケルジブチルジチオカルバメート、ニッケルイソプロピルキサンテート、トリラウリルトリチオホスファイトが挙げられる。これらの中でも、ペンタエリスリトールテトラキス(3-ドデシルチオプロピオネート)が好ましい。
フェノール系安定剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス(3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス(3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3-(3,5-ジ-ネオペンチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)等が挙げられる。これらの中でも、ペンタエリスリト-ルテトラキス(3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。
安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
安定剤の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、好ましくは0.001~2質量部である。安定剤の含有量が0.001質量部未満であると、樹脂組成物の熱安定性や相溶性の改良が期待しにくく、成形時の分子量の低下や色相悪化が起こりやすく、2質量部を超えると、過剰量となりシルバーの発生や、色相悪化が更に起こりやすくなる傾向がある。安定剤の含有量は、より好ましくは0.01~1.5質量部であり、更に好ましくは、0.1~1質量部である。
[難燃剤]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃性を付与するために難燃剤を含有することができる。難燃剤としては、有機ハロゲン化合物、アンチモン化合物、リン化合物、窒素化合物、その他有機、無機化合物等が挙げられる。有機ハロゲン化合物の具体例としては、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート等が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃性を付与するために難燃剤を含有することができる。難燃剤としては、有機ハロゲン化合物、アンチモン化合物、リン化合物、窒素化合物、その他有機、無機化合物等が挙げられる。有機ハロゲン化合物の具体例としては、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート等が挙げられる。
アンチモン化合物としては三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。リン化合物の難燃剤としては、リン酸エステル、ポリリン酸、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸アンモニウム、ホスフィン酸金属塩、赤リン等が挙げられる。また、窒素系難燃剤としては、シアヌル酸メラミン、ホスファゼン等を挙げることができる。上記以外の有機難燃剤、無機難燃剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ケイ素化合物、ホウ素化合物等の無機化合物が挙げられる。
[その他成分]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲内で、従来から知られている各種樹脂添加剤を含有することもできる。各種樹脂添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、滑剤、染顔料等の着色剤、触媒失活剤、帯電防止剤、発泡剤、可塑剤、結晶核剤、結晶化促進剤等が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲内で、従来から知られている各種樹脂添加剤を含有することもできる。各種樹脂添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、滑剤、染顔料等の着色剤、触媒失活剤、帯電防止剤、発泡剤、可塑剤、結晶核剤、結晶化促進剤等が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を製造する方法は、特定の方法に限定されるものではないが、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を、混合し、次いで溶融・混練する方法が挙げられる。溶融・混練方法は、熱可塑性樹脂について通常採用されている方法によることができる。なお、(A)~(E)の各成分としては、前記したものを用いることができる。
溶融・混練方法としては、例えば、前記した必須成分、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分をヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、V型ブレンダー、タンブラー等により均一に混合した後、一軸又は多軸混練押出機、ロール、バンバリーミキサー、ラボプラストミル(ブラベンダー)等で溶融・混練する方法が挙げられる。要すれば(D)強化充填材を混錬押出機のサイドフィーダーより供給することにより、強化充填材の折損を抑制し、分散させることが可能になり好ましい。溶融・混練する際の温度と混練時間は、樹脂成分を構成する成分の種類、成分の割合、溶融・混練機の種類等により選ぶことができるが、溶融・混練する際の温度は200~300℃の範囲が好ましい。300℃を超えると、各成分の熱劣化が問題となり、成形品の物性が低下したり、外観が悪化したりすることがある。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物から、目的の成形品を製造する方法は、特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂について従来から採用されている成形法を採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられ、中でも射出成形法、二色成形法が好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、特に、高い熱溶融接着力と低い変形量を有しているので、二色成形を異種樹脂と行っても、密着強度の高い二色成形品を得ることができる。すなわち、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を成形した部材(I)と、部材(I)のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物とは異なる樹脂組成物を成形した部材(II)とからなる二色成形体を高い密着強度をもって可能とする。特に部材(II)を構成する樹脂組成物が、ポリカーボネート樹脂を含有する樹脂組成物である場合には、極めて高度の密着性を有する二色成形体とすることができる。
本発明において上記した組成物は、特に、金属部材と樹脂が複合化された、所謂金属インサート成形品を製造する際に好適に用いられる。これは、本発明の組成物からなる樹脂層は、金属部材と複合化された際に、金属部材と樹脂との界面での残留応力を低くすることができるので、耐ヒートショック性に優れた成形品とすることができるためである。
即ち、本発明においては、金属部材の少なくとも一部に、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有する樹脂組成物からなる樹脂層が積層された、金属樹脂複合体も提供される。
本発明における金属樹脂複合体は、金型内にステンレス、アルミ等の金属部材を挿入し、そこに、前記した(A)~(E)を含有する樹脂組成物を射出することによって、成形することができる。
即ち、本発明においては、金属部材の少なくとも一部に、(A)熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有する樹脂組成物からなる樹脂層が積層された、金属樹脂複合体も提供される。
本発明における金属樹脂複合体は、金型内にステンレス、アルミ等の金属部材を挿入し、そこに、前記した(A)~(E)を含有する樹脂組成物を射出することによって、成形することができる。
そして、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を成形した成形品、特に金属部材と樹脂とが複合化した複合体(金属インサート成形品)は、耐アルカリ性試験では、インサート成形品を10質量%NaOH水溶液浸漬させた際のクラック発生までの時間が、好ましくは300時間以上、より好ましくは400時間以上、さらに好ましくは500時間以上、また、耐ヒートショック試験(-40℃×30分→130℃×30分のヒートサイクルによるウエルドラインでの割れ発生のサイクル数)では280サイクル以上、好ましくは300サイクル以上、より好ましくは400サイクル以上、さらに好ましくは450サイクル以上というような、極めて高い耐アルカリ性と耐ヒートショック性を達成することができるので、特に車載用の部品に要求される特性に対して優れた特性を有する。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて製造できる成形品としては、例えば、各種保存容器、電気電子部品、OA機器部品、家電機器部品、機械機構部品、建築資材部品、その他精密機器用部品、自動車機構部品、サニタリー部品等に適用できる。特に、食品用容器、薬品用容器、油脂製品容器、車両用中空部品、モーター部品、各種センサー部品、コネクター部品、スイッチ部品、ブレーカー部品、リレー部品、コイル部品、トランス部品、ランプ部品等に好適に用いることができる。中でも、自動車エンジン周りの車載部品用成形品、例えば、各種センサー、コネクター、ディストリビューター部品、イグニッションコイル部品並びにそのケースや筺体等の車載部品用の樹脂材料として好適である。
[レーザー溶着用成形体の製造]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物はレーザー溶着用として好適に利用できる。
ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて、レーザー溶着用成形体を製造する方法は、特に限定されず、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも射出成形が好ましい。射出成形法としては、例えば、高速射出成形法や射出圧縮成形法等を用いることができる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物はレーザー溶着用として好適に利用できる。
ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて、レーザー溶着用成形体を製造する方法は、特に限定されず、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも射出成形が好ましい。射出成形法としては、例えば、高速射出成形法や射出圧縮成形法等を用いることができる。
本発明のレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物より成形されたレーザー溶着用成形体は、レーザー溶着に供される。レーザー溶着する方法は、特に制限はなく、通常の方法で行うことができる。好ましくは、得られた溶着用成形体を吸収側(吸収側部材)とし、相手材の樹脂成形体(透過側部材)と接触させ、レーザー光を照射することにより二種の成形体を溶着、一体化して1つの成形品とする。射出成形した溶着用成形体(レーザー光吸収剤を含有する吸収側部材)の溶着用部と、レーザー光を透過する相手側の透過側部材とを、面接触または突合せ接触させ、通常、透過率の高い透過側部材側からレーザー光を照射することにより、両者の界面を少なくとも部分的に溶融させ、冷却することにより一体化して1つの成形体とすることができる。
レーザー光吸収剤を含有する吸収側部材は、レーザー光を吸収することができ、レーザー光が吸収されることにより、溶融される熱可塑性樹脂組成物からなる部材であり、具体的には、レーザー光を吸収可能とするために、通常、カーボンブラック等の吸収剤またはレーザー光吸収性染料を含有することが好ましい。
カーボンブラック等の吸収剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、樹脂組成物に対して0.2~1質量%含有させることが好ましい。
レーザー光吸収性染料としては、ニグロシン、アニリンブラック、フタロシアニン、ナフタロシアニン、ポルフィリン、ペリレン、クオテリレン、アゾ染料、アントラキノン、スクエア酸誘導体及びインモニウム等が好ましく挙げられる。
レーザー光吸収性染料の含有量は、樹脂成分100質量部に対し、0.001~0.2質量部であり、好ましくは0.003~0.1質量部、さらに好ましくは0.005~0.05質量部である。
レーザー光吸収性染料の含有量は、樹脂成分100質量部に対し、0.001~0.2質量部であり、好ましくは0.003~0.1質量部、さらに好ましくは0.005~0.05質量部である。
より高い溶着強度を得るためには、吸収側部材と透過側部材の両方ともがいずれも本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であって、吸収側部材がカーボンブラック等の吸収剤またはレーザー光吸収性染料を含有し、透過側部材が色素材を含有せず、又はレーザー光を透過しかつ吸収し得る色素材(レーザー光透過吸収色素材)を含有していることが好ましい。このような部材であれば、吸収剤、吸収性染料、又は色素材の有無以外は同様の組成であるので、溶着された部材同士がなじみやすく、より強固に固着される。
吸収側部材と透過側部材とは同種の樹脂組成物に限られず、溶着強度や気密性が満足すれば、外観・低ソリ等の観点から、透過側部材は本発明の樹脂組成物とは異なる樹脂組成物を採用することも可能である。
なお、透過側部材が含有してもよいレーザー光透過吸収色素材としては、例えばニグロシンやアニリンブラックなどのアジン系、フタロシアニン系、ナフタロシアニン系、ポルフィリン系、クオテリレン系、アゾ系、アゾメチン系、アントラキノン系、スクエア酸誘導体及びインモニウム、キナクリドン系、ジオキサジン系、ジケトピロロピロール系、アントラピリドン系、イソインドリノン系、インダンスロン系、ペリノン系、ペリレン系、インジゴ系、チオインジゴ系、キノフタロン系、キノリン系、トリフェニルメタン系などの各種有機染顔料を挙げることができる。レーザー光透過吸収性染料の含有量は、樹脂成分100質量部に対し、0.0005~5.0質量部であり、好ましくは0.001~4.0質量部、さらに好ましくは0.005~3.0質量部である。
なお、本発明において「染顔料」とは、染料乃至顔料の意味である。
吸収側部材と透過側部材とは同種の樹脂組成物に限られず、溶着強度や気密性が満足すれば、外観・低ソリ等の観点から、透過側部材は本発明の樹脂組成物とは異なる樹脂組成物を採用することも可能である。
なお、透過側部材が含有してもよいレーザー光透過吸収色素材としては、例えばニグロシンやアニリンブラックなどのアジン系、フタロシアニン系、ナフタロシアニン系、ポルフィリン系、クオテリレン系、アゾ系、アゾメチン系、アントラキノン系、スクエア酸誘導体及びインモニウム、キナクリドン系、ジオキサジン系、ジケトピロロピロール系、アントラピリドン系、イソインドリノン系、インダンスロン系、ペリノン系、ペリレン系、インジゴ系、チオインジゴ系、キノフタロン系、キノリン系、トリフェニルメタン系などの各種有機染顔料を挙げることができる。レーザー光透過吸収性染料の含有量は、樹脂成分100質量部に対し、0.0005~5.0質量部であり、好ましくは0.001~4.0質量部、さらに好ましくは0.005~3.0質量部である。
なお、本発明において「染顔料」とは、染料乃至顔料の意味である。
照射するレーザー光の種類は、近赤外レーザー光であれば任意であり、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット結晶)レーザー(波長1064nm)、LD(レーザーダイオード)レーザー(波長808nm、840nm、940nm)等を好ましく用いることができる。
レーザー溶着により一体化された成形品の形状、大きさ、厚み等は任意であり、溶着体の用途としては、自動車等の輸送機器用の電装部品、電気電子機器部品、産業機械用部品、その他民生用部品等に好適であり、特に車載用の部品に好適である。
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の記載例に限定して解釈されるものではない。
実施例及び比較例で使用した原料成分は、下記の表1のとおりである。
実施例及び比較例で使用した原料成分は、下記の表1のとおりである。
〔実施例1~4及び比較例1~3〕
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表2に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表2に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<測定評価方法>
実施例及び比較例における各種の物性・性能の測定評価は、以下の方法により実施した。
実施例及び比較例における各種の物性・性能の測定評価は、以下の方法により実施した。
(a)シャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2):
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用して、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、シャルピー衝撃強度測定用ISO試験片を成形し、ISO179に準拠して、ノッチ付シャルピー衝撃強度を測定した。
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用して、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、シャルピー衝撃強度測定用ISO試験片を成形し、ISO179に準拠して、ノッチ付シャルピー衝撃強度を測定した。
(b)耐加水分解性評価:引張強度保持率(単位:%):
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、ISO試験片を作製し、ISO527に準拠し引張試験を行った。
さらに、上述のISO試験片を、温度121℃の飽和水蒸気中、圧力203kPaにて、100時間湿熱処理した。湿熱処理前後のISO試験片につき、ISO527に準拠し引張強度の測定を行った。
引張強度保持率(単位:%)を、以下の式から求めた。
引張強度保持率(%)=(処理後の引張強度/処理前の引張強度)×100
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、ISO試験片を作製し、ISO527に準拠し引張試験を行った。
さらに、上述のISO試験片を、温度121℃の飽和水蒸気中、圧力203kPaにて、100時間湿熱処理した。湿熱処理前後のISO試験片につき、ISO527に準拠し引張強度の測定を行った。
引張強度保持率(単位:%)を、以下の式から求めた。
引張強度保持率(%)=(処理後の引張強度/処理前の引張強度)×100
(c)耐ヒートショック試験(単位:サイクル)
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製の縦型射出成形機「TH60 R5VSE」を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃で、図1に示す直方体形状の鉄(SUS)のインサート物1(縦16mm×横33mm×厚さ3mm)を、図2に示すように、支持ピン2にて金型キャビティー4内に仕込んでインサートした(インサート鉄片3)。インサート成形により、図3に示すインサート成形品(縦18mm×横35mm×厚さ5mm)を作製した。このインサート成形品の樹脂部の肉厚は1mmである。
インサート成形品には支持ピン跡5に2つのウエルドライン6が発生する。このインサート成形品を用いて、入江製作所社製熱衝撃試験装置「DTS-30型」により、耐ヒートショック試験を行った。
耐ヒートショック試験の条件は、-40℃で30分→130℃で30分のサイクルで、ヒートショック試験にかけ、5個の成形品の計10ヶ所のウエルドラインにおける割れが発生するサイクル数の平均値で表示した。
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製の縦型射出成形機「TH60 R5VSE」を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃で、図1に示す直方体形状の鉄(SUS)のインサート物1(縦16mm×横33mm×厚さ3mm)を、図2に示すように、支持ピン2にて金型キャビティー4内に仕込んでインサートした(インサート鉄片3)。インサート成形により、図3に示すインサート成形品(縦18mm×横35mm×厚さ5mm)を作製した。このインサート成形品の樹脂部の肉厚は1mmである。
インサート成形品には支持ピン跡5に2つのウエルドライン6が発生する。このインサート成形品を用いて、入江製作所社製熱衝撃試験装置「DTS-30型」により、耐ヒートショック試験を行った。
耐ヒートショック試験の条件は、-40℃で30分→130℃で30分のサイクルで、ヒートショック試験にかけ、5個の成形品の計10ヶ所のウエルドラインにおける割れが発生するサイクル数の平均値で表示した。
(d)耐アルカリ性評価:
上記(c)耐ヒートショック性試験と同様の方法で得られたインサート成形品を、室温で、10質量%濃度のNaOH水溶液に浸漬した。浸漬後、定期的に目視でクラック発生の有無を確認し、クラックが発生するまでの時間(hr)を測定した。この時間が長いほど、耐アルカリ性に優れている。
(e)表面外観評価:
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、縦100mm×横100mm×厚み3mmの平板を成形し、表面外観評価を目視で下記のとおり振り分けた。
A:良好
B:少し悪い
C:著しく悪い
上記(c)耐ヒートショック性試験と同様の方法で得られたインサート成形品を、室温で、10質量%濃度のNaOH水溶液に浸漬した。浸漬後、定期的に目視でクラック発生の有無を確認し、クラックが発生するまでの時間(hr)を測定した。この時間が長いほど、耐アルカリ性に優れている。
(e)表面外観評価:
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80-9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、縦100mm×横100mm×厚み3mmの平板を成形し、表面外観評価を目視で下記のとおり振り分けた。
A:良好
B:少し悪い
C:著しく悪い
<総合評価>
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐ヒートショック性が300サイクル以上
2)耐アルカリ性が300時間以上
3)表面外観が良好のA
以上の評価結果を以下の表2に示す。
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐ヒートショック性が300サイクル以上
2)耐アルカリ性が300時間以上
3)表面外観が良好のA
以上の評価結果を以下の表2に示す。
上記表2の結果から、実施例1~4のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐衝撃性、耐加水分解性、耐ヒートショック性、耐アルカリ性、及び表面外観を全てバランス良く達成することがわかる。
〔実施例21~24及び比較例21〕
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表3に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表3に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<測定評価方法>
前記と同様にして測定評価を行い、レーザー溶着強度の測定は、以下の方法により実施した。
前記と同様にして測定評価を行い、レーザー溶着強度の測定は、以下の方法により実施した。
(e)レーザー溶着強度(単位:N)
レーザー溶着強度の測定は、図4に示す円筒状の吸収側部材7と円板状の透過側部材8を作成し、両者を重ね合わせてレーザー溶着してレーザー溶着体を得、その溶着強度を測定することにより行った。
(1)吸収側部材用試験片の作製
上記実施例及び比較例により得られたペレットを、120℃で7時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55」)にて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃、射出速度60mm/s、保圧70MPa、保圧時間5s、冷却時間15sの条件で、図4の吸収側部材7に示す円筒形状(直径48mm、高さ20mm、接合面9の全体幅5mmに対し幅が2mmで高さが2mmの凸部を有する。)の吸収側部材用試験片を射出成形した。成形品は、ゲート位置を円筒形状底面中央とし、ゲート径φ1.2mmのピンゲートとして、溶着面9が樹脂の流動末端近傍になるように形状を設計した。
(2)透過側部材用試験片の作製
ポリブチレンテレフタレート樹脂(前記「ノバデュラン5008」)を100質量部、クレゾールノボラック型エポキシ化合物(前記「YDCN704」)を1.5質量部、安定剤(ADEKA社製、商品名:AO-60)を0.3質量部、離型剤(日油社製、商品名:ユニスターH476D)を0.7質量部、着色剤として染料(オリヱント化学工業社製、商品名:SLT-2-0009)を1.8質量部、強化充填材(前記「T-127」)を44質量部、を混合し、上記製造法と同様にして、透過側部材用ペレットを製造した。得られた透過側部材用ペレットを用い、(e-1)と同様の成形条件で、図4の透過側部材8に示す円板状(直径48mm、厚さ1.5mm)の透過側部材用試験片を射出成形した。
レーザー溶着強度の測定は、図4に示す円筒状の吸収側部材7と円板状の透過側部材8を作成し、両者を重ね合わせてレーザー溶着してレーザー溶着体を得、その溶着強度を測定することにより行った。
(1)吸収側部材用試験片の作製
上記実施例及び比較例により得られたペレットを、120℃で7時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55」)にて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃、射出速度60mm/s、保圧70MPa、保圧時間5s、冷却時間15sの条件で、図4の吸収側部材7に示す円筒形状(直径48mm、高さ20mm、接合面9の全体幅5mmに対し幅が2mmで高さが2mmの凸部を有する。)の吸収側部材用試験片を射出成形した。成形品は、ゲート位置を円筒形状底面中央とし、ゲート径φ1.2mmのピンゲートとして、溶着面9が樹脂の流動末端近傍になるように形状を設計した。
(2)透過側部材用試験片の作製
ポリブチレンテレフタレート樹脂(前記「ノバデュラン5008」)を100質量部、クレゾールノボラック型エポキシ化合物(前記「YDCN704」)を1.5質量部、安定剤(ADEKA社製、商品名:AO-60)を0.3質量部、離型剤(日油社製、商品名:ユニスターH476D)を0.7質量部、着色剤として染料(オリヱント化学工業社製、商品名:SLT-2-0009)を1.8質量部、強化充填材(前記「T-127」)を44質量部、を混合し、上記製造法と同様にして、透過側部材用ペレットを製造した。得られた透過側部材用ペレットを用い、(e-1)と同様の成形条件で、図4の透過側部材8に示す円板状(直径48mm、厚さ1.5mm)の透過側部材用試験片を射出成形した。
(3)レーザー溶着
レーザー溶着は、吸収側部材用試験片と透過側部材用試験片を、単位面積当たりの押し付け力を2.5N/mm2で重ね合わせ、ファインディバイス社製ガルバノスキャナ式レーザー装置(レーザー波長:1070nm、レーザースポット径φ2.0mm)を用い、出力180W、速度900mm/sの条件で、溶着予定ライン10にレーザー光Xを走査(周回数15)して行った。
(4)接合強度の測定(単位:N)
溶着された溶着体のレーザー溶着強度の測定を行った。溶着体の接合強度の測定は、引張試験機(オリエンテック社製「1tテンシロン」)を使用し、溶着体内部に溶着以前に挿入しておいた試験用治具に引張用の棒を取り付け、透過側部材8側から5mm/分で引張ることで評価した。
レーザー溶着は、吸収側部材用試験片と透過側部材用試験片を、単位面積当たりの押し付け力を2.5N/mm2で重ね合わせ、ファインディバイス社製ガルバノスキャナ式レーザー装置(レーザー波長:1070nm、レーザースポット径φ2.0mm)を用い、出力180W、速度900mm/sの条件で、溶着予定ライン10にレーザー光Xを走査(周回数15)して行った。
(4)接合強度の測定(単位:N)
溶着された溶着体のレーザー溶着強度の測定を行った。溶着体の接合強度の測定は、引張試験機(オリエンテック社製「1tテンシロン」)を使用し、溶着体内部に溶着以前に挿入しておいた試験用治具に引張用の棒を取り付け、透過側部材8側から5mm/分で引張ることで評価した。
<総合評価>
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐アルカリ性が300時間以上
2)表面外観良好のA
3)レーザー溶着強度が1500N以上
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐アルカリ性が300時間以上
2)表面外観良好のA
3)レーザー溶着強度が1500N以上
上記表3の結果から、実施例11~14のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐衝撃性、耐加水分解性、耐アルカリ性、表面外観及びレーザー溶着性を全てバランス良く達成することがわかる。
〔実施例21~23及び比較例21~22〕
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表4に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記の表4に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
<測定評価方法>
前記と同様にして測定評価を行いは、接合強度の測定は、以下の方法により実施した。
前記と同様にして測定評価を行いは、接合強度の測定は、以下の方法により実施した。
(f)接合強度(単位:N)
接合強度測定用二色成形試験片の製造:
日本製鋼所社製の射出成形機「J180AD-2M(型締め力180t、スクリュウ径シリンダーA=46mm、B=40mm)」を用い、ISO-1A型突き当てタイプの二色成形試験片を成形した。金型温度を80℃とし、一次材として、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ポリカーボネート樹脂「ユーピロンS-3000R」をシリンダー温度300℃で成形し、2次材として各実施例、比較例で得られたペレットを用い、シリンダー温度260℃で成形した。
接合強度の測定:
得られた二色成形試験片を、23℃の室温下、速度5mm/min、チャック間距離115mmで、引張り試験を測定し、破壊する接合強度(単位:N)を確認した。
接合強度測定用二色成形試験片の製造:
日本製鋼所社製の射出成形機「J180AD-2M(型締め力180t、スクリュウ径シリンダーA=46mm、B=40mm)」を用い、ISO-1A型突き当てタイプの二色成形試験片を成形した。金型温度を80℃とし、一次材として、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ポリカーボネート樹脂「ユーピロンS-3000R」をシリンダー温度300℃で成形し、2次材として各実施例、比較例で得られたペレットを用い、シリンダー温度260℃で成形した。
接合強度の測定:
得られた二色成形試験片を、23℃の室温下、速度5mm/min、チャック間距離115mmで、引張り試験を測定し、破壊する接合強度(単位:N)を確認した。
<総合評価>
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐アルカリ性が300時間以上、
2)表面外観良好のA
3)接合強度が1000N以上
上記の結果を踏まえ、以下の3項目で、全てを満足する場合を1、2つを満足する場合を2、1つ以下の場合は3の3段階で、総合的に評価した。
1)耐アルカリ性が300時間以上、
2)表面外観良好のA
3)接合強度が1000N以上
上記表4の結果から、実施例21~23のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐衝撃性、耐加水分解性、耐アルカリ性、表面外観及び二色成形性を全てバランス良く達成することがわかる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、極めて高度の耐アルカリ性と耐ヒートショック性を達成することができ、また、耐衝撃性にも優れるので、自動車分野、特に自動車電装部品、センサー部品、エンジン周りや足回りの自動車用部品製造用に極めて有用な材料である。さらに電気電子部品、建築資材部品、機械部品等の広範囲な分野に有用である。
本発明のレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐衝撃性、耐加水分解性、耐アルカリ性、表面外観及びレーザー溶着性の全てをバランス良く達成することができるので、電気電子部品、建築資材部品、機械部品等の広範囲な分野に有用であり、自動車分野、特に自動車電装部品、センサー部品、エンジン周りや足周りの自動車用部品製造用に極めて有用な材料である。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、耐衝撃性、耐加水分解性、耐アルカリ性、表面外観及び二色成形性の全てをバランス良く達成することができるので、自動車分野、特に自動車電装部品、センサー部品、エンジン周りや足回りの自動車用部品製造用に極めて有用な材料である。さらに電気電子部品、建築資材部品、機械部品等の広範囲な分野に有用である。
1.インサート鉄片
2.支持ピン
3.金型内にインサートされたインサート鉄片
4.キャビティー
5.支持ピン跡
6.ウエルドライン
7.吸収側部材
8.透過側部材
2.支持ピン
3.金型内にインサートされたインサート鉄片
4.キャビティー
5.支持ピン跡
6.ウエルドライン
7.吸収側部材
8.透過側部材
Claims (12)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C)エポキシ化合物が、ノボラック型エポキシ化合物である請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (E)マスターバッチの熱可塑性樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂と非相溶である請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂が、更にポリカーボネート樹脂を含む、請求項1ないし3のいずれか1に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を混合し、次いで溶融・混練することを特徴とする、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 金属部材の少なくとも一部に、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)エラストマー0~30質量部、(C)エポキシ化合物0.3~4質量部、(D)強化充填材15~80質量部、及び(E)重量平均分子量が10000~80000のシリコーン化合物と、熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチ1~15質量部を含有する樹脂組成物が接合された、金属樹脂複合体。
- 請求項1ないし3のいずれか1記載の樹脂組成物からなるレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 請求項5の製造方法からなる、レーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 請求項7に記載のレーザー溶着用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を成形してなるレーザー溶着用成形体。
- 透過側部材と吸収側部材をレーザー溶着してなるレーザー溶着体であって、透過側部材又は吸収側部材の少なくとも一方が、請求項9に記載の成形体であるレーザー溶着体。
- 請求項9に記載の成形体を吸収側部材としてなるレーザー溶着体。
- 請求項1ないし4のいずれか1記載の樹脂組成物を成形した部材(I)と、部材(I)を構成する樹脂組成物組成物とは異なる樹脂組成物を成形した部材(II)とからなる、二色成形体。
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