JP2018062554A - ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的(課題)は、撥水性や耐傷付き性に優れ、黒墨等の外観不良の問題がない、衛生設備器具の部材としても好適なポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物を提供することにある。
本発明は、以下のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物、成形品及び樹脂組成物の製造方法に関する。
[2]さらに、ポリカーボネート樹脂(E)を、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、1〜70質量部含有する上記[1]に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物。
[3]シリコーン化合物(C)の25℃での粘度が、100万cSt未満である上記[1]又は[2]に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物からなる衛生設備器具用成形品。
[5]ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)に、ポリオレフィン系樹脂又はスチレン系樹脂(B)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものと、フュームドシリカ(D)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものとを配合する上記[1]に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の製造方法。
このため、本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の成形品は、便座、洗面台、手洗器、洗面器ボウル等の衛生設備器具用等に好適に使用することができる。
なお、本明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明の樹脂組成物に用いるポリブチレンテレフタレート樹脂(A)は、テレフタル酸単位及び1,4−ブタンジオール単位がエステル結合した構造を有するポリエステル樹脂であって、ポリブチレンテレフタレート樹脂(ホモポリマー)の他に、テレフタル酸単位及び1,4−ブタンジオール単位以外の、他の共重合成分を含むポリブチレンテレフタレート共重合体や、ホモポリマーと当該共重合体との混合物を含む。
なお、これらテレフタル酸以外の他のジカルボン酸を含んでいる場合の共重合量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂全セグメント中の10モル%未満であることが好ましく、より好ましくは5モル%未満、さらに好ましくは3モル%である。
また、上記のような二官能性モノマー以外に、分岐構造を導入するためトリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の三官能性モノマーや分子量調節のため脂肪酸等の単官能性化合物を少量併用することもできる。
なお、これらの1,4−ブタンジオールの外に他のジオール単位を含んでいる場合の共重合量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂全セグメント中の10モル%未満であることが好ましく、より好ましくは5モル%未満、さらに好ましくは3モル%である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と1,4−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、連続式で溶融重縮合する製造法で得られたものが好ましい。
なお、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)の融点は、JIS K7121に基づく示差熱分析法(DSC)により、昇温速度20℃/minで測定する樹脂の融点(Tm)である。
なお、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂又はスチレン系樹脂(B)を含有する。
本発明で使用されるポリオレフィン系樹脂(B1)としては、各種のポリオレフィン樹脂が使用できるが、中でも、エチレン又はプロピレンの単独重合体、エチレンと、プロピレン、ブテン、ヘキセン、オクテン又は酢酸ビニルとのエチレン系共重合体等のポリエチレン系樹脂、プロピレンと、ブテン、ヘキセン、又はオクテンとのプロピレン系共重合体等のポリプロピレン系樹脂が好ましく挙げられる。ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等が好ましく挙げられる。ポリエチレン系樹脂としては、具体的には高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等が好ましく挙げられる。ポリプロピレン系樹脂としては、ポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合体等が好ましく挙げられる。
本発明で使用されるスチレン系樹脂(B2)としては、好ましくはスチレン系単量体の単独重合体、又はスチレン系単量体と他の共重合可能な単量体との共重合体等が挙げられる。
スチレン系樹脂(B2)の具体例として、ポリスチレン(PS)、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体(MBS樹脂)、メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(MABS樹脂)、アクリロニトリル−アクリルゴム−スチレン共重合体(AAS樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレン系ゴム−スチレン共重合体(AES樹脂)等が好ましく挙げられる。これらの中でも、ポリスチレン(PS)、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)が特に好ましい。
本発明で使用されるシリコーン化合物(C)は、シロキサン結合を骨格とし、そのケイ素に有機基などが直接結合した有機ケイ素化合物である。ケイ素に直接結合した有機基としては、メチル基、エチル基、フェニル基、ビニル基、トリフルオロプロピル基、及びそれらの併用などが知られているが、これら公知のシリコーン化合物を特に制限なく使用できる。また有機基の一部がエポキシ基、アミノ基、フッ素含有基、ポリエーテル基、カルボキシル基、メルカプト基、エステル基、クロロアルキル基、炭素数3個以上のアルキル基、ヒドロキシル基等を有する置換基で置換されたシリコーンも使用可能である。
シリコーン化合物(C)は、好ましくはオルガノポリシロキサンであり、例えばジメチルジクロロシランとトリメチルクロロシランの加水分解、重縮合により製造されるジメチルポリシロキサンをはじめ、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサン等のシリコーンオイル、アルキル変性、アミノ変性、カルボキシル変性、アルキルアラルキル変性又はエポキシ変性等の変性シリコーンオイル等を例示することができる。中でも、ジメチルポリシロキサンが特に好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物はフュームドシリカ(D)を含有する。フュームドシリカは、乾式法(気相法)で合成されたシリカ微粒子であり、例えば、四塩化ケイ素を燃焼加水分解することにより得られる平均一次粒子径が極めて小さな二酸化ケイ素粒子であり、火炎法シリカや煙霧シリカと呼ばれることもある。
フュームドシリカ(D)としては、市販の各種のフュームドシリカが使用できる。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、さらに、ポリカーボネート樹脂(E)を含有することも好ましい。
ポリカーボネート樹脂(E)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
[η]=1.23×10−4Mv0.83
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、フュームドシリカ(D)以外の他の無機充填材を含有することも好ましく、各種の無機充填材が使用できるが、中でも、白色無機粒子が好ましく、例えば、酸化チタン、硫酸バリウム、硫化亜鉛、酸化亜鉛、シリカ、炭酸カルシウム、珪酸アルミニウム、リン酸カルシウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、酸化アンチモン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化錫、酸化ランタン、酸化マグネシウム、炭酸バリウム、炭酸亜鉛、塩基性炭酸鉛、硫酸カルシウム、硫酸鉛、マイカ、タルク、クレー、カオリン、フッ化リチウムおよびフッ化カルシウム等を使用することができるが、中でも、酸化チタン、硫酸バリウム、硫化亜鉛、酸化亜鉛、硫酸亜鉛が好ましく、酸化チタン、硫化亜鉛または酸化亜鉛がさらに好ましく、特には酸化チタンが好ましい。
なお、酸化チタンはアナターゼ型、ルチル型の何れでもよい。また、粒子表面にアルミナやシリカ等の無機処理を施してもよいし、シリコーン系あるいはアルコール系等の有機処理を施してもよい。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、難燃剤を含有することが好ましく、特に臭素系難燃剤を含有することが好ましい。
なお、前記一般式(1)において、臭素化ベンゼンが結合したCH基はメチル基で置換されていてもよい。また、臭素化ポリスチレンは、他のビニルモノマーが共重合された共重合体であってもよい。この場合のビニルモノマーとしてはスチレン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、ブタジエン及び酢酸ビニル等が挙げられる。また、臭素化ポリスチレンは単一物あるいは構造の異なる2種以上の混合物として用いてもよく、単一分子鎖中に臭素数の異なるスチレンモノマー由来の単位を含有していてもよい。
特に、上記したポリスチレンの臭素化物の場合は、質量平均分子量(Mw)は50,000〜70,000であることが好ましく、重合法による臭素化ポリスチレンの場合は、質量平均分子量(Mw)は10,000〜30,000程度であることが好ましい。なお、質量平均分子量(Mw)は、ゲルバーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による標準ポリスチレン換算の値として求めることができる。
臭素化エポキシ化合物の分子量としては特に限定されるものではない。臭素化エポキシ化合物としてはオリゴマーを併用することもできる。臭素化エポキシ化合物としてはオリゴマーを併用する場合、例えば、分子量5,000以下のオリゴマーを0〜50質量%程度用いることで、難燃性、離型性及び流動性を満足せせることができる。
かかる臭素化芳香族ポリカーボネートオリゴマーは、重合度が1では成形時に成形品からブリードアウトし易く、他方重合度が大きくなると満足する流動性が得られ難くなる。好ましい重合度は2〜15である。
難燃剤の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対して、1〜30質量部であることが好ましい。含有量が1質量部未満であると充分な難燃効果が得られにくく、また、30質量部を超えると機械的強度が低下しやすい。難燃剤の好ましい含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、より好ましくは3質量部以上であり、さらに好ましくは4質量部以上であり、特に好ましくは5質量部以上であり、より好ましくは25質量部以下であり、さらに好ましくは20質量部以下であり、特に好ましくは15質量部以下である。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、アンチモン系難燃助剤を含有することが好ましく、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられるが、五酸化アンチモンは耐衝撃性の低下を生じやすく、特には、三酸化アンチモンが好ましい。
アンチモン系難燃助剤の好ましい含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対して、1〜15質量部であり、より好ましくは2質量部以上、さらには3質量部以上であり、より好ましくは13質量部以下、さらに好ましくは10質量部以下である。含有量が1質量部未満であると難燃性が低下しやすく、15質量部を超えると耐衝撃性等の機械的特性が低下しやすい。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、さらに安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性及び色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、リン系安定剤、フェノール系安定剤、チオエーテル系安定剤が好ましい。
(R1O)3−nP(=O)OHn
(式中、R1は、アルキル基又はアリール基であり、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。nは0〜2の整数を示す。)
で表される化合物である。より好ましくは、R1が炭素原子数8〜30の長鎖アルキルアシッドホスフェート化合物が挙げられる。炭素原子数8〜30のアルキル基の具体例としては、オクチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、トリアコンチル基等が挙げられる。
R2O−P(OR3)(OR4)
(式中、R2、R3及びR4は、それぞれ水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数6〜30のアリール基であり、R2、R3及びR4のうちの少なくとも1つは炭素数6〜30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
R5−P(OR6)(OR7)
(式中、R5、R6及びR7は、それぞれ水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数6〜30のアリール基であり、R5、R6及びR7のうちの少なくとも1つは炭素数6〜30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、ポリオレフィン系化合物や脂肪酸エステル系化合物が特に好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に上記した以外の種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、滴下防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、カーボンブラック、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の製造方法としては、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物調製の常法に従って行うことができる。通常は各成分及び所望により添加される種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フイーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、本発明の樹脂組成物を調製することもできる。さらには、ポリブチレンテレフタレート樹脂の一部に他の成分の一部を配合したものを溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りのポリブチレンテレフタレート樹脂や他の成分を配合して溶融混練してもよい。
またフュームドシリカ(D)とシリコーン化合物(C)についても予め混合物として配合することが好ましい。。この場合のフュームドシリカ(D)と、シリコーン化合物(C)との質量比(D)/(C)は、20/80〜75/25であることが加工性の点から好ましく、より好ましくは25/75〜50/50である。
即ち、最も好ましい製造方法は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)に、ポリオレフィン系樹脂又はスチレン系樹脂(B)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものと、フュームドシリカ(D)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものとを、ポリブチレンテレフタレート(A)等他の成分と配合して、溶融混練する方法である。
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、各種の成形体に成形して使用される。
成形体の製造方法は、特に限定されず、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも、射出成形法を用いることが好ましい。
特に本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、成形時の計量性に優れるという特徴を有する。
そして、本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の成形品は、便座、洗面台、手洗器、洗面器ボウル等の衛生設備器具用の部材等に好適に使用することができる。
なお、以下の説明において[部]とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく「質量部」を表す。
以下の実施例、参考例及び比較例において、使用した成分は、以下の表1の通りである。
表1に記載の各成分を表2に記載の配合割合(質量部)になるように配合し、2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX−30α」、L/D=52)を用いて、バレル設定温度250℃、回転数200rpmで押出し樹脂組成物のペレットを製造した。得られたペレットの特性は、射出成形機(日精樹脂工業社製、NEX80−9E)を用いてシリンダー温度250℃、金型温度80℃、充填時間1secの条件で射出成形して得た大きさ100×100×3mmの平板状成形品について、評価した。なお、成形に際して、樹脂組成物のペレットはその直前まで120℃にて6〜8時間乾燥した。
各評価方法は、以下のとおりである。
(1)撥水性
相対湿度65%、温度23℃の条件下、ASTM D−5725に準拠して、エルマー社製エルマーゴニオメーターを用い、平板状成形品の表面に純水0.5μlを滴下した際の、平板状成形品表面と水滴の接触角度(単位:°)を測定した。
接触角度を以下の基準で判定した。
93°以上:「◎」、89°以上93°未満:「〇」
87°以上89°未満:「△」、87°未満:「×」
(2−1)剥離
上記した平板状成形品の剥離の有無を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
○:剥離ナシ
△:小量の剥離がある
×:剥離が目立つ
(2−2)ゲート部近傍のモヤ
また、上記平板状成形品のゲート部近傍に発生したモヤを目視にて観察し、以下の基準で評価した。
○:モヤの面積が1cm2未満
×:モヤの面積が1cm2以上
(2−3)正反射率
さらに、上記平板状成形品について、分光測色計(コニカミノルタ社製CM−3600d)を用い、波長550nmでの正反射率(単位:%)を測定した。
(2−4)黒墨模様
日本製鋼所社製射出成形機J85ADを用い、シリンダー温度250℃、金型温度80℃で、100mm×100mm×3mmtの平板状成形品を30ショットずつ成形した。30枚の平板状成形品の表面における黒墨の有無を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
○:黒墨発生無し
△:薄い黒墨模様発生有り
×:黒墨発生有り
上記の結果から、以下の基準で外観評価の判定を行った。
◎:正反射率90%超で、剥離が○、モヤも○で、黒墨模様も○
○:正反射率90%超で、剥離が○、モヤも○で、黒墨模様が△
○:正反射率90%超で、剥離とモヤのいずれかが×または△で、黒墨模様は○
△:正反射率90%超で、剥離が○、モヤも○で、黒墨模様が×
△:正反射率90%超で、剥離とモヤのいずれかが×または△、黒墨模様が△
△:正反射率90%以下で、剥離が×またはモヤが×で、黒墨模様は○
×:正反射率90%超で、剥離とモヤのいずれかが×または△で、黒墨模様が×
×:正反射率90%以下で、剥離が×またはモヤが×で、黒墨模様が×〜△
前記した平板状成形品の厚さを2mmとした以外は先と同様にして製造した大きさ100×100×2mmの平板状成形品を、温度150℃の熱風オーブン中に3時間放置し、前後の寸法変化(単位:%)を測定し、寸法変化が1.9%以下を良の「○」と判定し、1.9%を超えるものを不良の「×」と判定した。
平板状成形品の表面を、ビスフェノールA型ポリカーボネートで成形された100mm×100mm×1.6mm厚の板状成形体の角で、150gの荷重をかけてスクラッチし、目視で観察し、以下の基準で評価した。
○:傷が殆どない、△:傷がややある、×:傷が目立つ
以上の結果を、以下の表2に示す。
Claims (5)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、ポリオレフィン系樹脂又はスチレン系樹脂(B)を0.2〜12質量部、シリコーン化合物(C)を0.5〜10質量部及びフュームドシリカ(D)を0.5〜7質量部含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物。
- さらに、ポリカーボネート樹脂(E)を、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、1〜70質量部含有する請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物。
- シリコーン化合物(C)の25℃での粘度が、100万cSt未満である請求項1又は2に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物からなる衛生設備器具用成形品。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)に、ポリオレフィン系樹脂又はスチレン系樹脂(B)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものと、フュームドシリカ(D)とシリコーン化合物(C)を予め混合したものとを配合する請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の製造方法。
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