CN115286903A - 一种纤维增强高性能高倍率pet泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及泡沫材料制备技术领域，提供一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料及其制备方法，本发明中以玻璃纤维作为纤维增强体可以增强PET泡沫的各项力学性能和耐热性能；同时，由于玻璃纤维的熔点超过PET的加工温度，在最终的PET泡沫成型的过程中，玻璃纤维可以作为异相成核点，能同时提高PET泡孔成核点和PET结晶成核点的密度，泡孔成核点密度的提高可以降低PET泡沫泡孔尺寸，提高泡孔尺寸的均匀性，在之前纤维增强的基础上，进一步提高PET泡沫板的力学性能；结晶成核点数量的增多提高了PET晶体的数量，晶体与非晶体之间的界面也可作为PET泡沫的泡孔成核点，进一步降低泡孔的尺寸，从而显著的提高PET泡沫板材的各项性能。
Description
技术领域
本发明属于泡沫材料技术领域，具体涉及到一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有可热成型、耐热温度高、可回收等优点，以PET为基体材料使用物理发泡剂通过挤出发泡制备出高倍率PET泡沫材料是一种新型的热塑性结构泡沫，其制品可以广泛应用于风力发电、轨道交通、航空航天、造船业、建筑节能与食品包装等领域。
常规的结构泡沫芯材的密度范围在40-320kg/m3，进而才可以在保证力学性能的前提下，发挥出泡沫的轻量化特性，从而实现在各个应用领域的特殊设计。相对于传统的PVC、SAN、PMI等热固性泡沫，PET泡沫具有生产工艺和原材料价格的优势，但由于未进行交联处理，PET泡沫相对于PVC泡沫等热固性在性能方面还存在一些劣势，因此通过引入玻璃纤维来对PET泡沫进行增强处理，可以在保持产品密度的情况下，增强产品的力学性能。
发明内容
本发明的目的：本发明旨在提供一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料及其制备方法，通过纤维增强来大幅提高最终板材制品的力学性能和耐热性能，使PET泡沫材料同时兼顾高发泡倍率与高结构力学性能。
本发明的技术方案：根据本发明的第一方面，提出一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其原料按质量份数的包括：
优选的是，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的乌氏粘度在0.65-0.9范围内，乌氏粘度的高低可以间接体现聚对苯二甲酸乙二醇酯分子量和分子结构，进而影响体系的熔体弹性，当乌氏粘度过低，体系的熔体强度较低并且可调节能力差，会导致后续的发泡过程出现破泡的现象；乌氏粘度过高，体系的熔体强度过高并且可调节能力差，影响泡孔的生长过程，无法得到高倍率的泡沫产品。所述聚对苯二甲酸乙二醇酯熔融温度大于250摄氏度，端羧基含量小于25mmol/kg，聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔融温度高和端羧基含量少可以使其具有更好的结晶性能，进而影响泡孔尺寸，产品密度。增强体系的黏度，提高基体的熔体强度，继而能对气体进行有效包裹，束缚泡孔的长大，定型，保证发泡过程中形成形貌规则的泡孔，高倍率发泡，产品密度范围为40-320kg/m3。
优选的是，所述玻璃纤维母粒是玻璃纤维与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔融预混挤出颗粒，其中所述玻璃纤维的含量为20％，以保证同时兼顾高发泡倍率与高结构力学性能。通过预混的方式可以提升玻璃纤维在PET基体中分散效果，从而对泡沫材料结构和结晶成核产生正面的影响；所述玻璃纤维的直径小于10微米，所述玻璃纤维的纤维长度为500-1500微米，纤维的合适的长度可以使其在泡孔壁上形成增强的作用。
优选的是，所述扩链剂含有多官能度，选用酸酐类或环氧类反应性扩链剂中的一种或多种。官能度越高，反应活性越高，扩链效果更明显，更能提高发泡的效果。
优选的是，所述成核剂为无机成核剂，选用滑石或二氧化硅中的一种或多种。选用无机成核剂成本低，有利于控制泡孔成核，泡孔尺寸，形态，密度，均匀性，强度，XXXXX。
优选的是，所述物理发泡剂选用环戊烷、异戊烷、二氧化碳中的一种或多种，其优点在于发泡效率高，可控性强。使用物理发泡剂可以避免化学发泡剂在反应过程中产生的不可控的缺点，同时提高加工的窗口，提高发泡效率，精准的稳定产品的密度。
根据本发明的第二方面，提出一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料制备方法，用于制备上述纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，通过物理发泡和多段螺杆挤出工艺制备，具体包括如下步骤：
步骤1.按原料质量份数比例取聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃纤维母粒，经过烘干处理，烘干处理的温度为140-170℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样按原料质量份数比例取扩链剂、成核剂，经过烘干处理，烘干处理温度为50-80℃；
步骤2.将所述步骤1中处理好的原料加入到已经升温至285-295℃螺杆挤出机中，所述螺杆挤出机选用双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机的双阶机，后端配有静态混合器；
步骤3.经过螺杆挤出机混合均匀后，在螺杆挤出机中注入质量份数为1-2.5份的物理发泡剂，使之与原料充分混合；
步骤4.经双螺杆挤出机熔融混合后，含有发泡剂的熔体将进入到设定温度为245-260℃的单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，通过控制螺杆转速来调控生产线整体压力大于5MPa；
步骤5.通过控制模具的温度设定来控制出口压力大于4.5MPa，出口压力的控制可以为后续的发泡过程提供稳定发泡动力，有利于控制产品的泡孔结构；出模具口进行定型处理，得到不同密度PET泡沫制品，制品厚度≥45mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
通过采用本发明的纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料及其制备方法，大幅提高最终板材制品的力学性能和耐热性能。现有110kg/m3密度PET泡沫的力学性能大幅高于100kg/m3密度PET泡沫，引入适当尺寸和适当含量的玻璃纤维一方面可以通过纤维本身的支撑作用对PET泡体进行支撑增强，另一方面可以通过玻璃纤维来诱导PET的拉伸结晶，提高PET泡体结构的刚性和耐热性能，同时晶体的存在可以作为泡孔成核点，减小泡孔的尺寸，增加泡孔的均匀性，从而进一步提高其力学性能，最终可以实现加入纤维增强的100kg/m3密度PET泡沫的各项力学性能与110kg/m3密度PET泡沫的力学性能相当。高熔体强度的PET复合材料与物理发泡剂采用通过物理发泡和多段螺杆挤出工艺制备，制备工艺简单，泡孔细腻均匀，减重效果明显，力学性能优异，生产成本低，便于工业化生产，在风力发电领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。实施例中所用原料均可商购获得。
实施例1
原料配方为100份PET树脂、5份玻璃纤维母粒、0.4份扩链剂、0.3份成核剂、2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)。工艺为：
S1：取100份PET树脂和5份玻璃纤维母粒，经过烘干处理，处理的温度为160℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样取0.4份扩链剂、0.3份成核剂，经过烘干处理，处理温度为60℃。
S2：将处理好的原料以上述比例加入到已经升温至288℃挤出机中。
S3：经过双螺杆挤出机混合均匀后在双螺杆挤出机中间注入2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)，使之与原料充分混合。
S4：经双螺杆挤出机熔融混合后，含有发泡剂的熔体将进入到设定温度为255℃的单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，通过控制螺杆转速来调控生产线整体压力7MPa。
S5：通过控制模具的温度设定来控制出口压力为6.5MPa，出模具口进行定型处理，得到100kg/m3密度PET泡沫制品。
实施例2
原料配方为100份PET树脂、10份玻璃纤维母粒、0.4份扩链剂、0.3份成核剂、2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)。工艺为：
S1：取100份PET树脂和10份玻璃纤维母粒，经过烘干处理，处理的温度为160℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样取0.4份扩链剂、0.3份成核剂，经过烘干处理，处理温度为60℃。
S2：将处理好的原料以上述比例加入到已经升温至288℃挤出机中。
S3：经过双螺杆挤出机混合均匀后在双螺杆挤出机中间注入2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)，使之与原料充分混合。
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S5：通过控制模具的温度设定来控制出口压力为6.5MPa，出模具口进行定型处理，得到100kg/m3密度PET泡沫制品。
实施例3
原料配方为100份PET树脂、15份玻璃纤维母粒、0.4份扩链剂、0.3份成核剂、2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)。工艺为：
S1：取100份PET树脂和15份玻璃纤维母粒，经过烘干处理，处理的温度为160℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样取0.4份扩链剂、0.3份成核剂，经过烘干处理，处理温度为60℃。
S2：将处理好的原料以上述比例加入到已经升温至290℃挤出机中。
S3：经过双螺杆挤出机混合均匀后在双螺杆挤出机中间注入2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)，使之与原料充分混合。
S4：经双螺杆挤出机熔融混合后，含有发泡剂的熔体将进入到设定温度为260℃的单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，通过控制螺杆转速来调控生产线整体压力7MPa。
S5：通过控制模具的温度设定来控制出口压力为6.5MPa，出模具口进行定型处理，得到100kg/m3密度PET泡沫制品。
对比例1
原料配方为100份PET树脂、0.4份扩链剂、0.3份成核剂、2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)。工艺为：
S1：取100份PET树脂，经过烘干处理，处理的温度为160℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样取2份扩链剂、1.5份成核剂，经过烘干处理，处理温度为60℃。
S2：将处理好的原料以上述比例加入到已经升温至288℃挤出机中。
S3：经过双螺杆挤出机混合均匀后在双螺杆挤出机中间注入2.3份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)，使之与原料充分混合。
S4：经双螺杆挤出机熔融混合后，含有发泡剂的熔体将进入到设定温度为260℃的单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，通过控制螺杆转速来调控生产线整体压力7MPa。
S5：通过控制模具的温度设定来控制出口压力为6.5MPa，出模具口进行定型处理，得到100kg/m3密度PET泡沫制品。
对比例2
原料配方为100份PET树脂、0.4份扩链剂、0.3份成核剂、2份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)。工艺为：
S1：取100份PET树脂，经过烘干处理，处理的温度为160℃，烘干后在干燥皿中干燥保存，同样取2份扩链剂、1.5份成核剂，经过烘干处理，处理温度为60℃。
S2：将处理好的原料以上述比例加入到已经升温至288℃挤出机中。
S3：经过双螺杆挤出机混合均匀后在双螺杆挤出机中间注入2份环戊烷和二氧化碳组合物理发泡剂(二者比例为5:1)，使之与原料充分混合。
S4：经双螺杆挤出机熔融混合后，含有发泡剂的熔体将进入到设定温度为260℃的单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，通过控制螺杆转速来调控生产线整体压力8MPa。
S5：通过控制模具的温度设定来控制出口压力为6.5MPa，出模具口进行定型处理，得到110kg/m3密度PET泡沫制品。
性能测试与结果说明
为了进一步说明本发明的增益效果，实施例1～2、对比例1进行性能测试，测试方法为：
压缩强度ISO 844，压缩模量ISO 844，拉伸强度ASTM C297，拉伸模量ASTM C297，剪切强度ASTM C273，剪切模量ASTM C273，尺寸稳定性GB/T 8811。测量结果如表1所示。
表1样品性能测试结果
实施例1～3和对比例1-2测试结果表明，在相同密度情况下，玻璃纤维的引入使得PET泡沫产品在压缩强度、压缩模量、拉伸模量、剪切强度、剪切模量、尺寸稳定性等性能上都有大幅提升，可以有效提高产品的力学性能和耐热性能；加入2-3份玻璃纤维的100kg/m3密度PET的力学性能与未添加玻璃纤维的115kg/m3密度PET的力学性能相当，并且耐热性有明显的提高。
实施例1-3的测试结果表明，体系中玻璃纤维的含量会影响PET泡沫产品的力学性能，含量为2份、3份的PET产品力学性能优于含量为1份的PET成品。
Claims (10)
1.一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，其原料按质量份数包括：
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的乌氏粘度范围为0.65-0.9，熔融温度大于250摄氏度，端羧基含量小于25mmol/kg。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，所述玻璃纤维母粒是玻璃纤维与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔融预混挤出颗粒，其中所述玻璃纤维的含量为20％；所述玻璃纤维的直径小于10微米，所述玻璃纤维的纤维长度为500-1500微米。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，所述扩链剂含有多官能度，选用酸酐类或环氧类反应性扩链剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，所述成核剂为无机成核剂，选用滑石或二氧化硅中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，所述物理发泡剂选用环戊烷、异戊烷、二氧化碳中的一种或多种。
7.一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料制备方法，用于制备权利要求1-6任意一项所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料，其特征在于，通过物理发泡和多段螺杆挤出工艺制备，包括如下步骤：
步骤1.按原料质量份数比例取聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃纤维母粒，经过烘干处理；同样按原料质量份数比例取扩链剂、成核剂，经过烘干处理；烘干后在干燥皿中干燥保存；
步骤2.螺杆挤出机选用双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机的双阶机，后端配有静态混合器；预升温双螺杆挤出机，将所述步骤1中处理好的原料加入到经过预升温的双螺杆挤出机中，经过双螺杆挤出机混合均匀后，在双螺杆挤出机中注入质量份数为1-2.5份的物理发泡剂，使之与原料充分熔融混合；
步骤3.经双螺杆挤出机熔融混合后，含有物理发泡剂的熔体将进入到单螺杆挤出机和静态混合器中进行冷却增强，所述单螺杆挤出机和静态混合器的设定温度低于所述双螺杆挤出机预升温温度，通过控制螺杆转速来调控螺杆挤出机整体压力大于5MPa；
步骤4.通过控制模具的温度设定控制出口压力大于4.5MPa，出模具口进行定型处理，得到不同密度PET泡沫制品，制品厚度≥45mm。
8.根据权利要求7所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃纤维母粒的烘干处理的温度为140-170℃，所述扩链剂、成核剂的烘干处理温度为50-80℃。
9.根据权利要求7所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的预升温温度范围为285-295℃。
10.根据权利要求7所述的一种纤维增强高性能高倍率PET泡沫材料制备方法，其特征在于，所述单螺杆挤出机的设定温度范围为245-260℃。
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