CN117887197A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，属于改性聚丙烯塑料技术领域。本发明采用特定熔体流动速率的嵌段共聚聚丙烯树脂与无规共聚聚丙烯树脂复合，降低了聚合物体系的结晶温度，使产品在冷却过程中有更长的发泡时间；通过引入特定吸油值的导电炭黑，可以在玻璃纤维增强体系中起到引发起泡成核的作用，使最终产品在注塑过程中可以快速发泡，达到高发泡倍率、高减重比例、力学性能优异的技术效果，具有较宽的注塑工艺窗口。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚丙烯塑料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
在汽车行业中，对用于制造汽车门板、仪表板等部件的材料有着密度小、力学性能优异、热稳定性好和耐化学腐蚀的要求，而聚丙烯发泡材料由于符合上述要求，已成为汽车轻量化和新能源领域热衷的轻质材料之一。
目前，为了支撑聚丙烯发泡材料中泡孔的长大，常通过改性来提高聚丙烯材料的熔体强度，专利CN201310727868.7和CN201511019983.4通过添加特殊结构的聚丙烯或聚乙烯以提高聚丙烯基体的熔体强度，但是上述方法依然存在产品性能不理想，成本较高等缺点；专利CN115073853A采用了特定吸油值的炭黑和低模量聚丙烯以及无规聚丙烯制备了导电发泡聚丙烯珠光微粒，但是该产品由于添加了大量的炭黑，流动性差，只能模塑成型，不能注塑成型，且该技术采用了大量的无规聚丙烯和低模量聚丙烯为基体，最终的制得的产品强度低，并不适合用于汽车领域的结构支撑件。
因此，急需研制一种同时具有优异的力学性能和发泡性能的聚丙烯复合材料。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种聚丙烯复合材料，该产品的发泡性能和力学性能均较优异。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：嵌段共聚聚丙烯树脂49-81份，无规共聚聚丙烯树脂18-35份，玻璃纤维10-30份，导电炭黑0.2-1份，发泡剂1-3份；
所述嵌段共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为30-100g/10min，测试标准为ISO1133-2011；所述导电炭黑的吸油值为95-120ml/100g，平均粒径为10-40nm；所述导电炭黑的吸油值采用ASTM D2414方法测得。
本发明技术方案中，特定熔体流动速率的嵌段共聚聚丙烯树脂保证了材料的流动性，可以起到快速充填的作用。通过引入无规共聚聚丙烯与嵌段共聚聚丙烯树脂复合，可以起到降低聚合物体系的结晶温度的作用，从而使复合材料在冷却过程中有更长的发泡时间。在复合材料体系中引入导电炭黑，可以在玻璃纤维增强体系中起到引发起泡成核的作用，使最终产品在注塑过程中可以快速发泡，最终达到高发泡倍率、高减重比例、较宽的注塑工艺窗口的技术效果。
发明人发现，导电炭黑的吸油值对最终制得的产品的发泡效果具有很重要的影响；特定吸油值范围的导电炭黑的聚集程度适中，内部有一定孔隙，可以较好实现成核引发的作用，促进泡可控成孔，达到提升发泡的效果；若吸油值过小，会导致泡孔成核效率下降，难以引发成核，发泡效果差；若吸油值过大，则导电炭黑的结构度高，聚集程度高，炭黑易团聚，从而导致成核效率低，发泡效果差。
发明人还发现，无规共聚聚丙烯的重量份在合适的范围内，可以促进最终产品的发泡效果；如果无规共聚聚丙烯的重量份较少，则聚丙烯的结晶速率快，导致整个体系还未充分发泡就发生固化，泡孔生长受到限制，发泡效果较差；如果无规共聚聚丙烯的重量份较多，则聚丙烯的结晶速率和结晶度都较低，导致产品的强度明显下降，同时，产品表面固化速度过慢，气体持续外逃，也会导致发泡的效果变差。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述聚丙烯复合材料中，嵌段共聚聚丙烯树脂的重量份数为49份、54份、59份、64份、69份、74份、78份、81份中的一者或任意两者的范围值；无规共聚聚丙烯树脂的重量份数为18份、23份、28份、33份、35份中的一者或任意两者的范围值；玻璃纤维的重量份数为10份、15份、20份、25份、30份中的一者或任意两者的范围值；导电炭黑的重量份数为0.2份、0.5份、0.7份、1份中的一者或任意两者的范围值；发泡剂的重量份数为1份、1.5份、2份、2.5份、3份中的一者或任意两者的范围值。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述嵌段共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为55-80g/10min，测试标准为ISO1133-2011；发明人通过大量实验发现，所述嵌段共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率在上述优选范围内时，可以在保证最终产品力学性能不降低的条件下提高材料的流动性，可以起到快速充填的作用，更有效地增强产品的发泡性能和力学性能；若聚丙烯树脂的熔体质量流动速率过低，则材料流动性差，注塑时充填时间长，气体容易逃逸导致发泡效果差；若聚丙烯树脂的熔体质量流动速率熔指太高，材料的熔体强度太低，泡孔容易破裂，导致发泡效果差。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，本发明所述聚丙烯复合材料中，嵌段共聚聚丙烯的含量不低于43wt％。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述导电炭黑的吸油值为102-110ml/100g，平均粒径为10-40nm；发明人通过大量实验发现，当导电炭黑的吸油值在上述优选范围内时，可使最终产品的综合性能最好。
所述导电炭黑的平均粒径采用扫描电子显微镜方法测得。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述无规共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为12-30g/10min，测试标准为ISO1133-2011。
作为本发明聚丙烯复合材料的更优选实施方式，所述无规共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为20-25g/10min，测试标准为ISO1133-2011；发明人通过大量实验发现，若熔体质量流动速率过低，材料在注塑时充填时间长，气体容易逃逸导致发泡效果差；若熔体质量流动速率熔指太高，材料的熔体强度太低，使发泡效果差。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述玻璃纤维的平均直径为8-20um，平均长度为0.2-10mm。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述聚丙烯复合材料还包括以下重量份的组分：主抗氧剂0.1-1份、辅助抗氧剂0.1-1份、相容剂1-3份。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述聚丙烯复合材料包括以下重量份的组分：嵌段共聚聚丙烯树脂58-75份，无规共聚聚丙烯树脂20-28份，玻璃纤维15-25份，导电炭黑0.2-1份，发泡剂1-3份；发明人通过大量实验发现，各组分在上述优选范围内时，可使最终产品的综合性能最优异。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的更优选实施方式，所述主抗氧剂为受阻酚类化合物。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的更优选实施方式，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类化合物。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的更优选实施方式，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
作为本发明聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述发泡剂选自碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺或偶氮二异丁腈。
作为本发明聚丙烯复合材料的更优选实施方式，所述发泡剂为碳酸氢钠。
第二方面，本发明提供了上述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取除发泡剂外的各原料组分混合均匀，得到预混料；
S2、将步骤S1所述预混料进行熔融挤出和造粒干燥，得到聚丙烯复合颗粒；
S3、将步骤S2所述聚丙烯复合颗粒和发泡剂混合、注塑，即得所述聚丙烯复合材料。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，所述熔融挤出的工艺参数如下：一区温度为80-120℃，二区温度为180-200℃，三区温度为180-220℃，四区温度为180-220℃，五区温度为180-220℃，六区温度为180-220℃，七区温度为180-220℃，八区温度为180-220℃，九区温度为180-220℃；双螺杆挤出机的长径比为36-42:1。
第三方面，本发明还提供了上述聚丙烯复合材料在制备汽车仪表盘骨架中的应用。
第四方面，本发明提供了一种注塑制件，所述注塑制件采用第一方面所述的聚丙烯复合材料制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用特定熔体流动速率的嵌段共聚聚丙烯树脂与无规共聚聚丙烯树脂复合，降低了聚合物体系的结晶温度，使产品在冷却过程中有更长的发泡时间；通过引入特定吸油值的导电炭黑，可以在玻璃纤维增强体系中起到引发起泡成核的作用，使最终产品在注塑过程中可以快速发泡，达到高发泡倍率、高减重比例、力学性能优异的技术效果，具有较宽的注塑工艺窗口。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
下述实施例和对比例中，所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，其中，主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，发泡剂为碳酸氢钠；均为常规市售产品。
各实施例及对比例所用原料如表1所示，但不限于这些材料：
表1
实施例1-16和对比例1-9
实施例1-16和对比例1-9为本发明的聚丙烯复合材料，实施例1-16和对比例1-9的聚丙烯复合材料的组分及其重量份如表2-5所示。
实施例1-16和对比例1-9的聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、按比例称取除发泡剂外的各原料组分并混合均匀，得到预混料；
S2、将步骤S1所述预混料进行熔融挤出和造粒干燥，得到聚丙烯复合颗粒；熔融挤出的工艺参数如下：一区温度为90℃，二区温度为180℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为200℃，七区温度为200℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃，主机转速为450r/min；双螺杆挤出机的长径比为40:1；
S3、将步骤S2所述聚丙烯复合颗粒和发泡剂混合、注塑，即得所述聚丙烯复合材料。
表2
表3
表4
表5
性能测试
1、拉伸强度：测试标准为ISO527-2012，测试条件为23℃，拉伸速度50mm/min。
2、弯曲模量：测试标准为ISO178-2010。
3、悬臂梁冲击强度：A型缺口，测试标准为ISO180-2019。
4、密度：测试标准为ISO1183-1-2019。
测试结果如下表6所示：
表6
从表6可以看出，当采用本发明的技术方案时，得到的聚丙烯复合材料具有优异的力学性能，抗冲击强度可达6.9KJ/m2以上，拉伸强度可达57.9MPa，弯曲模量可达2998MPa；同时，该产品具有较好的发泡效果，产品密度低于0.98kg/m3。
比较实施例1-4和对比例1-2可以看出，嵌段共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率对产品的发泡性能和力学性能带来了明显影响；实施例3、4所述嵌段共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率不在优选范围内，最终产品的发泡性能和力学性能与实施例1-2相比有所下降；对比例1、2由于嵌段共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率过高或过低，最终产品的发泡效果较差，且力学性能也有不同程度的下降。
比较实施例1、5-7和对比例3可以看出，无规共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率对产品的发泡性能和力学性能带来明显影响；实施例5、6所述无规共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率不在优选范围内，最终产品的发泡性能和力学性能与实施例1、7相比有所下降，对比例3由于无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率过低，最终产品的发泡性能和力学性能与实施例1、5-7相比相差较大。
比较实施例1和对比例4、5可以看出，无规共聚聚丙烯的重量份在合适的范围内，可以促进最终产品的发泡效果；如果无规共聚聚丙烯的重量份较少，则聚丙烯的结晶速率快，导致整个体系还未充分发泡就发生固化，泡孔生长受到限制，发泡效果较差；如果无规共聚聚丙烯的重量份较多，则聚丙烯的结晶速率和结晶度都较低，导致产品的强度明显下降，同时，产品表面固化速度过慢，气体持续外逃，也会导致发泡的效果变差。
比较实施例1和对比例6可以看出，不加入无规共聚聚丙烯，导致产品的发泡性能较差。
比较实施例1、8-10和对比例7、8可以看出，导电炭黑的吸油值对最终制得的产品的发泡效果具有很重要的影响；特定吸油值范围的导电炭黑的聚集程度适中，内部有一定孔隙，可以较好实现成核引发的作用，促进泡可控成孔，达到提升发泡的效果；实施例8、9所述导电炭黑的吸油值不在优选范围内，最终产品的发泡效果与实施例1、10相比有所下降；对比例7、8由于导电炭黑的吸油值过小或过大，会导致泡孔成核效率下降，难以引发成核，发泡效果差。实施例1与对比例9对比发现，不在体系中加入无规共聚聚丙烯可导电炭黑，会导致产品的力学性能和发泡性能均较差。
比较实施例1、11、12、16可知，当组分的重量份选择在本发明的优选范围内时，最终复合材料的力学性能和发泡性能更优异。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：嵌段共聚聚丙烯树脂49-81份，无规共聚聚丙烯树脂18-35份，玻璃纤维10-30份，导电炭黑0.2-1份，发泡剂1-3份；
所述嵌段共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为30-100g/10min；所述导电炭黑的吸油值为95-120ml/100g，平均粒径为10-40nm。
2.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述嵌段共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为55-80g/10min。
3.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述导电炭黑的吸油值为102-110ml/100g。
4.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述无规共聚聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为12-30g/10min。
5.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的平均直径为8-20um，平均长度为0.2-10mm。
6.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料包括以下重量份的组分：嵌段共聚聚丙烯树脂58-75份，无规共聚聚丙烯树脂20-28份，玻璃纤维15-25份，导电炭黑0.2-1份，发泡剂1-3份。
7.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料还包括以下重量份的组分：主抗氧剂0.1-1份、辅助抗氧剂0.1-1份、相容剂1-3份。
8.如权利要求1-7任一项所述聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比例称取除发泡剂外的各原料组分并混合均匀，得到预混料；
S2、将步骤S1所述预混料进行熔融挤出和造粒干燥，得到聚丙烯复合颗粒；
S3、将步骤S2所述聚丙烯复合颗粒和发泡剂混合、注塑，即得所述聚丙烯复合材料。
9.权利要求1-7任一项所述聚丙烯复合材料在制备汽车门板和仪表板中的应用。
10.一种注塑制件，其特征在于，所述注塑制件采用权利要求1-7任一项所述的聚丙烯复合材料制得。
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