JP2010140917A - 有機電界発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、「光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素」、或いは、「分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素」の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、蒸着工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光素子の製造方法。
【選択図】なし
Description
例えば、下記非特許文献1及び非特許文献2には、有機EL素子の構成材料として用いる各種有機化合物の純度が、発光効率や、発光輝度の減衰に強く影響を及ぼす旨の記載がある。
さらに、有機EL素子における実用上の課題としては、長期間の駆動に伴う有機EL素子の発光輝度の減衰を抑制し、実用的に耐え得るものとする技術を確立することが挙げられる。
しかしながら、有機EL素子に用いられる各種有機化合物の構造・性質等が、有機EL素子の性能に与える影響の詳細については、未だ明らかではなく、これらを定量的に解明する方法は確立するには至っていない。実際、発光輝度劣化は、成膜条件により大きく左右されており、また、輝度劣化の変動それ自体が極めて大きく、何がその主原因かはもとより副次的な原因も不明瞭なことが多い。
上記の状況のもと、軽量・薄型で低電圧駆動のディスプレイに適用が可能であって、しかも長期間の駆動に伴う発光輝度劣化が小さく、駆動耐久性にも優れた有機EL素子、及び、このような有機EL素子が得られる製造方法については、未だ提供されていないのが現状である。
(1) 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、
蒸着工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光素子の製造方法。
(2) 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、有機発光層の少なくとも一層において、分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、
蒸着工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光素子の製造方法。
(4) 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、550nm以下であることを特徴とする(3)に記載の有機電界発光素子の製造方法。
(5) 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、500nm以下であることを特徴とする(3)に記載の有機電界発光素子の製造方法。
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層おいて、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする有機電界発光素子。
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする有機電界発光素子。
(9) 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、550nm以下であることを特徴とする(8)に記載の有機電界発光素子。
(10) 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、500nm以下であることを特徴とする(8)に記載の有機電界発光素子。
本発明の有機電界発光素子の製造方法は、一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、蒸着工程と、を含むことを特徴とする(以下、適宜「製造方法(1)」とする。)。
なお、以下の説明においては、製造方法(1)及び(2)におけるクリーニング工程を単に「クリーニング工程」と称する場合がある。
また、「光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素」、又は、「分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素」については、単に「特定炭化水素」と総称する場合がある。
ここで、蒸着法とは、一般的には、通常、高真空下(10-2Pa以下)において物質を加熱蒸発させ、気体状となった物質をターゲット(基板)上に付着成膜する真空蒸着法のことを意味するが、本明細書でいう蒸着法は、さらに広い意味で、蒸着技術の総て含むものとする。例えば、ターゲット表面上での化学反応により膜を形成するCVD法等も、本発明における蒸着法に包含される。
蒸着法の詳細については、オーム社刊、「新版・真空ハンドブック」(株式会社アルバック編)の第8章に記載されている。
本発明におけるクリーニング工程は、蒸着工程が行われるチャンバー内をクリーニングする工程であり、蒸着工程に先立って行われる。蒸着工程については後に詳述する。
このような特定炭化水素の有機EL素子中へ混入は、有機EL素子の製造にかかわる器具や人員を通じて混入していることが推測され、特に、ロータリーポンプのオイル(油脂)からの逆拡散に起因することが推測される。
クリーニング工程を行うことにより、特定炭化水素の他、チャンバー壁内に付着した原料の有機物、チャンバー壁から出てくる金属ナトリウム等の不純物についてもを、分解、除去することができる。
このような特定炭化水素としては、典型的な直鎖不飽和炭化水素だけでなく、分岐した枝を持つ炭化水素の他、不飽和炭化水素も含まれる。具体例としては、例えば、n−ノナコサン、n−ドトリアコンタン、n−ペンタトリアコンタン、ドコセンといった飽和又は不飽和炭化水素が挙げられる。この場合、炭化水素中の炭素数、不飽和数、側鎖には大きく影響されない。
本発明においては、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層のいずれかの層における特定炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であれば、本発明の効果を発揮することができるが、これら全ての層における特定炭化水素の含有量が5質量%未満であることがより好ましい。
また、本発明の製造方法により得られる有機EL素子(本発明の有機EL素子)は、有機化合物層中に有機発光層を含むことを必須とするが、電荷注入層、及び電荷輸送層については設けないこともできる。本発明の有機EL素子が、有機化合物層中に、電荷注入層、及び/又は、電荷輸送層を含まない態様である場合には、有機化合物層中に存在する、有機発光層、電荷注入層及び/又は電荷輸送層のいずれかの層における特定炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であればよい。
<試料の作製>
試料は、例えば、抵抗加熱により有機化合物層を蒸着する際に、マスクに複数設けられているパターンのうちのひとつに、試料作製用のガラス基板を置き、そのガラス面に蒸着した有機化合物層(有機材料)を、素子のようには封止せずに、そのまま取り出して清浄な容器に保存することにより得ることができる。
<定量測定>
次に、ガラス基板に付着している有機材料をスパチュラで掻き落し、その粉体状の試料を得、溶媒で抽出した。この試料を高速液体クロマトグラフィー法により定量測定する。
測定にあたっては、特定炭化水素が、分子量300〜750であることから、この範囲内の分子量のものを測定対象とする。実際の測定おいては、上記範囲の分子量の分子が数多く検出され、個々の分子の質量の総和により特定炭化水素の含有量を算出する。
以上のクリーニング工程を行った後、蒸着工程が行われる。
本発明における蒸着工程とは、既述のごとく、蒸着法において、加熱等により収納容器中の蒸着材料を蒸発させて、基板等の被蒸着対象物上に、有機化合物層等の有機EL素子を構成する層を成膜する工程を言う。
加熱等とは、蒸着材料(有機材料、等)を蒸発させる方法であれば特に限定されるものではなく、加熱する方法、及び加熱以外の方法等が挙げられるが、中でも、簡便性の点で加熱する方法が好ましい。
真空蒸着機の金属製のチャンバーを、ロータリーポンプにより真空状態とし、10-4(Pa)程度に真空を減少させ、内部の酸素、水分を除去する。しかる後に、内部の一部(下部に多い)に、複数個の坩堝とそれぞれの加熱装置(抵抗加熱型)により坩堝を加熱して坩堝中に入れておいた有機材料を蒸発させ、(上部に多い)基板ホルダーに取り付けられた、基板に有機材料を蒸着させる。坩堝と加熱装置とを順番に変えていき、有機化合部層に対応した有機材料での蒸着を繰り返す。最終的に、全有機化合物層を蒸着した後に、別の真空チャンバーに有機化合物層を成膜した基板を輸送し、金属材料を坩堝に入れ、坩堝を加熱し金属を蒸着させる。これを、再び真空チャンバーから輸送し、窒素の充満した別室に金属を蒸着した基板を輸送し、酸素、水分が入らないように基板周囲に熱可塑性樹脂を塗り、温度を上げて金属封止缶で封止する。
以下、本発明の有機電界発光素子(有機EL素子)について詳細に説明する。
本発明の有機EL素子は、一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜されてなる有機電界発光素子であって、前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層おいて、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする。
また、本発明の有機EL素子の他の態様は、一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜されてなる有機電界発光素子であって、前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする。
本発明の有機EL素子は、上記した本発明の製造方法(1)及び(2)により得ることができる。以下、本発明の有機EL素子の詳細について説明する。
本発明においては、これらの有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層おいて、特定炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする。
特定炭化水素、及びその含有量についての詳細は、前述した本発明の有機EL素子の製造方法にて説明した通りである。
次に、本発明の有機EL素子を構成する要素について、詳細に説明する。
本発明で使用する基板としては、有機化合物層から発せられる光を散乱又は減衰させない基板であることが好ましい。その具体例としては、ジルコニア安定化イットリウム(YSZ)、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料が挙げられる。
例えば、基板としてガラスを用いる場合、その材質については、ガラスからの溶出イオンを少なくするため、無アルカリガラスを用いることが好ましい。また、ソーダライムガラスを用いる場合には、シリカなどのバリアコートを施したものを使用することが好ましい。有機材料の場合には、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、及び加工性に優れていることが好ましい。
透湿防止層(ガスバリア層)の材料としては、窒化珪素、酸化珪素などの無機物が好適に用いられる。透湿防止層(ガスバリア層)は、例えば、高周波スパッタリング法などにより形成することができる。
熱可塑性基板を用いる場合には、更に必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属又はアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。
また、陰極と有機化合物層との間に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を0.1〜5nmの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。誘電体層は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等により形成することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜し、更にITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明における有機化合物層について説明する。
本発明の有機EL素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層(正孔ブロック層、電子ブロック層)、電荷注入層(正孔注入層、電子注入層)、等の各層が挙げられる。
本発明の有機EL素子において、有機化合物層を構成する各層は、蒸着法によりに形成される。
発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよい。2種以上のホスト材料を用いる態様として、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料とを混合した態様が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。
また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
遷移金属原子としては、特に限定されないが、好ましくは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金である。
ランタノイド原子としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウムが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、及びガドリニウムが好ましい。
具体的な配位子としては、好ましくは、ハロゲン配位子(好ましくは塩素配位子)、含窒素ヘテロ環配位子(例えば、フェニルピリジン、ベンゾキノリン、キノリノール、ビピリジル、フェナントロリンなど)、ジケトン配位子(例えば、アセチルアセトンなど)、カルボン酸配位子(例えば、酢酸配位子など)、一酸化炭素配位子、イソニトリル配位子、シアノ配位子であり、より好ましくは、含窒素ヘテロ環配位子である。上記錯体は、化合物中に遷移金属原子を一つ有してもよいし、また、2つ以上有するいわゆる複核錯体であってもよい。異種の金属原子を同時に含有していてもよい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層の厚さは、駆動電圧を下げるという観点から、各々500nm以下であることが好ましい。
正孔輸送層の厚さとしては、1nm〜500nmであることが好ましく、5nm〜200nmであることがより好ましく、10nm〜100nmであることが更に好ましい。また、正孔注入層の厚さとしては、0.1nm〜200nmであることが好ましく、0.5nm〜100nmであることがより好ましく、1nm〜100nmであることが更に好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極又は陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
電子輸送層の厚さとしては、1nm〜500nmであることが好ましく、5nm〜200nmであることがより好ましく、10nm〜100nmであることが更に好ましい。また、電子注入層の厚さとしては、0.1nm〜200nmであることが好ましく、0.2nm〜100nmであることがより好ましく、0.5nm〜50nmであることが更に好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。
正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。
正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであることが好ましく、5nm〜200nmであることがより好ましく、10nm〜100nmであることが更に好ましい。
正孔ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、水分や酸素等の素子劣化を促進するものが素子内に入ることを抑止する機能を有しているものであればよい。
その具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx、SiNxOy等の金属窒化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。
さらに、本発明の有機EL素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。
また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
本発明の有機電界発光素子の駆動方法については、特開平2−148687号、同6−301355号、同5−29080号、同7−134558号、同8−234685号、同8−241047号の各公報、特許第2784615号、米国特許5828429号、同6023308号の各明細書、等に記載の駆動方法を適用することができる。
[実施例1]
実施例1の有機EL素子として以下の素子を作製し、素子の作製に際して、前記したプラズマ放電によるクリーニング工程(チャンバークリーニング)を単数回行った場合と、複数回、重複して行った場合とにおける「不純物量(特定炭化水素量)」と「輝度半減時間」について評価を行った。
25mm×25mm×0.7mmのサイズの白板ガラス基板上に、ITO電極を100nmの厚さで作製したものを透明電極基板とした。この基板をイソプロピルアルコールにて30分間超音波洗浄した後、超純水で30分間超音波洗浄し、さらにイソプロピルアルコールで30分間超音波洗浄した。この透明電極基板を市販の蒸着装置(トッキ製)の基板ホルダに固定し、坩堝にCuPCを50mg入れ、また別の坩堝にNPDを50mg、また、別の坩堝にCBPとIr(ppy)3(ピーク波長:516nm)の混合物を40mgと2mg、それぞれ入れ、別の坩堝にBalq2を80mg、また、別の坩堝にAlqを80mg入れて真空層を1×10-4Paまで減圧した。
その後、CuPC入りの前記ボートを300〜315℃まで加熱し、蒸着速度0.3〜0.6nm/秒で透明電極基板上に蒸着して、膜厚10nmの正孔注入層を製膜した。この時の基板温度は室温であった。これを真空層より取り出すことなく、正孔注入層の上に、もう一つの坩堝よりNPDを300℃〜320℃まで加熱し、蒸着速度0.3〜0.6nm/秒で膜厚30nmの正孔輸送層を蒸着した。
次にモリブデン製の抵抗加熱ボートにLiFリボン1.1gを入れ、また別のモリブデン製の抵抗加熱ボートにAl、1.3gを装着した。その後、真空層を2×10-4Paまで減圧してからLiFのボートを500℃まで加熱して、LiFを蒸着速度0.1〜0.2nm/秒で蒸着させ、その後、抵抗加熱法により、もう一方のボートからAlの入ったボートを800℃まで加熱して、Alを蒸着速度1.2〜1.7nm/秒で蒸着した。以上の条件で、LiFとAlの金属電極を電子輸送層上にそれぞれ1nm、400nmずつ積層蒸着させ対向電極とした。
<試料の作製>
試料は、抵抗加熱により有機化合物層を蒸着する際に、マスクに複数設けられているパターンのうちのひとつに、試料作製用のガラス基板を置き、そのガラス面に蒸着した有機化合物層(有機材料)を、素子のようには封止せずに、そのまま取り出して清浄な容器に保存することにより調製した。
<定量測定>
次に、ガラス基板に付着している有機材料をスパチュラで掻き落し、その粉体状の試料を得、溶媒で抽出した。この試料を高速液体クロマトグラフィー法により定量測定する。
測定にあたっては、クリーニング工程において除去対象となる特定炭化水素が、分子量300〜750であることから、この範囲内の分子量のものを測定対象とした。
実際の測定おいては、上記範囲の分子量の分子が数多く検出され、個々の分子の質量の総和により特定炭化水素の含有量を算出した。
特定炭化水素の含有量は、高速クロマトグラフィーでの測定によれば、クリーニング無し又は1回の場合は6〜8質量%、2回の場合は5〜3質量%、3回の場合は1〜2質量%、4回の場合は1質量%以下であった。
即ち、チャンバークリーニングが1回の場合は、高速液体クロマトグラフィー法で成分分析したところ、特定炭化水素が6〜8質量%程度入っており、この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、200時間程度であった。
チャンバークリーニングを2回行った場合は、特定炭化水素が4質量%程度混入されていることが分かった。これらの素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は平均、580時間であった。
チャンバークリーニングを3回行った場合は、特定炭化水素が2質量%程度混入されていることが分かった。この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、平均680時間であった。
また、チャンバークリーニングを4回以上行った場合は、特定炭化水素が1質量%未満(検出限界以下)であることが分った。この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、平均700時間であった。結果をまとめて表1に示す。
本実施例では、試料に、ロータリーポンプオイル(アルカテル120)を添加し、その添加量を、意図的に段階的に増加させて評価を行った。
試料は、実施例1の試料No.3(クリーニング工程を3回行った試料)の発光層成膜時に、ロータリーポンプオイルを発光層の材料とともに蒸着さることにより作製した。
その結果、ロータリーポンプオイルを添加しなかった場合には、輝度半減時間が700時間であったのに対して、約2質量%(高速液体クロマトグラフィーで測定。以下同じ。)では690時間、約5質量%では570時間、約8質量%では300時間であった。結果をまとめて表2に示す。
実施例1で作製した有機EL素子において、発光層に用いた緑色発光材料であるIr(ppy)3に換えて、青色発光に対応したFirpic(下記構造、ピーク波長:466nm)を発光材料として使用した以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製した。
チャンバークリーニングが1回の場合は、高速液体クロマトグラフィー法で成分分析したところ特定炭化水素が6〜8質量%程度入っており、この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、12時間程度であった。
チャンバークリーニングを2回行った場合は、特定炭化水素が4質量%程度混入されていることが分かった。この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、平均25時間であった。
チャンバークリーニングを3回行った場合は、特定炭化水素が3質量%程度混入されていることが分かった。この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、平均55時間であった。
、チャンバークリーニングを4回以上行った場合は、特定炭化水素が1質量%未満(検出限界以下)であることが分った。この素子を連続発光させた場合の輝度半減時間は、平均60時間であった。結果をまとめて表3に示す。
本実施例では、発光材料として、Firpicを用いた素子の場合に、試料にロータリーポンプオイル(アルカテル120)を添加し、その添加量を、意図的に段階的に増加させて評価を行った。
試料は、実施例3のNo.11(クリーニング工程を3回行った試料)の発光層成膜時に、ロータリーポンプオイルを発光層の原材料とともに蒸着させることにより作製した。
その結果、ロータリーポンプオイルを添加しなかった場合には、輝度半減時間が60時間であったのに対して、約2質量%(高速液体クロマトグラフィーで測定。以下同じ。)では54時間、約5質量%では26時間、約8質量%で12時間であった。結果をまとめて表4に示す。
本実施例では、脂肪族系炭化水素の1種である、1−ドコセンを脂肪族系炭化水素(特定炭化水素)含有の1例として、意図的に添加して評価を行った。
試料は、実施例1のNo.3(クリーニング工程を3回行った試料)の発光層成膜時に、1−ドコセンを発光層の原材料とともに蒸着させることにより作製した。
その結果、1−ドコセンを添加しなかった場合には、輝度半減時間が680時間であたのに対して、約2質量%(高速液体クロマトグラフィーで測定。以下同じ。)では670時間、5質量%では560時間、8質量%で310時間であった。結果をまとめて表5に示す。
Claims (8)
- 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、
蒸着工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光素子の製造方法。 - 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜される有機電界発光素子の製造方法であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、有機発光層の少なくとも一層において、分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量を、一層当たり5質量%未満に減少させるためのクリーニング工程と、
蒸着工程と、を含むことを特徴とする有機電界発光素子の製造方法。 - 前記有機発光層が、少なくとも1種の燐光発光材料を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、550nm以下であることを特徴とする請求項3に記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜されてなる有機電界発光素子であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層おいて、光学バンドギャップ(Eg)が400nm以下である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする有機電界発光素子。 - 一対の電極間に、少なくとも有機発光層を含む有機化合物層を有し、該有機化合物層が蒸着法で成膜されてなる有機電界発光素子であって、
前記有機化合物層に含まれる層のうち、電荷注入層、電荷輸送層、及び有機発光層の少なくとも一層において、分子量が300〜750である、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素、及び、脂肪族炭化水素の含有量が、一層当たり5質量%未満であることを特徴とする有機電界発光素子。 - 前記有機発光層が、少なくとも1種の燐光発光材料を含むことを特徴とする請求項5又は6に記載の有機電界発光素子。
- 前記有機発光層に含まれる燐光発光材料のピーク発光波長が、550nm以下であることを特徴とする請求項7に記載の有機電界発光素子。
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