JP2002373785A - 発光素子及び表示装置 - Google Patents
発光素子及び表示装置Info
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- JP2002373785A JP2002373785A JP2001181157A JP2001181157A JP2002373785A JP 2002373785 A JP2002373785 A JP 2002373785A JP 2001181157 A JP2001181157 A JP 2001181157A JP 2001181157 A JP2001181157 A JP 2001181157A JP 2002373785 A JP2002373785 A JP 2002373785A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高効率発光で、耐久性に優れ、長い期間高輝
度を保つ発光素子を提供する。 【解決手段】 一対の電極間に少なくとも一層の有機化
合物層を有する発光素子において、不純物の含有量が
１．０質量％以下である有機化合物層を少なくとも一層
有する発光素子。
度を保つ発光素子を提供する。 【解決手段】 一対の電極間に少なくとも一層の有機化
合物層を有する発光素子において、不純物の含有量が
１．０質量％以下である有機化合物層を少なくとも一層
有する発光素子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機化合物を用い
た発光素子に関するものであり、さらに詳しくは素子内
の不純物を低減することによって安定した効率の高い有
機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）に関
するものである。
た発光素子に関するものであり、さらに詳しくは素子内
の不純物を低減することによって安定した効率の高い有
機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】有機ＥＬ素子は、高速応答性や高効率の
発光素子として、応用研究が精力的に行われている。そ
の基本的な構成を図１（ａ）・（ｂ）に示した［例えば
Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｙｍｐ．１２５，１〜４８（１９
９７）参照］。
発光素子として、応用研究が精力的に行われている。そ
の基本的な構成を図１（ａ）・（ｂ）に示した［例えば
Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｙｍｐ．１２５，１〜４８（１９
９７）参照］。
【０００３】図１に示したように、一般に有機ＥＬ素子
は透明基板１５上に透明電極１４と金属電極１１の間に
複数層の有機膜層から構成される。
は透明基板１５上に透明電極１４と金属電極１１の間に
複数層の有機膜層から構成される。
【０００４】図１（ａ）では、有機層が発光層１２とホ
ール輸送層１３からなる。透明電極１４としては、仕事
関数が大きなＩＴＯなどが用いられ、透明電極１４から
ホール輸送層１３への良好なホール注入特性を持たせて
いる。金属電極１１としては、アルミニウム、マグネシ
ウムあるいはそれらを用いた合金などの仕事関数の小さ
な金属材料を用い有機層への良好な電子注入性を持たせ
る。これら電極には、５０〜２００ｎｍの膜厚が用いら
れる。
ール輸送層１３からなる。透明電極１４としては、仕事
関数が大きなＩＴＯなどが用いられ、透明電極１４から
ホール輸送層１３への良好なホール注入特性を持たせて
いる。金属電極１１としては、アルミニウム、マグネシ
ウムあるいはそれらを用いた合金などの仕事関数の小さ
な金属材料を用い有機層への良好な電子注入性を持たせ
る。これら電極には、５０〜２００ｎｍの膜厚が用いら
れる。
【０００５】発光層１２には、電子輸送性と発光特性を
有するアルミキノリノール錯体など（代表例は、化１に
示すＡｌｑ３）が用いられる。また、ホール輸送層１３
には、例えばビフェニルジアミン誘導体（代表例は、化
１に示すα−ＮＰＤ）など電子供与性を有する材料が用
いられる。
有するアルミキノリノール錯体など（代表例は、化１に
示すＡｌｑ３）が用いられる。また、ホール輸送層１３
には、例えばビフェニルジアミン誘導体（代表例は、化
１に示すα−ＮＰＤ）など電子供与性を有する材料が用
いられる。
【０００６】以上の構成をした素子は整流性を示し、金
属電極１１を陰極に透明電極１４を陽極になるように電
界を印加すると、金属電極１１から電子が発光層１２に
注入され、透明電極１５からはホールが注入される。
属電極１１を陰極に透明電極１４を陽極になるように電
界を印加すると、金属電極１１から電子が発光層１２に
注入され、透明電極１５からはホールが注入される。
【０００７】注入されたホールと電子は発光層１２内で
再結合により励起子が生じ発光する。この時ホール輸送
層１３は電子のブロッキング層の役割を果たし、発光層
１２／ホール輸送層１３界面の再結合効率が上がり、発
光効率が上がる。
再結合により励起子が生じ発光する。この時ホール輸送
層１３は電子のブロッキング層の役割を果たし、発光層
１２／ホール輸送層１３界面の再結合効率が上がり、発
光効率が上がる。
【０００８】さらに、図１（ｂ）では、図１（ａ）の金
属電極１１と発光層１２の間に、電子輸送層１６が設け
られている。発光と電子・ホール輸送を分離して、より
効果的なキャリアブロッキング構成にすることで、効率
的な発光を行うことができる。電子輸送層１６として
は、例えば、オキサジアゾール誘導体などを用いること
ができる。
属電極１１と発光層１２の間に、電子輸送層１６が設け
られている。発光と電子・ホール輸送を分離して、より
効果的なキャリアブロッキング構成にすることで、効率
的な発光を行うことができる。電子輸送層１６として
は、例えば、オキサジアゾール誘導体などを用いること
ができる。
【０００９】これまで、一般に有機ＥＬ素子に用いられ
ている発光は、発光中心の分子の一重項励起子から基底
状態になるときの蛍光が取り出されている。一方、一重
項励起子を経由した蛍光発光を利用するのでなく、三重
項励起子を経由したりん光発光を利用する素子の検討が
なされている。発表されている代表的な文献は、文献
１：Ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｅｎｅｒｇｙ ｔｒａｎｓｆｅ
ｒ ｉｎ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｓｐｈｏｒｅｓｃｅｎ
ｔ ｄｅｖｉｃｅ（Ｄ．Ｆ．Ｏ’Ｂｒｉｅｎら、Ａｐｐ
ｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ Ｖｏｌ
７４，Ｎｏ３ ｐ４２２（１９９９））、文献２：Ｖｅ
ｒｙ ｈｉｇｈ−ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｇｒｅｅｎ ｏ
ｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ−ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｅｖ
ｉｃｅｓｂａｓｄ ｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｓｐｈ
ｏｒｅｓｃｅｎｃｅ（Ｍ．Ａ．Ｂａｌｄｏら、Ａｐｐｌ
ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ Ｖｏｌ ７
５，Ｎｏ１ ｐ４（１９９９））である。
ている発光は、発光中心の分子の一重項励起子から基底
状態になるときの蛍光が取り出されている。一方、一重
項励起子を経由した蛍光発光を利用するのでなく、三重
項励起子を経由したりん光発光を利用する素子の検討が
なされている。発表されている代表的な文献は、文献
１：Ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｅｎｅｒｇｙ ｔｒａｎｓｆｅ
ｒ ｉｎ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｓｐｈｏｒｅｓｃｅｎ
ｔ ｄｅｖｉｃｅ（Ｄ．Ｆ．Ｏ’Ｂｒｉｅｎら、Ａｐｐ
ｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ Ｖｏｌ
７４，Ｎｏ３ ｐ４２２（１９９９））、文献２：Ｖｅ
ｒｙ ｈｉｇｈ−ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｇｒｅｅｎ ｏ
ｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ−ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｅｖ
ｉｃｅｓｂａｓｄ ｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｓｐｈ
ｏｒｅｓｃｅｎｃｅ（Ｍ．Ａ．Ｂａｌｄｏら、Ａｐｐｌ
ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ Ｖｏｌ ７
５，Ｎｏ１ ｐ４（１９９９））である。
【００１０】これらの文献では、図１（ｃ）に示す有機
層の４層構成が主に用いられている。それは、陽極側か
らホール輸送層１３、発光層１２、励起子拡散防止層１
７、電子輸送層１６からなる。用いられている材料は、
化１に示すキャリア輸送材料とりん光発光性材料であ
る。各材料の略称は以下の通りである。 Ａｌｑ３：アルミ−キノリノール錯体 α−ＮＰＤ：Ｎ４，Ｎ４’−Ｄｉ−ｎａｐｈｔｈａｌｅ
ｎ−１−ｙｌ−Ｎ４，Ｎ４’−ｄｉｐｈｅｎｙｌ−ｂｉ
ｐｈｅｎｙｌ−４，４’−ｄｉａｍｉｎｅ ＣＢＰ：４，４’−Ｎ，Ｎ’−ｄｉｃａｒｂａｚｏｌｅ
−ｂｉｐｈｅｎｙｌ ＢＣＰ：２，９−ｄｉｍｅｔｈｙｌ−４，７−ｄｉｐｈ
ｅｎｙｌ−１，１０−ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ ＰｔＯＥＰ：白金−オクタエチルポルフィリン錯体 Ｉｒ（ｐｐｙ）3：イリジウム−フェニルピリミジン錯
体
層の４層構成が主に用いられている。それは、陽極側か
らホール輸送層１３、発光層１２、励起子拡散防止層１
７、電子輸送層１６からなる。用いられている材料は、
化１に示すキャリア輸送材料とりん光発光性材料であ
る。各材料の略称は以下の通りである。 Ａｌｑ３：アルミ−キノリノール錯体 α−ＮＰＤ：Ｎ４，Ｎ４’−Ｄｉ−ｎａｐｈｔｈａｌｅ
ｎ−１−ｙｌ−Ｎ４，Ｎ４’−ｄｉｐｈｅｎｙｌ−ｂｉ
ｐｈｅｎｙｌ−４，４’−ｄｉａｍｉｎｅ ＣＢＰ：４，４’−Ｎ，Ｎ’−ｄｉｃａｒｂａｚｏｌｅ
−ｂｉｐｈｅｎｙｌ ＢＣＰ：２，９−ｄｉｍｅｔｈｙｌ−４，７−ｄｉｐｈ
ｅｎｙｌ−１，１０−ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ ＰｔＯＥＰ：白金−オクタエチルポルフィリン錯体 Ｉｒ（ｐｐｙ）3：イリジウム−フェニルピリミジン錯
体
【００１１】
【化１】
【００１２】文献１，２とも高効率が得られたのは、ホ
ール輸送層１３にα−ＮＰＤ、電子輸送層１６にＡｌｑ
３、励起子拡散防止層１７にＢＣＰ、発光層１２にＣＢ
Ｐをホスト材料として、６％程度の濃度で、りん光発光
性材料であるＰｔＯＥＰまたはＩｒ（ｐｐｙ）3を混入
して構成したものである。
ール輸送層１３にα−ＮＰＤ、電子輸送層１６にＡｌｑ
３、励起子拡散防止層１７にＢＣＰ、発光層１２にＣＢ
Ｐをホスト材料として、６％程度の濃度で、りん光発光
性材料であるＰｔＯＥＰまたはＩｒ（ｐｐｙ）3を混入
して構成したものである。
【００１３】りん光性発光材料が特に注目されている理
由は、原理的に高発光効率が期待できるからである。そ
の理由は、キャリア再結合により生成される励起子は１
重項励起子と３重項励起子からなり、その確率は１：３
である。これまでの有機ＥＬ素子は、１重項励起子から
基底状態に遷移する際の蛍光を発光として取り出してい
たが、原理的にその発光収率は生成された励起子数に対
して、２５％でありこれが原理的上限であった。しか
し、３重項から発生する励起子からのりん光を用いれ
ば、原理的に少なくとも３倍の収率が期待され、さら
に、エネルギー的に高い１重項からの３重項への項間交
差による転移を考え合わせれば、原理的には４倍の１０
０％の発光収率が期待できる。
由は、原理的に高発光効率が期待できるからである。そ
の理由は、キャリア再結合により生成される励起子は１
重項励起子と３重項励起子からなり、その確率は１：３
である。これまでの有機ＥＬ素子は、１重項励起子から
基底状態に遷移する際の蛍光を発光として取り出してい
たが、原理的にその発光収率は生成された励起子数に対
して、２５％でありこれが原理的上限であった。しか
し、３重項から発生する励起子からのりん光を用いれ
ば、原理的に少なくとも３倍の収率が期待され、さら
に、エネルギー的に高い１重項からの３重項への項間交
差による転移を考え合わせれば、原理的には４倍の１０
０％の発光収率が期待できる。
【００１４】他に、三重項からの発光を要した文献に
は、特開平１１−３２９７３９号公報（有機ＥＬ素子及
びその製造方法）、特開平１１−２５６１４８号公報
（発光材料およびこれを用いた有機ＥＬ素子）、特開平
８−３１９４８２号公報（有機エレクトロルミネッセン
ト素子）等がある。
は、特開平１１−３２９７３９号公報（有機ＥＬ素子及
びその製造方法）、特開平１１−２５６１４８号公報
（発光材料およびこれを用いた有機ＥＬ素子）、特開平
８−３１９４８２号公報（有機エレクトロルミネッセン
ト素子）等がある。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】上記、りん光発光を用
いた有機ＥＬ素子では、特に通電状態の発光劣化が問題
となる。りん光発光素子の発光劣化の原因は明らかでは
ないが、一般に３重項寿命が１重項寿命より、３桁以上
長いために、分子がエネルギーの高い状態に長く置かれ
るため、周辺物質との反応、励起多量体の形成、分子微
細構造の変化、周辺物質の構造変化などが起こるのでは
ないかと考えられている。
いた有機ＥＬ素子では、特に通電状態の発光劣化が問題
となる。りん光発光素子の発光劣化の原因は明らかでは
ないが、一般に３重項寿命が１重項寿命より、３桁以上
長いために、分子がエネルギーの高い状態に長く置かれ
るため、周辺物質との反応、励起多量体の形成、分子微
細構造の変化、周辺物質の構造変化などが起こるのでは
ないかと考えられている。
【００１６】いずれにしても、りん光発光素子は高発光
効率が期待されるが、一方で通電劣化が問題となる。
効率が期待されるが、一方で通電劣化が問題となる。
【００１７】そこで、本発明は、高効率発光で、耐久性
に優れ、長い期間高輝度を保つ発光素子及び表示装置を
提供することを目的とする。
に優れ、長い期間高輝度を保つ発光素子及び表示装置を
提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、特に有機化合物層の不
純物に着目し、有機化合物層に含まれる不純物の量が、
強く初期の特性や耐久性能に影響を与えていることを見
出し、本発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、特に有機化合物層の不
純物に着目し、有機化合物層に含まれる不純物の量が、
強く初期の特性や耐久性能に影響を与えていることを見
出し、本発明を完成するに至った。
【００１９】即ち、本発明の発光素子は、一対の電極間
に少なくとも一層の有機化合物層を有する発光素子にお
いて、不純物の含有量が１．０質量％以下、好ましくは
０．５質量％以下、より好ましくは０．１質量％以下で
ある有機化合物層を少なくとも一層有することを特徴と
する。
に少なくとも一層の有機化合物層を有する発光素子にお
いて、不純物の含有量が１．０質量％以下、好ましくは
０．５質量％以下、より好ましくは０．１質量％以下で
ある有機化合物層を少なくとも一層有することを特徴と
する。
【００２０】本発明の発光素子においては、前記不純物
が、有機化合物層を構成する有機化合物より低分子量で
あること、有機化合物層を構成する有機化合物に由来す
る分解生成物であることが好ましい。
が、有機化合物層を構成する有機化合物より低分子量で
あること、有機化合物層を構成する有機化合物に由来す
る分解生成物であることが好ましい。
【００２１】また、前記不純物を含有する有機化合物層
が、発光層、ホール輸送層、電子輸送層、ホール注入
層、または励起子拡散防止層であることが好ましい。
が、発光層、ホール輸送層、電子輸送層、ホール注入
層、または励起子拡散防止層であることが好ましい。
【００２２】更に、前記発光素子がりん光発光を用いた
発光素子であることが好ましい。
発光素子であることが好ましい。
【００２３】また、本発明の表示装置は、上記発光素子
を表示素子として備えたことを特徴とする。
を表示素子として備えたことを特徴とする。
【００２４】
【発明の実施の形態】ＥＬ素子の発光効率を高めるため
には、発光中心材料そのものの発光量子収率が大きいこ
とは言うまでもない。しかしながら、ホスト−ホスト
間、あるいはホスト−ゲスト間のエネルギー移動が如何
に効率的にできるかも大きな問題となる。また、通電に
よる発光劣化は今のところ原因は明らかではないが、少
なくとも発光中心材料そのもの、または、その周辺分子
による発光材料の環境変化に関連したもの、あるいは、
キャリア輸送層の材料などの劣化によるものと想定され
る。
には、発光中心材料そのものの発光量子収率が大きいこ
とは言うまでもない。しかしながら、ホスト−ホスト
間、あるいはホスト−ゲスト間のエネルギー移動が如何
に効率的にできるかも大きな問題となる。また、通電に
よる発光劣化は今のところ原因は明らかではないが、少
なくとも発光中心材料そのもの、または、その周辺分子
による発光材料の環境変化に関連したもの、あるいは、
キャリア輸送層の材料などの劣化によるものと想定され
る。
【００２５】本発明の発光素子は、一対の電極間に少な
くとも一層の有機化合物層を有する発光素子である。発
光素子の層構成としては特に限定されず、図１に示す様
な構成が挙げられる。
くとも一層の有機化合物層を有する発光素子である。発
光素子の層構成としては特に限定されず、図１に示す様
な構成が挙げられる。
【００２６】また、本発明の発光素子は、不純物の含有
量が１．０質量％以下、好ましくは０．５質量％以下、
より好ましくは０．１質量％以下である有機化合物層を
少なくとも一層有する。不純物の含有量が１．０質量％
以下であれば、耐久性に優れ、りん光発光を用いた発光
素子の場合には、初期特性にも優れる。
量が１．０質量％以下、好ましくは０．５質量％以下、
より好ましくは０．１質量％以下である有機化合物層を
少なくとも一層有する。不純物の含有量が１．０質量％
以下であれば、耐久性に優れ、りん光発光を用いた発光
素子の場合には、初期特性にも優れる。
【００２７】本発明における不純物とは、発光効率を向
上させるために故意に加える不純物ではなく、有機化合
物層を構成する有機化合物に由来する分解物や反応副生
成物例えば、精製が不十分で最初から有機化合物中に混
入しているもの、蒸着時の加熱による熱分解で発生する
もの等、意図せずに混入してしまう不純物のことをい
う。従って、本発明における不純物は、通常、有機化合
物層を構成する有機化合物より低分子量である。
上させるために故意に加える不純物ではなく、有機化合
物層を構成する有機化合物に由来する分解物や反応副生
成物例えば、精製が不十分で最初から有機化合物中に混
入しているもの、蒸着時の加熱による熱分解で発生する
もの等、意図せずに混入してしまう不純物のことをい
う。従って、本発明における不純物は、通常、有機化合
物層を構成する有機化合物より低分子量である。
【００２８】また、不純物を含有する有機化合物層は、
発光層、ホール輸送層、電子輸送層、ホール注入層、励
起子拡散防止層のいずれであってもよい。
発光層、ホール輸送層、電子輸送層、ホール注入層、励
起子拡散防止層のいずれであってもよい。
【００２９】本発明の高効率・高耐久性の発光素子は、
省エネルギーや高輝度が必要な製品に応用が可能であ
る。応用例としては表示装置・照明装置やプリンターの
光源、液晶表示装置のバックライトなどが考えられる。
表示装置としては、省エネルギーや高視認性・軽量なフ
ラットパネルディスプレイが可能となる。また、プリン
ターの光源としては、現在広く用いられているレーザビ
ームプリンタのレーザー光源部を、本発明の発光素子に
置き換えることができる。独立にアドレスできる素子を
アレイ上に配置し、感光ドラムに所望の露光を行うこと
で、画像形成する。本発明の素子を用いることで、装置
体積を大幅に減少することができる。照明装置やバック
ライトに関しては、本発明による省エネルギー効果が期
待できる。
省エネルギーや高輝度が必要な製品に応用が可能であ
る。応用例としては表示装置・照明装置やプリンターの
光源、液晶表示装置のバックライトなどが考えられる。
表示装置としては、省エネルギーや高視認性・軽量なフ
ラットパネルディスプレイが可能となる。また、プリン
ターの光源としては、現在広く用いられているレーザビ
ームプリンタのレーザー光源部を、本発明の発光素子に
置き換えることができる。独立にアドレスできる素子を
アレイ上に配置し、感光ドラムに所望の露光を行うこと
で、画像形成する。本発明の素子を用いることで、装置
体積を大幅に減少することができる。照明装置やバック
ライトに関しては、本発明による省エネルギー効果が期
待できる。
【００３０】
【実施例】以下、実施例を示しながら本発明を説明す
る。
る。
【００３１】＜実施例１〜５，比較例１〜２＞以下に示
す層構成の素子を作製した。ガラス基板／ＩＴＯ（７０
ｎｍ）／αＮＰＤ（５０ｎｍ）／Ａｌｑ３（５０ｎｍ）
／ＡｌＬｉ（Ｌｉ１．８質量％、３ｎｍ）／Ａｌ（１０
０ｎｍ）
す層構成の素子を作製した。ガラス基板／ＩＴＯ（７０
ｎｍ）／αＮＰＤ（５０ｎｍ）／Ａｌｑ３（５０ｎｍ）
／ＡｌＬｉ（Ｌｉ１．８質量％、３ｎｍ）／Ａｌ（１０
０ｎｍ）
【００３２】有機化合物層からＡｌ電極は、真空蒸着法
（真空度１０-4Ｐａ以下）で形成した。
（真空度１０-4Ｐａ以下）で形成した。
【００３３】純度に配慮して、αＮＰＤは、蒸着前に、
昇華精製を３度繰り返して、高速液体クロマトグラフィ
により、９９．９％以上であることを確認した。金属錯
体であるＡｌｑ３に関しても、純度が９９．９％以上で
あることを確認した。蒸着後の蒸着された有機化合物層
を検査したが、これにも不純物が存在しないことを確認
した。
昇華精製を３度繰り返して、高速液体クロマトグラフィ
により、９９．９％以上であることを確認した。金属錯
体であるＡｌｑ３に関しても、純度が９９．９％以上で
あることを確認した。蒸着後の蒸着された有機化合物層
を検査したが、これにも不純物が存在しないことを確認
した。
【００３４】αＮＰＤ層形成時に、αＮＰＤを密閉した
容器で一度分解温度まで上昇させた後、再び室温まで戻
したαＮＰＤ−を、表１に示す割合で共蒸着した。
容器で一度分解温度まで上昇させた後、再び室温まで戻
したαＮＰＤ−を、表１に示す割合で共蒸着した。
【００３５】これらの素子に電圧を印加するとＩｒ（ｐ
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、ＩＴＯを陽極
として、乾燥窒素中で１２Ｖを電圧印加して、耐久特性
を評価した。結果を表１に示す。
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、ＩＴＯを陽極
として、乾燥窒素中で１２Ｖを電圧印加して、耐久特性
を評価した。結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１に示す様に、αＮＰＤ−の含有量が
１質量％以下で耐久性が特に良好になり、０．１質量％
でさらに良くなっており、αＮＰＤ−の含有量が耐久
性能に強く影響していることがわかった。
１質量％以下で耐久性が特に良好になり、０．１質量％
でさらに良くなっており、αＮＰＤ−の含有量が耐久
性能に強く影響していることがわかった。
【００３８】本実施例では、故意にαＮＰＤ−を混入
させたが、現実にαＮＰＤ蒸着時にαＮＰＤ−が混入
されるのは、精製が不十分で蒸着前から材料中にαＮＰ
Ｄ−に由来する成分が残っている場合と、蒸着時に加
熱され、その熱で分解され、αＮＰＤ−に由来する成
分が混入する場合が考えられる。
させたが、現実にαＮＰＤ蒸着時にαＮＰＤ−が混入
されるのは、精製が不十分で蒸着前から材料中にαＮＰ
Ｄ−に由来する成分が残っている場合と、蒸着時に加
熱され、その熱で分解され、αＮＰＤ−に由来する成
分が混入する場合が考えられる。
【００３９】いずれにせよ、耐久性能はαＮＰＤ−の
含有量が、１．０質量％以下、好ましくは０．５％質量
以下、さらに好ましくは０．１質量％以下が良い。
含有量が、１．０質量％以下、好ましくは０．５％質量
以下、さらに好ましくは０．１質量％以下が良い。
【００４０】＜実施例６〜１０，比較例３〜４＞以下に
示す層構成のりん光発光素子を作製した。 ガラス基板／ＩＴＯ（７０ｎｍ）／αＮＰＤ（５０ｎ
ｍ）／ＣＢＰ：Ｉｒ（ｐｐｙ）3（７％）／ＢＣＰ（２
０ｎｍ）／Ａｌｑ３（５０ｎｍ）／ＡｌＬｉ（Ｌｉ１．
８質量％、３ｎｍ）／Ａｌ（１００ｎｍ）
示す層構成のりん光発光素子を作製した。 ガラス基板／ＩＴＯ（７０ｎｍ）／αＮＰＤ（５０ｎ
ｍ）／ＣＢＰ：Ｉｒ（ｐｐｙ）3（７％）／ＢＣＰ（２
０ｎｍ）／Ａｌｑ３（５０ｎｍ）／ＡｌＬｉ（Ｌｉ１．
８質量％、３ｎｍ）／Ａｌ（１００ｎｍ）
【００４１】前実施例の様に、αＮＰＤ、ＣＢＰ，Ｉｒ
（ｐｐｙ）3，ＢＣＰ，Ａｌｑ３を９９．９％以上の純
度に精製した。また、前実施例と同様にして、ＣＢＰ：
Ｉｒ（ｐｐｙ）3層形成時に、ＣＢＰを密閉した容器で
一度分解温度まで上昇させた後，再び室温まで戻したＣ
ＢＰ−を表２に示す割合で混入させた。
（ｐｐｙ）3，ＢＣＰ，Ａｌｑ３を９９．９％以上の純
度に精製した。また、前実施例と同様にして、ＣＢＰ：
Ｉｒ（ｐｐｙ）3層形成時に、ＣＢＰを密閉した容器で
一度分解温度まで上昇させた後，再び室温まで戻したＣ
ＢＰ−を表２に示す割合で混入させた。
【００４２】こららの素子に電圧を印加するとＩｒ（ｐ
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、前実施例と同
様に、耐久特性を評価した。結果を表２に示す。
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、前実施例と同
様に、耐久特性を評価した。結果を表２に示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】表２に示す様に、実施例１〜５と同様、耐
久性能を向上させるためには、ＣＢＰからの分解生成物
であるＣＢＰ−の含有量が、１．０質量％以下、好ま
しくは０．５質量％以下，さらに好ましくは０．１質量
％以下が良い。
久性能を向上させるためには、ＣＢＰからの分解生成物
であるＣＢＰ−の含有量が、１．０質量％以下、好ま
しくは０．５質量％以下，さらに好ましくは０．１質量
％以下が良い。
【００４５】また、このりん光発光素子では、初期特性
が分解生成物が１．０質量％以下で著しく改善される。
すなわち同じ電圧をかけた場合に、上記不純物含有量が
１．０質量％と２．０質量％を比較すると発光輝度が２
倍以上になる。この初期特性の改善は、実施例１〜５の
蛍光発光素子にはない現象であり、りん光発光素子特有
の現象である。
が分解生成物が１．０質量％以下で著しく改善される。
すなわち同じ電圧をかけた場合に、上記不純物含有量が
１．０質量％と２．０質量％を比較すると発光輝度が２
倍以上になる。この初期特性の改善は、実施例１〜５の
蛍光発光素子にはない現象であり、りん光発光素子特有
の現象である。
【００４６】本実施例により、りん光発光素子にも、本
発明が有用であることが確認された。さらに、蛍光素子
にはない初期特性も改善されることが明らかになった。
発明が有用であることが確認された。さらに、蛍光素子
にはない初期特性も改善されることが明らかになった。
【００４７】＜実施例１１〜１５，比較例５〜６＞以下
に示す層構成の高分子発光素子を作製した。 ガラス基板／ＩＴＯ（７０ｎｍ）／ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ
（５０ｎｍ）／ＰＶＫ：Ｉｒ（ｐｐｙ）3（３％）（５
０ｎｍ）／Ｃａ（１００ｎｍ）
に示す層構成の高分子発光素子を作製した。 ガラス基板／ＩＴＯ（７０ｎｍ）／ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ
（５０ｎｍ）／ＰＶＫ：Ｉｒ（ｐｐｙ）3（３％）（５
０ｎｍ）／Ｃａ（１００ｎｍ）
【００４８】ＰＥＤＯＴ、ＰＶＫ、ＰＳＳの構造は以下
に示すとおりである。
に示すとおりである。
【００４９】
【化２】
【００５０】前実施例の様にＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ、ＰＶ
Ｋ、Ｉｒ（ｐｐｙ）3を９９．９％以上の純度に精製し
た。また、前実施例と同様にして、ＰＶＫ層形成時に、
ＰＶＫを密閉した容器で一度分解温度まで上昇させた
後，再び室温まで戻したＰＶＫ−を表３に示す割合で
混入させた。
Ｋ、Ｉｒ（ｐｐｙ）3を９９．９％以上の純度に精製し
た。また、前実施例と同様にして、ＰＶＫ層形成時に、
ＰＶＫを密閉した容器で一度分解温度まで上昇させた
後，再び室温まで戻したＰＶＫ−を表３に示す割合で
混入させた。
【００５１】こららの素子に電圧を印加するとＩｒ（ｐ
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、前実施例と同
様に、耐久特性を評価した。結果を表３に示す。
ｐｙ）3からの発光が確認された。また、前実施例と同
様に、耐久特性を評価した。結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】表３に示す様に、実施例１〜５と同様、耐
久性能を向上させるためには、ＰＶＫからの分解生成物
であるＰＶＫ−の含有量が、１．０質量％以下、好ま
しくは０．５質量％以下，さらに好ましくは０．１質量
％以下が良い。
久性能を向上させるためには、ＰＶＫからの分解生成物
であるＰＶＫ−の含有量が、１．０質量％以下、好ま
しくは０．５質量％以下，さらに好ましくは０．１質量
％以下が良い。
【００５４】また、このりん光発光素子では、初期特性
が分解生成物が１．０質量％以下で著しく改善される。
すなわち同じ電圧をかけた場合に、上記不純物含有量が
１．０質量％と２．０質量％を比較すると発光輝度が２
倍以上になる。
が分解生成物が１．０質量％以下で著しく改善される。
すなわち同じ電圧をかけた場合に、上記不純物含有量が
１．０質量％と２．０質量％を比較すると発光輝度が２
倍以上になる。
【００５５】本実施例においても、りん光発光素子に
も、本発明が有用であることが確認された。さらに、蛍
光素子にはない初期特性も改善されることが明らかにな
った。
も、本発明が有用であることが確認された。さらに、蛍
光素子にはない初期特性も改善されることが明らかにな
った。
【００５６】＜実施例１６〜１８，比較例７＞実施例６
〜１０と同様の材料を用いて、同様の層構成のりん光発
光素子を作製した。但し、ＣＢＰについては、カラム精
製したもの、再結晶にて精製した物、昇華精製した物の
３種を用い、精製度の差により蒸着前の純度に差を持た
せた。
〜１０と同様の材料を用いて、同様の層構成のりん光発
光素子を作製した。但し、ＣＢＰについては、カラム精
製したもの、再結晶にて精製した物、昇華精製した物の
３種を用い、精製度の差により蒸着前の純度に差を持た
せた。
【００５７】予備実験として、ガラス基板にＩｒ（ｐｐ
ｙ）3とともにＣＢＰを真空蒸着した物を成分分析する
と、不純物濃度がそれぞれ２％（比較例７）、１．０％
（実施例１８）、０．５％（実施例１７）、０．１％
（実施例１６）であった。これら不純物は種々の化合物
の混合物であった。
ｙ）3とともにＣＢＰを真空蒸着した物を成分分析する
と、不純物濃度がそれぞれ２％（比較例７）、１．０％
（実施例１８）、０．５％（実施例１７）、０．１％
（実施例１６）であった。これら不純物は種々の化合物
の混合物であった。
【００５８】これらの素子を用いて、これまでの実施例
同様、耐久特性を評価した。結果を表４に示す。
同様、耐久特性を評価した。結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
【００６０】表４に示す様に、これまでの実施例と同
様、本実施例においても、不純物含有量が１．０質量％
以下、好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは
０．１質量％以下で、耐久性能が著しく向上することが
明らかになった。
様、本実施例においても、不純物含有量が１．０質量％
以下、好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは
０．１質量％以下で、耐久性能が著しく向上することが
明らかになった。
【００６１】＜実施例１９，比較例８＞実施例６〜１０
と同様の材料を用いて、同様の層構成のりん光発光素子
を作製した。本実施例では、発光層の真空蒸着時の速度
を０．２ｎｍ／ｓｅｃ（実施例１９）と１．０ｎｍ／ｓ
ｅｃ（比較例８）とした。
と同様の材料を用いて、同様の層構成のりん光発光素子
を作製した。本実施例では、発光層の真空蒸着時の速度
を０．２ｎｍ／ｓｅｃ（実施例１９）と１．０ｎｍ／ｓ
ｅｃ（比較例８）とした。
【００６２】予備実験として、ガラス基板上に発光層を
蒸着した物を分析したところ、不純物含有量が０．２ｎ
ｍ／ｓｅｃ（実施例１９）では０．２質量％、１．０ｎ
ｍ／ｓｅｃ（比較例８）では１．２質量％であった。不
純物は種々の化合物の混合物であった。
蒸着した物を分析したところ、不純物含有量が０．２ｎ
ｍ／ｓｅｃ（実施例１９）では０．２質量％、１．０ｎ
ｍ／ｓｅｃ（比較例８）では１．２質量％であった。不
純物は種々の化合物の混合物であった。
【００６３】これらの素子を用いて、これまでの実施例
同様、耐久特性を評価した。結果を表５に示す。
同様、耐久特性を評価した。結果を表５に示す。
【００６４】
【表５】
【００６５】表５に示す様に、蒸着速度による不純物濃
度の差で、耐久性能が異なる。この理由は、真空蒸着の
速度により、化合物の分解の程度に差が生じていること
が明らかになった。
度の差で、耐久性能が異なる。この理由は、真空蒸着の
速度により、化合物の分解の程度に差が生じていること
が明らかになった。
【００６６】
【発明の効果】以上説明のように、本発明によれば、高
効率発光で、耐久性に優れ、長い期間高輝度を保つ発光
素子及び表示装置を得ることができる。更に、燐光発光
素子の場合には、初期特性も改善される。
効率発光で、耐久性に優れ、長い期間高輝度を保つ発光
素子及び表示装置を得ることができる。更に、燐光発光
素子の場合には、初期特性も改善される。
【図１】本発明の発光素子の一例を示す図である。
１１ 金属電極 １２ 発光層 １３ ホール輸送層 １４ 透明電極 １５ 透明基板 １６ 電子輸送層 １７ 励起子拡散防止層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坪山 明 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 岡田 伸二郎 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 三浦 聖志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 森山 孝志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 古郡 学 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 3K007 AB02 AB03 AB11 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00
Claims (12)
- 【請求項１】 一対の電極間に少なくとも一層の有機化
合物層を有する発光素子において、不純物の含有量が
１．０質量％以下である有機化合物層を少なくとも一層
有することを特徴とする発光素子。 - 【請求項２】 前記不純物の含有量が０．５質量％以下
であることを特徴とする請求項１に記載の発光素子。 - 【請求項３】 前記不純物の含有量が０．１質量％以下
であることを特徴とする請求項１に記載の発光素子。 - 【請求項４】 前記不純物が、有機化合物層を構成する
有機化合物より低分子量であることを特徴とする請求項
１〜３のいずれかに記載の発光素子。 - 【請求項５】 前記不純物が、有機化合物層を構成する
有機化合物に由来する分解生成物であることを特徴とす
る請求項１〜４のいずれかに記載の発光素子。 - 【請求項６】 前記不純物を含有する有機化合物層が発
光層であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに
記載の発光素子。 - 【請求項７】 前記不純物を含有する有機化合物層がホ
ール輸送層であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れかに記載の発光素子。 - 【請求項８】 前記不純物を含有する有機化合物層が電
子輸送層であることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
かに記載の発光素子。 - 【請求項９】 前記不純物を含有する有機化合物層がホ
ール注入層であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れかに記載の発光素子。 - 【請求項１０】 前記不純物を含有する有機化合物層が
励起子拡散防止層であることを特徴とする請求項１〜５
のいずれかに記載の発光素子。 - 【請求項１１】 前記発光素子がりん光発光を用いた発
光素子であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれ
かに記載の発光素子。 - 【請求項１２】 請求項１〜１１のいずれかに記載の発
光素子を表示素子として備えたことを特徴とする表示装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001181157A JP2002373785A (ja) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | 発光素子及び表示装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001181157A JP2002373785A (ja) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | 発光素子及び表示装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002373785A true JP2002373785A (ja) | 2002-12-26 |
Family
ID=19021471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001181157A Withdrawn JP2002373785A (ja) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | 発光素子及び表示装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002373785A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004311415A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-11-04 | Konica Minolta Holdings Inc | 有機エレクトロルミネッセンス素子、表示装置及び照明装置 |
| WO2005084083A1 (ja) | 2004-03-02 | 2005-09-09 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
| JP2006013469A (ja) * | 2004-05-25 | 2006-01-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 電荷輸送材料、積層体及び有機電界発光素子 |
| JP2006278068A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 有機電界発光素子の製造方法、及び有機電界発光素子 |
| JP2007165605A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Showa Denko Kk | 有機エレクトロルミネッセンス素子および該有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
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| JP2009032827A (ja) * | 2007-07-25 | 2009-02-12 | Hitachi Displays Ltd | 発光素子 |
| JP2010509775A (ja) * | 2006-11-13 | 2010-03-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 有機電子デバイス |
| JP2010140917A (ja) * | 2010-03-25 | 2010-06-24 | Fujifilm Corp | 有機電界発光素子 |
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| JP2012094801A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-05-17 | Fujifilm Corp | 有機電界発光素子用材料、並びにそれを含有する膜、及び有機電界発光素子 |
| KR20140085551A (ko) * | 2011-10-28 | 2014-07-07 | 나노그레이드 아게 | 용액-처리 가능한 산화 텅스텐 완충 층 및 이를 포함하는 유기 전자 기기 |
-
2001
- 2001-06-15 JP JP2001181157A patent/JP2002373785A/ja not_active Withdrawn
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| US8895154B2 (en) | 2004-03-02 | 2014-11-25 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Organic electroluminescent device |
| EP1722603A4 (en) * | 2004-03-02 | 2009-05-06 | Idemitsu Kosan Co | ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT |
| KR101120393B1 (ko) * | 2004-03-02 | 2012-05-30 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 유기 전기 발광 소자 |
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| JP2006278068A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 有機電界発光素子の製造方法、及び有機電界発光素子 |
| JP2007165605A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Showa Denko Kk | 有機エレクトロルミネッセンス素子および該有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
| JP2010509775A (ja) * | 2006-11-13 | 2010-03-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 有機電子デバイス |
| WO2008126802A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
| JPWO2008126802A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2010-07-22 | 出光興産株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
| EP2136422A4 (en) * | 2007-04-06 | 2010-07-21 | Idemitsu Kosan Co | ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT |
| US8586199B2 (en) | 2007-04-06 | 2013-11-19 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Organic electroluminescence device |
| EP2136422A1 (en) * | 2007-04-06 | 2009-12-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Organic electroluminescent element |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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